JPS632863A - 複雑な形状のセラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、複雑な形状のセラミックス焼結体の製造方法
に関し、特に本発明は、複数のセラミックス成形体を挿
入部と被挿入部とからなるものとすることによって組合
せた後焼成する複雑な形状のセラミックス焼結体の製造
方法に関する。

（従来の技術） 従来、セラミックス焼結体の製造方法としては１例えば
加圧成形法、ｐＩ込み成形法、射出成形法などの成形方
法により目的とする形状の生成形体を成形した後焼結す
る常圧焼結法が広く行われている。

ところで、セラミックス焼結体は最近になって例えばガ
スタービン部品、高温熱交換器、バーナーノズル等の如
き用途への適用が期待されており、特に複雑な形状を有
する焼結体を安価に製造することか重要なＴＩ題となり
つつある。

前述の如き複雑な形状を有する焼結体を製造する方法と
しては１例えば（１）ブロック状の生成形体を機械加工
によって目的とする形状に加工してから焼成する方法、
（２）射出成形法により目的とする形状の生成形体を形
成し焼成する方法、（３）それぞれの分割して成形加工
した生成形体を焼成し焼結体となした後該焼結体を接着
剤によって接合する方法等が考えられ、また特に（４）
セラミック軸流タービンローターの製造方法として複数
のセラミックス成形体を組合せて焼成する製造方法か特
開昭５６−４５８７１号公報に「次の（ａ）〜（Ｃ）工
程を含むことを特徴とするセラミック軸流タービンロー
ターの製造法、（ａ）末端方向外方に突出した根部な有
する窒化珪素磁器又は炭化珪２磁器製タービンブレード
を製造する。（ｂ）窒化珪素粉末または炭化珪素粉末を
主成分とする原料により、上記根部が挿入される多数の
挿入孔を設けたタービンディスクを成形する。なおその
挿入孔は、焼結後の収縮した状態で挿入された根部と密
着する大きさとする。（Ｃ）上記（ａ）工程で得られた
タービンプレートの根部を、上記（ｂ）工程で得られた
タービンディスクの挿入孔に挿入し、両者を常圧焼結法
又は高温静水圧加圧法で焼結して一体化する。」として
開示されている。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、前記（１）の方法は生成形体の段階で機
械加工を施す方法であり１機械加工時に生成形体が破損
し易く、特に複雑な形状の生成形体を製造することは困
難である。（２）の方法は比較的複雑な形状を有する生
成形体を成形する方法として適した方法であるが、特に
複雑な形状の生成形体を製造しようとすると必然的に成
形型も複雑になるため成形型が極めて高価である。（３
）の方法は接着剤の特性によって使用条件が決定され、
特に高温域における信頼性に劣る欠点を有している。さ
らに（４）の特開昭５６−４５８７１号公報に記載の方
法はあらかじめ焼成したタービンブレードを焼成前の生
成形体の段階のタービンディスクと組合せて焼成する方
法であり、実質的な焼成を２度行う方法であるため、経
済的てない欠点を有している。

（問題点を解決するための手段） そこで１本発明者は、前述の如き問題点を解決し、複雑
な形状のセラミックス焼結体を製造することのてきる方
法を提供すべく種々研究した結果、焼成時における焼成
収縮率かそれぞれ異るセラミックス成形体であって、焼
成後の寸法が互いに嵌合するように設定したセラミック
ス成形体とを作成し、これらを組合せて焼成することに
より、その接合部において極めて良好な接合性が発揮さ
れることを新規に知見するに至り、本発明を完成した。

本発明によれば、挿入部を有するセラミックス成形体と
被挿入部を有するセラミックス成形体を組合せて焼成し
、複雑な形状のセラミックス焼結体を製造するに際し、 前記組合されるそれぞれのセラミックス成形体の寸法お
よび焼成数ｔＩｉＡ率をそれぞれの成形体を組合せるこ
となく焼成した場合、前記被挿入部の焼成収縮率を挿入
部の焼成数ｗＩ率より大きく、かつ焼成後の被挿入部の
寸法を焼成後の挿入部の寸法の５０〜９９．８％となる
ように設定することにより、複雑な形状のセラミックス
焼結体を！Ａ造することができる。

次に本発明の詳細な説明する。

本発明によれば、挿入部を有するセラミックス成形体と
、被挿入部を有するセラミックス成形体とを前記挿入部
を被挿入部に挿入することにより組合せて焼成し、複雑
な形状のセラミックス焼結体を製造するに際し、前記組
合されるそれぞれのセラミックス成形体の寸法および焼
成収量率をそれぞれの成形体を組合せることなく焼成し
た場合、前記被挿入部の焼成収縮率を挿入部の焼成収縮
率より大きく、かつ焼成後の被挿入部の寸法を焼成後の
挿入部の寸法の５０〜９９．８％となるように設定する
ことが必要である。

前述の如くセラミックス成形体の寸法および収縮率を設
定することが必要な理由は、焼成時の焼成収縮によって
極めて強固に一体化された焼結体を製造することができ
るからであり、また焼成後の被挿入部の寸法を焼成後の
挿入部の寸法の５０〜９９．８％となるように設定する
ことが必要な理由は、５０％よりも小さいと接合部に生
ずる応力が著しく大きく破損し易くなるからであり、−
方９９．８％よりも大きいと両者を十分強固に接合する
ことが困難になるからであり、なかでも７０〜９０％と
なるように設定することが有利である。

本発明によれば、前記組合されるそれぞれのセラミック
ス成形体として生成形体を使用し、前記生成形体のうち
挿入部を有する生成形体のかさ密度を被挿入部を有する
生成形体のかさ密度に比較して大きくすることが好まし
い、前記組合されるそれぞれのセラミ・ンクス成形体と
して生成形体を使用することが好ましい理由は、接合と
同時にそれぞれのセラミックス成形体の焼結が進行する
ため組合せ部の界面における一体化が極めて良好であり
１強度的にも極めて優れた焼結体となすことができるか
らである。

また、前記生成形体のうち挿入部を有する生成形体のか
さ密度を被挿入部を有する生成形体のかさ密度に比較し
て大きくすることが好ましい理由は、生成形体のかさ密
度はセラミックス焼結体を製造する上で焼成時の焼成収
縮率と極めて大きな関連を有するからである。すなわち
１通常セラミックス焼結体を製造する場合、焼結体の寸
法精度を向とさせることを目的としてかさ密度をできる
限り高くして焼成収縮率を小さくすることが行われてい
るが、これに対し、本発明の製造方法は、焼成収縮率の
異なるセラミックス成形体を組合せて焼成時の焼成収縮
率の差でもって組合せ部を強固に接合する方法であり、
挿入部を有する生成形体のかさ密度を被挿入部を有する
生成形体のかさ密度よりも大きくすることにより、被挿
入部を有する生成形体の焼成収縮量を挿入部を有する生
成形体の焼成収縮量よりも容易に大きくすることができ
るからである。

本発明によれば、前記組合されるそれぞれのセラミック
ス成形体として、高密度化助剤の含有率がそれぞれ異な
る成形体を使用することが好ましい、その理由は、高密
度化防剤の含有率の異なる成形体を組合せて焼成するこ
とにより、前記成形体の接触界面における焼成時の一体
化が極めて良好で、焼成後の界面に気孔や異物層が殆ど
認められない焼結体を製造することができるからである
。なお、焼成後の界面に気孔や異物層の殆ど認められな
い焼結体が得られる機構としては、焼成時にそれぞれの
セラミックス成形体の組合せ部が接した後、高密度化助
剤がそれぞれのセラミックス成形体の接触界面を通して
拡散移動することにより、セラミックス成分の拡散移動
が促進されることによるものと考えられる。

本発明によれば、前記高密度化助剤はセラミックス成形
体のセラミックス成分の拡散移動を促進させることので
きるものであれば種々のものが使用でき、例えば、セラ
ミックス成形体が炭化珪素質である場合にはＢ、ＡＬｉ
、Ｆｅ、希土類元素あるいはそれらの化合物を使用する
ことが有利である。

本発明における複雑な形状のセラミックス焼結体の製造
方法は、挿入部を有する成形体と被挿入部を有する成形
体との間に大きな肉厚差があるもの、例えばタービンロ
ーター等、挿入部を有する成形体が被挿入部を有する成
形体に対して突起物を形成するもの、例えば、放熱フィ
ン、バーナーノズル等の製造方法に適用することができ
、その他に、異種構造材料を組合せた構造体の製造方法
、例えば、緻密質焼結体と多孔質焼結体との複合構造を
有する焼結体、黒鉛材と炭化珪素との複合体を製造する
方法として適用することもできる。

次に１本発明を、実施例によって、図面を参照しながら
詳細に説明する。

実施例１ 純度９６％Ａ　１　ｔ　Ｏｘ粉末に有声バインダーとし
て２％のポリビニールアルコールを加えて水を分散媒と
して湿式混合を１０吟間行った後、噴霧乾燥を行ない成
形Ｍ粒を得た。

この成形顆粒をプレス型に充填し、１００１００Ｏ／ｃ
ｍ″の一軸ブレスを行ない、第１図に示したような２０
０　冒璽角Ｘ　１０ｍｍｔの角板（１０）（これが挿入
部を有するセラミックス成形体である）を成形した。

この成形体のグリーン密度は２．０３ｇ／　ｃｍ″であ
った。この成形体にφ９■の貫通孔（Ｉｔ）（これか挿
入部である）を１１．７６ｍｍ間隔で１６ｘ　１６個あ
けた。

次いでこの成形体を１４５０℃、ＩＨｒで焼結すること
によってφ８．１ｍｍの孔となった。なお、この角板（
１０）は丘の同様の条件で１６００℃で焼結されるとφ
７．５５ｍ■まで焼結する。次いで、同様の原料と成形
方法によって、第１図に示したようなφｌＯの円柱状の
成形体（２Ｇ）（これが被挿入部を有するセラミックス
成形体である）を得た。この成形体（２０）を２℃／　
ｍ、　１６００℃でＩＨｒ焼結することにより、φ８．
５■の丸棒状の焼結体を得た。これを機械加工により、
φ８ｍｍ　Ｘ　Ｓ８．５ｍ＋ｍに加工した。

次いて、この焼結体を前記角板（１０）の各貫通孔（１
１）内に挿入し、　１６００℃で５Ｈｒ焼結された。な
お、この場合、嵌合比率は（８−７，６５）　／　８　
＝　０．４４（４−４りである。

この結果、　１０ｍｍ間隔でφ８濡■ｘ　Ｓｏｗｍの棒
状突起物を持つ、　１７０■−×８．５■１の焼結体が
得られた。

ちなみに、この−体成形体のピンと角板の接合部は、曲
げ強度４１．５ｋｇｆ／ｍｒｎ’の高強度であり、はと
んど融合されていた。

実施例２ 一方、５％のＹ２Ｏ３を含んだ部分安定化Ｚｒ０ｚＪｉ
料を使用して、実施例１と同様の条件で顆粒を製造した
０次いで、この成形顆粒を、２０７１１角の金型で：ｔ
０００ｋｇｆ／ｍ″の一輛プレスを行ない、厚さ１．５
■−の生成体を得た。この成形体のグリーン密度は３．
０５ｇ／ｃ　ｒｎ’であった。この成形体にφ８．８−
の貫通孔（１１）を１１．４ｍ膳間隔であけた。この貫
通孔（１１）は１４５ｎ’Ｃで焼結するとφ７．２まで
焼結する０次いで、実施例１で用いたφ８鳳■のＡ　ｆ
Ｌ　ｔ　Ｏｓ焼結体を、上記ＺｒＯ，成形体の各貫通孔
（１１）内に挿入し、１４５０℃で焼結したところ、実
施例１と同様な成結体を得ることができた。こ（７）ｆ
ｉ合の嵌合比率（ｉ　（８−７，２）／　８　＝０．１
０（１０２）であった、この成形体の嵌合部も曲げ強度
５８ｋｇｆ／ｃｒｎ’の高強度を有し、はとんど完全に
融合していた。

比較例１ 実施例１と同様であるが嵌合されるＡＩｔｏ。

焼結体の寸法をφ７．Ｓ６ｓ＋■として、同様の条件て
焼結して、成形体を得た。この場合の嵌合比率は（７，
６Ｇ　−７，６５）７７．６６＝０．００１（０，１％
）　テあツタ、コの成形体の場合、形状は保持てきるが
、嵌合部の強度は１１ｋｇｆ／　ｃ　ｒｎ’と低いもの
であり、部分的に融合していないところがあった。

比洟目Ｉス 実施例２と同様であるが嵌合されるＡｌ２Ｏ。

成形体の寸法をφ８．７１として、同様の条件で焼結し
て成形体を得た。この場合の嵌合比率は（８，７−７，
２）／８．７＝　０．１７（１７りである。この成形体
の場合、形状は保持されているが、丸棒のまわりの肉が
盛り上ってＳす、その強度は３８ｋｇｆ／　ｃ　ｍであ
った。

実［Ｐ１ユ （１）１％および（２）０．２％のＢ４Ｃと、２％の遊
離カーボンをそれぞれ含むβ型炭化珪素微粉末より実施
例１と同様にして、それぞれ成形顆粒を得た。

（１）の成形顆粒を用いて、３ｔ／ｃｒｎ’ラバ一プレ
ス機より、第２図に示したような、φｌＯ會厘Ｘ４２麿
−の丸棒状の成形体（２１）（挿入部を有するセラミッ
クス成形体）を成形した。この成形体（２１）は５℃１
ｓｉｎ　、　２１００℃のＡｒ雰囲気下でφ８．Ｓｍｍ
　ｘコ５．７＊＊に焼結収縮する。この焼結体を５℃／
ｗｉｎ、　１９００℃で焼結すると、小９．２　ｗａｘ
　３８．５ｍｍとなった。

次いて、（２）の顆粒をラバープレス機により５００ｋ
ｇｆ／　ｃ　ｔｎ’の圧力により成形し、内径＃　９４
ｍｍ。

外径＃Ｈ８ｍｍ、長さ１７６ｍｍの第２図に示したよう
な円筒状の成形体（１２）を得た。その円筒状成形体（
１２）の側面の同一円周状にφｌＧｍ−の孔（１：１）
（挿入部である）を等間隔で８個づつ、上中下３段。

間隔２０■、計２４側あけた。なお、孔（１３）の位置
はと、中、下でそれぞれ１５度づつずれるようにあけた
。なお、この孔（１３）は２１００”Ｃ焼結時ニφ８．
２ｍｍとなる。

次いで、この円？Ｊ（＋２）内部に前述のφ　９．２＊
＊、Ｘ１ｇ、６＊＊の炭化珪素丸棒を挿入し、５℃／ｌ
ｌ１ｎ、２１００’Ｃ，Ａｒ雰囲気下で５Ｈｒ焼成した
。

この場合の嵌合比率は、（Ｌ５−８．２）／　８．５　
＝０−０３５（１５＄）である。

得られた成形体は嵌合部は極めて均一・てあり、６８ｋ
ｇｆ／　ｃゴの曲げ強度を有することがわかった。

この焼結体をバーナーノズルとして用いたところ、嵌合
部に３ける熱応力による破壊はなく、均一なバーナー炎
を得ることができた。

（９，明の効果） 以と、詳述した通り、本発明に係る方法によれば、上記
各実施例にて例示したごとく、放熱板やガスバーナーノ
ズルのような異形のセラミックス焼結体を容易に製造す
ることができるのである。

また、本発明に係る製造方法によれば、挿入部を有する
セラミックス成形体を、その挿入部か挿入される被挿入
部を有するセラミックス成形体に組み合わせて焼成した
場合に、前成形体の接合部の曲げ強度が高強度であり、
はとんど融合されたものとすることができるのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は被挿入部である貫通孔を有する角板に挿入部を
有する丸棒を組み合わせる状態を示した側視図、第２図
は被挿入部である孔を有した円筒体に挿入部を有する棒
状体を嵌合した状態の断面図である。 符　　　号　　　の　　　説　　　明 ＩＯ・・・角板（被挿入部を有するセラミック成形体）
、＋１・・・貫通孔（被挿入部）、２０・・・成形体（
挿入部を有するセラミックス成形体）。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）挿入部を有するセラミックス成形体と、被挿入部を
   有するセラミックス成形体とを前記挿入部を被挿入部に
   挿入することにより組合せて焼成し、複雑な形状のセラ
   ミックス焼結体を製造するに際し、 前記組合されるそれぞれのセラミックス成形体の寸法お
   よび焼成収縮率をそれぞれの成形体を組合せることなく
   焼成した場合、前記被挿入部の焼成収縮率を挿入部の焼
   成収縮率より大きく、かつ焼成後の被挿入部の寸法を焼
   成後の挿入部の寸法の５０〜９９．８％となるように設
   定することを特徴とする複雑な形状のセラミックス焼結
   体の製造方法。 ２）前記組合されるそれぞれのセラミックス成形体とし
   て生成形体を使用し、前記生成形体のうち挿入部を有す
   る生成形体のかさ密度を被挿入部を有する生成形体のか
   さ密度に比較して大きくする特許請求の範囲第１項記載
   の製造方法。 ３）前記組合されるそれぞれのセラミックス成形体とし
   て、高密度化助剤の含有率がそれぞれ異なる成形体を使
   用する特許請求の範囲第１項あるいは第２項記載の製造
   方法。