JPS632864A

JPS632864A - 繊維強化セラミツク複合体及びその製法

Info

Publication number: JPS632864A
Application number: JP61143875A
Authority: JP
Inventors: 山田　銑一; 真一砥綿; 武民山村; 敏弘石川; 昌樹渋谷
Original assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 1986-06-19
Filing date: 1986-06-19
Publication date: 1988-01-07
Anticipated expiration: 2009-10-26
Also published as: JPH0684267B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、繊維強化セラミック複合体（ＦＲＣ）及びそ
の製法に関するものである。

（従来の技術）耐熱性セラミックは、超高温下、超高圧下あるいは腐食
性環境下などの苛酷な条件下で使用されている。−般に
、耐熱性セラミックは機械的衝撃に弱く、高温になると
機械的強度や耐食性が低下する欠点を有している。これ
らの欠点を補うため、アルミナ、炭素などからなる連続
繊維もしくは炭化ケイ素などからなる短繊維やウィスカ
とセラミックとを複合させた複合体が開発されている。

例えば、特開昭５２−８１３０９号公報には、有機ケイ
素高分子化合物から得られる炭化ケイ素繊維で補強され
た耐熱性セラミック複合体の製法が記載されている。

（発明が解決しようとする問題点）しかしながら、上記従来の方法では、強化用繊維がマト
リックスであるセラミック中に均一に分散しがたいため
、得られる複合体は強度及び耐熱性が必ずしも充分では
ない。

本発明は上記従来技術における問題点を解決するための
ものであり、その目的とするところは、マトリックスと
なるセラミック中に連続繊維が均一に分散されたことに
より特性の向上したセラミック複合体、及びその製法を
提供することにある。

（問題点を解決するだめの手段）すなわち本発明の繊維強化セラミック複合体は、炭化ケ
イ素、窒化ケイ素、アルミナ、シリカ、アルミナ−シリ
カ、ジルコニア、ペリリア。

炭化ボロン、炭化チタン等のセラミック、炭素、金属、
金属間化合物等の耐熱性物質より選択された少なくとも
１種からなる連続繊維、又は該繊維から作製された織物
と該連続繊維の繊維間隙に介在する炭化ケイ素、窒化ケ
イ素、アルミナ、シリカ、アルミナ−シリカ、ジルコニ
ア。

ヘリリア、炭化ポロン、炭化チタン等のセラミック、炭
素、金属、金属間化合物等の耐熱性物質より選択された
少なくとも１種からなる短繊維、ウィスカ又は粉末とを
、マトリックスであるセラミック中に均一に分散したこ
とを特徴とする。

本発明の繊維強化セラミック複合体は、連続繊維、及び
該連続繊維の間に介在する耐熱性物質の短繊維、ウィス
カ又は粉末からなる強化用繊維でセラミックが強化され
ていることを特徴とする。

本発明のセラミック複合体に使用する場合においては、
連続繊維をそのまま使用する方法すなわち、繊維そのも
のを単軸方向、多軸方向に配向させる方法、あるいは前
記繊維を平織、繻子織、模紗織、綾織、からみ織、らせ
ん織物、三次元織物等の各抽織物にして使用する方法、
あるいはチ鵞ツブドファイバーとして使用する方法等が
ある。

連続繊維の繊維間隙に介在させる短繊維、ウィスカ又は
粉末を構成する耐熱性物質としては、炭化ケイ素、窒化
ケイ素、アルミナ、シリカ、シリカ−アルミナ、ジルコ
ニア、ペリリア、炭化ボロン、炭化チタンのようなセラ
ミック、金属、金属間化合物が挙げられる。耐熱性物質
の短繊維、ウィスカ又は粉末の割合は、連続繊維に対し
て０．５〜５００容量チであることが好ましい。

本発明においてマトリックスとして用いるセラミックと
しては、炭化物セラミック、窒化物セラミック、酸化セ
ラミック、ガラスセラミック等が単独又は組合わせて使
用される。

炭化物セラミックの例としては、炭化ケイ素、炭化チタ
ニウム、炭化ジルコニウム、炭化バナジウム、炭化ニオ
ブ、炭化タンタル、炭化ポロン、炭化クロム、炭化タン
グステン、炭化モリブデン、グラファイト等が挙げられ
る。

窒化物セラミックの例としては、窒化ケイ素、窒化チタ
ン、窒化ジルコニウム、窒化バナジウム、窒化ニオブ、
窒化タンタル、窒化ボロン、窒化アルミニウム、窒化ハ
フニウム等が挙げられる。

酸化物セラミックの例としては、アルミナ、シリカ、マ
グネシア、ムライト、コージライト等が挙げられる。

ガラスセラミックの例としては、ホウケイ酸塩ガラス、
高シリカ含有ガラス、アルミノケイ酸塩ガラスが挙げら
れる。

上記の他に、連続繊維、ウィスカ、粉末及び結合剤の１
種又は２８［以上と同一の組成を有するセラミックも使
用することができる。

本発明における連続繊維と、その間に介在する耐熱性物
質の短繊維、ウィスカ又は粉末とからなる強化用繊維は
、懸濁浸漬法により好適に製造することができる。

懸濁浸漬法の一例としては、ボビン等に巻付けた連続繊
維又は適当数の連続繊維を束ねた繊維束を巻戻して、あ
るいけ連続繊維の織物を、短繊維、ウィスカ又は粉末を
懸濁した液体中に浸漬し、連続繊維又は織物の繊維の各
々の表面に短繊維、ウィスカ又は粉末を付着させる方法
が挙げられる。

繊維数の多い連続繊維束又は織物を浸漬する場合には、
超音波により振動を与えて、短繊維、ウィスカ又は粉末
を各繊維に均一に付着させることが好ましい。超音波の
振動数は１０〜２０００ＫＨｚ程度が便利である。

懸濁液は水でもよいが、有機溶剤、例えばエタノール、
メタノール、アセトンが好ましく使用される。懸濁液と
して上記有機溶媒を使用すると、無機繊維がサイジング
されている場合には、サイジング剤の溶解により短繊維
等の付着が容易となり、また揮発性が水に比較して高い
ので乾燥が早く、生産性が向上する利点がおる。

懸濁液中の短繊維、ウィスカ又は粉末の濃度は特に制限
されないが、過度に小さいと連続繊維に均一に付着せず
、過度に多いと付着量が多くなりすぎるため、０．５〜
３０ｙμであることが好ましい。

本発明において、複合体製造の際に必要により添加され
る結合剤としては、セラミック母材を高密度に焼結する
ための結合剤と、セラミック粉状母材と繊維の密着性を
高めるための結合剤とがある。前者としては、それぞれ
炭化物、窒化物、酸化物ガラスセラミックを焼結する際
に使用される結合剤が挙げられる。例えば、炭化ケイ素
の結合剤としてはホウ素、炭素、炭化ホウ素があり、窒
化ケイ素の結合剤としてはアルミナ、マグネシア、イツ
トリア、窒化アルミニウムがある。後者としては、ジフ
ェニルシロキサン、ジメチルシロキサン、ポリボロジフ
ェニルシロキサン、ポリボロジメチルシロキサン、ポリ
カルボシラン、ポリジメチルシラザン、ポリチタノカル
ボシラン、ポリジルコノカルボシラン等の有機ケイ素重
合体、及びジフェニルシランシール、ヘキサメチルジシ
ラザン等の有機ケイ素化合物が挙げられる。

これらの結合剤の使用量は通常０．５〜２０Ｍ量チであ
る。

本発明の繊維強化セラミック複合体は、以下に示す方法
に従って製造することができる。

セラミック粉状母材と強化用繊維との集合体を得る方法
は種々あり、特にセラミック粉状母材又はセラミックと
結合剤よシなる混和体に繊維を埋没させる方法や、強化
用繊維と上記セラミック粉状母材又は上記混和体を交互
に配設する方法や、予め強化用繊維を設置しておき、そ
の間隙に上記セラミック粉状母材又は上記混和体を充填
する方法等によれば比較的容易に重合体を得ることがで
きる。次に、これらの集合体を焼結する方法としては、
ラバープレス、金型プレス等を用いて前記集合体を５０
〜５０００１ｙ／ｉの圧力で加圧成形した後、加熱炉で
８００〜２４００℃の温度範囲で焼結する方法や、５０
〜５０００Ｉｆ／、ｌの圧力で加圧したままで８００〜
２４００℃の温度範囲でホットプレス焼結する方法等が
ある。

上記焼結は、真空中、あるいは窒素、アルゴン、−酸化
炭素、水素等から選ばれる不活性ガスからなる雰囲気下
に行うことができる。

このようにして得られた繊維強化セラミック複合体は、
以下に述べる一連の処理を少なくとも１回以上施すこと
により、さらＫより高密度な焼結体とすることができる
。即ち、焼結体を減圧下で有機ケイ素化合物又は有機ケ
イ素重合体の溶融液、又は必要により該化合物又は該重
合体を有機溶媒に溶解させた溶液に浸漬して、該溶融液
又は該溶液を焼結体の粒界及び気孔に含浸させ、前記含
浸機の焼結体を加熱する一連の処理により、より高密度
の焼結体を得ることができる。加熱処理は８００〜２５
００℃の温度範囲で、真空中あるいは窒素、アルゴン、
−酸化炭素、水素等から選ばれる不活性ガスからなる雰
囲気下に行われる。

（実　施　例）以下に実施例によって本発明を更に詳しく説明する。な
お、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

炭化ケイ素ウィスカ（平均直径０．２μ、平均長さ１０
０μ）５２をエタノール１ｔの入りた処理槽に投入した
後、超音波振動を与えて懸濁させ、懸濁液を調整した。

炭化ケイ素繊維の繊維束（５００本糸）をボビンから巻
戻し、浸漬時間が約１５秒となるように可動ロールによ
って調節し、上記懸濁液中に浸漬し、ついで加圧ロール
により押圧した後、ボビンに巻取り、室温、大気中で乾
燥した。無機繊維束１０ｍ当たりウィスカが０．０２Ｆ
付着していた。

この処理した繊維束を一軸方向に揃えたシート状物と、
炭化ホウ素３重量％及びポリチタノカルボシラン１０重
ｉ％とが混合されたβ−炭化ケイ素粉末（平均粒径：０
．２μ）とを交互に積層させ、金型ブレスを用い、ｓｏ
ｏ切−でプレス成形した。この成形体をアルゴン雰囲気
下で２００℃／分の昇温速度で１５５０℃にまで加熱し
て、強化された炭化ケイ素複合焼結体を得た。

この複合焼結体の繊維含量は４０重ｉｔ％であった。複
合体の断面を走査型電子顕微鏡で調べたところ、マトリ
ックスである炭化ケイ素中に強化用繊維が互いに接する
ことなく分散していることが認められた。複合体の室温
抗折強度は６５１＜ｑ／−であり、１４００℃における
抗折強度は４２吻／−であった。

なお、炭化ケイ素ウィスカを付着させなかった以外は上
記と同様にして得られた複合体の室温抗折強度は４０　
ｋｇ／、ｊであった。

（発明の効果）本発明の複合体は、連続繊維、耐熱性物質の短繊維ウィ
スカ又は粉末、及びマ）　ＩＪフックスなるセラミック
の種々の組合せが可能であり、広い範囲にわたる要求特
性を満たすことができる。又、複合体中に繊維が均一に
分散し、かつ複合体中での連続繊維同志の接触が極めて
少ないので、連続繊維の繊維軸に直角方向の強度が著し
く改善される。

更に本発明の製法は前記の優れた特性を有する複合体を
容易に得ることができるので実用上優れた方法である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ、シリカ、ア
ルミナ−シリカ、ジルコニア、ペリリア、炭化ボロン、
炭化チタン等のセラミック、炭素、金属、金属間化合物
等の耐熱性物質より選択された少なくとも１種からなる
連続繊維、又は該繊維から作製された織物と、該連続繊維の繊維間隙に介在する炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ、シリカ、アルミナ−シリカ
、ジルコニア、ペリリア、炭化ボロン、炭化チタン等の
セラミック、炭素、金属、金属間化合物等の耐熱性物質
より選択された少なくとも１種からなる短繊維、ウィス
カ又は粉末とを、マトリックスであるセラミック中に均一に分散したことを特徴とする繊維強化セラミック複合体。
（２）連続繊維に対する耐熱性物質の短繊維、ウィスカ
又は粉末の体積率が０．５〜５００％であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の繊維強化セラミック
複合体。
（３）連続繊維の配合割合が、複合体に対して１０〜７
０容量％であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の繊維強化セラミック複合体。
（４）炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ、シリカ、ア
ルミナ−シリカ、ジルコニア、ペリリア、炭化ボロン、
炭化チタン等のセラミック、炭素、金属、金属間化合物
等の耐熱性物質より選択された少なくとも１種からなる
連続繊維と、該連続繊維の繊維間隙に介在する炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ、シリカ、アルミナ−シリカ
、ジルコニア、ペリリア、炭化ボロン、炭化チタン等の
セラミック、炭素、金属、金属間化合物等の耐熱性物質
より選択された少なくとも１種からなる短繊維、ウィス
カ又は粉末とからなる強化用繊維、又は該繊維から作製
された織物とを、セラミック粉末に埋設して、しかる後
焼成することを特徴とする繊維強化セラミック複合体の
製法。