JPS63286531A - 高純度テルルの製造方法 - Google Patents
高純度テルルの製造方法Info
- Publication number
- JPS63286531A JPS63286531A JP12075087A JP12075087A JPS63286531A JP S63286531 A JPS63286531 A JP S63286531A JP 12075087 A JP12075087 A JP 12075087A JP 12075087 A JP12075087 A JP 12075087A JP S63286531 A JPS63286531 A JP S63286531A
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- JP
- Japan
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- tellurium
- tetrachloride
- purified
- purity
- dioxide
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明Ｇま半導体用材料の素材として供給される高純度
テルルの製造方法に関する。
テルルの製造方法に関する。
従来、高純度テルルの製造方法としては、通常品位の金
属テルルを真空蒸溜する方法及びゾーン精製する方法、
更には亜テルル酸を精製して亜硫酸還元を施丁方法等が
利用されてきた。
属テルルを真空蒸溜する方法及びゾーン精製する方法、
更には亜テルル酸を精製して亜硫酸還元を施丁方法等が
利用されてきた。
高純度テルルの精製法の一つである通常品位の金属テル
ルを真空蒸溜する方法、及びゾーン精製する方法におい
ては、特にセレンの分離が困難であると共に、ナトリウ
ム、カルシウム、鉄等の不純物が残留しゃ丁（９９，９
９９９重量％以上の純度を達成することが困難であると
共に設備的にも高額な装置が必要となり、コスト高を招
くという欠点がある。更に、亜テルル酸を精製して亜硫
酸還元を施す方法においても、工程が複雑である上にセ
レンの残留及び亜硫酸による硫黄汚染等の問題からその
精製効果についても９９．９９９９重量％を超えての純
度でテルルを入手することは極めて困難であった。
ルを真空蒸溜する方法、及びゾーン精製する方法におい
ては、特にセレンの分離が困難であると共に、ナトリウ
ム、カルシウム、鉄等の不純物が残留しゃ丁（９９，９
９９９重量％以上の純度を達成することが困難であると
共に設備的にも高額な装置が必要となり、コスト高を招
くという欠点がある。更に、亜テルル酸を精製して亜硫
酸還元を施す方法においても、工程が複雑である上にセ
レンの残留及び亜硫酸による硫黄汚染等の問題からその
精製効果についても９９．９９９９重量％を超えての純
度でテルルを入手することは極めて困難であった。
（発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、従来よりも簡便に高純度テルルを得るための
製造方法を提供することにある０′〔問題点を解決する
ための手段〕 本発明は、通常品位の金属テルルに乾燥塩素ガスを通じ
て四塩化テルルとし、該四塩化テルルを蓋部器によって
蒸溜精製する際、処理量の５〜１５重量％に当る四塩化
テルルの籾温を分離除去した後、改めて蓋部処理を進め
得られた部分を本溜分として精製四塩化テルルを回収し
、該精製四塩化テルルを純水により加水分解して二酸化
テルルとし、該二酸化テルルを水素気流中で還元するこ
とにある。
製造方法を提供することにある０′〔問題点を解決する
ための手段〕 本発明は、通常品位の金属テルルに乾燥塩素ガスを通じ
て四塩化テルルとし、該四塩化テルルを蓋部器によって
蒸溜精製する際、処理量の５〜１５重量％に当る四塩化
テルルの籾温を分離除去した後、改めて蓋部処理を進め
得られた部分を本溜分として精製四塩化テルルを回収し
、該精製四塩化テルルを純水により加水分解して二酸化
テルルとし、該二酸化テルルを水素気流中で還元するこ
とにある。
本発明で、四塩化テルルを蒸溜精製する際、処理量の５
〜１５重量％に当る籾温を分離除去することにしたのは
、除去する籾温の割合が５里量％未満では低沸点不純物
としてのセレン、燐、硫黄、砒素、アンチモン、錫、ガ
リウム等が本溜分中に残存してきて、結果的に目的に反
して高純度テルルの純度を下げてしまうためであり、除
去する籾温の割合が１５重量％を超えると、入手できる
製品歩留りが減少するばかりでなく、製品純度の向上も
顕著性を欠いてくる為である。
〜１５重量％に当る籾温を分離除去することにしたのは
、除去する籾温の割合が５里量％未満では低沸点不純物
としてのセレン、燐、硫黄、砒素、アンチモン、錫、ガ
リウム等が本溜分中に残存してきて、結果的に目的に反
して高純度テルルの純度を下げてしまうためであり、除
去する籾温の割合が１５重量％を超えると、入手できる
製品歩留りが減少するばかりでなく、製品純度の向上も
顕著性を欠いてくる為である。
又、二酸化テルルを水素気流中で還元する場合、反応温
度が４５０Ｃ未満だと反応速度が遅いため、生産性が極
めて悪くなると共に反応湿度が７３０Ｃを超える場合に
は、反応速度が早くなるものの二酸化テルルが溶融して
きて黒鉛ボートと反応するため二酸化テルルの入った黒
鉛ボートの損傷が激しくなる。従って水素還元は４５０
〜７３０Ｃで行なうのが良い。二酸化テルルを装入する
黒鉛ボートに予め勾配をつけて還元番付なうと、還元さ
れた金属テルルを傾斜に沿って流下ことが可能になり、
金属テルルを未反応の二酸化テルルと分離することが容
易になると共に、未反応の二酸化テルルと分離されて底
部に溜った金属テルルの集合体を蒸発しにくい低温に保
持することにより金属テルルの蒸発ロスを抑えることが
可能となる。
度が４５０Ｃ未満だと反応速度が遅いため、生産性が極
めて悪くなると共に反応湿度が７３０Ｃを超える場合に
は、反応速度が早くなるものの二酸化テルルが溶融して
きて黒鉛ボートと反応するため二酸化テルルの入った黒
鉛ボートの損傷が激しくなる。従って水素還元は４５０
〜７３０Ｃで行なうのが良い。二酸化テルルを装入する
黒鉛ボートに予め勾配をつけて還元番付なうと、還元さ
れた金属テルルを傾斜に沿って流下ことが可能になり、
金属テルルを未反応の二酸化テルルと分離することが容
易になると共に、未反応の二酸化テルルと分離されて底
部に溜った金属テルルの集合体を蒸発しにくい低温に保
持することにより金属テルルの蒸発ロスを抑えることが
可能となる。
実施例１
純度９９．９重量％の金属テルル５６０ｇを耐熱強化ガ
ラス製のボートに入れ、このボートを更に直径９Ｑｗ、
長さ２ｍの耐熱強化ガラス管を炉心管とする管状炉の炉
心管内に装入する。次いで炉心管の内部を窒素ガスで置
換した後、塩素ガスを２．１７ ｍｉｎの流量で炉心管
に導入しながら、金属テルル装入部を３時間に亘って４
１０Ｃに加熱することにより、ボート内に約８０ｇの未
反応物質を残しながら、約９００ｇの四塩化テルルを採
取することがでさた。こ＼で得た四塩化テルルを蓋部装
置としての耐熱強化ガラス製のフラスコに装入した後、
蓋部系全体を窒素ガスで置換し、フラスフ内の四塩化テ
ルルを４３０Ｃに加熱すると共に、フラスコに連なるコ
ンデンサ一部分を２７０Ｃに保温しながら反応を進めた
。受器部に溜った四塩化テルルが９６ ｇとなったとこ
ろで反応を停止させ、この際に受器部に溜っていた四塩
化テルルを籾温として系外に分離した後、籾温を製造し
た条件で再度反応を進め、その後に受器部に溜った７１
０ｇの精製四塩化テルルを本溜分として溜出させた。こ
の本溜分として溜出させた精製四塩化テルルを７ｏｏ
ｃｃの純水に溶解したのち攪拌機を用いて約２００ ｒ
ｐｍの速度で攪拌されている１０１入り容量のビーカー
中の純水中に滴下することにより加水分解を生ぜしめ、
白色沈殿として二酸化テルルを取得した。
ラス製のボートに入れ、このボートを更に直径９Ｑｗ、
長さ２ｍの耐熱強化ガラス管を炉心管とする管状炉の炉
心管内に装入する。次いで炉心管の内部を窒素ガスで置
換した後、塩素ガスを２．１７ ｍｉｎの流量で炉心管
に導入しながら、金属テルル装入部を３時間に亘って４
１０Ｃに加熱することにより、ボート内に約８０ｇの未
反応物質を残しながら、約９００ｇの四塩化テルルを採
取することがでさた。こ＼で得た四塩化テルルを蓋部装
置としての耐熱強化ガラス製のフラスコに装入した後、
蓋部系全体を窒素ガスで置換し、フラスフ内の四塩化テ
ルルを４３０Ｃに加熱すると共に、フラスコに連なるコ
ンデンサ一部分を２７０Ｃに保温しながら反応を進めた
。受器部に溜った四塩化テルルが９６ ｇとなったとこ
ろで反応を停止させ、この際に受器部に溜っていた四塩
化テルルを籾温として系外に分離した後、籾温を製造し
た条件で再度反応を進め、その後に受器部に溜った７１
０ｇの精製四塩化テルルを本溜分として溜出させた。こ
の本溜分として溜出させた精製四塩化テルルを７ｏｏ
ｃｃの純水に溶解したのち攪拌機を用いて約２００ ｒ
ｐｍの速度で攪拌されている１０１入り容量のビーカー
中の純水中に滴下することにより加水分解を生ぜしめ、
白色沈殿として二酸化テルルを取得した。
この二酸化テルルに三回に亘ってレバルプ洗浄を施した
後、脱水、乾燥して高純度二酸化テルル３８０ｇを得た
。更に、この様にして得られた高純度二酸化テルル３５
０ｇを黒鉛ポートに入れ、直径９０Ｉｌｌ１１１長さ２
ｍの透明石英管を炉心管とＴる管状炉に装入した後、炉
心管内に２１／ｍｉｎの割合で水素ガスを流しながら５
００Ｃにて還元反応を継続させ、６時間の反応終了後に
２０５ ｇの金属テルルを回収した。このようにして得
られた金属テルルは、質量分析した結果として９９．９
９９９９％を超える純度をもったものであることが確認
された。
後、脱水、乾燥して高純度二酸化テルル３８０ｇを得た
。更に、この様にして得られた高純度二酸化テルル３５
０ｇを黒鉛ポートに入れ、直径９０Ｉｌｌ１１１長さ２
ｍの透明石英管を炉心管とＴる管状炉に装入した後、炉
心管内に２１／ｍｉｎの割合で水素ガスを流しながら５
００Ｃにて還元反応を継続させ、６時間の反応終了後に
２０５ ｇの金属テルルを回収した。このようにして得
られた金属テルルは、質量分析した結果として９９．９
９９９９％を超える純度をもったものであることが確認
された。
実施例２
純度９９＃９重量％の金属テルル９９０ｇを三つ口で１
！容量の耐熱強化ガラス製のフラスコに入れ、側口にキ
ャピラリーを入れておいてマントルヒーターを加熱し、
金属テルルが２５０Ｃになった時点で塩素ガスを１．３
ｍＶｍｉｎの割合で吹込んだ。この場合、金属テルル
はまず黒色の二塩化テルルとなり液状となった。更に塩
素化を絖けると二塩化テルルは四塩化テルルとなりだい
だい色の液体となった。この場合、四塩化テルルには未
だ若干の二塩化テルルを含む為、マントルヒーターヲ４
２０ ｔｌｌ’に加熱し、塩素気流と共に別のフラスコ
に部用させて完全に四塩化テルルとした。この様にして
得られた四塩化テルルを蓋部器に移し、蒸溜器内を窒素
パージした後マントルヒーターを４２０Ｃに加熱し、コ
ンデンサ一部を２７０ Ｕに加熱した。
！容量の耐熱強化ガラス製のフラスコに入れ、側口にキ
ャピラリーを入れておいてマントルヒーターを加熱し、
金属テルルが２５０Ｃになった時点で塩素ガスを１．３
ｍＶｍｉｎの割合で吹込んだ。この場合、金属テルル
はまず黒色の二塩化テルルとなり液状となった。更に塩
素化を絖けると二塩化テルルは四塩化テルルとなりだい
だい色の液体となった。この場合、四塩化テルルには未
だ若干の二塩化テルルを含む為、マントルヒーターヲ４
２０ ｔｌｌ’に加熱し、塩素気流と共に別のフラスコ
に部用させて完全に四塩化テルルとした。この様にして
得られた四塩化テルルを蓋部器に移し、蒸溜器内を窒素
パージした後マントルヒーターを４２０Ｃに加熱し、コ
ンデンサ一部を２７０ Ｕに加熱した。
四塩化テルルの部用が始まってから１４６ｇを部用した
ところで部用液導入管を切り替え、初溜と本溜分を分離
し、以後の部用液を本溜分とし、１５９０ ｇを回収し
た。
ところで部用液導入管を切り替え、初溜と本溜分を分離
し、以後の部用液を本溜分とし、１５９０ ｇを回収し
た。
本溜分５００ｇの四塩化テルルを５００ ｃｃの純水に
溶解したのち、１０！容量のフラスコにはられた純水８
を中にスターラーで攪拌しながら徐々に滴下して加水分
解した。この生成した白色沈殿の二酸化テルルをデカン
テーションにより上澄みと分け、新しい純水３ｔを加え
レパルプ洗浄を５回繰り返し、更に熱純水によるレパル
プ洗浄を３回行なった後、濾過と乾燥により高純度二酸
化テルル２４８ｇを得た。この高純度二酸化テルル２０
０ｇを石英ボートに入れ、内直径９０朋、長さ２ｍの透
明石英管からなる炉心管に装入し、高純度水素ガスを３
ｌ／ｍｉｎの割合で導入しながら管状炉を７００℃（
こ保持して二酸化テルルを金属テルルに還元した。ボー
ト内の金属テルルはやがて蒸発し、ホードの空冷部にテ
ルル融体及びテルル粉の形で回収された。
溶解したのち、１０！容量のフラスコにはられた純水８
を中にスターラーで攪拌しながら徐々に滴下して加水分
解した。この生成した白色沈殿の二酸化テルルをデカン
テーションにより上澄みと分け、新しい純水３ｔを加え
レパルプ洗浄を５回繰り返し、更に熱純水によるレパル
プ洗浄を３回行なった後、濾過と乾燥により高純度二酸
化テルル２４８ｇを得た。この高純度二酸化テルル２０
０ｇを石英ボートに入れ、内直径９０朋、長さ２ｍの透
明石英管からなる炉心管に装入し、高純度水素ガスを３
ｌ／ｍｉｎの割合で導入しながら管状炉を７００℃（
こ保持して二酸化テルルを金属テルルに還元した。ボー
ト内の金属テルルはやがて蒸発し、ホードの空冷部にテ
ルル融体及びテルル粉の形で回収された。
この様にして得られたテルル融体及びテルル粉を水素気
流中で５００Ｃに加熱して１４９ｇの金属テルルを得た
。質量分析により得られた金属テルルの純度は９９．９
９９９９重量％を超えるものであることが確認された。
流中で５００Ｃに加熱して１４９ｇの金属テルルを得た
。質量分析により得られた金属テルルの純度は９９．９
９９９９重量％を超えるものであることが確認された。
第１表に従来法による高純度金属テルルと対比して本発
明の実施例の質量分析値を示す。
明の実施例の質量分析値を示す。
第 １ 表 重量ｐｐｍ０ Ｎ
ａ Ｓｉ Ｋ ＩＰｅ
Ｎｉ Ｃ。
ａ Ｓｉ Ｋ ＩＰｅ
Ｎｉ Ｃ。
実施例１＜ｏ、ｏｔ ｏ、ｏｔ ＜０．０２ ０．０
４ ＜０．０３ ＜０．０５ ＜０．０３１／ ２
（０，０１０，０３＜０．０２ ０．０３ （０，０３
−比較例１ ０．３ ０．２ ０．０２１ ０．
２ ＜０．０５ −１１ ２ − ２
０．６ ０，４ １ ０．０８ −Ｐｂ
Ｂ Ｔｌ ｋｌ実施例１ ＜０．
２ （０，１＜０．２ −ｔｔ ２− −−
−比較例１− −０．０２ ｔｔ ２− − − ０．４〔発明の
効果〕 質量分析の結果から明らかな如く本発明方法によれば特
に低融点不純物を対象として精製効果が著しく 、９９
．９９９９９重量％以上の純度をもつ高純度テルルを極
めて容易に入手することが可能となるＯ
４ ＜０．０３ ＜０．０５ ＜０．０３１／ ２
（０，０１０，０３＜０．０２ ０．０３ （０，０３
−比較例１ ０．３ ０．２ ０．０２１ ０．
２ ＜０．０５ −１１ ２ − ２
０．６ ０，４ １ ０．０８ −Ｐｂ
Ｂ Ｔｌ ｋｌ実施例１ ＜０．
２ （０，１＜０．２ −ｔｔ ２− −−
−比較例１− −０．０２ ｔｔ ２− − − ０．４〔発明の
効果〕 質量分析の結果から明らかな如く本発明方法によれば特
に低融点不純物を対象として精製効果が著しく 、９９
．９９９９９重量％以上の純度をもつ高純度テルルを極
めて容易に入手することが可能となるＯ
Claims (1)
- （１）通常品位の金属テルルに、乾燥塩素ガスを通じて
四塩化テルルとし、該四塩化テルルを蒸溜器によつて蒸
溜精製する際、処理量の５〜１５重量％に当る四塩化テ
ルルの初溜を分離除去した後、改めて蒸溜処理を進め得
られた溜分を本溜分として精製四塩化テルルを回収し、
該精製四塩化テルルを純水により加水分解して二酸化テ
ルルとし、該二酸化テルルを水素気流中で還元すること
を特徴とする高純度テルルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12075087A JPS63286531A (ja) | 1987-05-18 | 1987-05-18 | 高純度テルルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12075087A JPS63286531A (ja) | 1987-05-18 | 1987-05-18 | 高純度テルルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63286531A true JPS63286531A (ja) | 1988-11-24 |
| JPH0379413B2 JPH0379413B2 (ja) | 1991-12-18 |
Family
ID=14794060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12075087A Granted JPS63286531A (ja) | 1987-05-18 | 1987-05-18 | 高純度テルルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63286531A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102923678A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-02-13 | 浏阳市亚光高新材料有限公司 | 一种以二氧化碲为原料制备无水四氯化碲的方法 |
| CN110775948A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-02-11 | 成都理工大学 | 提高氧化碲还原效率的方法 |
-
1987
- 1987-05-18 JP JP12075087A patent/JPS63286531A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102923678A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-02-13 | 浏阳市亚光高新材料有限公司 | 一种以二氧化碲为原料制备无水四氯化碲的方法 |
| CN110775948A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-02-11 | 成都理工大学 | 提高氧化碲还原效率的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0379413B2 (ja) | 1991-12-18 |
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