JPS6328845B2 - - Google Patents
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- JPS6328845B2 JPS6328845B2 JP26640584A JP26640584A JPS6328845B2 JP S6328845 B2 JPS6328845 B2 JP S6328845B2 JP 26640584 A JP26640584 A JP 26640584A JP 26640584 A JP26640584 A JP 26640584A JP S6328845 B2 JPS6328845 B2 JP S6328845B2
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- barium
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度チタン酸バリウム（BaTiO3）
微粒子の製造方法に関するものである。 チタン酸バリウムは、その優れた電気特性のた
め電子材料として広く利用されている。近年コン
デンサの小型化、大容量化を達成するため積層セ
ラミツクコンデンサが注目されているが厚みを薄
く、均一にするため、原料BaTiO3の微粒子化が
要望されている。また電歪材料や圧電材料におい
てはその特性を向上させるため、微粒子化が望ま
れており、さらには透明セラミツク材料としても
均一で超微粒子のBaTiO3が望まれている。 〔従来の技術〕 一般にBaTiO3は固相反応で製造されており、
炭酸バリウムと酸化チタンの粉末を混合し1000〜
1200℃で焼成した後、機械的に粉砕している。こ
のため粒子サイズは不均一でかなり大きく、不純
物の混入も避けられなかつた。金属アルコキシド
法による微粒子BaTiO3の製造法も検討されてい
るが製造コストが高く、微細化（500Å以下）し
すぎて取扱いがむつかしく、実用化されるまでに
はいたつていない。また、四塩化チタンと塩化バ
リウムの混合水溶液をシユウ酸水溶液中にゆつく
り滴下することによりシユウ酸チタニルバリウム
〔BaTiO（C2O4）2・4H2O〕の凝集結晶を得これを
900℃で焼成してチタン酸バリウムを得る方法も
公知〔W.Stanley Clabaugh 他；J.Res、Nat、
Bur、Stand.、56、289〜291（1956）〕であるが、
該方法では平均粒径2μｍ程度の巾広い分布を持
つものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、不純物が少なく、取扱いの容易な微
粒子状BaTiO3を比較的安価に製造しようとする
ものである。 すなわち、不純物の大部分は原料中に含まれて
いるものと、粉砕中に入つてくるものであるか
ら、精製しやすい水溶性の原料を使用し、機械的
粉砕を必要としない微粒子を反応で生成させる必
要がある。また、上述した金属アルコキシドを使
用する共沈法は、原料が高価であり加えて生成物
が小さすぎて取扱いが困難であるため、取扱いの
比較的簡単な粒径0.1〜1.0μｍにする必要がある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、かかる目的を達成するため、
種々検討した結果シユウ酸チタニル酸バリウム
（BaTiO（C2O4）2・7H2O）の微細な結晶を生成さ
せる方法を見い出し、これを焼成することにより
均一な微粒子状BaTiO3を製造する方法に到達し
たのである。すなわち、本発明は水溶性バリウム
塩と水溶性チタニウム塩およびシユウ酸
（H2C2O4・2H2O）の水溶液を短時間に同時に混
合し、生成するゲルを可及的すみやかに撹拌解砕
することによりBaTiO（C2O4）2・4H2Oの微細な
結晶を得ることができることを見いだした。 なお、水溶性バリウム塩と水溶性チタニウム塩
およびシユウ酸塩の水溶液を同時混合する方法と
してはバリウム塩、チタニウム塩およびシユウ酸
塩の水溶液を同時に添加する方法。バリウム塩、
チタニウム塩の水溶液にシユウ酸の水溶液を添加
する方法。チタニウム塩とシユウ酸水溶液にバリ
ウム塩を添加する方法などである。バリウム塩と
シユウ酸塩はBaC2O4・XH2Oを生成するので、
チタニウム塩を添加する前に一緒にすることはで
きない。 また、反応装置は通常の撹拌機を具備するもの
であればよく、特にその形態は問はないが、撹拌
機は反応により生成するゲルを可及的すみやか
（１分以内）に解砕することのできるような撹拌
機能を具備することが必要である。 例えば添加混合を小容量の反応器内での強力撹
拌（500rpm以上）による解砕、あるいは渦巻き
ポンプ等による循環撹拌、超音波撹拌などの撹拌
動力5ps／m3以上で解砕する手段を採用すればよ
い。また混合時の温度及び濃度条件を変えること
により粒子の大きさを自由にコントロールするこ
とも可能である。濃度は高いほど又温度は高い方
が粒子径が小さいが80℃以上に加熱するとTiClx
（OH）4-xの沈殿が発生するので好ましくない。ま
た50℃以下では反応速度が遅く粒子が大きく成長
するので好ましくない。 生成した結晶は700〜900℃で焼成することによ
り粒子径が元の結晶の1/2〜3/4に相当する微粒子
BaTiO3が得られる。 以下実施例により本発明をより詳細に説明す
る。 実施例 １ TiCl425.0ｇとBaCl2・2H2O32.5ｇを410mlの水
に溶かし、H2C2O4・2H2O36.5ｇを90mlの水に溶
した。両液をそれぞれ65℃に加熱した後１ビー
カ中に入れ、生じたゲルをテフロン製撹拌羽根で
はげしく撹拌（600rpm）解砕した後70℃に保ち
30min間ゆるやかに撹拌した。生成したBaTiO
（C2O4）2・4H2Oの微細な結晶は浄過水洗後50℃
で10時間乾燥した。その結果を第１表に示す。ま
た得られたBaTiO（C2O4）2・4H2Oを800℃の電気
炉中で１時間焼成し得られたBaTiO3の分析結果
を第２表に示す。 実施例 ２〜３ TiCl425.0ｇとBaCl2・2H2O32.5ｇを溶かす水
を225ml、170mlと変えて実施例１と同様な操作
で、BaTiO（C2O4）2・4H2Oの微細結晶を得た。
その結果を第１表に示す。 また、実施例１と同様に焼成して得たBaTiO3
の分析結果を第２表に示す。 実施例 ４ TiCl425.0ｇとBaCl2・2H2O32.5ｇを300mlの水
に溶かし、H2C2O4・2H2O36.5ｇを200mlの水に
溶かした液をそれぞれ65℃に加熱した後１ビー
カ内で実施例１と同様な操作ではげしく混合撹拌
した。液温は70℃まで上昇し、生じたゲルは数十
秒で解砕され、微細な結晶を得ることができた。
その結果を第１表に示す。また実施例１と同様に
焼成して得たBaTiO3の分析結果を第２表に示
す。 実施例 ５ BaCl2・2H2O3400ｇを15の水に溶かし
TiCl42500ｇとH2C2O4・2H2O3650ｇを13の水
に溶かした液をそれぞれ65℃に加熱し、50ポリ
エチ製タンクの中で両液をはげしく混合
（300rpm）撹拌した。液温は70℃まで上昇し生じ
たゲルは１分以内に解砕されたのでそのまま30分
ゆるやかに撹拌後濾過水洗し50℃で乾燥した。そ
の結果を第１表に示す。また実施例１と同様に焼
成して得たBaTiO3の分析結果を第２表に示し、
Ｘ線回折パターンを第１図に、またその粒度分布
を第２図に示す。 実施例 ６ TiCl425.0ｇとH2C2O4・2H2O36.5ｇを水120ml
に溶かし、Ba（NO3）234.8ｇを水140mlに溶解した
のち、実施例１と同様な操作でBaTiO（C2O4）2・
4H2Oの微細結晶を得た。その結果を第１表に示
す。また実施例１と同様に焼成して得たBaTiO3
の平均粒径は0.15μｍであつた。 比較例 １ 実施例４と同組成の液を70℃で反応させると
き、撹拌速度を300rpm（1.0PS／m3実施例の１／
２）で行なつた。ゲルの解砕に２分以上の時間が
かかり、得られた結晶は平均粒径3.0μｍの大きな
もので、不揃いのものであつた。なおこのものを
実施例１と同様に焼成して得たBaTiO3の平均粒
径は2.4μｍであつた。 比較例 ２ 実施例４と同組成の液を70℃で反応させるとき
シユウ酸水溶液を300rpmで撹拌しながらTiCl4と
BaCl2・2H2Oの水溶液を約40で添加し生じたゲ
ルをさらにはげしく撹拌（600rpm＝7.6PS／m3）
して解砕したが得られた結晶は2.5μｍの大きなも
ので不揃いであつた。なおこのものを実施例１と
同様に焼成して得たBaTiO3の平均粒径は1.5μｍ
であつた。 比較例 ３ 実施例４の加熱温度を45℃で行ない、反応後の
液温が50℃となつた。得られた粒子は平均粒径
3.2μｍの円板状のものであつた。なおこのものを
実施例１と同様に焼成して得たBaTiO3の平均粒
径は2.5μｍであつた。
微粒子の製造方法に関するものである。 チタン酸バリウムは、その優れた電気特性のた
め電子材料として広く利用されている。近年コン
デンサの小型化、大容量化を達成するため積層セ
ラミツクコンデンサが注目されているが厚みを薄
く、均一にするため、原料BaTiO3の微粒子化が
要望されている。また電歪材料や圧電材料におい
てはその特性を向上させるため、微粒子化が望ま
れており、さらには透明セラミツク材料としても
均一で超微粒子のBaTiO3が望まれている。 〔従来の技術〕 一般にBaTiO3は固相反応で製造されており、
炭酸バリウムと酸化チタンの粉末を混合し1000〜
1200℃で焼成した後、機械的に粉砕している。こ
のため粒子サイズは不均一でかなり大きく、不純
物の混入も避けられなかつた。金属アルコキシド
法による微粒子BaTiO3の製造法も検討されてい
るが製造コストが高く、微細化（500Å以下）し
すぎて取扱いがむつかしく、実用化されるまでに
はいたつていない。また、四塩化チタンと塩化バ
リウムの混合水溶液をシユウ酸水溶液中にゆつく
り滴下することによりシユウ酸チタニルバリウム
〔BaTiO（C2O4）2・4H2O〕の凝集結晶を得これを
900℃で焼成してチタン酸バリウムを得る方法も
公知〔W.Stanley Clabaugh 他；J.Res、Nat、
Bur、Stand.、56、289〜291（1956）〕であるが、
該方法では平均粒径2μｍ程度の巾広い分布を持
つものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、不純物が少なく、取扱いの容易な微
粒子状BaTiO3を比較的安価に製造しようとする
ものである。 すなわち、不純物の大部分は原料中に含まれて
いるものと、粉砕中に入つてくるものであるか
ら、精製しやすい水溶性の原料を使用し、機械的
粉砕を必要としない微粒子を反応で生成させる必
要がある。また、上述した金属アルコキシドを使
用する共沈法は、原料が高価であり加えて生成物
が小さすぎて取扱いが困難であるため、取扱いの
比較的簡単な粒径0.1〜1.0μｍにする必要がある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、かかる目的を達成するため、
種々検討した結果シユウ酸チタニル酸バリウム
（BaTiO（C2O4）2・7H2O）の微細な結晶を生成さ
せる方法を見い出し、これを焼成することにより
均一な微粒子状BaTiO3を製造する方法に到達し
たのである。すなわち、本発明は水溶性バリウム
塩と水溶性チタニウム塩およびシユウ酸
（H2C2O4・2H2O）の水溶液を短時間に同時に混
合し、生成するゲルを可及的すみやかに撹拌解砕
することによりBaTiO（C2O4）2・4H2Oの微細な
結晶を得ることができることを見いだした。 なお、水溶性バリウム塩と水溶性チタニウム塩
およびシユウ酸塩の水溶液を同時混合する方法と
してはバリウム塩、チタニウム塩およびシユウ酸
塩の水溶液を同時に添加する方法。バリウム塩、
チタニウム塩の水溶液にシユウ酸の水溶液を添加
する方法。チタニウム塩とシユウ酸水溶液にバリ
ウム塩を添加する方法などである。バリウム塩と
シユウ酸塩はBaC2O4・XH2Oを生成するので、
チタニウム塩を添加する前に一緒にすることはで
きない。 また、反応装置は通常の撹拌機を具備するもの
であればよく、特にその形態は問はないが、撹拌
機は反応により生成するゲルを可及的すみやか
（１分以内）に解砕することのできるような撹拌
機能を具備することが必要である。 例えば添加混合を小容量の反応器内での強力撹
拌（500rpm以上）による解砕、あるいは渦巻き
ポンプ等による循環撹拌、超音波撹拌などの撹拌
動力5ps／m3以上で解砕する手段を採用すればよ
い。また混合時の温度及び濃度条件を変えること
により粒子の大きさを自由にコントロールするこ
とも可能である。濃度は高いほど又温度は高い方
が粒子径が小さいが80℃以上に加熱するとTiClx
（OH）4-xの沈殿が発生するので好ましくない。ま
た50℃以下では反応速度が遅く粒子が大きく成長
するので好ましくない。 生成した結晶は700〜900℃で焼成することによ
り粒子径が元の結晶の1/2〜3/4に相当する微粒子
BaTiO3が得られる。 以下実施例により本発明をより詳細に説明す
る。 実施例 １ TiCl425.0ｇとBaCl2・2H2O32.5ｇを410mlの水
に溶かし、H2C2O4・2H2O36.5ｇを90mlの水に溶
した。両液をそれぞれ65℃に加熱した後１ビー
カ中に入れ、生じたゲルをテフロン製撹拌羽根で
はげしく撹拌（600rpm）解砕した後70℃に保ち
30min間ゆるやかに撹拌した。生成したBaTiO
（C2O4）2・4H2Oの微細な結晶は浄過水洗後50℃
で10時間乾燥した。その結果を第１表に示す。ま
た得られたBaTiO（C2O4）2・4H2Oを800℃の電気
炉中で１時間焼成し得られたBaTiO3の分析結果
を第２表に示す。 実施例 ２〜３ TiCl425.0ｇとBaCl2・2H2O32.5ｇを溶かす水
を225ml、170mlと変えて実施例１と同様な操作
で、BaTiO（C2O4）2・4H2Oの微細結晶を得た。
その結果を第１表に示す。 また、実施例１と同様に焼成して得たBaTiO3
の分析結果を第２表に示す。 実施例 ４ TiCl425.0ｇとBaCl2・2H2O32.5ｇを300mlの水
に溶かし、H2C2O4・2H2O36.5ｇを200mlの水に
溶かした液をそれぞれ65℃に加熱した後１ビー
カ内で実施例１と同様な操作ではげしく混合撹拌
した。液温は70℃まで上昇し、生じたゲルは数十
秒で解砕され、微細な結晶を得ることができた。
その結果を第１表に示す。また実施例１と同様に
焼成して得たBaTiO3の分析結果を第２表に示
す。 実施例 ５ BaCl2・2H2O3400ｇを15の水に溶かし
TiCl42500ｇとH2C2O4・2H2O3650ｇを13の水
に溶かした液をそれぞれ65℃に加熱し、50ポリ
エチ製タンクの中で両液をはげしく混合
（300rpm）撹拌した。液温は70℃まで上昇し生じ
たゲルは１分以内に解砕されたのでそのまま30分
ゆるやかに撹拌後濾過水洗し50℃で乾燥した。そ
の結果を第１表に示す。また実施例１と同様に焼
成して得たBaTiO3の分析結果を第２表に示し、
Ｘ線回折パターンを第１図に、またその粒度分布
を第２図に示す。 実施例 ６ TiCl425.0ｇとH2C2O4・2H2O36.5ｇを水120ml
に溶かし、Ba（NO3）234.8ｇを水140mlに溶解した
のち、実施例１と同様な操作でBaTiO（C2O4）2・
4H2Oの微細結晶を得た。その結果を第１表に示
す。また実施例１と同様に焼成して得たBaTiO3
の平均粒径は0.15μｍであつた。 比較例 １ 実施例４と同組成の液を70℃で反応させると
き、撹拌速度を300rpm（1.0PS／m3実施例の１／
２）で行なつた。ゲルの解砕に２分以上の時間が
かかり、得られた結晶は平均粒径3.0μｍの大きな
もので、不揃いのものであつた。なおこのものを
実施例１と同様に焼成して得たBaTiO3の平均粒
径は2.4μｍであつた。 比較例 ２ 実施例４と同組成の液を70℃で反応させるとき
シユウ酸水溶液を300rpmで撹拌しながらTiCl4と
BaCl2・2H2Oの水溶液を約40で添加し生じたゲ
ルをさらにはげしく撹拌（600rpm＝7.6PS／m3）
して解砕したが得られた結晶は2.5μｍの大きなも
ので不揃いであつた。なおこのものを実施例１と
同様に焼成して得たBaTiO3の平均粒径は1.5μｍ
であつた。 比較例 ３ 実施例４の加熱温度を45℃で行ない、反応後の
液温が50℃となつた。得られた粒子は平均粒径
3.2μｍの円板状のものであつた。なおこのものを
実施例１と同様に焼成して得たBaTiO3の平均粒
径は2.5μｍであつた。
【表】
本発明の製造法で得られたBaTiO3は、従来の
固相反応によるものと比べて平均粒径は0.1〜1μ
ｍの良く揃つた均一の微粒子であり、積層セラミ
ツクコンデンサ用材料として特性のバラツキが少
なく最適のものである。また、アルコキシド法と
比較して製造コストが安く、粒子も大きいので濾
過洗浄が容易で純度の高いものが得られる。また
粉砕工程が不要なため、不純物の混入が少なく、
焼成時にBaとTiがBaTiO（C2O4）2・4H2Oの形で
均一に存在するため均一組成のBaTiO3が得ら
れ、電歪材料、圧電材料および透明セラミツク材
料としても最適である。
固相反応によるものと比べて平均粒径は0.1〜1μ
ｍの良く揃つた均一の微粒子であり、積層セラミ
ツクコンデンサ用材料として特性のバラツキが少
なく最適のものである。また、アルコキシド法と
比較して製造コストが安く、粒子も大きいので濾
過洗浄が容易で純度の高いものが得られる。また
粉砕工程が不要なため、不純物の混入が少なく、
焼成時にBaとTiがBaTiO（C2O4）2・4H2Oの形で
均一に存在するため均一組成のBaTiO3が得ら
れ、電歪材料、圧電材料および透明セラミツク材
料としても最適である。
第１図はBaTiO3のＸ線回折パターンを第２図
はその粒度分布を示したものである。
はその粒度分布を示したものである。
Claims (1)
- １ 水溶性バリウム塩と水溶性チタニウム塩およ
びシユウ酸の水溶液を同時に混合し、生ずるゲル
を短時間に強力撹拌解砕することにより得られた
微細なBaTiO（C2O4）2・4H2Oの結晶を、700〜
900℃で焼成することを特徴とする高純度チタン
酸バリウム微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26640584A JPS61146710A (ja) | 1984-12-19 | 1984-12-19 | 高純度チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26640584A JPS61146710A (ja) | 1984-12-19 | 1984-12-19 | 高純度チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61146710A JPS61146710A (ja) | 1986-07-04 |
| JPS6328845B2 true JPS6328845B2 (ja) | 1988-06-10 |
Family
ID=17430472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26640584A Granted JPS61146710A (ja) | 1984-12-19 | 1984-12-19 | 高純度チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JPS61146710A (ja) |
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-
1984
- 1984-12-19 JP JP26640584A patent/JPS61146710A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61146710A (ja) | 1986-07-04 |
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