JPS632960A - バリンの製造法 - Google Patents
バリンの製造法Info
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- isopropylhydantoin
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は食品、医薬品その他各種合成用中間体等として
有用なバリンの製造法に関する。
有用なバリンの製造法に関する。
（従来技術と問題点）
５−イソプロピルヒダントインをアルカリ加水分解して
バリンを製造する方法は公知である。しかし、従来公知
のヒダントイン類の加水分解反応は一般に高温加圧下に
行われるため耐圧反応器が必要となり設備費が比較的高
額となる難点があった。
バリンを製造する方法は公知である。しかし、従来公知
のヒダントイン類の加水分解反応は一般に高温加圧下に
行われるため耐圧反応器が必要となり設備費が比較的高
額となる難点があった。
（問題点を解決するだめの手段）
本発明は５−イソゾロピルヒダントインかう経済的に有
利にバリンを製造する方法を開発すべく種々検討を重ね
た結果、反応に使用すべきアルカリの量を５−イソプロ
ピルヒダントインに対して少くとも４倍当量用いること
により、常圧下の反応でも高い収率が得られることを見
出し本発明の方法を完成するに至った。
利にバリンを製造する方法を開発すべく種々検討を重ね
た結果、反応に使用すべきアルカリの量を５−イソプロ
ピルヒダントインに対して少くとも４倍当量用いること
により、常圧下の反応でも高い収率が得られることを見
出し本発明の方法を完成するに至った。
即ち、本発明は５−イソプロピルヒダントインを少くと
も４倍当量のアルカリ金属またはアルカリ土類金属の水
酸化物の存在下に加水分解することを特徴とするバリン
の製造法を提供せんとするものである。
も４倍当量のアルカリ金属またはアルカリ土類金属の水
酸化物の存在下に加水分解することを特徴とするバリン
の製造法を提供せんとするものである。
以下、本発明の方法について更に詳しく説明する。
原料の５−イソゾロピルヒダントイン（以下ｒ５−ＩＰ
ＨＤＪと略す）は、例えば、イソブチルアルデヒドと青
化ソーダ及び重炭酸アンモニウム、アンモニア水からＢ
ｕｃｈｅｒｅｒ−Ｂｅｒｇｓ法により容易に合成するこ
とができる。本発明の加水分解反応には、上記反応液か
ら単離した５−ＩＰＴ［を使用するが反応液を必要なら
ば濃縮したものを使用することもできる。
ＨＤＪと略す）は、例えば、イソブチルアルデヒドと青
化ソーダ及び重炭酸アンモニウム、アンモニア水からＢ
ｕｃｈｅｒｅｒ−Ｂｅｒｇｓ法により容易に合成するこ
とができる。本発明の加水分解反応には、上記反応液か
ら単離した５−ＩＰＴ［を使用するが反応液を必要なら
ば濃縮したものを使用することもできる。
５− ＩＰＨＤの初濃度については必ずしも制限はない
が、−般に１０〜２０ ｗｔ％が好ましい。初濃度が低
過ると反応が遅く、逆に高過ると反応液粘度が大きくな
り操作性が悪くなる。
が、−般に１０〜２０ ｗｔ％が好ましい。初濃度が低
過ると反応が遅く、逆に高過ると反応液粘度が大きくな
り操作性が悪くなる。
本発明の方法に於けるアルカリとしては、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリ
ウム等のアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の水酸
化物が用いられる。
ウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリ
ウム等のアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の水酸
化物が用いられる。
使用するアルカリ量は、５−ＩＰＨＤに対し少くとも４
倍当量が必要とされる。少ないと反応に長時開裂する上
、バリンの選択率が低下してしまう。上限については必
ずしも制限はなく比較的多量のアルカリを使用しても反
応上は特に問題はないが、中和用の酸量がふえ、結晶の
回収率が低下するので経済的に不利である。従って、通
常は５−６倍当量以下とすることが望ましい。
倍当量が必要とされる。少ないと反応に長時開裂する上
、バリンの選択率が低下してしまう。上限については必
ずしも制限はなく比較的多量のアルカリを使用しても反
応上は特に問題はないが、中和用の酸量がふえ、結晶の
回収率が低下するので経済的に不利である。従って、通
常は５−６倍当量以下とすることが望ましい。
反応は通常常圧下に反応液の沸点温度で行なわれるが、
好捷しくけ１０５〜１１５℃の範囲が適当である。
好捷しくけ１０５〜１１５℃の範囲が適当である。
溶媒としては、水が最も経済的であるが、ノオキサン、
ブチルアルコール等の水と混和する高沸点有機溶媒を水
と混合して使用してもよい。尚、本発明の方法によれば
、常圧下の反応でも充分な収率が得られるが、必要に応
じて若干の加圧をしても良い。
ブチルアルコール等の水と混和する高沸点有機溶媒を水
と混合して使用してもよい。尚、本発明の方法によれば
、常圧下の反応でも充分な収率が得られるが、必要に応
じて若干の加圧をしても良い。
以下、実施例において本発明の方法について更に具体的
に説明する。但し、これらは単なる例示であり、本発明
はこれらに何ら制限されない。
に説明する。但し、これらは単なる例示であり、本発明
はこれらに何ら制限されない。
実施例１
５−ＩＰＨＤ １４．２ Ｎ 、カセイソーダｉｓ、ｏ
ｇ及び水７０ｇを２００ ｍｌ ミクロフラスコに仕込
み、恒温槽中にセットし、１１０℃にて１０時間反応さ
せた。
ｇ及び水７０ｇを２００ ｍｌ ミクロフラスコに仕込
み、恒温槽中にセットし、１１０℃にて１０時間反応さ
せた。
液クロにより分析したところ、バリンが１１．、４ ｇ
生成していた。５−ＴＰＴ（Ｄ基準の収率９７．５ ％
であった。
生成していた。５−ＴＰＴ（Ｄ基準の収率９７．５ ％
であった。
実施例２
青化ソーダ２４．８．！７．重炭酸アンモニウム９４．
８ｇ、２８％アンモニア水９７ｇ及びＨ２Ｏ５３０ｇを
仕込み５０℃に昇温した。これにイソブチルアルデヒド
を３０ｇ加え７５℃にて４時間反応させた。常圧にて蒸
留濃縮して液量を２００１とし、これに４８％カセイソ
ーダ水溶液を１３１ｇ加えた。１１２℃にて１１時間反
応させたところバリンが４５．２ｇ生成していた。５−
ＩＰＨＤ基準の収率９６．５％であった。
８ｇ、２８％アンモニア水９７ｇ及びＨ２Ｏ５３０ｇを
仕込み５０℃に昇温した。これにイソブチルアルデヒド
を３０ｇ加え７５℃にて４時間反応させた。常圧にて蒸
留濃縮して液量を２００１とし、これに４８％カセイソ
ーダ水溶液を１３１ｇ加えた。１１２℃にて１１時間反
応させたところバリンが４５．２ｇ生成していた。５−
ＩＰＨＤ基準の収率９６．５％であった。
比較例１
実施例１においてカセイソーダを１２．ＯＦにかえて、
１０５℃にて１０時間反応させたところバリンが８．７
２１１生成していた。５− ＩＰＨＤ基準の収率７４．
５チであった。
１０５℃にて１０時間反応させたところバリンが８．７
２１１生成していた。５− ＩＰＨＤ基準の収率７４．
５チであった。
比較例２
５− ＩＰＨＤ １４．２ ＃ 、カセイソーダ１８．
０．９及び水４００ｙを１１ミクロフラスコに仕込み恒
温槽中セットし、１０２℃にて１０時間反応させたとこ
ろ、ツクリンが９．１６．Ｓ’生成していた。５− Ｉ
ＰＨＤ基準の収率７８．３％であった。
０．９及び水４００ｙを１１ミクロフラスコに仕込み恒
温槽中セットし、１０２℃にて１０時間反応させたとこ
ろ、ツクリンが９．１６．Ｓ’生成していた。５− Ｉ
ＰＨＤ基準の収率７８．３％であった。
Claims (1)
- ５−イソプロピルヒダントインを少くとも４倍当量のア
ルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物の存在下
に加水分解することを特徴とするバリンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61142862A JPS632960A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | バリンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61142862A JPS632960A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | バリンの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS632960A true JPS632960A (ja) | 1988-01-07 |
Family
ID=15325338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61142862A Pending JPS632960A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | バリンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS632960A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4856617A (ja) * | 1971-11-19 | 1973-08-09 | ||
| JPS4955666A (ja) * | 1972-10-03 | 1974-05-30 | ||
| JPS59222454A (ja) * | 1983-05-31 | 1984-12-14 | Ajinomoto Co Inc | アミノ酸の製造方法 |
| JPS6167498A (ja) * | 1984-09-07 | 1986-04-07 | Mitsui Toatsu Chem Inc | イソプロピルヒダントインからｄ−バリン及びｌ−バリンの製造方法 |
-
1986
- 1986-06-20 JP JP61142862A patent/JPS632960A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4856617A (ja) * | 1971-11-19 | 1973-08-09 | ||
| JPS4955666A (ja) * | 1972-10-03 | 1974-05-30 | ||
| JPS59222454A (ja) * | 1983-05-31 | 1984-12-14 | Ajinomoto Co Inc | アミノ酸の製造方法 |
| JPS6167498A (ja) * | 1984-09-07 | 1986-04-07 | Mitsui Toatsu Chem Inc | イソプロピルヒダントインからｄ−バリン及びｌ−バリンの製造方法 |
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