JPS63303009A - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法に関
し、とくに特殊な手法による２次再結晶焼鈍とＣＶＤに
よる表面被膜形成技術とをたくみに組合わせることによ
って鉄損特性の有利な改善を図ろうとするものである。

一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近
年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつあ
るが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性珪素
鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのち、いわ
ゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の
随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不
利が指摘される。

この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。

さて一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり製品
の２次再結晶粒を（１１０）　（００１］　、すなわち
ゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器
その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的特
性として製品の磁束密度（Ｂ、。値で代表される）が高
く、鉄損（Ｗ＋？／Ｓ。値で代表される）の低いことが
要求される。

この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加えら
れ、今日では板厚０．３０ｉｕｍの製品の磁気特性が８
１゜１．９０Ｔ以上、Ｗ　、　７．、。１．０５　Ｗ／
ｋｇ以下、゛また板厚０．２３ｍｎ＋の製品の磁気特性
がＢＢ、。

１　、８９Ｔ以上、Ｗｌ？／ｓ。０．９０Ｗ／ｋｇ以下
の超低鉄損一方向性珪素鋼板が製造されるようになって
来ている。

特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする［ロス・エバリユエーション」　（鉄損評価
）制度が普及している。

（従来の技術） このような状況下において最近、一方向性珪素鋼板の仕
上げ焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレ
ーザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案された（特公昭
５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公昭
５８−２６４０５号及び特公昭５８−２６４０６号各公
報参照）。

この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によってせっかくに導入された局部微小ひ
ずみが焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため
、レーザー照射効果が失われるという欠点がある。

一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されてい
る。

しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上げ後
に不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題が
あるため、現在の製造工程において採用されるに至って
はいない。

また特公昭５６−４１５０号公報においても鋼板表面を
鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着す
る方法が提案されている。しかしながらこの方法も６０
０°Ｃ以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミック層とが
剥離するため、実際の製造工程では採用できない。

（発明が解決しようとする問題点） 発明者らは、上記した鏡面仕上げによる鉄損向上を目指
しての実効をより有利に引き出すに当って、特に今日の
省エネ材料開発の観点では上記のごときコストアップの
不利を凌駕する特性、なかでも、高温処理での特性劣化
を伴うことなくして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克
服することが肝要と考え、この基本認識に立脚し、方向
性珪素鋼板表面上の酸化物を除去した後に研磨を施して
鏡面状態にする場合も含め、該酸化物除去後における鋼
板処理方法の抜本的な改善によってとくに有利な超鉄損
化を達成することが発明の目的である。

（問題点を解決するための手段） さて発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重
ねた結果、一方向性珪素鋼板の製造過程において、脱炭
を兼ねる１次再結晶焼鈍後の焼鈍板につき、圧延方向に
ほぼ直角方向に温度差を与えつつ２次再結晶焼鈍を施す
と同時に、鋼板表面にＣＶＤ法によって極薄張力被膜を
被成することが、初期した目的の達成のために極めて有
効であることの知見を得た。

この発明は、上記の知見に立脚するものである。

すなわちこの発明は、含けい素鋼スラブを熱間圧延し、
ついで一回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施し
たのち、脱炭を兼ねる１次再結晶焼鈍を施し、ついでこ
の焼鈍板を板面が相互に離間したルーズコイルに巻取っ
たのち、該コイルの幅方向に温度差を与えつつ２次再結
晶させると同時に、ＣＶＤ法によりＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、
Ｖ。

Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ。

Ａ−ｅ、Ｂ、Ｓｉの窒化物および／または炭化物ならび
にＡｊ２．Ｎｉ　、Ｃｕ、Ｗ、Ｓｉ　、Ｔｉ　、Ｚｎの
酸化物のうちから選んだ少なくとも１種より主としてな
る極薄張力被膜を形成させ、しかるのち純化焼鈍を施す
ことからなる超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法であ
る。

この発明では、上記した２次再結晶焼鈍および極薄張力
被膜被成処理に先立って、脱炭・１次再結晶焼鈍板につ
き、その表面の非金属層を除去したのち、引続いて研摩
処理によって鋼板表面を中心線平均粗さＲａ　Ｔ：０．
４μｍ以下の鏡面状態に仕上げることが、鉄損特性の向
上を図る上で一層有利である。

以下、この発明の成功が導かれた具体的実験に従って説
明を進める。

Ｃ：　０．０５８重量％（以下単に％で示す）、Ｓｉ：
　３．３５％、Ｍｎ　　：０．７６％、Ａ　ｆ　：　０
．０２５％、Ｎ：０．０７２％、Ｓｎ　：０．１％およ
びＣｕ　　：０．０５％を含有する珪素鋼連鋳スラブを
、１３９０°Ｃで４時間加熱後、熱間圧延を施して１．
８　＋ｇｖ＋厚の熱延板とした。

ついで１１００″Ｃで３分間の均−化焼鈍後、急冷処理
を施した後、１回の強冷延を施して０．２３ｍｍ厚の最
終冷延板とした。この場合、冷間圧延途中では３００°
Ｃの温間圧延を施した。

その後８５０°Ｃの湿水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍を
行った後、次の２条件で処理を行った。

（ａ）脱炭・１次再結晶焼鈍後そのままルーズコイルと
する。

（ｂ）脱炭・１武勇結晶焼鈍後酸洗して表面の酸化物を
除去した後、電解研磨により中心線平均粗さＲａ　＝０
．１　μｍに鏡面研磨したのち、ルーズコイル状に巻取
る。

その後第１図に模式で示すような温度傾斜炉のＣＶＤ装
置を用いて処理した。第１図において、番号１は純化処
理を行なうための室で配管２からＨ２ガスを導入し、一
方配管３からその排ガスを出す。また４は温度傾斜炉を
そなえたＣＶＤ反応室で、５は種々の反応ガスの導入口
、６は排ガスを炉外に導く排出口である。７はルーズコ
イルを上下させるシリンダー、８はルーズコイル、９は
ルーズコイルを置く台、１０はヒーターである。

第１図の温度傾斜炉をそなえたＣＶＤ反応室４にルーズ
コイル８を装入し、最高温度が１０５０°Ｃで炉の下側
に向って温度勾配（約ｌ″Ｃ／ｃｍ）を有する炉の中を
２０ｍｍ／ｈの速度でルーズコイルをシリンダー７を用
いて上方へ移動させて圧延方向にほぼ直角方向（Ｃ方向
）に２次再結晶させると同時に、この室にＴｉＣｌ４と
Ｎ２とＨｌの混合ガスを導入し、その雰囲気中で５００
　ｍｂの減圧下で鋼板表面上に０．９μｍ厚のＴｉＮの
薄膜を形成させた。

その後純化処理室において、乾Ｈ２中で１２００°Ｃ１
８時間処理して鋼板の純化処理とＴ　ｉ　Ｎ被膜中のＣ
Ｉの除去を同時に行なって製品とした。

また比較のため通常の工程に従い、８５０　’Ｃの湿水
素中で脱炭・１次再結晶焼鈍を行なった後、鋼板表面上
にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、第
１図の温度傾斜炉を用いて通常のＮ２雰囲気中でＣ方向
に２次再結晶させた後、乾Ｈ２中で１２００°Ｃ２８時
間の純化処理を施して製品とした。

さらに比較のため通常の８５０°Ｃの湿水素中で脱炭・
１次再結晶焼鈍を行なった後、鋼板表面上にＭｇＯを主
成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、通常の均熱ボック
ス焼鈍炉を用いて８５０°Ｃから１０５０°Ｃまで昇温
しで２次再結晶（窒素雰囲気中）させた後、乾Ｈ，中で
１２００°Ｃ，８時間の純化処理を施して製品とした。

これらの条件で処理したときの製品の磁気特性を表１に
まとめて示す。

同表から明らかなように、製品の磁気特性は処理条件に
よって大きく異なる。すなわち通常工程（４）の処理で
はＢＩＧが１．９４Ｔ、　Ｗ＋ｔ／ｓｏが０．８８ｗ／
ｋｇ程度である。さらに最近の温度傾斜によるＣ方向２
次再結晶焼鈍（例えばＮ、Ｔａｋａｈａｓｈｉ　ｅｔ　
ａｌ、　：ＩＥＦｉＥ　Ｔｒａｎｓ、　Ｍａｇｎｅｔｉ
ｃｓ、　Ｖｏｌ、　Ｍａｇ−２２（１９８６）＋Ｐ、４
９０．高橋延幸：磁性材料入門、　（１９８６）、　Ｐ
、２７および牛神義行、中山正、野沢忠正：日本金属学
会講演概要、（１９８５）　４月、　Ｐ、３７３参照）
処理ではＢ１゜が１．９５Ｔ、　ＷＩｔ／ｓａが０．７
８ｗ／ｋｇと特性がかなり良好である。

これに対しこの発明のＣ方向２次再結晶処理と同時にＣ
ＶＤ処理によるＴｉＮ被膜を形成させたときの磁気特性
はＥ３ｔｏが１．９６７、Ｗ、、、、ｏが０．７２〜０
．６０ｗ／ｋｇと大幅に改善されている。

このような処理による磁気特性、特に鉄損特性はＣ方向
に２次再結晶させると同時にＣＶＤによりＴｉＮの極薄
張力被膜を形成させると著しい鉄損低下となることを示
している。

（作　用） 上に述べた磁気特性の向上の理由は次のように考えられ
る。

最近、仕上げ焼鈍の際にコイルの上下方向（圧延方向と
直角方向）に温度勾配を与えつつ焼鈍することによって
、２次再結晶粒を圧延方向と直角方向に成長させ鋼板長
手方向と若干の傾斜角（２゜〜３°）をもつ２次再結晶
を発達させる試みが行なわれている（表１中（３）の処
理条件参照）が、この方法を行なうと同時にルーズコイ
ルを用いてＣＶＤ反応により鋼板の表面上にＴｉＮセラ
ミック張力被膜を形成させることによって鉄損の低下を
図ると同時に、これら従来法がフォルステライト下地被
膜を使用しているため低鉄損化に限界があったのに反し
、この発明ではこれとは別にＴｉＮ等の極薄張力被膜を
施すことによって鋼板に弾性引張り張力を効果的に付与
することができ、上記の限界を越えてさらに低鉄損の一
方向性珪素鋼板の製造が可能となったものである。

次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一般的な説
明を含めてより詳しく述べる。

まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼素材成分、例
えば ■Ｃ：　０．０１〜ｏ、ｏｓｏ％、　Ｓ　ｉ　　：　０
．２５〜４．５％、Ｍｎ　　：　０．０１〜０．２％、
　Ｍｏ　：　０．００３〜０．１％、Ｓｂ　　：０．０
０５〜０．２％、　ＳあるいはＳｅの１種あるいは２種
合計で、０．００５〜０．０５％を含有する組成 ■Ｃ：　０．０１〜０．０８％、　Ｓｉ　　：２．Ｏ〜
４．０％、ｓ　：　ｏ、ｏｏｓ〜０．０５％、Ｎ　：　
０．００１〜０．０１％、Ａ　ｆｆｉ　：　０．０１〜
０．０６％、Ｓ　ｎ　　：　０．０１〜０．５％、Ｃｕ
　　：　０．０１〜０．３％、Ｍｎ　　：　０．０１〜
０．２％を含有する組成 ■Ｃ７０，０１〜０．０６％、　Ｓｉ　　：２．０〜４
．０％、Ｓ　：　０．００５〜０．０５％、Ｂ　：　０
．０００３〜０．００４０％、Ｎ　：　０．００１〜０
．０１％、Ｍｎ　　：　０．０１〜０．２％を含有する
組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は、必要に応じて８００〜１１００°Ｃの均
一化焼鈍を経て１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷
延法か又は、通常８５０°Ｃから１０５０’Ｃの中間焼
鈍をはさんでさらに冷延する２回冷延法にて、後者の場
合最初の圧下率は５０％から８０％程度、最終の圧下率
は５０％から８５％程度テ０．１５ＩＩＩｍから０．３
５謹厚の最終冷延板厚とする。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後７５０°Ｃから８５０°Ｃの湿水素中で脱炭・１次再
結晶焼鈍処理を施す。

その後、銅板はそのまま、または表面の酸化物被膜を公
知の酸洗などの化学的手法や切削、研削などの機械的手
法によって除去し、さらには化学研磨、電解研磨等の化
学的研磨法やパフ研磨等の機械的研磨法などの従来手法
によって鋼板表面を中心線平均粗さＲａで０．４μｍ以
下の鏡面状態に仕上げたのち、板面と板面との間にすき
間が生じるようなルーズコイルに巻取る。

ついで２次再結晶焼鈍を施すが、この発明ではとくに２
次再結晶粒を圧延方向と直角方向に成長（Ｃ方向に優先
成長）させると同時に、この際、ＣＶＤ反応により鋼板
表面上に炭化物や窒化物、酸化物などの張力被膜を形成
させるのである。

上記の処理は、前掲第１図に示すような温度勾配をもつ
ＣＶＤ炉を用い、該炉の中にルーズコイルを装入してコ
イルの板幅方向に温度勾配を与えつつ２次再結晶粒を発
達させると同時にＣＶＤ処理を行うことによって達成で
きる。

ここにＷ４ｖｉ、表面に被成すべき極薄張力被膜は、Ｔ
ｉ　、Ｚｒ、Ｈｆ　、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｃｒ。

Ｍｏ　、Ｗ、Ｃｏ　、Ｎｉ　、Ａｊ！、Ｂ、Ｓｉの窒化
物および／または炭化物並びにＡＮ、Ｎｉ　、Ｃｕ　。

Ｗ、Ｓｉ　、Ｔｉ　、Ｚｎの酸化物のうちから選んだ少
なくとも一種が有利に適合する。

また張力被膜の膜厚は、０．０５〜５．０μｍ程度とす
るのが好ましい。

このような処理後、乾水素中において１０００°Ｃ以上
で１〜２０時間焼鈍を行なって鋼板の純化を達成するこ
とが必要である。

さらにこのようにして生成した極薄張力被膜上に、りん
酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布
焼付を行うことが、１００万ＫＶＡにも上る大容量トラ
ンスの使途において当然に必要であり、この絶縁性塗布
焼付層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用い
て良い。

（実施例） 尖指開土 Ｃ：　０．０４４％、Ｓ　ｉ　　：　３．４０％、Ｍｎ
　　：０．０６８％、Ｍｏ　：　０．０２１％、Ｓｅ　
：０．０２０％、Ｓｂ　　：０．０２４％を含有する熱
延板を、９００°Ｃで３分間の均一化焼鈍後、９５０°
Ｃの中間焼鈍をはさんむ２回の冷間圧延を行って０．２
３ｍｍ厚の最終冷延板とした。

その後８２０　’Ｃで３分間の脱炭・１次再結晶焼鈍を
施した後、鋼板の間にステンレスのスペーサ（０，３１
φ）を挿入してルーズコイルに巻取ったのち、最高温度
が９５０″Ｃで炉の上側に向って２、激な温度勾配（約
３０’Ｃ／ｃｍ）を有する炉の中へ１０　＋ｙｎ＋／ｈ
の速度でコイルを圧延方向とほぼ直角方向に装入して２
次再結晶させると同時に、ＣＶＤ反応により鋼板表面上
にＳｉ、Ｎ、を０．７〜０．８μｍ厚に形成させ、しか
るのち乾水素中で１１８０″Ｃ１・５時間の純化焼鈍を
施した。

かくして得られた製品の磁気特性は次のとおりであった
。

Ｂ　＋ｏ　：　１．９３Ｔ、　　　Ｗ＋？ｚｓｏ　　！
　０．６５ｗ／ｋｇス新１辻λ Ｃ：　０．０６４％、Ｓ　ｉ　　：　３．４６％、Ｍｎ
　　：０．０７６％、Ａ　１　：　０．０２５％、Ｓ　
？　０．０２６％、Ｎ　：　０．００６６％を含有する
熱延板を、９００℃で３分間の均−化焼鈍後急冷処理を
行い、その後３００°Ｃの温間圧延を施して０．２０＋
ｕ＋厚の最終冷延板とした。

その後８５０°Ｃの湿水素中で脱炭を兼ねる１次再結晶
焼鈍を施した後、酸洗により酸化被膜を除去し、ついで
電解研磨により鏡面研磨した後、最高温度が１０００℃
で炉の上側に向って急激な温度勾配（約２０°Ｃ／ｃｍ
）の炉中へ装入してから、約１０〜１５ＩＩ…／ｈで上
昇させ２次再結晶とＣＶＤ反応を同時に行った。このと
きのＣＶＤ反応は■ＴｉＮ。

■ＢＮ、■Ｓ　１３　Ｎ　ａ　＋■／ＩＮ、■ＨｆＮ、
■ＣｒＮ。

■ＶＮ、■Ｔ　ｉ　Ｃ、■ＳｉＣ，［相］ＷＣ，■Ｎｂ
Ｃ。

＠Ｃｒ１Ｃ３，■ＴａＣ，＠）Ａｊ！ｇｏｓ　、■５ｉ
Ｏ−。

■Ｔｉ０ｚ　、＠Ｚｒ０ｔ　、＠Ｔａｃｔ　、■Ｔｉ　
（Ｃ，Ｎ）の張力被膜をそれぞれ０．７〜１．５　ｍｍ
厚に被成した。

ここに反応ガスとしては、窒化物被膜形成の際にはＮ２
ないしは微量のＮＨ，ガス、また炭化物被膜形成の際に
はＣ，Ｈ，ないしはＣＨ，ガス、さらに酸化物被膜形成
の際にはｏ２ガスを用いた。

しかるのち乾Ｈ２中で１２００°Ｃ，８時間の純化焼鈍
を施した。

得られた各製品の磁気特性について調べた結果を表２に
まとめて示す。

表　　　２ （発明の効果） かくしてこの発明によれば、鉄損特性に極めて優れた一
方向性珪素鋼板を安定して得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明に従う、２次再結晶焼鈍およびＣＶ
Ｄ処理の同時実施に用いて好適な反応炉を示す模式図で
ある。 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、含けい素鋼スラブを熱間圧延し、ついで一回または
   中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施したのち、脱炭を兼
   ねる１次再結晶焼鈍を施し、ついでこの焼鈍板を板面が
   相互に離間したルーズコイルに巻取ったのち、該コイル
   の幅方向に温度差を与えつつ２次再結晶させると同時に
   、ＣＶＤ法によりＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、
   Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、 Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｓｉの窒化物および／または炭
   化物ならびにＡｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｎ
   の酸化物のうちから選んだ少なくとも１種より主として
   なる極薄張力被膜を形成させ、しかるのち純化焼鈍を施
   すことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方
   法。