JPS6263407A - 低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかで
も、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする
近年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつ
あるが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性け
い素鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのち、
いわゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣
化の随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受け
る不利が指摘される。

この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。

さて一方向性けい素鋼板は、よく知られているとおり製
品の２次再結晶粒を（１１０）　（００１）　、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧
器その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的
特性として製品の磁束密度（Ｂ、。

値で代表される）が高く、鉄損（Ｗ＋７１５０値で代表
される）の低いことが要求される。

この一方向性けい素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て
製造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加え
られ、今日では板厚０．３０ｍｍの製品の磁気特性が８
．、１．９０Ｔ以上、Ｗ＋ｔ／ｓｏ　１．０５Ｗ／ｋｇ
以下、また板厚０．２３＋ｎ＋ｎの製品の磁気特性が８
１０１、８９Ｔ以上、Ｌｔｚｓｏ　０．９０Ｗ／ｋｇ以
下の超低鉄損一方向性けい素鋼板が製造されるようにな
って来ている。

特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」　（鉄損評価
）制度が普及している。

（従来の技術） このような状況下において最近、一方向性けい素鋼板の
仕上げ焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向での
レーザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分
化し、もって鉄損を低下させることが提案された（特公
昭５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公
昭５８−２６４０５号および特公昭５８−２６４０６号
各公報参照）。

この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料としては効果的であるが、ひずみ取
り焼鈍を施す、主とじで巻鉄心トランス材料にあっては
、レーザー照射によって折角に導入された局部微小ひず
みが焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、
レーザー照射効果が失われるという欠点がある。

一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性けい素鋼板の仕」−げ焼鈍後の鋼板表面
を鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄め
っきやさらにその」−に絶縁被膜を塗布焼付することに
よる、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法が提案さ
れている。

しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストｒツブになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上げ後
に不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題が
あるため、現在の製造工程において採用されるに至って
はいない。また特公昭５６−４１５０号公報においても
鋼板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄
膜を蒸着する方法が提案されている。しかしながらこの
方法も６００℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミッ
ク層とが剥離するため、実際の製造工程では採用できな
い。

（発明が解決しようとする問題点） 発明者らは、特に今日の省エネ材料開発の観点では上記
のごときコストアップの不利を凌駕する特性、なかでも
、高温処理での特性劣化を伴うことな（して絶縁層の密
着性、耐久性の問題を克服することが肝要と考え、この
基本認識に立脚し、方向性けい素鋼板の処理方法の抜本
的な改善によってとくに有利な超低鉄損化を達成するこ
とが、この発明の目的である。

（問題点を解決するだめの手段） さて発明者らは、上記の目的を達成すべく種々の検討を
加えた結果、Ｃ：０．００１〜０．０１ｗｔ％　（以下
単に％で示す）およびＮ　：　０．０００５〜０．０１
％を含有する組成になる脱炭・１次再結晶焼鈍済みの一
方向性けい素鋼板の表面上に、Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ、
　Ｖ、　Ｎｂ、　Ｔａ。

Ｃｒ、　Ｍｏ、　Ｗ、　Ｍｎ、　Ｃｏ、　Ｎｉ、　Ａｌ
、　ＢおよびＳｉのうち少なくとも一種の表面薄層を被
成したのち、非酸化性雰囲気中において２次再結晶焼鈍
ついて純化焼鈍を施して、鋼板表面上に炭化物、窒化物
および炭窒化物の混合薄膜を形成させることが、所期し
た目的の達成に極めて有効であることの知見を得て、こ
の発明を完成させるに至ったのでありまず。

この発明において表面薄層の被成手段としでは、真空蒸
着、イオンブレーティング、スパッタリングおよびＣＶ
Ｄ法が有利に適合し、かかる薄層のｊ９：みは０．１〜
２．０　μｍ程度とするのが好ましい１３またこの発明
において、２次再結晶焼鈍および純化焼鈍の際に使用す
る非酸化性雰囲気どして：ま、次のものがとりわけ有利
に適合する。

１）Ｈ２ガスやＡｒガス これらのガス露囲気中で焼鈍を施すことによって鋼板中
のＣやＮの表面への拡散が促進され、混合薄膜が有利に
形成される。

１１）炭化性ガスおよび／または窒化性ガスここに炭化
性ガスとしては、Ｃ１１，やＣ２Ｈ６などの炭化水素系
ガスおよびＣＯガス、さらにはこれらのガスとＨ２ガス
や＾ｒガスとの混合ガスが、−刃室化性ガスとしては、
Ｎ２ガスやＮＨ３ガスならびにこれらのガスとＨ２ガス
や后ガスとの混合ガスが有利に適合し、かようなガス雪
囲気下に焼鈍を施すことによって、鋼中Ｃ，Ｎを表面へ
拡散させると共に、雰囲気ガスからの浸炭および／又は
浸窒を図ることにより、混合薄膜が効果的に形成される
。

以下この発明を具体的に説明する。

まずこの発明の基礎となった実験結果について説明する
。

Ｃ：０．０４２％、Ｓｉ：３．３６％、Ｍｎ　：　０．
０６６％、Ｓｅ：０．０２１％、Ｍｏ　：　０．０２５
％およびＳｂ：０゜０２５％およびＮ：０、００１〜０
．０２％を含有する組成になるけい素鋼スラブに熱間圧
延を施して２．４ｍｍ厚の熱延板としたのち、９００℃
、３分間の均一化焼鈍を施し、ついで９５０℃、３分間
の中間焼鈍を挟んで２回の冷間圧延を施して板厚：０．
２３ｍｍの最終冷延板とした。

その後露点を５０〜１０℃の範囲で種々に変化させた８
２０℃の湿水素中て゛脱炭を兼ねる１次再結晶焼鈍を施
した。

ついでかかる脱炭・１次再結晶焼鈍板の表面に、真空蒸
着装置を用いて０．８μｍ厚のＴＩ蒸着層を被成した。

その後５０％Ｎ２−Ｈ□雰囲気中で８５０℃、５０時間
の２次再結晶焼鈍、ついでＨ２中で１２００℃、°３時
間の純化焼鈍を施し、しかるのちりん酸塩とコロイダル
シリカを主成分とする絶縁被膜のコーティング処理を施
した。

かくして得られた製品の磁気特性および鋼中Ｃ１Ｎ量、
ならびに脱炭・１次再結晶板のＣ，Ｎ量を表１にまとめ
て示す。

表１に示した結果から明らかなように、脱炭・１次再結
晶時におけるＣおよびＮ量が１１００ｐｐ以下の試料に
、Ｔｉを蒸着してから非酸化性雰囲気中で２次再結晶焼
鈍および純化焼鈍（以下両者を併せて表す場合には単に
仕上げ焼鈍という）を施した場合に、磁束密度日、。が
１．８９以上でかつ鉄損Ｗｌｆｆ／Ｓ。

が０．８３Ｗ／ｋｇ以下の優れた特性が得られた。

また、このときの鋼中Ｃ，Ｎ量は２５ｐｐｍ以下と、脱
炭・１次再結晶時の鋼中Ｃ，Ｎｌに比べて大幅に低減し
ていることが注目される。

さらに磁気特性が良好な製品はいずれも、密着性にも優
れていた。

（作　用） 上に述べた磁気特性および密着性の向上は、脱炭・１次
再結晶焼鈍後に、Ｔ１を蒸着し、ついで非酸化物雰囲気
中で仕上げ焼鈍を施すことによって、鋼中のＣ，Ｎが鋼
板表面に拡散してきてＴｉＣ，ＴｉＮ＄よびＴｉ（Ｃ，
Ｎ）からなる混合薄膜が形成され、かかる表面薄膜が鋼
板に対して効果的に張力を付与することによる。

また混合薄膜の形成に際し、鋼中Ｃ，Ｎの拡散を利用す
るので、該被膜と鋼板との接合度が高まり、従って被膜
密着性の向上も図り得る。

次に、一方向性けい素鋼板の製造工程について一層な説
明を含めてより詳しく説明するらまず出発素材は、従来
公知の一方向性けい素鋼素材、たとえば ■Ｃ：０．０３〜０．０５０％、　Ｓ＋：２．５０〜４
．５％、Ｍｎ　：　０．０１〜０．２％、　　Ｍｏ　：
　Ｑ、　００３〜０．１％、Ｓｂ　：　０．００５〜０
．２％、　Ｎ　：　０．０００５〜０．００５％、Ｓお
よびＳｅの１種あるいは２種合計で、０．００５〜０．
０５％を含有する組成、 ■ｃ：ｏ、ｏａ〜０．０８％、　Ｓｉ：２，０〜４．０
％、Ｓ、：０．００５〜０．０５％　、　Ｎ　　：０．
００１　〜０．０１％　、Ｓｎ　：　０．０１〜０．５
％、　　Ｃｕ　：　０．０１−０．３％、Ｍｎ　：　０
．０１〜０．２％を含有する組成、■ｃ：ｏ、ｏａ〜０
．０６％、　Ｓｉ：２．０〜４．０％、Ｓ　二０．００
５　〜０．０５％　、　Ｂ　　：０．０００３〜０．０
０４０　％　、Ｎ　：０．００１〜０．０１％、Ｍｎ　
：　０．０１〜０．２％を含有する組成、 ■Ｃ：０．０３〜０．０５％、Ｓｉ：２．０〜４．０％
、Ｓｂ　：　０．００５〜０．２％、　　Ｎ　：　０．
０００５〜０．００５％、ＳおよびＳｅのうちいずれか
１種または２種＝０、００５〜０．０５％を含有する組
成、■Ｃ：０．０３〜０．０５％、　Ｓｉ：２．０〜４
．０％、Ｎ　：　０．０００５〜０．０１％、Ｓおよび
Ｓｅのうちいずれか１種または２種：　０．００５〜０
．０５％を含有する組成、 の如きにおいて適用可能である。

次に熱延板は８００〜１１００℃の均一化焼鈍を経て１
回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通常
８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は５０
％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５％程
度で０．１５ｍｍから０．３５ｍｍ厚の最終冷延板厚と
する。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は表面脱脂後
７５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭１次再結晶焼鈍
を施す。

ここに脱炭処理は、通常後続の２次再結晶焼鈍において
ゴス方位に強く集積した２次再結晶粒を発達させると共
に、純化焼鈍における鋼中Ｃのより一層の低減のために
、Ｃ量をできる限り低くし、もって鉄損の低減を図るた
めに行われるものであるが、この発明ではすでに述べた
ように、後続の仕上げ焼鈍において鋼中のＣおよびＮの
拡散を利用して混合薄膜を形成させる必要上、あまりに
過度の脱Ｃは好ましくなく、鋼中に０．００１．〜０．
０１％のＣを存在させることが肝要である。というのは
脱炭・１次再結晶焼鈍板中のＣ量が０．００１％に満た
ないと良好な混合薄膜が得難く、一方０．旧％を超える
と２次再結晶処理においてゴス方位粒の発達が悪くなり
、結果として磁気特性の劣化が起こるので好ましくない
からである。

また同じく上記焼鈍板に方いて、鋼中Ｎ量が０、０００
５％に満たないとやはり良好な特性の混合薄膜が得られ
ず、一方０．旧％を超えると鋼中で窒化物の優先形成が
起こるため製品の磁気特性の劣化を招く不利が生じるの
で、Ｎ量は０．０００５〜０．０１％の範囲に制限する
必要がある。

さてついでかかる脱炭・１次再結晶焼鈍板の表面に、真
空蒸着、イオンブレーティング、スパッタリングまたは
ＣＶＤ法によって好ましくは０．１〜２．０　μｍ厚の
Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ、　Ｖ、　Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｃｒ
、　Ｍｏ、　ＩＮ、　Ｍｎ、　Ｃｏ。

Ｎｉ、　八ｌ、　ＢおよびＳｉのうち少なくとも一種の
表面薄層を被成する。

その後、非酸化性雰囲気中において２次再結晶焼鈍およ
びそれに引続く純化焼鈍を施して、鋼板表面上に、炭化
物、窒化物および炭窒化物からなる混合薄膜を形成させ
るのである。

一般に２次再結晶焼鈍は、（１１０）　＜００１＞方位
の２次再結晶粒を充分発達させるために施されるもので
、通常箱焼鈍によって直ちに１０００℃以上に昇温し、
その温度に保持することによって行われる。

この場合（１１０）　＜［１０１＞方位に、高度に揃っ
た２次再結晶粒組織を発達させるためには８２０℃から
９００℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほ
か例えば０．５〜ｂ 焼鈍でもよい。

また引続いて施す純化焼鈍は、通常１１００℃以上、１
〜２０時間の条件で行われる。

この発明において、上記の２次再結晶焼鈍および純化焼
鈍は、前掲した如き各種の非酸化性雰囲気中で行うこと
によって、鋼中Ｃ，Ｎの゛表面への拡散、またときには
さらに雰囲気ガスからの浸炭、浸窒を図ることにより、
鋼板表面に混合薄膜を成形させるわけであるが、必要に
応じて２次再結晶焼鈍時と純化焼鈍時における雰囲気を
変更してもよいのはいうまでもない。

さらにこのようにして形成した混合薄膜上に、りん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布焼付
を行うことが、１００万ＫＶＡにも上る大容量トランス
の使途において当然に必要であり、この絶縁性塗布焼付
層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いるこ
とができる。

（実施例） Ｃ：０．０４３％、Ｓｉ：３．４２％、Ｍｎ　：　０．
０６８％、Ｓｅ：０、０２０％、Ｍｏ　：　０．０２５
％およびＮ：０．００２６％を含有するけい素鋼スラブ
に熱間圧延を施して２．４＋ｎ＋ｏ厚の熱延板とした。

ついで９００℃で３分間の均一化焼鈍を施したのち、９
５０℃、３分間の中間焼鈍を挟んで２回の冷間圧延を施
して０．２３ｍｍ厚の最終冷延板とした。その後８２０
℃の湿水素中（露点：４５℃）で脱炭を兼ねる１次再結
晶焼鈍を施した鋼板表面に、表２に示す種々の金属また
は半金属を０．８μｍ厚に蒸着した。

しかるのち５０％Ｎ２＋　８２雰囲気中で８５０．　ｔ
、５０時間の２次再結晶焼鈍、ついで乾Ｈ２中で１２０
０℃、８時間の純化焼鈍を施し、さらにりん酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜のコーティング処
理を施した。

かくして得られた各製品の磁気特性および被膜密着性に
ついて調べた結果を表２にまとめて示す。

表２に示した成績から明らかなように、この発明に従い
得られた一方向性けい素鋼板はいずれも、Ｂｌｏ　≧１
．９１Ｔ　、　Ｌ７１５ａ≦０．８１Ｗ／ｋｇという優
れた磁気特性と共に、良好な密着性を呈していた。

（発明の効果） かくしてこの発明によれば、巻鉄心向はトランス材料と
しての使途におけるような高温でのひずみ取り焼鈍の如
き高温処理の適用の有無にかかわらず、磁気特性とくに
超低鉄損を、良好な被膜密着性と共に得ることができる
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、Ｃ：０．００１〜０．０１ｗｔ％およびＮ：０．０
   ００５〜０．０１ｗｔ％ を含有する組成になる脱炭・１次再結晶焼鈍済みの一方
   向性けい素鋼板表面上に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ
   、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｂ
   およびＳｉのうち少なくとも一種の表面薄層を被成した
   のち、非酸化性雰囲気中において２次再結晶焼鈍ついで
   純化焼鈍を施して、鋼板表面上に炭化物、窒化物および
   炭窒化物よりなる混合薄膜を形成させることを特徴とす
   る低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法。