JPS63307275A - 高温超伝導体薄膜作製用のｍｏｃｖｄ装置 - Google Patents
高温超伝導体薄膜作製用のｍｏｃｖｄ装置Info
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- JPS63307275A JPS63307275A JP62139966A JP13996687A JPS63307275A JP S63307275 A JPS63307275 A JP S63307275A JP 62139966 A JP62139966 A JP 62139966A JP 13996687 A JP13996687 A JP 13996687A JP S63307275 A JPS63307275 A JP S63307275A
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、有機金属化合物を用いるＭＯＣＶＤ（有機金
属化学気相成長）法による金属酸化物の高温超伝導体薄
膜を作製するための装置に関するものである。
属化学気相成長）法による金属酸化物の高温超伝導体薄
膜を作製するための装置に関するものである。
（従来の技術とその問題点）
高温超伝導体薄膜は高速コンピューター用各種デバイス
およびその配線、超伝導光検出素子等に利用されるもの
である。
およびその配線、超伝導光検出素子等に利用されるもの
である。
従来、高温超伝導体薄膜を作製する方法としてはスパッ
タリング法がある。この方法で薄膜を作製するには、例
えばランタノイド、アルカリ土類金属、銅から成る酸化
物薄膜の場合、Ｌｎ Ｚ Ｏ３（Ｌｎ；イツトリウムお
よびスカンジウムを含むランタノイド）、５ｒＣＯ３（
或いはＢａＣ０３）、ＣｕＯを種々の混合比で混ぜ合わ
せた後、空気中で７００〜１０００℃の温度範囲で数時
間加熱後、さらに加圧成型したものを７００〜１０００
℃の温度範囲で数時間焼成してスパッタリング用のター
ゲットを作製しなければならない。
タリング法がある。この方法で薄膜を作製するには、例
えばランタノイド、アルカリ土類金属、銅から成る酸化
物薄膜の場合、Ｌｎ Ｚ Ｏ３（Ｌｎ；イツトリウムお
よびスカンジウムを含むランタノイド）、５ｒＣＯ３（
或いはＢａＣ０３）、ＣｕＯを種々の混合比で混ぜ合わ
せた後、空気中で７００〜１０００℃の温度範囲で数時
間加熱後、さらに加圧成型したものを７００〜１０００
℃の温度範囲で数時間焼成してスパッタリング用のター
ゲットを作製しなければならない。
従って、この方法ではターゲットを作製するのに長時間
かかり、且つ、ここで作製したターゲットを用いて薄膜
を作製しても各元素のスパッタリングイールドが異なる
為、薄膜の組成とターゲ・ットの組成が一致することが
殆どない。また、各種の組成の薄膜酸化物を試作、作製
するためには、組成の異なる多くのターゲットを作らね
ばならず、労力、時間および費用が必要となる。さらに
スパッタリング法では超伝導体の膜特性（Ｔｃの向上、
膜質安定性等）を向上させる為に良いとされている種々
の不純物（Ｆ、Ａｇ等）の添加が非常に困難である。ま
た、薄膜を作製子る為に系の真空度を１０−’Ｔｏｒｒ
以下にしなければならなく、薄膜作製の効率が悪く装置
の保守が大変である。
かかり、且つ、ここで作製したターゲットを用いて薄膜
を作製しても各元素のスパッタリングイールドが異なる
為、薄膜の組成とターゲ・ットの組成が一致することが
殆どない。また、各種の組成の薄膜酸化物を試作、作製
するためには、組成の異なる多くのターゲットを作らね
ばならず、労力、時間および費用が必要となる。さらに
スパッタリング法では超伝導体の膜特性（Ｔｃの向上、
膜質安定性等）を向上させる為に良いとされている種々
の不純物（Ｆ、Ａｇ等）の添加が非常に困難である。ま
た、薄膜を作製子る為に系の真空度を１０−’Ｔｏｒｒ
以下にしなければならなく、薄膜作製の効率が悪く装置
の保守が大変である。
一方、ＭＯＣＶＤ成膜装置は、半導体薄膜作製に用いら
れ、反応ガス中の反応物質の濃度比および生成物の結晶
性等を反応ガス流量、ガスの流し方、および基板温度と
いった成膜条件を変化させることによって容易に制御で
きるものである。従って、ＭＯＣＶＤ法を用いることに
よって、スパッタリング法の持つ種々の問題点を解決す
ることが可能である。しかし、現在市販され、或いは報
告されているＭＯＣＶＤシステムを用いて、金属酸化物
の高温超伝導体薄膜を作製するには、次の様な問題点が
種々存在する。
れ、反応ガス中の反応物質の濃度比および生成物の結晶
性等を反応ガス流量、ガスの流し方、および基板温度と
いった成膜条件を変化させることによって容易に制御で
きるものである。従って、ＭＯＣＶＤ法を用いることに
よって、スパッタリング法の持つ種々の問題点を解決す
ることが可能である。しかし、現在市販され、或いは報
告されているＭＯＣＶＤシステムを用いて、金属酸化物
の高温超伝導体薄膜を作製するには、次の様な問題点が
種々存在する。
■ 一般に有機金属化合物ガスは酸素中で非常に不安定
であるので（発火し易い、分解し易い等）、反応系内に
酸素を導入すると爆発や基板上外での早期反応が起こり
易い。
であるので（発火し易い、分解し易い等）、反応系内に
酸素を導入すると爆発や基板上外での早期反応が起こり
易い。
■ ランタノイド系元素の有機金属化合物は、大部分室
温程度では固体で存在する為、通常の恒温槽（液体型、
温風加熱型）では充分な蒸気圧を得ることができない。
温程度では固体で存在する為、通常の恒温槽（液体型、
温風加熱型）では充分な蒸気圧を得ることができない。
■ ランタノイド系の有機金属化合物は、蒸気圧が半導
体用の有機金属に比べ非常に低いので、有機金属化合物
ガス供給系や反応管の内壁で凝縮し易い。
体用の有機金属に比べ非常に低いので、有機金属化合物
ガス供給系や反応管の内壁で凝縮し易い。
従って、本発明では上記の様な欠点を解決し、ＭＯＣＶ
Ｄ法を用いた金属酸化物の高温超伝導体薄膜の作製装置
を提供することを目的とする。
Ｄ法を用いた金属酸化物の高温超伝導体薄膜の作製装置
を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
即ち本発明のＭＯＣＶＤ装置は、反応管内に複数種の有
機金属化合物のガスを導入し、該反応管内に加熱状態に
保持された基板上に、気相反応で生成した金属化合物を
堆積するＭＯＣＶＤ装置において、有機金属化合物のガ
ス供給系の壁面を加熱する加熱装置と、反応管の加熱装
置と、酸素含有ガスの供給装置と、該供給装置からの酸
素含有ガスを反応管内に誘導し基板に接近して酸素含有
ガスを吐出する酸素含有ガス誘導管を設けたことを特徴
とする。
機金属化合物のガスを導入し、該反応管内に加熱状態に
保持された基板上に、気相反応で生成した金属化合物を
堆積するＭＯＣＶＤ装置において、有機金属化合物のガ
ス供給系の壁面を加熱する加熱装置と、反応管の加熱装
置と、酸素含有ガスの供給装置と、該供給装置からの酸
素含有ガスを反応管内に誘導し基板に接近して酸素含有
ガスを吐出する酸素含有ガス誘導管を設けたことを特徴
とする。
有機金属のキャリヤガスとして、通常の半導体用ＭＯＣ
ＶＤ装置ではＨ２またはＨｚ＋Ａｒ（またはＮ２）を用
いているが、本発明ではＨｅ、ＡｒおよびＮ２等の不活
性ガスを使用する。
ＶＤ装置ではＨ２またはＨｚ＋Ａｒ（またはＮ２）を用
いているが、本発明ではＨｅ、ＡｒおよびＮ２等の不活
性ガスを使用する。
有機金属化合物ガスの供給系では、該ガスの発生のため
の加熱装置に、有機金属化合物ガスの蒸気圧を上げる為
、通常の恒温槽ではなく、電気炉等の高温まで昇温可能
な加熱装置を使用し、有機金属を加熱すると共に、ガス
供給系と反応管の内壁等に有機金属化合物ガスが凝縮し
ない様にする為、反応管全体を電気炉またはリボンヒー
ター等で加熱する。
の加熱装置に、有機金属化合物ガスの蒸気圧を上げる為
、通常の恒温槽ではなく、電気炉等の高温まで昇温可能
な加熱装置を使用し、有機金属を加熱すると共に、ガス
供給系と反応管の内壁等に有機金属化合物ガスが凝縮し
ない様にする為、反応管全体を電気炉またはリボンヒー
ター等で加熱する。
酸素含有ガスと有機金属化合物ガスを基板直前で混合す
る様に基板に接近して酸素含有ガスを吐出する酸素含有
ガス誘導管を使用する。
る様に基板に接近して酸素含有ガスを吐出する酸素含有
ガス誘導管を使用する。
以下、本発明の装置を実施例により説明する。
本装置は、第１図に示すように複数の不活性ガス供給源
を流量計１を介して、有機金属化合物ボンベ２に連結す
る。ボンベ２は加熱装置３を備え、ガス導入管４を介し
て反応管５に連結する。酸素含有ガス誘導管６は、酸素
含有ガスを反応管５内の基板７上に吐出し、有機金属化
合物ガスと混合する。８は反応管５およびガス導入管４
の加熱装置、９は基板保持装置、１０は基板加熱装置お
よび１１は排気装置である。
を流量計１を介して、有機金属化合物ボンベ２に連結す
る。ボンベ２は加熱装置３を備え、ガス導入管４を介し
て反応管５に連結する。酸素含有ガス誘導管６は、酸素
含有ガスを反応管５内の基板７上に吐出し、有機金属化
合物ガスと混合する。８は反応管５およびガス導入管４
の加熱装置、９は基板保持装置、１０は基板加熱装置お
よび１１は排気装置である。
有機金属化合物ガスのキャリヤガスとしては、Ｈｅ、Ａ
ｒおよびＮ２等の有機金属化合物との反応性の低い不活
性ガスを用い、不活性ガスはボンベから出た後、精製機
、ガス流量調整器を通った後、有機金属化合物ボンベ２
へと導かれる。あるいは別々に不活性ガスと有機金属化
合物ガスを、ガス導入管を通して直接反応管に導く構成
にすることもできる。
ｒおよびＮ２等の有機金属化合物との反応性の低い不活
性ガスを用い、不活性ガスはボンベから出た後、精製機
、ガス流量調整器を通った後、有機金属化合物ボンベ２
へと導かれる。あるいは別々に不活性ガスと有機金属化
合物ガスを、ガス導入管を通して直接反応管に導く構成
にすることもできる。
有機金属化合物ボンベ２は、有機金属化合物の蒸気圧を
高める為には、電気炉または高温用リボンヒーター等の
発熱体が加熱装置として好適に用いられる。尚、通常の
半導体作製用ＭＯＣＶＤ成膜装置で用いられている恒温
槽では、使用する温度が低い為、Ｌｎ系およびＣｕ等の
有機金属化合物を気化蒸発に不適当である。その理由は
、高温超伝導体薄膜作製に使用する有機金属物質の大部
分は、その融点が１００℃以上であるからである。
高める為には、電気炉または高温用リボンヒーター等の
発熱体が加熱装置として好適に用いられる。尚、通常の
半導体作製用ＭＯＣＶＤ成膜装置で用いられている恒温
槽では、使用する温度が低い為、Ｌｎ系およびＣｕ等の
有機金属化合物を気化蒸発に不適当である。その理由は
、高温超伝導体薄膜作製に使用する有機金属物質の大部
分は、その融点が１００℃以上であるからである。
反応管５およびガス導入管４の加熱装置８は、有機金属
化合物ガスが反応管内壁等に凝縮することを防止する為
に用いられ、加熱方法としては反応管や導入管全体を電
気炉中に入れるか、または高温用リボンヒーター等を周
囲に巻きつける。
化合物ガスが反応管内壁等に凝縮することを防止する為
に用いられ、加熱方法としては反応管や導入管全体を電
気炉中に入れるか、または高温用リボンヒーター等を周
囲に巻きつける。
酸素含有ガスとしては純酸素、酸素を不活性ガスで希釈
したもの等を用いることができる。
したもの等を用いることができる。
酸素含有ガス誘導管６は、酸素含有ガスと有機金属化合
物ガスが混合するごとによって、基板外での反応を防止
する為、反応基板７の直前で始めて有機金属化合物ガス
と混合する様に第１図に示す形式にすることが好ましい
。この様な酸素含有ガス誘導管６を設けることによって
、気相中での早期反応の発生を防止できる。
物ガスが混合するごとによって、基板外での反応を防止
する為、反応基板７の直前で始めて有機金属化合物ガス
と混合する様に第１図に示す形式にすることが好ましい
。この様な酸素含有ガス誘導管６を設けることによって
、気相中での早期反応の発生を防止できる。
酸素含有ガス誘導管６の吐出口の位置は、基板７の面積
、酸素の供給速度により異なり、基板７から例えば１０
〜２０ｃｍであり、吐出口は自由にスライド可能にする
ことが望ましい。
、酸素の供給速度により異なり、基板７から例えば１０
〜２０ｃｍであり、吐出口は自由にスライド可能にする
ことが望ましい。
有機金属化合物として、Ｌ ａ （Ｃ５Ｈ５）３、Ｂａ
（ＯＣＯＣＨ３）２、Ｃｕ （ａｃａｃ） ２を、また
、キャリヤガスとしてＡｒガスを、さらに基板として、
５ｒＴｉＯ＋を用いて、Ｌａ（ＣｓＨｓ）ａ： Ｂａ（
ＯＣＯＣＨ３）Ｚ ： Ｃｕ （ａｃａｃ）ｚの比、
系の酸素分圧、および基板温度を種々変化させて成膜を
行った。生成物のＸ線回折パターンを第２図に示す。
（ＯＣＯＣＨ３）２、Ｃｕ （ａｃａｃ） ２を、また
、キャリヤガスとしてＡｒガスを、さらに基板として、
５ｒＴｉＯ＋を用いて、Ｌａ（ＣｓＨｓ）ａ： Ｂａ（
ＯＣＯＣＨ３）Ｚ ： Ｃｕ （ａｃａｃ）ｚの比、
系の酸素分圧、および基板温度を種々変化させて成膜を
行った。生成物のＸ線回折パターンを第２図に示す。
この図から明らかな様に、この薄膜は、Ｌ ａ ％Ｂａ
およびＣｕから成る酸化物であった。
およびＣｕから成る酸化物であった。
（発明の効果）
本発明によれば、
■ 一般に空気中（特に酸素）で非常に不安定な有機金
属化合物ガスを、酸素含有ガスと基板直前で混合する為
の酸素含有ガス誘導管を備えることによって、爆発や基
板上外での早期反応が防止でき、 ■ 一般にランタノイド系の有機金属化合物は、蒸気圧
が低く、且つ、室温で通常固体であるが、加熱装置の使
用により４００℃前後まで昇温でき、充分に気化させる
ことができ、 ■ 有機金属化合物ガスがガス導入管および反応管内壁
に凝縮する事を防止する為、反応管およびガス導入管を
高温に加熱保温できる効果があり、かかる特徴から、本
発明は、とりわけランタノイド系、アルカリ土類金属、
遷移金属等の有機金属化合物の混合物から高温超伝導金
属酸化物、例えばＬｎ＋−ＸＳｒ、ＣｕＯ４またはＬ
ｎ Ｂ ａ ２ Ｃｕ ３０ ｇの薄膜を作製するのに
適した装置である。
属化合物ガスを、酸素含有ガスと基板直前で混合する為
の酸素含有ガス誘導管を備えることによって、爆発や基
板上外での早期反応が防止でき、 ■ 一般にランタノイド系の有機金属化合物は、蒸気圧
が低く、且つ、室温で通常固体であるが、加熱装置の使
用により４００℃前後まで昇温でき、充分に気化させる
ことができ、 ■ 有機金属化合物ガスがガス導入管および反応管内壁
に凝縮する事を防止する為、反応管およびガス導入管を
高温に加熱保温できる効果があり、かかる特徴から、本
発明は、とりわけランタノイド系、アルカリ土類金属、
遷移金属等の有機金属化合物の混合物から高温超伝導金
属酸化物、例えばＬｎ＋−ＸＳｒ、ＣｕＯ４またはＬ
ｎ Ｂ ａ ２ Ｃｕ ３０ ｇの薄膜を作製するのに
適した装置である。
また、このような酸化物をエビクキシャル成長させるこ
とも容易に行なえるものである。
とも容易に行なえるものである。
第１図は、本発明実施例によるＭＯＣＶＤ装置の概略断
面図、 第２図は、本発明実施例によって作製（基板温度、５０
０℃）した薄膜Ｌ ａ ＋、ｚＳ ｒ ｏ、ｓｃ ｕ
０４のＸ線回折図である。 ■・・・ガス流量計 ２・・・有機金属化合物ボンベ
３・・・加熱装置 ４・・・ガス導入管５・・
・反応管 ６・・・酸素含有ガス誘導管７・
・・基板 ８・・・加熱装置９・・・基板
保持装置 １０・・・基板加熱装置１１・・・排気
装置。
面図、 第２図は、本発明実施例によって作製（基板温度、５０
０℃）した薄膜Ｌ ａ ＋、ｚＳ ｒ ｏ、ｓｃ ｕ
０４のＸ線回折図である。 ■・・・ガス流量計 ２・・・有機金属化合物ボンベ
３・・・加熱装置 ４・・・ガス導入管５・・
・反応管 ６・・・酸素含有ガス誘導管７・
・・基板 ８・・・加熱装置９・・・基板
保持装置 １０・・・基板加熱装置１１・・・排気
装置。
Claims (1)
- （１）反応管内に複数種の有機金属化合物のガスを導入
し、該反応管内に加熱状態に保持された基板上に、気相
反応で生成した金属化合物を堆積するＭＯＣＶＤ装置に
おいて、有機金属化合物のガス供給系の壁面を加熱する
加熱装置と、反応管の加熱装置と、酸素含有ガスの供給
装置と、該供給装置からの酸素含有ガスを反応管内に誘
導し基板に接近して酸素含有ガスを吐出する酸素含有ガ
ス誘導管を設けたことを特徴とする高温超伝導体薄膜作
製用のＭＯＣＶＤ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62139966A JPS63307275A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高温超伝導体薄膜作製用のｍｏｃｖｄ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62139966A JPS63307275A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高温超伝導体薄膜作製用のｍｏｃｖｄ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63307275A true JPS63307275A (ja) | 1988-12-14 |
Family
ID=15257813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62139966A Pending JPS63307275A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高温超伝導体薄膜作製用のｍｏｃｖｄ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63307275A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5102980A (en) * | 1990-11-13 | 1992-04-07 | Eastman Kodak Company | Colored polyester compositions |
| US5164363A (en) * | 1989-02-10 | 1992-11-17 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method for vapor-phase growth of a superconducting oxide thin film |
| CN111841045A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-10-30 | 南通科恩化工技术有限公司 | 一种基于无机热超导技术的加热蒸发装置 |
| CN114351117A (zh) * | 2020-10-13 | 2022-04-15 | 东部超导科技（苏州）有限公司 | 喷淋板、配置喷淋板的mocvd反应系统及其使用方法 |
-
1987
- 1987-06-05 JP JP62139966A patent/JPS63307275A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5164363A (en) * | 1989-02-10 | 1992-11-17 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method for vapor-phase growth of a superconducting oxide thin film |
| US5102980A (en) * | 1990-11-13 | 1992-04-07 | Eastman Kodak Company | Colored polyester compositions |
| CN111841045A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-10-30 | 南通科恩化工技术有限公司 | 一种基于无机热超导技术的加热蒸发装置 |
| CN114351117A (zh) * | 2020-10-13 | 2022-04-15 | 东部超导科技（苏州）有限公司 | 喷淋板、配置喷淋板的mocvd反应系统及其使用方法 |
| CN114351117B (zh) * | 2020-10-13 | 2022-12-20 | 东部超导科技（苏州）有限公司 | 喷淋板、配置喷淋板的mocvd反应系统及其使用方法 |
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