JPS633073B2 - - Google Patents
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- JPS633073B2 JPS633073B2 JP6778285A JP6778285A JPS633073B2 JP S633073 B2 JPS633073 B2 JP S633073B2 JP 6778285 A JP6778285 A JP 6778285A JP 6778285 A JP6778285 A JP 6778285A JP S633073 B2 JPS633073 B2 JP S633073B2
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
- Treatment Of Fiber Materials (AREA)
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭素繊維の電解表面処理法に関する。
〔従来技術〕
炭素繊維を用いた複合材料は、軽量、高強力、
高弾性等の卓越した特性をもつため、航空宇宙用
構造材、自動車・産業機械部品、スポーツ用品等
に広く使用されている。 しかしながら、炭素繊維をこれらの複合材用途
に使用する場合、炭素繊維自身の強度の重要性も
さることながら、加えて、樹脂などのマトリクス
との接着性を向上させ、複合材料としての強度、
層間剪断強度の向上をはかることが実用上、極め
て重要である。 こうしたマトリクスとの接着性を向上させるた
め、炭素繊維には通常、表面処理が施されるが、
その方法として、炭素繊維の表面を気相酸化、液
相酸化、電解酸化等により表面処理する方法が知
られている。 その中でも、特に、炭素繊維を陽極として、電
解質水溶液中で電解酸化処理する方法が、作業
性、品質の点から工業的には有用視されている。 炭素繊維の表面電解処理においては、繊維の表
面積あたりの電流密度が高すぎると炭素繊維の強
度が低下する。他方、低すぎた場合には表面処理
効果が不充分となり、樹脂マトリクスとの接着性
は向上されない。従つて電解浴内の電流密度分布
を均一にすることが、製品特性の向上、均一化の
上で極めて重要である。 一方、炭素繊維を陽極として電解を行なう場
合、炭素繊維の抵抗が、電解液の抵抗に比して大
きいために、特に陽極電流入力端子近傍で電流が
流れやすく、陽極電流入力端子から離れるにつれ
て電流密度が低下し、結果的に電流密度分布は不
均一となりやすい。 さらに、本発明者らの検討によれば、炭素繊維
を連続的に走行させて電解処理を行う場合は、特
に、、炭素繊維が電解液に浸漬しはじめる電解浴
入口側付近での電流密度が高く、不均一性が助長
されやすいことが判つた。 例えば、第１図に示す従来公知の電解処理装置
で炭素繊維を電解処理すると、炭素繊維走行方向
の電流密度分布は第４図―ａのようになり、両端
部、特に電解浴入口側の電流密度が高い。 電流密度分布の均一化をはかる方法として、例
えば、特公昭58―5288号公報には、炭素繊維と陰
極の相対的間隔を陽極電流入力端子からの距離に
応じて変化させる方法が開示されている。この方
法の実施に用いる装置の一例を第２図に示す。こ
の方法により電解処理したときの電流密度分布は
第４図―ｂのようになり、陰極に面した部分の電
流密度はある程度均一化されるが、第４図―ｂに
示す如く、電解浴入口部での高電流密度はいぜん
解消されない。また、この方法においては、陰極
形状を特殊なものにしたり、或いは電解浴内に糸
道を設置したりする必要があり、操作性、保守性
の上で難点があり、場合によつては毛羽、糸切れ
の原因となつたりする。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明者らは、炭素繊維の電解表面処理時の電
流密度の均一化、特に電解浴入口部における電流
密度の均一化をはかり、特性及び均一性のすぐれ
た炭素繊維を得る方法について鋭意検討し、本発
明を見い出すに到つた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、連続的に走行する炭素繊維を陽極と
して、電解質水溶液中で電解表面処理する方法に
おいて、電解浴を出た直後に設けた陽極電流入力
端子から炭素繊維に電流を供給するとともに、電
解浴に入る直前の炭素繊維の電位を陰極電位に等
しくすることを特徴とする炭素繊維の電解表面処
理法である。 本発明において、電流は電解浴を出た直後に設
けた陽極電流入力端子より炭素繊維に供給され
る。かかる陽極電流入力端子としては、例えばカ
ーボンロール等の導電性ロール、あるいは非接触
型陽極電流入力端子等公知のものが用いられる。 供給する電流、電圧は、炭素繊維の種類、本
数、処理速度、電解質の種類等に応じて適宜選定
される。通常、電流は炭素繊維束１本あたり約
10mAから5A、電圧は約500mVから10V程度で
ある。 使用する電解質は電解に際し、陽極に本質的に
酸素を生成するものであればよく、例えば、硫
酸、硝酸、リン酸等の酸、硫酸アンモニウム、硝
酸アンモニウム、炭酸アンモニウム等の塩等公知
のものが用いられる。また、電解質の濃度、電解
液の温度は電解質の種類及びその他の装置条件に
よるが、通常、濃度は0.1ないし10％程度、温度
は室温ないし80℃程度で行われる。 陰極としては電解質溶液に対し耐腐食性の導電
材料、例えば、グラフアイト、ニツケル、ステン
レススチール等公知のものが用いられ、形状、寸
法等は装置に大きさ、操作性、保守性等を考慮し
て適宜決められる。 本発明においては、電解浴に入る直前の炭素繊
維の電位を実質的に陰極電位に等しくすることが
重要であり、これによりはじめて電解浴入口部で
の高電流密度が解消される。このための手段とし
ては、例えば、電解浴に入る直前に陽極電流入力
端子と同様の導電性ロール、非接触型端子等を設
け、それらの端子と陰極を導線で接続することが
簡単でよい。 第３図は本発明の方法を実施するのに使用する
装置の一例である。同図において、炭素繊維１は
電解浴２に入る直前に設けた端子３を介して電解
液中の陰極４と電気的に接続されている。一方、
直流電源５より、電解浴を出た直後に設けた陽極
電流入力端子６を介して炭素繊維１に電流が供給
され、電解浴内において炭素繊維を陽極として電
解がおこなわれる。 なお、本発明において電流密度とは、陽極であ
る炭素繊維の単位表面積から電解液を通じて陰極
に向けて流れる電流量を言うが、この値は、電解
浴内の炭素繊維の近傍の任意の距離ｌcm離れた２
点における電解液の電位の差ΔE（Ｖ）を測定し、
電解液の比抵抗ρ（Ω・cm）とから次式を用いて
算出することができる。 ｉ＝ΔE／ρ×ｌ（Ａ／cm2） ｉ：電流密度 〔発明の効果〕 本発明の方法によれば、何ら特殊で複雑な装置
を必要とせず電解浴内、特に電解浴入口部におけ
る電流密度分布を均一化することができ、斑のな
い、均一な表面処理が可能となる。また、入口部
の未処理繊維に急激に過大な電流が流れることが
なくなるので、得られる炭素繊維の強度、接着性
ともすぐれたものとなる。さらに従来法のように
何ら特殊な装置、糸道を必要とせず、簡単に実施
できるので、工業的にも極めて有利である。 〔実施例〕 以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １ 単糸繊度1.3dデニール、12000フイラメントの
アクリル系長繊維を最終的に1300℃の窒素雰囲気
中で焼成して得た炭素繊維を第３図に示す電解装
置を用いて電解表面処理した。電解質として１％
硝酸を用い、電流500mA、電圧5.5V、処理時間
20秒で連続的に処理を行なつた。電解浴内の電流
密度分布は第４図―ｃに示すごとくであり、電解
浴入口部における不均一は見られなかつた。 電解処理した繊維を引き続き水洗、サイジング
付与、乾燥した後巻取つた。 未処理繊維および処理繊維について、JIS―
R7601に準じ、同解説例２の樹脂を用いてストラ
ンド強度を測定したところ、それぞれ406Kg／mm2
及び410Kg／mm2であつた。 さらに、樹脂との接着性を見るために、エポキ
シ樹脂（チバガイギー社、MY720、100部、ジア
ミノジフエニルスルホン30部、三弗化ホウ素モノ
エチルアミン1.5部）のメチルエチルケトン溶液
を含浸したプリプレグを130℃×60分、ついで180
℃×120分、加熱硬化し、平板試験片を作成し、
三点曲げシヨートビーム法（Ｌ／Ｄ＝４）で層間
剪断強度（以下、「ILSS」という）を測定した。
未処理糸及び処理糸のILSSの値はそれぞれ、8.3
Kg／mm2及び13.1Kg／mm2であつた。 実施例 ２ 実施例１で用いた炭素繊維を、実施例１と同様
な装置を用い、同様な条件で、処理本数を８本に
して同時に電解表面処理をおこなつた。得られた
繊維は、引続いて、水洗、サイジング、乾燥して
巻取り、物性測定に供した。 ８本の繊維について、引張強度及びILSSの平
均値及びバラツキは表１の通りであつた。 一方、８本のうちの１本について、長さ方向に
５分割して測定した引張強度及びILSSの平均値
及びバラツキを同じく表１に示す。 表１からも明らかなように、本発明の方法で得
られた繊維は特性及び均一性ともに極めて良好で
ある。 比較例 １ 実施例１で用いた炭素繊維を第３図に示す装置
を用いて、端子３と陰極２の間を接続せずに実施
例１と同一条件で電解処理した。その時の電流密
度分布は第４図―ｄに示す如きであり、電解浴入
口部で高電流密度を示した。得られた炭素繊維の
引張強度は394Kg／mm2、ILSSは12.1Kg／mm2であつ
た。 比較例 ２ 第１図に示す従来法装置で、電解浴の前後両側
より通電して、実施例２と同様の条件で電解処理
を行なつた。得られた８本の繊維の特性及びその
うちの１本について長さ方向に５分割して測定し
た特性の平均値及びバラツキを表１に示す。 この時の電流密度分布は第４図―ａに示す如く
であつた。
高弾性等の卓越した特性をもつため、航空宇宙用
構造材、自動車・産業機械部品、スポーツ用品等
に広く使用されている。 しかしながら、炭素繊維をこれらの複合材用途
に使用する場合、炭素繊維自身の強度の重要性も
さることながら、加えて、樹脂などのマトリクス
との接着性を向上させ、複合材料としての強度、
層間剪断強度の向上をはかることが実用上、極め
て重要である。 こうしたマトリクスとの接着性を向上させるた
め、炭素繊維には通常、表面処理が施されるが、
その方法として、炭素繊維の表面を気相酸化、液
相酸化、電解酸化等により表面処理する方法が知
られている。 その中でも、特に、炭素繊維を陽極として、電
解質水溶液中で電解酸化処理する方法が、作業
性、品質の点から工業的には有用視されている。 炭素繊維の表面電解処理においては、繊維の表
面積あたりの電流密度が高すぎると炭素繊維の強
度が低下する。他方、低すぎた場合には表面処理
効果が不充分となり、樹脂マトリクスとの接着性
は向上されない。従つて電解浴内の電流密度分布
を均一にすることが、製品特性の向上、均一化の
上で極めて重要である。 一方、炭素繊維を陽極として電解を行なう場
合、炭素繊維の抵抗が、電解液の抵抗に比して大
きいために、特に陽極電流入力端子近傍で電流が
流れやすく、陽極電流入力端子から離れるにつれ
て電流密度が低下し、結果的に電流密度分布は不
均一となりやすい。 さらに、本発明者らの検討によれば、炭素繊維
を連続的に走行させて電解処理を行う場合は、特
に、、炭素繊維が電解液に浸漬しはじめる電解浴
入口側付近での電流密度が高く、不均一性が助長
されやすいことが判つた。 例えば、第１図に示す従来公知の電解処理装置
で炭素繊維を電解処理すると、炭素繊維走行方向
の電流密度分布は第４図―ａのようになり、両端
部、特に電解浴入口側の電流密度が高い。 電流密度分布の均一化をはかる方法として、例
えば、特公昭58―5288号公報には、炭素繊維と陰
極の相対的間隔を陽極電流入力端子からの距離に
応じて変化させる方法が開示されている。この方
法の実施に用いる装置の一例を第２図に示す。こ
の方法により電解処理したときの電流密度分布は
第４図―ｂのようになり、陰極に面した部分の電
流密度はある程度均一化されるが、第４図―ｂに
示す如く、電解浴入口部での高電流密度はいぜん
解消されない。また、この方法においては、陰極
形状を特殊なものにしたり、或いは電解浴内に糸
道を設置したりする必要があり、操作性、保守性
の上で難点があり、場合によつては毛羽、糸切れ
の原因となつたりする。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明者らは、炭素繊維の電解表面処理時の電
流密度の均一化、特に電解浴入口部における電流
密度の均一化をはかり、特性及び均一性のすぐれ
た炭素繊維を得る方法について鋭意検討し、本発
明を見い出すに到つた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、連続的に走行する炭素繊維を陽極と
して、電解質水溶液中で電解表面処理する方法に
おいて、電解浴を出た直後に設けた陽極電流入力
端子から炭素繊維に電流を供給するとともに、電
解浴に入る直前の炭素繊維の電位を陰極電位に等
しくすることを特徴とする炭素繊維の電解表面処
理法である。 本発明において、電流は電解浴を出た直後に設
けた陽極電流入力端子より炭素繊維に供給され
る。かかる陽極電流入力端子としては、例えばカ
ーボンロール等の導電性ロール、あるいは非接触
型陽極電流入力端子等公知のものが用いられる。 供給する電流、電圧は、炭素繊維の種類、本
数、処理速度、電解質の種類等に応じて適宜選定
される。通常、電流は炭素繊維束１本あたり約
10mAから5A、電圧は約500mVから10V程度で
ある。 使用する電解質は電解に際し、陽極に本質的に
酸素を生成するものであればよく、例えば、硫
酸、硝酸、リン酸等の酸、硫酸アンモニウム、硝
酸アンモニウム、炭酸アンモニウム等の塩等公知
のものが用いられる。また、電解質の濃度、電解
液の温度は電解質の種類及びその他の装置条件に
よるが、通常、濃度は0.1ないし10％程度、温度
は室温ないし80℃程度で行われる。 陰極としては電解質溶液に対し耐腐食性の導電
材料、例えば、グラフアイト、ニツケル、ステン
レススチール等公知のものが用いられ、形状、寸
法等は装置に大きさ、操作性、保守性等を考慮し
て適宜決められる。 本発明においては、電解浴に入る直前の炭素繊
維の電位を実質的に陰極電位に等しくすることが
重要であり、これによりはじめて電解浴入口部で
の高電流密度が解消される。このための手段とし
ては、例えば、電解浴に入る直前に陽極電流入力
端子と同様の導電性ロール、非接触型端子等を設
け、それらの端子と陰極を導線で接続することが
簡単でよい。 第３図は本発明の方法を実施するのに使用する
装置の一例である。同図において、炭素繊維１は
電解浴２に入る直前に設けた端子３を介して電解
液中の陰極４と電気的に接続されている。一方、
直流電源５より、電解浴を出た直後に設けた陽極
電流入力端子６を介して炭素繊維１に電流が供給
され、電解浴内において炭素繊維を陽極として電
解がおこなわれる。 なお、本発明において電流密度とは、陽極であ
る炭素繊維の単位表面積から電解液を通じて陰極
に向けて流れる電流量を言うが、この値は、電解
浴内の炭素繊維の近傍の任意の距離ｌcm離れた２
点における電解液の電位の差ΔE（Ｖ）を測定し、
電解液の比抵抗ρ（Ω・cm）とから次式を用いて
算出することができる。 ｉ＝ΔE／ρ×ｌ（Ａ／cm2） ｉ：電流密度 〔発明の効果〕 本発明の方法によれば、何ら特殊で複雑な装置
を必要とせず電解浴内、特に電解浴入口部におけ
る電流密度分布を均一化することができ、斑のな
い、均一な表面処理が可能となる。また、入口部
の未処理繊維に急激に過大な電流が流れることが
なくなるので、得られる炭素繊維の強度、接着性
ともすぐれたものとなる。さらに従来法のように
何ら特殊な装置、糸道を必要とせず、簡単に実施
できるので、工業的にも極めて有利である。 〔実施例〕 以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １ 単糸繊度1.3dデニール、12000フイラメントの
アクリル系長繊維を最終的に1300℃の窒素雰囲気
中で焼成して得た炭素繊維を第３図に示す電解装
置を用いて電解表面処理した。電解質として１％
硝酸を用い、電流500mA、電圧5.5V、処理時間
20秒で連続的に処理を行なつた。電解浴内の電流
密度分布は第４図―ｃに示すごとくであり、電解
浴入口部における不均一は見られなかつた。 電解処理した繊維を引き続き水洗、サイジング
付与、乾燥した後巻取つた。 未処理繊維および処理繊維について、JIS―
R7601に準じ、同解説例２の樹脂を用いてストラ
ンド強度を測定したところ、それぞれ406Kg／mm2
及び410Kg／mm2であつた。 さらに、樹脂との接着性を見るために、エポキ
シ樹脂（チバガイギー社、MY720、100部、ジア
ミノジフエニルスルホン30部、三弗化ホウ素モノ
エチルアミン1.5部）のメチルエチルケトン溶液
を含浸したプリプレグを130℃×60分、ついで180
℃×120分、加熱硬化し、平板試験片を作成し、
三点曲げシヨートビーム法（Ｌ／Ｄ＝４）で層間
剪断強度（以下、「ILSS」という）を測定した。
未処理糸及び処理糸のILSSの値はそれぞれ、8.3
Kg／mm2及び13.1Kg／mm2であつた。 実施例 ２ 実施例１で用いた炭素繊維を、実施例１と同様
な装置を用い、同様な条件で、処理本数を８本に
して同時に電解表面処理をおこなつた。得られた
繊維は、引続いて、水洗、サイジング、乾燥して
巻取り、物性測定に供した。 ８本の繊維について、引張強度及びILSSの平
均値及びバラツキは表１の通りであつた。 一方、８本のうちの１本について、長さ方向に
５分割して測定した引張強度及びILSSの平均値
及びバラツキを同じく表１に示す。 表１からも明らかなように、本発明の方法で得
られた繊維は特性及び均一性ともに極めて良好で
ある。 比較例 １ 実施例１で用いた炭素繊維を第３図に示す装置
を用いて、端子３と陰極２の間を接続せずに実施
例１と同一条件で電解処理した。その時の電流密
度分布は第４図―ｄに示す如きであり、電解浴入
口部で高電流密度を示した。得られた炭素繊維の
引張強度は394Kg／mm2、ILSSは12.1Kg／mm2であつ
た。 比較例 ２ 第１図に示す従来法装置で、電解浴の前後両側
より通電して、実施例２と同様の条件で電解処理
を行なつた。得られた８本の繊維の特性及びその
うちの１本について長さ方向に５分割して測定し
た特性の平均値及びバラツキを表１に示す。 この時の電流密度分布は第４図―ａに示す如く
であつた。
【表】
比較例 ３
第２図に示す装置を用い、実施例１と同様の条
件で電解処理を行つた。電流密度分布は第４図―
ｂの如くであり、電解浴入口部で高電流密度を示
した。
件で電解処理を行つた。電流密度分布は第４図―
ｂの如くであり、電解浴入口部で高電流密度を示
した。
第１図および第２図は従来法の炭素繊維電解酸
化表面処理に用いる装置の断面図であり、第３図
は本発明の炭素繊維電解酸化表面処理に用いる装
置の一例を示す断面図である。第４図は、第１図
〜第３図に示す装置を用いて炭素繊維電解酸化表
面処理を行つた時の電解浴内電流密度分布を示す
曲線である。 １：炭素繊維、２：電解浴、３：通電端子、
４：陰極、５：直流電源、６：陽極電流入力端
子。 第２図において、縦軸および横軸はそれぞれ、
電解浴内の電流密度および位置の相対値である。
化表面処理に用いる装置の断面図であり、第３図
は本発明の炭素繊維電解酸化表面処理に用いる装
置の一例を示す断面図である。第４図は、第１図
〜第３図に示す装置を用いて炭素繊維電解酸化表
面処理を行つた時の電解浴内電流密度分布を示す
曲線である。 １：炭素繊維、２：電解浴、３：通電端子、
４：陰極、５：直流電源、６：陽極電流入力端
子。 第２図において、縦軸および横軸はそれぞれ、
電解浴内の電流密度および位置の相対値である。
Claims (1)
- １ 連続的に走行する炭素繊維を陽極として、電
解質水溶液中で電解表面処理する方法において、
電解浴を出た直後に設けた陽極電流入力端子から
炭素繊維に電流を供給するとともに、電解浴に入
る直前の炭素繊維の電位を陰極電位に等しくする
ことを特徴とする炭素繊維の電解表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6778285A JPS61231266A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | 炭素繊維の電解表面処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6778285A JPS61231266A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | 炭素繊維の電解表面処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61231266A JPS61231266A (ja) | 1986-10-15 |
| JPS633073B2 true JPS633073B2 (ja) | 1988-01-21 |
Family
ID=13354870
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6778285A Granted JPS61231266A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | 炭素繊維の電解表面処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61231266A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01143080U (ja) * | 1988-03-15 | 1989-09-29 | ||
| JPH0498275U (ja) * | 1990-07-24 | 1992-08-25 |
-
1985
- 1985-03-30 JP JP6778285A patent/JPS61231266A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01143080U (ja) * | 1988-03-15 | 1989-09-29 | ||
| JPH0498275U (ja) * | 1990-07-24 | 1992-08-25 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61231266A (ja) | 1986-10-15 |
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