JPS63310793A - 分子線エピタキシァル成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、分子線エピタキシフル成長装置に関し、特に
、結晶基板にエピタ４シアル成長を行なう結晶の成長速
度、組成などを制御するため、ヌードイオンゲージによ
り分子線の強度を測定するようにしたものに関する。

（従来の技術） 分子線エピタキシアル成長法は、超高真空中で成長すべ
き結晶の構成元素を原子状あるいは分子状にして加熱さ
れた結晶基板の表面に供給し、１ピタ４−シフル成長さ
せる方法であり、液相成長法や気相成長法と比較しても
、同稈度の品質の結晶が単原子層単位に膜厚を制御して
得ることができる結晶成長法である。そのため、特に、
ＧａＡｓ（ガリウム・ヒ木）を中心とした化合物半導体
を用いた高性能な光デバイスや電子デバイスへの応用が
始められており、一部では既に研究開発の段階を経て生
産手段として用いられている例もある。

従来、このような１ピタｉシアル成艮法を用いた分子線
エピタキシアル成長装置は、第３図に示すように、蒸発
源元素材料を収容し所定温度に加熱して分子線１ａ、　
２ａを発生さける一対の分子線源１．２を有し、この各
分子′ｍ源１，２は結晶基仮３の表面に分子線１ａ、　
２ａを照射するように対向配設されているとともに、こ
の各分子ａ源１．２の前面に分子線１ａ、　２ａの照射
を断ＶＣ制ａするシャッタ４．５が設けられている。

また、分−Ｐ線強度を測定するヌードイオンゲージ６を
有し、このメートイオンゲージ６は、分子線測定時に分
子線１ａ、　２ａの飛来方向にス・１向される開口部７
ａを設けたカバー７内に収容され、上記結晶基板３とと
もにマニピュレータ８に支持されている。そして、分子
［１定時に、マニピュレータ８により結晶基板３の位置
にヌードイオンゲージ６を入替えるようになっている。

なお、上記ヌードイオンゲージ６は、高真空を測定する
真空計の−・種で、通常、フィラメント、コレクター、
グリッドなどの部分がガラス管球内に収納されているが
、真空槽内に取付ける場合その必要なく、上記部分がむ
き出しになっている真空君１である。

また、上記分子線源１，２、結晶基板３、ヌードイオン
ゲージ６等は結晶成長を（１なう超高真空チ（・シバ−
９内に配置されている。

このような分子線エピタキシアル成長装置を用いてＩｉ
Ｊ品成長を行なう場合、結晶の成長速度、組成などを′
１賃測するために、分子１２１強度を測定する工程が結
晶成長工程の前後に行なわれる。この分子線強度モニタ
としては上記ヌードイオンゲージ６が広く用いられてお
り、クヌーセンセルなどの分子線源１．２から供給され
る分子線１ａ、　２ａの強度は、結晶基板３の位置ある
いはその近傍にメートイオンゲージ６を配置して測定し
、圧力（Ｐａ。

Ｔｏｒｒなどの単位が用いられる）の形で１９られる。

従来、この分子線強度モニタとして用いられているヌー
ドイオンゲージ６は、ゲージ自身がカバーを備えないも
のと、上記のように分子線１ａ。

２ａが飛来して来る方向に開口部７ａを設けたカバー７
で囲まれたものの２種類がある。

ところで、単位面積上にｌｆ！　（１７時間に飛来する
気体分子あるいは気体原子の個数として分子線強度を表
わすと、分子線強度Ｊ　（ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ　／ｃｔ
ｉｓｅｃ　）は、Ｊ　−＝　ｎ　ｏｖで表わされる。こ
こで、ｎｏは分子線の分子密度（ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ　
／　ａｉ　）　、は分子線の平均速度（α／５ｅｃ）で
ある。

そして、ヌードイオンゲージ６を分子線１ａ。

２ａの中において測定するとぎ、ヌードイオンゲージ６
を通り抜けた分子線１ａ、　２ａが再びヌードイオンゲ
ージ６へ戻って来ない場合には、測定に係わる分子線１
ａ、　２ａの分子密度はｎ　Ｑであるが、ヌードイオン
ゲージ６を一す通り扱けた分子線１ａ、　２ａの中ぐヌ
ードイオンゲージ６へ再び戻るものがある場合は、ヌー
ドイオンゲージ６の後方で反射された分子線１ａ、　２
ａが加わり、分子密度はｎｏよりも大きいｎｌとなり、
この分子密度の変化により測定値にずれが生じる。

いま、測定しようとする分子線１ａ、　２’ａｈ（Ｇａ
（ガリウム）、Ｍ（アルミニウム）などの金属元素から
なる場合、室温近傍あるいはそれ以下の温度の超高真空
チャンバー９の内壁、あるいはヌードイオンゲージ６の
カバー７の内壁に対する分子線１ａ、　２ａの付着計数
は略１（分子線１ａ、　２ａが略全部付着する）とみな
せる場合が多く、反射する分子１ｉ１１ａ、　２ａによ
る測定（直のずれは小さいものと予想される。一方、Ａ
ｓ（ヒ素）、Ｐ（リン）などの非金属元素の分子線１ａ
、　２ａの場合、液体窒素温度近傍に冷却されたクライ
オ面に対しては分子線１ａ。

２ａの付着計数は略１であるが、室温近傍の温度の超高
真空ブヤンバ−９の内壁、ヌードイオンゲージ６のカバ
ー７の内壁に対しては付着ま計数が低く、ヌードイオン
ゲージ６に反射して来る分子線１ａ。

２ａの吊は、ヌードイオンゲージ６に直接入射する分子
線１ａ、　２ａの強度と比べて無視できないものとなる
。

したがっ゛て、従来の分子線エピタキシアル成長装置の
構成では、ヌードイオンゲージ６がカバー７を備えない
場合においては、分子線強度を測定しているときの反射
分子線の影響はカバー７を備えた場合（この場合の反射
分子線の影響は後述する）よりも小さいが、分子線強度
を測定しない期間でもヌードイオンゲージ６は超高真空
チャンバー９内の結晶基板３の近傍に置かれており、回
り込む分子１ｉｉ１１ａ、　２ａに常にさらされている
ため、各種の分子線１ａ、　２ａとの反応によりヌード
イオンゲージ６のフィラメント、グリッドなどの構成部
品の寿命が知くなったり、電気的に絶縁不良を起こしや
すくなるなどの問題がある。

一方、ヌードイオンゲージ６がカバー７を備えた場合の
分子Ｉ！１１ａＩｌｌ定結果の一例を第４図に示す。

ここでは、分子線源１，２にＡｓを５０ｇ投入し、その
８度を３００℃に加熱して分子線強度の測定を行ない、
また、カバー７はヌードイオンゲージ６のフィラメント
からの熱輻射で加熱されており、この温度は場所によっ
ては１００〜２００℃、に達している。そして、マニピ
ュレータ８を用いてヌードイオンゲージ６を結晶基板３
の位置に入替え、シャック４．５を開き、分子線源１．
２からのＡｓの分子線強度を測定したところ、第４図の
ように、ヌードイオンゲージ６の測定値はｒｔ間ととも
に変化し、シャッタ４．５の開放直後は急激に立上がり
、その後は緩やかな上昇を示した。したがって、カバー
７内のヌードイオンゲージ６の空間の分子密度が時間と
ともに変化していることが推測される。

また、第５図は他の測定例を示したものであり、第４図
の例と同じ条件でシャッタ４．５を開けたところ、第４
図と同様に急激な立上がりが観測されたが、その後、ヌ
ードイオンゲージ６の指示値は緩やかな上背の後、下降
する傾向を示した。

これらの測定例から明らかなように、ヌードイオンゲー
ジ６にカバー７を取付けた場合、分子線強度は時間とと
もに変化し、かつ、測定条件が同一であっても測定値が
異なり、再現性のよい測定は困難である。

すなわち、ヌードイオンゲージ６がカバー７を備える場
合においては、回り込む分子線１ａ、　２ａによるメー
トイオンゲージ６の劣化は軽減されるが、カバー７の内
壁表面に対する入射分子線の付着計数は分子線１ａ、　
２ａがＡｓ、　ｐなどの場合に特に小さく、ヌードイオ
ンゲージ６の測定値はカバー７内での反射分子線の影響
を大きく反映したものとなる。このようなとき、ヌード
イオンゲージ６で測定される付着計数「）１は、上記の
Ｊ＝ｎｏｖで表現される分子密度Ｊの算出のためには、
特別の考慮が必要とされる。

また、実際の成長装置においては、結晶成長工程の繰返
しに応じてヌードイオンゲージ６のカバー７の内壁の汚
染度が変化し、分子線セル、基板ヒータなどの温度に応
じてカバー７の温度が変化するため、開口部７ａを通じ
てカバー７の内部へ導入され、カバー７の内壁で反引さ
れる分子線の入射分子線に対する強度は、時間とともに
変化し、測定値の再現性が得られない。

（発明が解決しようとする問題点） 上述のように、従来の分子線エピタキシフル成長装置で
は、回り込む分子線によるヌードイオンゲージの劣化防
止のためにはカバーが必要であるが、カバーを備えると
分子線強度の測定値の再現性、信頼性の点であいまいさ
を引き起こし、結晶の成長速度、組成などを正確に制御
するのが困難であった。

本発明は上述のような問題点に鑑みなされたもので、カ
バー内のヌードイオンゲージに戻る反射分子線の同を常
に−・定に保つことにより、測定の再現性を確保し、結
晶の成長時間、組成を正確に制御可能な分子ｌ１１ビタ
４−シフル成長装置を提供することを目的とするもので
ある。

〔発明の構成〕

（問題点を解決するｌｃめの手段） 本発明は、真空中で少なくとも１種以上の元素の分子線
を形成するとともに、この分子線を結晶基板に照射し、
この結晶基板に上記元素を含む物質のエピタキシフル成
長を行なう分子線エピタキシアル成長装置において、十
記結品基板に照射する分子線の強度を測定するメートイ
オンゲージをカバーの内部に設けており、そして、この
カバーは、分子線が入射する開口部を備えるとともに冷
却または加熱可能に構成したものである。

（作用） 本発明の分子線エピタキシアル成長装置は、ヌードイオ
ンゲージのカバーを冷却あるいは加熱することにより、
カバー内に入射する入射分子線のカバーの内壁での付着
計数すなわちヌードイオンゲージに戻る反射分子線の瓜
を常に一定に保って分子線強度の測定を行なうものであ
る。

（実施例） 以下、本発明の−・実施例の構成を第１図および第２図
を参照して説明する。

なお、この装置は、上記第３図に示した装置の構造を基
本的に同一に備えており、すなわち、分子線１ａ、　ｌ
ｂを発生させる一対の分子線源１．２、結晶基板３、シ
ャッタ４．５、ヌードイオンゲージ６、開口部７ａを有
するカバー７、マニピュレータ８、超高真空ヂャンバ−
９を備えているので、同一％Ｂ部分については同一符号
を付してその説明を省略する。

第１図において、分子線強度を測定するヌードイオンゲ
ージ６の７Ｊバー７は、壁部が二重になっており、その
隙間に液体あるいは気体状の冷汗加熱媒体を導入して冷
却あるいは加熱することが可能なシュラウド構造に形成
されている。また、このｊツバ−７の内９にはヒータ１
０が設けられ、必要に応じてカバー７を加熱することが
できる。

そうして、このエビ全４シフル成長装置において、分子
線源１，２にＡｓを５０ｇ投入し、その温度を３００℃
に加熱して分子線強度を測定した。

このとき、カバー７を特別に冷却あるいは加熱しないで
分子線１ａ、　２ａの強度を測定した結果は、上述の第
４図および第５図に示す結果と同様であり、ヌードイオ
ンゲージ６の測定値は、時間とともに変化する再現性の
良くないものであった。

次に、カバー７の内部に液体窒素を導入して冷部し、同
様の条件で分子１！ｉｔ強度の測定を行なったところ、
第２図に示すような結果が得られた。

すなわち、シャッタ４．５を開放した瞬間にヌードイオ
ンゲージ６の測定値は瞬間に立上がりを示し、その後は
安定していることがわかる。同様の条件で２０回にわた
り、分子線強度の測定を行なったところ、第２図に示す
同じ結果が得られ、ｆｆ１ｌｌ定めの再現性が優れてお
り、分子線強度のより正確な測定が可能なことがわかっ
た。

これは、カバー７を液体窒素で冷却したことにより、飛
来する分子線の付着狙数が実質的に１となるため、カバ
ー７の間口部７ａから入射し、ヌードイオンゲージ６を
通り汰けた分子ｌ！２１ａ、　２ａがカバー７の内壁で
反射せずに、全て何着することによる。

このようにしてヌードイオンゲージ６で分子線強度を正
確に測定した結果に基づき、結晶基板３にエピタキシア
ル成長を行なう結晶の成長時間や、ＩＶＧａＡｓ（アル
ミニウムガリウムヒ素）および１ｎＧａＡｓＰ　　（イ
ンジウムガリウムヒ素リン）などの化合物の組成などを
正確に制御することができる。

また、カバー７を冷却して測定を行なう場合に、飛来す
る分子ｉ！ｊ１１ａ、　２ａは略仝てカバー７の内壁に
付着するため、長時間にわたる使用に伴って付着物が蓄
積する問題がある。これは、カバー７の冷却効率の低下
あるいは付着物の剥離によるヌードイオンゲージ６のシ
ョートなどが予想され、そのため、真空中で蒸発除去さ
せることが必要となる。そこで、ヒータ１０によってカ
バー７の内壁湿度を約３００℃に加熱したところ、数時
間で付着したＡｓは全て除去することができた。なお、
このような加熱は必ずしもヒータ１０によるもので＜’
Ｃくとも、ヌードイオンゲージ６のフィラメントを用い
た電子衝突によってもその除去効果は＋ｙＪＩ侍できる
。

また、上記実施例では、カバー７を液体窒素を用いて冷
却して分子１１ａ、　２ａの付着泪数を実質的に１にし
て分子線強度の測定を正確に行なえるようにしたが、逆
にカバー７を加熱して分子線１ａ。

２ａの付着計数を実質的に０にし、分子線１ａ、　２ａ
を全反射させるようにしても、ヌードイオンゲージ６に
戻る反射分子１ｉ１１ａ、　２ａの量は一定に保°Ｃる
ため、安定した測定値を得られ、再現性の良い測定を行
なえる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、ヌードイオンゲージのカバーを冷却あ
るいは加熱することにより、カバー内に入射する入射分
子線のカバーの内壁での付着計数すなわらヌードイオン
ゲージに戻る反射分子線の聞を常に一定に保って分子線
強度の測定を行なうことができ、ヌードイオンゲージに
よる測定の再現性がよく、結晶の成長速度、組成などを
正確に制御することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の一実施例を示す構成図、第２図
はその装置における分子線強度測定図、第３図は従来の
装置の構成図、第４図および第５図はそれぞれその装置
における分子線強度測定図である。 １ａ、　２ａ・・分子線、３・・結晶基板、６・・ヌー
ドイオンゲージ、７・・カバー、７ａ・・開口部。 シ＼

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）真空中で少なくとも１種以上の元素の分子線を形
   成するとともに、この分子線を結晶基板に照射し、この
   結晶基板に上記元素を含む物質のエピタキシアル成長を
   行なう分子線エピタキシアル成長装置において、 上記結晶基板に照射する分子線の強度を測定するヌード
   イオンゲージを有し、このヌードイオンゲージを、分子
   線が入射する開口部を備えるとともに冷却または加熱可
   能に構成されたカバーの内部に設けたことを特徴とする
   分子線エピタキシァル成長装置。