JPS63323A - 放射抵抗性ポリプロピレン含有生成物の製造方法 - Google Patents

放射抵抗性ポリプロピレン含有生成物の製造方法

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JPS63323A
JPS63323A JP62110423A JP11042387A JPS63323A JP S63323 A JPS63323 A JP S63323A JP 62110423 A JP62110423 A JP 62110423A JP 11042387 A JP11042387 A JP 11042387A JP S63323 A JPS63323 A JP S63323A
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Hercules LLC
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ６、〔発明の詳細な説明〕 本発明は耐放射線性ポリオレフィン含有製品と材料の製
造方法、ならびにこれによって得られる製品と材料に関
する。
医療製品または医療関連製品は、不織布ならびに押出成
形可能なポリマーシリンジ、管材料、組織培養フラスコ
、包装用フィルム等を含めて、種々なポリマー材料の大
きな市場を占めている。
現在、この市場は一般に、ラテックス結合ポリエステル
及びレーヨンによって占められており、ポリプロピレン
ホモポリマーとコポリマーが果す役割は小さい。この原
因は大体このような材料を、衛生基準を満たしやすいよ
うに、放射線、特にガンマ放射線の殺菌有効線量にさら
す必要があることによる。しかし、多くのポリマー、特
にポリオレフィンホモポリマーとコポリマーは放射線暴
露によってひどく分解または損傷して、不快臭、変色、
脆化及び強度の全体的な低下をもたらす。上記問題の１
つ以上を減するために、例えば炭化水素油、ハロゲン化
炭化水素油、フタル酸エステル、植物油、シリコーン油
（米国特許第４，１１０，１８５号、第４，２７４，９
３２号、第４．４６７．０６５号参照）、種々の有機カ
ルボン酸と有機亜リン酸塩（英国特許第１．０５０，８
０２号）、ヒンダードフェノール、ならびにベンズアル
デヒド安定剤（米国特許第４．４６０．４４５号）のよ
うな、多くの添加剤が技術上提案され、用いられて、種
々な程度に成功を収めている。しかし、このような添加
剤のいずれも、ガンマ放射線の殺菌有効線量による大き
い範囲の損傷を満足に抑制することができない、このこ
とは特にかなりの量のポリオレフィンを含有する線維及
び／またはフィルムから成るような製品に該当する。
本発明の目的は、耐放射線性ポリオレフィン含有製品の
製造方法を開発することである。
本発明の他の目的は、ポリプロピレン含有繊維及びフィ
ルムの押出成形製品のガンマ放射線損傷に対する耐性を
高めることである。
上記の目的は、本発明によると、（α）狭い分子量（Ｍ
ｗ／Ｍｎ）分布範囲を有する分解したポリオレフィン含
有ポリマー溶融物をダイまたは紡糸口金を通して単斜晶
系含量約２０重量係未満の高スメクチック状態の押出成
形物を得るような温度条件、巻取り条件下で押出成形す
る段階とその後（ｈ）単斜晶系の増加を最小にとどめる
ような温度条件、加工条件下で押出成形物のサイズを変
えて製品を得る段階とを用いることによって達成される
。
本発明に関して、「耐放射線性」なる用語は、殺菌有効
線量のガンマ放射線への暴露時に脆化度または強度低下
度（すなわち老化度）が実質的に小さいフィラメント、
繊維またはフィルムを意味するものと便宜的に定義する
。
検査に関しては、伸び残率と靭性残基の性質に関連する
標準試験によって、ガンマ放射線損傷を測定する。。
ここで用いる「ポリオレフィン含有」なる用語は通常、
ポリオレフィンホモポリマー、特にポリプロピレンまた
は、例えばプロピレン／エチレン等のような対応コポリ
マーを約５〜１００重量係、特に１５〜１００重量％含
有するポリマー組成物である。一般的に述べると、この
ような材料は平均分子量約３ｘ１０’〜１０ｘ１．Ｏ’
、特に約（５〜９）×１０５の範囲内を有する。
本発明に関して、「押出成形物」なる用語は、（］）巻
取り物が最初から引続いて溶融物結晶化温度以上に維持
されるフィラメント、繊維ヤーンまたはフィルムでない
かぎり：または （２）巻取り物が周囲温度ですでに高スメクチック状態
でありかつ低単斜晶系状態であるフィラメント、繊維ヤ
ーンまたはフィルムでないかぎり、約１＝１．３０を超
えない延伸比で最初に巻取るフィラメント、繊維ヤーン
、繊維ウェブまたはフィルムとして、便宜的に定義され
る。
本発明によって低単斜晶系かつ高スメクチック結晶相を
得るためには、紡糸溶融物の範囲内の比較的狭い分子量
分布（Ｍｗ／Ｍｎ約３〜６）をもたらすような、過酸化
物または同様な公知の手段による分解を可能にするほど
ポリマーの分子量が充分に大きいことが重要である。用
いるポリマーの分子量がこれより低い場合には、スレッ
ドラインの応力と温度に対するきびしい制御がますます
重要になる。
本発明によるポリオレフィン含有材料には必要に応じて
、線形ポリエチレンまたは必要に応じて線形ポリエチレ
ンを単独でまたは、メルトインデックス範囲的１〜５０
の対応する分枝ポリオレフィン材料的１〜２０重関係と
の混合物として含めることができる。
ここで用いる「製品」なる用語は、巻取り、延伸段階を
上記のような厳しい温度制御下で連続的に実施しないか
ぎり、また加工、延伸条件が単斜晶系相の増加を最小に
とどめるものでないかぎり、初期押出成形サイズ対最終
サイズの比が約１：１．５０、特に約１：１．１０の延
伸配向比を超えないような、約１〜１５　ｄｐｆのデニ
ール範囲を有する繊維を含む。
「スメクチック相」なる用語に関して用いる「高い」な
る用語は通常、紡糸した材料または初期押出成形材料の
５ＡＸＳ−Ｌ値と、延伸または加工後の伸び残率値との
間の一般的関係によって測定した場合にスメクチック結
晶相含量が４０〜７５重量％以上であることを意味する
ものとして定義される。この関係は第■表に一般的に示
す。
この関係に基づくと、（１）放射線感受性がＸ線回折値
によって測定した単斜晶系含量に一次比例して増加する
傾向があること、及び（２）広角Ｘ線データと挟角Ｘ線
データとの比較によって、５ＡＸＳ−Ｌ値が最終ポリマ
ー製品のスメクチック性の相対的程度を知る簡便な手段
であることがわかる。
いずれにせよ、繊維またはフィルム加工段階は単斜晶系
含量２０重量％以下、スメクチック結晶相含量約４０〜
７５重関係である製品製造を助成するものでなげればな
らない。
上記の好ましい結晶／配向条件の保持は、上述したよう
に溶融物中にエチレン／プロピレンコポリマーを約８重
関係まで含めることによってさらに助成されるが、本発
明はこのような含有に限定されるものではない。
上記め発見によって、低デニール（１〜５ｄｐｆ）のポ
リオレフィン含有繊維と薄いフィルムがこれより高デニ
ール範囲（すなわち６〜２０ｄｐｉ以上）の繊維とフィ
ルムよりも、延伸増大（すなわち単斜晶系増加）を助成
するようなポリマー変化に対して実質的により敏感であ
ることも判明している。
本発明の範囲内のポリマー溶融物は技術１認められた種
々の添加剤を、このような添加剤が繊維またはフィルム
の延伸及び実質的に２０重重量上り多い単斜晶系含量の
実現を促進するものでないかぎり、有効に含むことがで
きる。
本発明の範囲内で用いられるこのような添加剤には、例
えば、ステアリン酸カルシウムのようなｐＨ安定剤、酸
化防止剤、分解剤、技術上周知の白色体質顔料とＴｉＯ
２のような着色剤を含めた顔料等がある。一般にこのよ
うな添加剤は、紡糸溶融物重量を基準にして通常約０．
１〜３重量％範囲の技術１認められた濃度で含まれる。
本発明に関する「放射線殺菌有効線量」は通常ガンマ放
射線の約２〜１０　Ｍｒａｄ以上、特にコノ（ルト６０
または同様な発生源からの約２〜６Ｍｒａｄに対する暴
露を意味する。
検査のために耐放射線分解性を、上記のように、伸び残
率と靭性残率として測定するのが最も便利である。
本発明を次の実施例によってさらに説明するが、本発明
はこれらの実施例によって限定されるものではない。
実施例１ 繊維伸び残率と繊維靭性残率に基づいて耐ガンマ放射線
性を比較試験するために、（σ）高いスメクチック相含
量と（ｂ）実質的に低い単斜晶系相合量とを有スる試験
ポリプロピレンヤーンを製造する；このためには、スメ
クチック形態と低単斜晶系濃度とを確認し、紡糸した製
品または初期押出成形製品の５ＡＸＳ−Ｌ”１）値が約
１２０λ未満であることによって一般的に実証すること
が便利である。
Ａ　酸化防止剤（＊２）、ヒンダードアミン（−３入ス
テアリン液カルシウムと分解剤前駆体（＄４）のそれぞ
れ０．１俤量から成る安定剤混合物を重量平均分子量３
．　Ｉ　Ｘ　１０５”５）の分解したポリプロピレンフ
レークに混入し、温度２３５℃と巻取り速度２０００　
ｍ７分において溶融紡糸して、溶融流量−２０と５ＡＸ
Ｓ−Ｌ　１４４Ａを有する４７デニールヤーンを得る。
次にＴ−１人とＴＣ−ＩＡ（対照）として確認された、
紡糸したヤーンを２００％／分の延伸速度で延伸する。
傘１　小角度のＸ線スペクトルにより決定された結晶質
の長い空間 中２　商標シアノックス■１７９０のもとでアメリカン
サイナミドから市販 ＊３　チマツソープ■９４４としてチバガイギーから市
販 ＊　４　　商ｍルハソール■１０１　、！：してペンワ
ルトコーポレーションから市販 １１５　プロファックス■６３０１としてハイモントイ
ンクから市販 Ｂ　実施例１への安定化サンプルは９．１　ｘ　１０ｓ
（＊ｓ）の重量平均分子量を有する別のポリプロピレン
フレークにブレンドされ、そして３０５°Ｃ（＄７）お
よび６００　Ｍ／分　で紡糸され、３５のメルトフロー
速度および１１０Ｘの５ＡＸＳ−Ｌを有する５、９デニ
ールのヤーンを得る。Ｔ−２ＢおよびＴＣ−２Ｂ（対照
）として名付けられる紡糸ヤーンは上述（３）の２００
係伸び７分　の速度で延伸される。
Ｃ実施例１Ａおよび１ＢのＴ−１およびＴ−２テストヤ
ーンはそれぞれ２．５および５Ｍラドのガンマ−線に露
出されそして伸びテストおよび靭性保持性テスト前に６
０℃で２８日間、非放射条件下で貯蔵された。
テスト結果および評価 表Ｉ Ｔ−ＩＡ　　４．７　１．０６２’５　６２１０Ｔ−Ｉ
Ａ　　４．７　１．０６　５．１：）　　１９６８ＴＣ
−ＩＡ　４．７　１．０６　　　　ＮＣＮＣＴ−ＩＡ　
　４．７　１．１０　２５　６０７５Ｔ−ＩＡ　　４．
７　１．１０　５．０　１７７１ＴＣ−ＩＡ　４．７　
１．１０　　　　ＮＣＮＣＴ−ＩＡ　　４．７　１．８
２　２５　４５７５Ｔ−ＩＡ　　４．７　１．８２　５
．０　２７５３ＴＯ−ＩＡ　４．７　１．８２　　　　
ＮＣＮＣＴ−２Ｂ　　５．９　１．３０　２５　１００
８６Ｔ−２Ｂ　　５．９　１，３０　５．０　９８７３
ＴＣ−２Ｂ　５．９　１．３０　　　　ＮＣＮＣＴ−２
Ｂ　　５．９　１．６７　２５　９７８３Ｔ−２Ｂ　　
５．９　１．６７　５．０　１００７３ＴＣ−２Ｂ　５
．９　１．６７　　　　ＮＣＮＣＴ−２Ｂ　　５．９　
２．３６　２５　９１７１Ｔ−２Ｂ　　５．９　２．３
６　５．０８１５６ＴＣ−２Ｂ　５．９　２．３６　　
　　ＮＣＮＣＮＣ＝変化なし 申６　　ＰＲＯ■−ＦＡＸ　６８０１　　として・・イ
モントインクから市販されている 中７　標準２１０穴紡糸口金使用 実施例２ フレーク状および約９．ｌＸ１０’の重量平均分子量を
有するプロファックス６８０１は混合され、そしてシア
ノックス１７９０　０．０６係（０，０１係に近い）を
使用することを除いて実施例１の標準混合物で押出され
、そしてその後２７５℃で実施例１の２１０穴紡糸口金
を使用して紡糸されそれぞれ２．８および８．５　ｄｐ
ｆのテストヤーンを得る。
Ｔ−３〜Ｔ−９として最終的引張りヤーンは、供給ロー
ルおよび引張りロール（１１５℃で３００Ｍ／分）を使
用して得られる。各条ヤーンサンプルはそれから照射さ
れそして６０℃で２８日間放置されそしてその後押張度
保持性テストされる。
テスト結果は表■に示される。
５ＡＸＳ−Ｌ値に基づいたスメクテイックおよび単斜晶
相の評価に基づいて、伸張度保持（直（すなわち延伸）
と対応する紡糸ヤーン（非延伸）の５ＡＸＳ−Ｌ値との
認められた相互関係は以下の表Ｈに示される。
表■ 延伸ヤーン　　　　　　　　　紡糸ヤーン伸張度保持性
　　　　　　　　　５ＡＸＳ−Ｌ値Ａ９５　　　　　　
　　　　　　　　１０７、５８５　　　　　　　　　　
　　　　１１０．０６７．５　　　　　　　　　　　　
　１１５．０４８．０　　　　　　　　　　　　　１２
０．０３０．０　　　　　　　　　　　　　１２５．０
１２．０　　　　　　　　　　　　　１３０．０傘９　
８．５　ｄｐｆ紡糸ヤーン＊　’ｈ／ｆＶ！　９．　Ｉ
　Ｘ　１０５　；ＭＦＲ３，９及び６０．６（それぞれ
）中１ｏ　　８，５ｄｐｆ紡糸ヤーン；ＭＷ３．１　ｘ
　１０’　；ＭＦＲ３１，０ 幸１１　２．８ｄｐｆ紡糸ヤーン；ＭＷ５．０×１０５
：ＭＦＲ１９，５ ＊ｌｚ　　’ｌ’４と同じ、しかし２．８　ｄｐｆおよ
びＭＦＲ２６，５ 傘１３１．９ｄｐｆ紡糸ヤーン；ＭＷ９．１ｘｌＯ’　
；ＭＦＲ２２，８及び１６．４ 峠４　表■参照 （外５名） 手続補正書 昭和６２年　６月元日 特許庁長官　　黒　１）明　雄　殿 １、事件の表示　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　−へ昭和６２年特許願第１１０４２３号 ２、発明の名称 放射抵抗性ポリプロピレン含有生成物の型造方法３、補
正をする者 事件との関係　　特許比ｎ状 別紙の通り（尚、明細書の内容には変更ない　　　。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（α）狭い分子量分布を有する分解したポリオレフ
    ィン含有溶融物を押出し、スメクテイック相が高く、か
    つ約２０重量％以下の単斜晶結晶相を持つた押出物を得
    、そして（ｂ）その後単斜晶結晶相の増加が最小になる
    ような温度および作用条件下で前記押出物の寸法を変え
    生成物を得ることからなる放射抵抗性ポリオレフィン含
    有生成物を得る方法。 ２、その押出物はスメクテイック結晶相約４０〜７５ｗ
    ｔ％からなる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、そのポリオレフィン含有溶融物はポリオレフィンホ
    モポリマー又はコポリマー約５〜１００ｗｔ％からなる
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、その重合体溶融物は、約６×１０＾５〜１０×１０
    ＾５の範囲内の重量平均分子量を有するポリプロピレン
    ホモポリマー又はコポリマーからなる特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ５、そのポリマー溶融物は約５×１０＾５〜９×１０＾
    ５の範囲内の重量平均分子量を有するポリプロピレンホ
    モポリマー又はコポリマーからなる特許請求の範囲第４
    項記載の方法。 ６、その押出物は均質又は混合デニールのポリプロピレ
    ン繊維からなる織布又は不織布を形成するために使用さ
    れる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７、その押出物はフィルムである特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ８、その押出物はフィブリル化されたフィルムである特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 ９、そのポリオレフィン含有溶融物は、活性量の少なく
    とも一種の酸化防止剤を含む特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 １０、そのポリオレフィン含有溶融物は、ヒンダードア
    ミンを含有する特許請求の範囲第１項記載の方法。 １１、特許請求の範囲第１項記載の方法で得られた製品
    。 １２、特許請求の範囲第７項記載の方法で得られたポリ
    プロピレン繊維からなる不織布。
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