JPS6335575B2 - - Google Patents
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- JPS6335575B2 JPS6335575B2 JP59218604A JP21860484A JPS6335575B2 JP S6335575 B2 JPS6335575 B2 JP S6335575B2 JP 59218604 A JP59218604 A JP 59218604A JP 21860484 A JP21860484 A JP 21860484A JP S6335575 B2 JPS6335575 B2 JP S6335575B2
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- Japan
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- particles
- mixing
- composite
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
技術分野
本発明は新規な顆粒状二酸化チタンに関する。
より詳細に言えば、二酸化チタン粉末と超微粒子
シリカからなる新規な複合顆粒状二酸化チタンに
関する。 発明の背景 二酸化チタン粉末は無害で優れた隠蔽力を有す
る白色顔料として今日種々の分野で広く使用され
ている。既知の二酸化チタン粉末は、その一次粒
子は粒径0.2〜1μｍであるが、通常、粒径１〜50μ
ｍの二次粒子として存在している。このような既
知の二酸化チタン粉末は、粒子相互の付着力が強
く、凝集しやすく、流動性が低いので、輸送取り
扱いの際に、スムースに流れず、いわゆる「こぼ
れ」、「はね」等を起こして飛散し、作業環境を汚
染するので、防塵措置や頻繁な清掃を必要とする
最も取り扱いの困難が粉体材料の一つである。 この問題を解決する手段の一つは粉末を、取り
扱いの容易なサイズに粒状化することであり、焼
結して粒子を粗大化することや、結合剤を加えて
粒状化することが試みられたが、焼結による粗大
化粒子は樹脂や塗料への分散性が悪く、結合剤に
よる粒状化には、生成粒子の粒子強度、流動性、
使用される有機結合剤の最終用途への悪影響など
問題があつて、いずれも成功していない。 一方において、塩素化ケイ素化合物の気相加水
分解によつて、またはケイ酸ナトリウム溶液を酸
で中和してケイ酸結晶を析出させる際に、結晶生
成を精密に制御して得られる粒径が0.2μｍ以下の
超微粒子シリカが、特異なレオロジー的ないし界
面化学的性質を有することはよく知られている。 本願発明者らは二酸化チタン粉末の流動性を改
良する目的で、二酸化チタン粉末と超微粒子シリ
カの混合を試みているうちに、二酸化チタンが顆
粒化することを見出し、顆粒の条件を検討し、嵩
密度を約２倍に増加し得ることを見出だし、本発
明を完成した。 発明の構成 本発明によれば、95ないし99.99重量％の二酸
化チタン粉末と、0.01ないし５重量％の粒径
0.002〜0.2μｍの超微粒子シリカからなり、粒径
が10μｍないし２mmである複合顆粒状二酸化チタ
ンが提供される。 本発明の顆粒状二酸化チタンは、二酸化チタン
の粒子とシリカの粒子が微細に均一に混合して前
記の大きさの粒子を形成している。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンは薬剤の顆粒
のような粒状で、粉塵を生ぜず、取り扱いが容易
であるとともに、樹脂や塗料に混合するとき、分
散性、着色力、隠蔽力、色調、光沢、などの顔料
特性に関しては、用いた原料の二酸化チタンと変
りない。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンの製造に使用
される二酸化チタンは硫酸法、塩素法のいずれに
よるものでも、またルチル型、アナターゼ型のい
ずれでもよい。通常、粒径１〜50μｍの二次粒子
の状態の粉末が用いられる。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンの製造に使用
される超微粒子シリカは、上述の精密制御湿式法
によるものでも気相加水分解法によるものでも、
その粒径が0.2μｍ以下（比表面積が25m2／ｇ以
上）のものであればよいが、気相加水分解法によ
るものが好ましい。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンは上記の超微
粒子シリカと二酸化チタンを上記の量で混合し撹
拌することによつて製造できる。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンは、従来の二
酸化チタンの用途にはすべて使用することができ
る。既知の二酸化チタンの用途（顔料、ガラスへ
の添加剤、等）では、含有される少量のシリカが
妨げをなすことはない。 発明の具体的記載 添付第１図は、本発明の複合顆粒状二酸化チタ
ン（後記製造例１の製品）の100倍の顕微鏡写真
である。この図の顆粒は約0.5％の超微粒子シリ
カを含有し、粒径がおよそ0.5mmある。 第２図は、第１図に示す顆粒の断面の600倍の
電子顕微鏡写真である。第３図はＸ線マイクロア
ナライザーによつて第２図の断面のチタンの濃度
分布を調べた写真であり、第４図は同じくＸ線マ
イクロアナライザーによつて第３図の断面のケイ
素の分布を調べた写真である。 これらの写真から判断すると、二酸化チタン粒
子は、一部は一次粒子に戻つて、その間に介在す
る超微粒子シリカによつて結合されて、複合顆粒
を形成している。このような顆粒の形成の機構は
明確には理解されていないが、超微粒子シリカの
表面に存在するシラノール基による水素結合によ
ると推定される。水素結合は比較的弱い結合であ
るから、二酸化チタン粒子の結合は直径２mm程度
に制限されるのであろう。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンは、１個の顆
粒が103〜1012個の二酸化チタン一次粒子からな
つていると想像される。 水素結合は弱い結合であるので、樹脂や塗料に
混合される時に強い剪断力を受けると容易に切れ
て、もとの二酸化チタン粒子に戻る。 本発明の複合顆粒状二酸化チタン粒子を製造す
るのに使用する超微粒子シリカは、前述の精密制
御湿式法によるものでも、気相加水分解法による
ものでもよいが、塩素化ケイ素化合物（四塩化ケ
イ素、トリクロルシラン、メチルトリクロルシラ
ン等）を酸水素炎中で気相加水分解する方法（特
公昭47−46274）で得られるものが好ましい。こ
のような気相加水分解超微粒子シリカは「アエロ
ジル」、「CABOSIL」、「HDK」等の商標名で知
られている。いずれにしても一次粒子の粒径が
0.2μｍ以下（比表面積25m2／ｇ以上）、好ましく
は粒径0.05μｍ以下（比表面積130m2／ｇ以上）の
ものである。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンはその複合粒
子の粒径が10μｍ以上ある。それ未満であると粉
塵の発生、樹脂に混練する際の操作性の低下など
を生じ、初期の目的を達成できない。複合顆粒の
粒径を10μｍ以上にするには超微粒子シリカを
0.01％以上含有させなければならない。 一方において、添加する超微粒子シリカの量が
５％を越えると、二酸化チタンとしての特性への
影響が大きくなるので５％が限度である。超微粒
子シリカ量５％までの範囲では、複合顆粒は、そ
の粒径が２mmを越えると、凝集が不安定となり顆
粒の強度が低下し、取扱い中に粒子が崩れるよう
になり、自然に粒径は限定される。なお超微粒子
シリカの添加量を５重量％を越えて増加しても複
合顆粒の粒径のより以上の増大は期待できない。 上記２種の粉体を混合する場合、いずれか一方
の粉末を先に混合機に導入し、他方を少量づつ加
えてもよく、また両者の所定量を一時に加えても
よい。 二酸化チタン粉末は前述のように凝集しやすい
ものであり、混合に際して混合機の内壁に付着し
て歩留りを低下させる傾向があるので、超微粒子
シリカ粉末を先に入れて、後から二酸化チタン粉
末を添加するのが望ましい。この場合に後から添
加する二酸化チタンを、少量づつ加えて行つても
生成する複合顆粒中における超微粒子シリカの分
布は均一である。そのようになる理由はまだよく
解らない。 このように本発明の複合顆粒状二酸化チタンは
物として充分に特定できる。 製造例 １ タービユラーミキサーに超微粒子シリカ（日本
アエロジル(株)製＃200）0.5ｇを入れ、二酸化チタ
ン粉末（東北化学(株)製TCA−888）を10ｇ入れて
90rpmの回転で５分間混合し、さらに二酸化チタ
ン粉末10ｇを入れて５分間混合し、このようにし
て合計100ｇの二酸化チタン粉末を混合した。 第５図は出発材料の二酸化チタン粉末の100倍
の顕微鏡写真である。第６図は第１回混合後、第
７図は第２回混合後、第８図は第３回混合後、第
９図は第４回混合後、第１０図は第５回混合後、
第１１図は第６回混合後、第１２図は第９回混合
後の同様の写真である。第１３図は第９回混合後
の試料中に発見された破壊された粒子を示す。そ
の後さらに二酸化チタン粉末10ｇを添加して５分
間混合して（第10回目）得られる粒子を第１図に
示た。 これらの写真に見られるように、シリカ量が約
0.5％では、大体９〜10回で複合粒子の成長は止
まり、この段階から生成粒子の破壊が起るようで
ある。顕微鏡写真で測定すると、粒度は10μｍ〜
0.5mmの範囲に分布していた。 製造例 ２ Ｖ型ブレンダーに超微粒子シリカ（日本アエロ
ジル(株)製＃200）0.5ｇを入れて、混合機の運転を
開始し、二酸化チタン粉末（東北化学(株)製TCA
−888）を100ｇを一挙に入れて80分間混合した。
得られた複合顆粒は、第１図に示すものと実質的
に同一であつた。 製造例 ３〜10 次にさらに種々の二酸化チタン粉末を用いて、
種々の方法で複合顆粒を製造した。条件と結果を
次の第１表にまとめて示す。
より詳細に言えば、二酸化チタン粉末と超微粒子
シリカからなる新規な複合顆粒状二酸化チタンに
関する。 発明の背景 二酸化チタン粉末は無害で優れた隠蔽力を有す
る白色顔料として今日種々の分野で広く使用され
ている。既知の二酸化チタン粉末は、その一次粒
子は粒径0.2〜1μｍであるが、通常、粒径１〜50μ
ｍの二次粒子として存在している。このような既
知の二酸化チタン粉末は、粒子相互の付着力が強
く、凝集しやすく、流動性が低いので、輸送取り
扱いの際に、スムースに流れず、いわゆる「こぼ
れ」、「はね」等を起こして飛散し、作業環境を汚
染するので、防塵措置や頻繁な清掃を必要とする
最も取り扱いの困難が粉体材料の一つである。 この問題を解決する手段の一つは粉末を、取り
扱いの容易なサイズに粒状化することであり、焼
結して粒子を粗大化することや、結合剤を加えて
粒状化することが試みられたが、焼結による粗大
化粒子は樹脂や塗料への分散性が悪く、結合剤に
よる粒状化には、生成粒子の粒子強度、流動性、
使用される有機結合剤の最終用途への悪影響など
問題があつて、いずれも成功していない。 一方において、塩素化ケイ素化合物の気相加水
分解によつて、またはケイ酸ナトリウム溶液を酸
で中和してケイ酸結晶を析出させる際に、結晶生
成を精密に制御して得られる粒径が0.2μｍ以下の
超微粒子シリカが、特異なレオロジー的ないし界
面化学的性質を有することはよく知られている。 本願発明者らは二酸化チタン粉末の流動性を改
良する目的で、二酸化チタン粉末と超微粒子シリ
カの混合を試みているうちに、二酸化チタンが顆
粒化することを見出し、顆粒の条件を検討し、嵩
密度を約２倍に増加し得ることを見出だし、本発
明を完成した。 発明の構成 本発明によれば、95ないし99.99重量％の二酸
化チタン粉末と、0.01ないし５重量％の粒径
0.002〜0.2μｍの超微粒子シリカからなり、粒径
が10μｍないし２mmである複合顆粒状二酸化チタ
ンが提供される。 本発明の顆粒状二酸化チタンは、二酸化チタン
の粒子とシリカの粒子が微細に均一に混合して前
記の大きさの粒子を形成している。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンは薬剤の顆粒
のような粒状で、粉塵を生ぜず、取り扱いが容易
であるとともに、樹脂や塗料に混合するとき、分
散性、着色力、隠蔽力、色調、光沢、などの顔料
特性に関しては、用いた原料の二酸化チタンと変
りない。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンの製造に使用
される二酸化チタンは硫酸法、塩素法のいずれに
よるものでも、またルチル型、アナターゼ型のい
ずれでもよい。通常、粒径１〜50μｍの二次粒子
の状態の粉末が用いられる。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンの製造に使用
される超微粒子シリカは、上述の精密制御湿式法
によるものでも気相加水分解法によるものでも、
その粒径が0.2μｍ以下（比表面積が25m2／ｇ以
上）のものであればよいが、気相加水分解法によ
るものが好ましい。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンは上記の超微
粒子シリカと二酸化チタンを上記の量で混合し撹
拌することによつて製造できる。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンは、従来の二
酸化チタンの用途にはすべて使用することができ
る。既知の二酸化チタンの用途（顔料、ガラスへ
の添加剤、等）では、含有される少量のシリカが
妨げをなすことはない。 発明の具体的記載 添付第１図は、本発明の複合顆粒状二酸化チタ
ン（後記製造例１の製品）の100倍の顕微鏡写真
である。この図の顆粒は約0.5％の超微粒子シリ
カを含有し、粒径がおよそ0.5mmある。 第２図は、第１図に示す顆粒の断面の600倍の
電子顕微鏡写真である。第３図はＸ線マイクロア
ナライザーによつて第２図の断面のチタンの濃度
分布を調べた写真であり、第４図は同じくＸ線マ
イクロアナライザーによつて第３図の断面のケイ
素の分布を調べた写真である。 これらの写真から判断すると、二酸化チタン粒
子は、一部は一次粒子に戻つて、その間に介在す
る超微粒子シリカによつて結合されて、複合顆粒
を形成している。このような顆粒の形成の機構は
明確には理解されていないが、超微粒子シリカの
表面に存在するシラノール基による水素結合によ
ると推定される。水素結合は比較的弱い結合であ
るから、二酸化チタン粒子の結合は直径２mm程度
に制限されるのであろう。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンは、１個の顆
粒が103〜1012個の二酸化チタン一次粒子からな
つていると想像される。 水素結合は弱い結合であるので、樹脂や塗料に
混合される時に強い剪断力を受けると容易に切れ
て、もとの二酸化チタン粒子に戻る。 本発明の複合顆粒状二酸化チタン粒子を製造す
るのに使用する超微粒子シリカは、前述の精密制
御湿式法によるものでも、気相加水分解法による
ものでもよいが、塩素化ケイ素化合物（四塩化ケ
イ素、トリクロルシラン、メチルトリクロルシラ
ン等）を酸水素炎中で気相加水分解する方法（特
公昭47−46274）で得られるものが好ましい。こ
のような気相加水分解超微粒子シリカは「アエロ
ジル」、「CABOSIL」、「HDK」等の商標名で知
られている。いずれにしても一次粒子の粒径が
0.2μｍ以下（比表面積25m2／ｇ以上）、好ましく
は粒径0.05μｍ以下（比表面積130m2／ｇ以上）の
ものである。 本発明の複合顆粒状二酸化チタンはその複合粒
子の粒径が10μｍ以上ある。それ未満であると粉
塵の発生、樹脂に混練する際の操作性の低下など
を生じ、初期の目的を達成できない。複合顆粒の
粒径を10μｍ以上にするには超微粒子シリカを
0.01％以上含有させなければならない。 一方において、添加する超微粒子シリカの量が
５％を越えると、二酸化チタンとしての特性への
影響が大きくなるので５％が限度である。超微粒
子シリカ量５％までの範囲では、複合顆粒は、そ
の粒径が２mmを越えると、凝集が不安定となり顆
粒の強度が低下し、取扱い中に粒子が崩れるよう
になり、自然に粒径は限定される。なお超微粒子
シリカの添加量を５重量％を越えて増加しても複
合顆粒の粒径のより以上の増大は期待できない。 上記２種の粉体を混合する場合、いずれか一方
の粉末を先に混合機に導入し、他方を少量づつ加
えてもよく、また両者の所定量を一時に加えても
よい。 二酸化チタン粉末は前述のように凝集しやすい
ものであり、混合に際して混合機の内壁に付着し
て歩留りを低下させる傾向があるので、超微粒子
シリカ粉末を先に入れて、後から二酸化チタン粉
末を添加するのが望ましい。この場合に後から添
加する二酸化チタンを、少量づつ加えて行つても
生成する複合顆粒中における超微粒子シリカの分
布は均一である。そのようになる理由はまだよく
解らない。 このように本発明の複合顆粒状二酸化チタンは
物として充分に特定できる。 製造例 １ タービユラーミキサーに超微粒子シリカ（日本
アエロジル(株)製＃200）0.5ｇを入れ、二酸化チタ
ン粉末（東北化学(株)製TCA−888）を10ｇ入れて
90rpmの回転で５分間混合し、さらに二酸化チタ
ン粉末10ｇを入れて５分間混合し、このようにし
て合計100ｇの二酸化チタン粉末を混合した。 第５図は出発材料の二酸化チタン粉末の100倍
の顕微鏡写真である。第６図は第１回混合後、第
７図は第２回混合後、第８図は第３回混合後、第
９図は第４回混合後、第１０図は第５回混合後、
第１１図は第６回混合後、第１２図は第９回混合
後の同様の写真である。第１３図は第９回混合後
の試料中に発見された破壊された粒子を示す。そ
の後さらに二酸化チタン粉末10ｇを添加して５分
間混合して（第10回目）得られる粒子を第１図に
示た。 これらの写真に見られるように、シリカ量が約
0.5％では、大体９〜10回で複合粒子の成長は止
まり、この段階から生成粒子の破壊が起るようで
ある。顕微鏡写真で測定すると、粒度は10μｍ〜
0.5mmの範囲に分布していた。 製造例 ２ Ｖ型ブレンダーに超微粒子シリカ（日本アエロ
ジル(株)製＃200）0.5ｇを入れて、混合機の運転を
開始し、二酸化チタン粉末（東北化学(株)製TCA
−888）を100ｇを一挙に入れて80分間混合した。
得られた複合顆粒は、第１図に示すものと実質的
に同一であつた。 製造例 ３〜10 次にさらに種々の二酸化チタン粉末を用いて、
種々の方法で複合顆粒を製造した。条件と結果を
次の第１表にまとめて示す。
【表】
製品の性状
本発明の複合顆粒状二酸化チタンの性状は次の
通りである。以下の記載において複合顆粒状二酸
化チタンとは前記実施例１の製品を意味し、既知
二酸化チタン粉末とは実施例１に使用したTCA
−888を意味する。 嵩密度 複合顆粒状複合二酸化チタン 0.75ｇ／c.c. 既知二酸化チタン粉末 0.37ｇ／c.c. 安息角 本発明の複合顆粒状二酸化チタンは、安息角が
30゜以下である。既知二酸化チタン粉末のそれは
45〜46゜と報告されている。 流動性 内径40mm、高さ95mmのガラス製砂時計状じよう
ご（内面シリコーン処理）を用いて流動性を評価
した。 複合顆粒状二酸化チタン 2.5mm 既知二酸化チタン粉末 18.0mm以上 塗料への混合 既知の顔料用二酸化チタン粉末と製造例１の製
品を塗料に混じた。 配 合 二酸化チタン 10.00ｇ ベツコーゾルＰ−470* 32.97ｇ ミネラルテルペン 5.76ｇ 10％カーボンブラツク 1.00ｇ ＊日本ライヒホールド社製長油性アルキド樹脂 上記組成物をペイントコンデイシヨナー（レツ
ドデビル社製）で、分散媒体として３mm径のガラ
スビーズを、色相試験用には30ｇ、分散性試験用
には８ｇ混じて混合した。 ペイントコンデイシヨナーから10分毎に試料を
取り、肉眼でツブの大きさを観察して分散性を評
価した。 調製された塗料をフイルムアツプリケーターで
塗布し、静置乾燥後、測色計（スガ試験機カラー
コンピユータ）で、Ｌ、ａ、ｂ、Rb、Rwおよび
光沢を測定して塗膜の色相を評価した。 また調製した塗料の粘度をＢ型粘度計で測定し
た。 以上の結果は第２表に示す。 ポリ塩化樹脂への混合 複合顆粒状複合二酸化チタンと既知二酸化チタ
ン粉末をポリ塩化ビニル樹脂に混合した。 配 合 白色 灰色 PVCコンパウンド* 100部 100部 二酸化チタン ４部 １部 カーボンブラツク** ０部 ３部 ＊PVCコンパウンドの配合 日本ゼオン103EP−８ 100部 DOP（可塑剤） 48部 ジブチルスズマレアート（安定剤） ２部 ＊＊三菱化成MA−100 上記組成物を130±５℃に保つた２本ローラー
で上記組成物を混練して、シートとして取り出
し、ホツトプレスを用いて、160℃、圧力130Kg／
cm2の条件で10分間プレスして最終的に
通りである。以下の記載において複合顆粒状二酸
化チタンとは前記実施例１の製品を意味し、既知
二酸化チタン粉末とは実施例１に使用したTCA
−888を意味する。 嵩密度 複合顆粒状複合二酸化チタン 0.75ｇ／c.c. 既知二酸化チタン粉末 0.37ｇ／c.c. 安息角 本発明の複合顆粒状二酸化チタンは、安息角が
30゜以下である。既知二酸化チタン粉末のそれは
45〜46゜と報告されている。 流動性 内径40mm、高さ95mmのガラス製砂時計状じよう
ご（内面シリコーン処理）を用いて流動性を評価
した。 複合顆粒状二酸化チタン 2.5mm 既知二酸化チタン粉末 18.0mm以上 塗料への混合 既知の顔料用二酸化チタン粉末と製造例１の製
品を塗料に混じた。 配 合 二酸化チタン 10.00ｇ ベツコーゾルＰ−470* 32.97ｇ ミネラルテルペン 5.76ｇ 10％カーボンブラツク 1.00ｇ ＊日本ライヒホールド社製長油性アルキド樹脂 上記組成物をペイントコンデイシヨナー（レツ
ドデビル社製）で、分散媒体として３mm径のガラ
スビーズを、色相試験用には30ｇ、分散性試験用
には８ｇ混じて混合した。 ペイントコンデイシヨナーから10分毎に試料を
取り、肉眼でツブの大きさを観察して分散性を評
価した。 調製された塗料をフイルムアツプリケーターで
塗布し、静置乾燥後、測色計（スガ試験機カラー
コンピユータ）で、Ｌ、ａ、ｂ、Rb、Rwおよび
光沢を測定して塗膜の色相を評価した。 また調製した塗料の粘度をＢ型粘度計で測定し
た。 以上の結果は第２表に示す。 ポリ塩化樹脂への混合 複合顆粒状複合二酸化チタンと既知二酸化チタ
ン粉末をポリ塩化ビニル樹脂に混合した。 配 合 白色 灰色 PVCコンパウンド* 100部 100部 二酸化チタン ４部 １部 カーボンブラツク** ０部 ３部 ＊PVCコンパウンドの配合 日本ゼオン103EP−８ 100部 DOP（可塑剤） 48部 ジブチルスズマレアート（安定剤） ２部 ＊＊三菱化成MA−100 上記組成物を130±５℃に保つた２本ローラー
で上記組成物を混練して、シートとして取り出
し、ホツトプレスを用いて、160℃、圧力130Kg／
cm2の条件で10分間プレスして最終的に
【表】
厚さ１mmのシートとし、シート上の未分散ツブ
を肉眼で判別した。結果は第３表にまとめて示し
てある。総合的に評価して、本発明の顆粒状二酸
化チタン粉末は用途において既知の未処理二酸化
チタン粉末と同等の性能を有し、流動性、分散性
においてはるかに優れている。
を肉眼で判別した。結果は第３表にまとめて示し
てある。総合的に評価して、本発明の顆粒状二酸
化チタン粉末は用途において既知の未処理二酸化
チタン粉末と同等の性能を有し、流動性、分散性
においてはるかに優れている。
【表】
第１図から第１３図の各図は二酸化チタンの粒
子構造を示す顕微鏡写真であり、各図において第
１図は、本発明の複合顆粒状二酸化チタン（製造
例１の製品）の100倍の顕微鏡写真である。第２
図は、第１図に示す顆粒の断面の600倍の電子顕
微鏡写真である。第３図はＸ線マイクロアナライ
ザーによつて第２図の断面のチタンの濃度分布を
調べた写真であり、第４図は同じくＸ線マイクロ
アナライザーによつて第３図の断面のケイ素の分
布を調べた写真である。第５図は出発材料の二酸
化チタン粉末の100倍の顕微鏡写真である。第６
図は製造例１における第１回混合後、第７図は第
２回混合後、第８図は第３回混合後、第９図は第
４回混合後、第１０図は第５回混合後、第１１図
は第６回混合後、第１２図は第９回混合後の同様
の写真である。第１３図は第９回混合後の試料中
に発見された破壊された粒子を示す。
子構造を示す顕微鏡写真であり、各図において第
１図は、本発明の複合顆粒状二酸化チタン（製造
例１の製品）の100倍の顕微鏡写真である。第２
図は、第１図に示す顆粒の断面の600倍の電子顕
微鏡写真である。第３図はＸ線マイクロアナライ
ザーによつて第２図の断面のチタンの濃度分布を
調べた写真であり、第４図は同じくＸ線マイクロ
アナライザーによつて第３図の断面のケイ素の分
布を調べた写真である。第５図は出発材料の二酸
化チタン粉末の100倍の顕微鏡写真である。第６
図は製造例１における第１回混合後、第７図は第
２回混合後、第８図は第３回混合後、第９図は第
４回混合後、第１０図は第５回混合後、第１１図
は第６回混合後、第１２図は第９回混合後の同様
の写真である。第１３図は第９回混合後の試料中
に発見された破壊された粒子を示す。
Claims (1)
- １ 95ないし99.99重量％の二酸化チタン粉末と、
0.01ないし５重量％の粒径0.002〜0.2μｍの超微粒
子シリカからなり、粒径が10μｍないし２mmであ
る複合顆粒状二酸化チタン。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59218604A JPS6197133A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 複合顆粒状二酸化チタン |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59218604A JPS6197133A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 複合顆粒状二酸化チタン |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197133A JPS6197133A (ja) | 1986-05-15 |
| JPS6335575B2 true JPS6335575B2 (ja) | 1988-07-15 |
Family
ID=16722557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59218604A Granted JPS6197133A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 複合顆粒状二酸化チタン |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6197133A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009242768A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-10-22 | Admatechs Co Ltd | 光線反射塗料及びその製造方法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8712752D0 (en) * | 1987-05-30 | 1987-07-01 | Tioxide Group Plc | Particulate material |
| GB8829402D0 (en) * | 1988-12-16 | 1989-02-01 | Tioxide Group Plc | Dispersion |
| GB9121153D0 (en) * | 1991-10-04 | 1991-11-13 | Tioxide Chemicals Ltd | Method of preparing sunscreens |
| GB9121143D0 (en) * | 1991-10-04 | 1991-11-13 | Tioxide Chemicals Limited | Dispersions |
| US5650002A (en) * | 1995-11-13 | 1997-07-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | TiO2 light scattering efficiency when incorporated in coatings |
| US5886069A (en) * | 1995-11-13 | 1999-03-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Titanium dioxide particles having substantially discrete inorganic particles dispersed on their surfaces |
| ES2145498T3 (es) * | 1995-11-23 | 2000-07-01 | Andrew David Pepper | Pigmentos mezclados con agentes lubricantes. |
| FR2773167A1 (fr) * | 1997-12-30 | 1999-07-02 | Rhodia Chimie Sa | Procede de preparation de flocs mineraux mixtes a base de tio2, composition a base de tio2 et de sio2 et son utilisation a titre d'agent opacifiant notamment en industrie papetiere |
| JP2010024329A (ja) * | 2008-07-17 | 2010-02-04 | Olympus Corp | 無機微粒子凝集体および無機微粒子を含有する樹脂組成物 |
-
1984
- 1984-10-19 JP JP59218604A patent/JPS6197133A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009242768A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-10-22 | Admatechs Co Ltd | 光線反射塗料及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6197133A (ja) | 1986-05-15 |
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