JPS6339565B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は油性または乳化性のフアンデーシヨ
ン、口紅、ハンドクリーム、アフターシエービン
グクリーム、アイシヤドウなどの化粧料に関する
ものである。 従来、皮膚に塗布する際の伸びならびに滑り感
などを向上させる目的でタルク、カオリン、酸化
チタン、微結晶性セルロース、デンプンなどの微
細な粉体を化粧料に配合させることは周知であ
る。 ところが、前記各種の粉体は一般に不定形を呈
しており、このような粉体を配合した化粧料を皮
膚に塗擦した場合に、粉体の摩擦抵抗力がきわめ
て大きいため充分に滑らかで伸びの軽い感触を得
ることは困難であつた。また、近年望まれている
さつぱり感を有する化粧料を提供する目的でオイ
ル成分として低粘度のものを使用することが検討
されているが、配合する粉体の摩擦抵抗力が大き
いため充分にさらさらとした感触を得ることがで
きないのが現状である。 更に、前記の不定形の粉体の代りに微細球状の
シリカゲルを化粧料に配合することが米国特許第
4000317号公報に提示されているが、このものは
皮脂ならびに汗を吸収する目的で粒径20ｍμ以下
のシリカゲルをコロイド状に懸濁配合させたせロ
ーシヨンであつて、シリカゲルの有する吸湿性な
らびに乾燥性などのために繰返し使用すると皮膚
の表面が過度に乾燥してカサカサとなり皮膚生理
学上好ましくないばかりか、皮膚に塗布した際の
柔軟性および保湿性が劣るなどの問題がある。 本発明は斯る実情に鑑みてなされたものであつ
て、皮膚に塗擦した場合に充分に滑らかで伸びの
軽い感触を得ることができるとともにカサ付き感
がないばかりか適度のさつぱり感を有し、しかも
皮膚との親和性がよく柔軟で湿潤な感触を得るこ
とのできる化粧料を提供するものである。 即ち、本発明である化粧料は、粒径１〜30μの
球状のシリカゲルに金属石けんをコーテングする
ことにより得られ且つ前記シリカゲルと金属石け
んとの組成比が99：１〜70：30である粉体を含有
していることを特徴としている。 本発明に用いられる球状のシリカゲルは組成式
SiO₂・nH₂Oで示される多孔質或いは無孔質のも
ので、天然品に限らず乾式ならびに湿式による合
成品も使用可能である。尚、組成式SiO₂・nH₂O
は本来的に結合水が含まれたものを示すだけでな
く、二酸化ケイ素が自然化下において瞬時に水を
吸着した状態のものも包含しており、これらを総
称した組成式である。また、本発明において球状
は真球状のほかに球に類似の形状のものも包含し
ているものと定義され、粒径１〜30μ、好ましく
は５〜15μのものが使用される。これは1μ未満で
はその転動効果を利用した皮膚に対する滑らかな
伸びを期待することができず、30μを超えるとざ
らついた感触を与え好ましくないためである。 次に、前記のようなシリカゲルをコーテングす
るための金属石けんは一般式（RCOO）nMで示
される化合物（ここで、Ｒは炭素数６〜８以上の
脂肪族または環状炭化水素基、Ｍはアルカリ金属
以外の金属、ｎはその金属の原子価を示す。）の
うちで分散性、潤滑性、柔軟性、付着性に優れ且
つ安全性の高いものが好ましく、例えばステアリ
ン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネシウム、
ステアリン酸亜鉛など粉末状のもの或いはロウ状
のものが挙げられる。 金属石けんによるコーテングはシリカゲルの表
面を完全に且つ均一厚さに被覆する状態のみに限
定されるものでなく、不均一厚さであつても完全
に被覆していればよいが、金属石けんがシリカゲ
ルに密着していることが必要である。 更に、粉体を構成するシリカゲルと金属石けん
とは99：１〜70：30の組成比とする。この範囲よ
りも金属石けんが多い場合は金属石けんの特性が
そのまま現出して例えば化粧料基材中に配合して
も転動効果が極端に低下して皮膚に対する感触が
滑らかとならないばかりか、極度に多くなるとシ
リカゲルと金属石けんとが分離し転動効果を生じ
ない。反対に金属石けんが前記範囲よりも少ない
場合にはシリカゲル単体の特性がそのまま現出し
てしまい本発明の効果を期待できない。 更にまた、前記の粉体は化粧料に全重量に対し
て３〜45％、好ましくは５〜35％の範囲で包含さ
せる。殊に油性または乳化性の化粧料において粉
体の配合量を３％未満とした場合には転動効果が
得られにくく、40％を超えると系が過度にゲル化
して好ましくない。 本発明に用いられる化粧料に使用される粉体は
種々の方法によつて製造することができるが、例
えば所定の組成比を有するシリカゲルと金属石け
んとの混合物にヘキサン、オクタン、トルエン、
クロロホルムなどの金属石けん可溶のクロル系溶
剤或いは炭化水素系溶剤の一種或いは複数種を
１：２〜１：200の重量割合で混ぜて、加温下で
溶解、撹拌して浸漬させた後、溶剤を溜去し、次
でエタノールなどの溶剤で洗浄、乾燥することに
よつて得る方法が好適である。 次に、本発明の化粧料に使用される粉体の製造
例を示す。

【製造例 １】 トルエン500mlに粒径５〜15μの球形のシリカ
ゲルの径が異なるものの混合物95ｇを加えて60℃
に加温し、緩かに撹拌しながらステアリン酸アル
ミニウム３ｇを少量ずつ添加して30分間加温、撹
拌を続け、減圧蒸溜（３mmHg）により溶剤を留
去する。次で、15〜20℃の温度に保ちながらエタ
ノール300mlを加えて20分間撹拌し濾過する。か
かる操作を三回繰り返した後、洗浄して60℃にて
減圧乾燥し、ステアリン酸アルミニウムをコーテ
ングした粉体（粒径約５〜15μ）ほぼ100ｇを得
た。

【製造例 ２】 ヘキサン1000mlに粒径１〜10μの球形のシリカ
ゲルの径が異なるものの混合物95ｇを加えて50℃
に加温し、緩やかに撹拌しながらステアリン酸亜
鉛５ｇを少量ずつ添加して30分間加温、撹拌を続
け、溜出温度80℃により溶剤を留去する。次で、
15〜20℃の温度に保ちながらエタノール500mlを
加えて30分間撹拌し濾過する。かかる操作を二回
繰り返した後、洗浄して60℃にて減圧乾燥し、ス
テアリン酸亜鉛をコーテングした粉体（粒径約１
〜10μ）ほぼ100ｇを得た。

【製造例 ３】 ヘキサン―クロロホルム混合液（１：１） 1000mlに粒径10〜20μの球形のシリカゲルの径
が異なるものの混合物93ｇを加えて50℃に加温
し、緩やかに撹拌しながらパルミチン酸亜鉛７ｇ
を少量ずつ添加し40分間加温、撹拌を続け、溜出
温度80℃により溶剤を留去する。次で、15〜20℃
の温度に保ちながらエタノール700mlを加えて40
分間撹拌し濾過する。かかる操作を三回繰り返し
た後、洗浄して50℃にて減圧乾燥し、てパルミチ
ン酸亜鉛をコーテングした粉体（粒径約10〜
20μ）ほぼ100ｇを得た。

【製造例 ４】 トルエン―オクタン混合液（２：１）2000mlに
粒径１〜25μの球形のシリカゲルの径の異なる混
合物90ｇを加えて70℃に加温し、緩やかに撹拌し
ながらラウリン酸亜鉛５ｇとオレイン酸亜鉛５ｇ
とを少量ずつ添加し60分間加温、撹拌を続け、減
圧蒸溜（３mmHg、溜出温度70℃）により溶剤を
留去する。次で、15〜20℃の温度に保ちながらエ
タノール1000mlを加えて60分間撹拌し濾過する。
かかる操作を二回繰り返した後、洗浄して70℃に
て減圧乾燥し、ラウリン酸亜鉛―オレイン酸亜鉛
混合物をコーテングした粉体（粒径約１〜25μ）
ほぼ100ｇを得た。 このようにして得られた粉体は球状のシリカゲ
ルの表面に金属石けんの薄い膜によるコーテング
が施されてシリカゲルの表面を完全に被覆すると
ともに密着し、単一体となつて水系、非水系のい
ずれにおいても分離することなく挙動するもので
ある。また、通常はシリカゲル単体がきわめて飛
散しやすいのに対し、本発明に用いられる粉体は
飛散性がなく分散能が良好であるため、充填性、
生産性においても優れている。 ここで、シリカゲル単体、シリカゲル単体と金
属石けんの混合物、本発明に用いられる粉体につ
いての見掛け密度、気相吸着法による比表面積の
測定結果ならびに電子顕微鏡写真を第１図、第２
図ならびに第３図にそれぞれ示す。見掛け密度の
測定はそれぞれ粒径１〜15μ程度の各試料32ｇを
容積目盛を施した試料管（口径２cm、長さ30cmの
円筒容器）に一定の条件で流し込み、これを電動
式の見掛け容積測定器（応科工業社製）にセツト
して１分間に30回の落下回数の速さで試料管を高
さ1.5cmの範囲で連続して落下させ、各試料の充
填容積の変化を測定することにより求めた。比表
面積は、吸着測定装置用の試料管（Ｖ字形枝付フ
ラスコ 容積２ml）に試料0.5ｇを入れて、吸着
測定装置（ADS―IB型 株式会社島津制作所製）
にセツトし、窒素ガスとヘリウムガスの混合ガス
（PN2＝0.3）を流して液体窒素で冷却し、試料に
混合ガス中の窒素ガスを吸着させて平衡に達した
とき液体窒素を試料管から取除き、試料の温度上
昇により吸着窒素ガスを離脱させ、この吸着、離
脱過程における混合ガス濃度の変化を窒素ガスの
変化量をガスクロマトグラフイ（GC―6AM 株
式会社島津制作所製）の熱伝導形デイテクタで測
定することによつて求めた。また、電子顕微鏡写
真は走査形電子顕微鏡（日立―明石MINI―
SEM，MSM―４型）を用いてそれぞれ直径約
10μの試料を5000倍の倍率で撮影したものであ
り、第３図Ｘはシリカゲル単体、第３図Ｙは球状
のシリカゲルに金属石けんをコーテングすること
により得られ且つそれらの組成比が93：７の粉
体、第３図Ｚは球状のシリカゲルに金属石けんを
コーテングすることにより得られ且つそれらの組
成比が90：10の粉体をそれぞれ示す。 そして、第１図によれば落下回数900回におけ
る見掛け密度はシリカゲル単体よりなる試料(イ)で
は0.775、シリカゲルとステアリン酸アルミニウ
ムとを95：５，90：10の割合で混合した試料(ロ)，
(ハ)では0.755、0.710であるのに対し、シリカゲル
にステアリン酸アルミニウムをコーテングして得
られ且つそれらの組成比がそれぞれ99：１，95：
５，90：10である試料(ニ)，(ホ)，(ヘ)の見掛け密度は
それぞれ0.670，0.630ならびに0.580であり、試料
(ニ)，(ホ)，(ヘ)の見掛け密度は試料(イ)および(ロ)，
(ハ)の
見掛け密度よりも小さい。これらのことより試料
(ニ)，(ホ)，(ヘ)はシリカゲル表面に被覆されたステア
リン酸アルミニウムの被覆量だけ粒子の表面層が
厚くなつていることならびに試料(ニ)，(ホ)とは全く
異なる構造を有していることがわかる。 また、第２図によれば、シリカゲル単体よりな
る試料(a)の比表面積が224.5m²／ｇであるのに対
して、シリカゲルにステアリン酸アルミニウムを
コーテングして得られ且つそれらの組成比がそれ
ぞれ99：１，97：３，95：５，93：７，90：10で
ある試料(b)，(c)，(d)，(e)，(f)の比表面積はいずれ
も(a)よりも小さい。このことから金属石けんがシ
リカゲルの孔部ならびに表面の僅かな窪みを被覆
しているものと推定できる。但し、試料(f)の比表
面積が(c)，(d)，(e)に比べて大きいが、これは被覆
面が破損したためであると推測される。従つて、
シリカゲルと金属石けんとの組成比は97：３〜
93：７の範囲が最適であるといえる。 次に本発明の実施例を示す。尚、配合割合は重
量部である。 〓実施例１〓 ステイツク状フアンデーシヨン Ａ 成分 カルナウバロウ 5.0 バチルアルコール 1.5 セレシン 1.5 ワセリン 15.0 流動パラフイン 35.0 着色顔料ペースト 白色顔料ペースト 16.5 Ｂ 成分 セリサイト（白雲母） 5.0 製造例１により得られた粉体 20.0 香 料 0.5 Ａ成分を80℃以上に加温し、撹拌しながらＢ成
分を少しずつ加えてよく分散させ、撹拌しながら
70℃まで放冷し、香料を加えて65℃（±５℃）を
保つてステイツク容器に直接流し込み常温で放冷
して製品を得る。 〓実施例２〓 油性コンパクトフアンデーシヨン Ａ 成分 カルナウバロウ 2.0 ベヘニルアルコール 9.0 固形パラフイン 3.5 セタノール 4.0 ラノリン 7.0 流動パラフイン 6.0 活性剤 2.0 着色顔料ペースト 26.5 Ｂ 成分 タルク 10.0 製造例４により得られた粉体 30.0 香 料 0.5 Ａ成分を85℃以上に加温し、撹拌しながら65℃
まで放冷し、Ｂ成分を少しずつ加えてよく分散さ
せ、次で香料を加えて65℃（±５℃）を保つて中
皿容器に直接流し込み常温で放冷して製品を得
る。 〓実施例３〓 乳化タイプフアンデーシヨン Ａ 成分 ミツロウ 2.0 ステアリン酸 2.5 流動パラフイン 15.0 活性剤 6.0 ラノリン 6.0 着色顔料ペースト 白色顔料ペースト 17.0 Ｂ 成分 トリエタノールアミン 1.0 グリセリン 5.0 蒸溜水 39.0 製造例３により得られた粉体 10.0 香 料 0.5 Ａ成分を85℃以上に加温し、撹拌しながら粉体
を少しづつ加えてよく分散させ、次で87℃以上に
加温したＢ成分を徐々に加えて乳化し、そのまま
撹拌しながら放冷し55〜60℃のときに香料を加え
て更に40℃になるまで撹拌して製品を得る。 〓実施例４〓 練状口紅 Ａ 成分 ミツロウ 6.0 ステアリン酸 8.0 セタノール 5.0 ワセリン 8.0 酸化チタン 12.5 Ｂ 成分 タルク 35.0 製造例２により得られた粉体 25.0 香 料 0.5 Ａ成分を90℃に加温し、撹拌しながらＢ成分を
少しずつ加えてよく分散させ、そのまま撹拌しな
がら放冷し60℃のときに香料を加えて65℃（±５
℃）のときに口紅容器に直接流し込み40℃まで放
冷させて製品を得る。 〓実施例５〓 リキツド状アイシヤドウ Ａ 成分 カルナウバロウ 5.0 流動パラフイン 5.0 IPM 5.0 ステアリン酸 5.0 活性剤 5.0 着色顔料ペースト 17.0 Ｂ 成分 酸化チタン 10.0 製造例１により得られた粉体 5.0 Ｃ 成分 トリエタノールアミン 0.5 プロピレングリコール 5.0 蒸溜水 37.0 香 料 0.5 Ａ成分を85℃以上に加温した撹拌しながらＢ成
分を少しずつ加えてよく分散させ、次で加温した
Ｃ成分を徐々に加えて乳化し、そのまま撹拌しな
がら放冷し55〜60℃のときに香料を加えて40℃に
なるまで撹拌を続け製品を得る。 〓実施例６〓 ハンドクリーム Ａ 成分 ステアリン酸 15.0 セタノール 4.0 ラノリン 2.0 ブチルステアレート 2.0 製造例２により得られた粉体 10.0 防腐剤 0.05 Ｂ 成分 活性剤 3.0 プロピレングリコール 5.0 蒸溜水 58.55 香 料 0.5 Ａ成分を80℃以上に加温し、撹拌しながら82℃
以上に加温したＢ成分を徐々に加えて乳化し、そ
のまま撹拌しながら放冷し60℃のときに香料を加
えて40℃になるまで撹拌を続け、次で常温で放置
して製品を得る。 〓実施例７〓 アフターシエービングクリーム Ａ 成分 ラノリン 1.0 スクワレン 3.0 流動パラフイン 3.0 ステアリン酸 8.5 セタノール 4.0 鯨ロウ 4.0 パラフインワツクス 2.0 活性剤 4.0 防腐剤 0.2 ｌ―メントール 0.05 製造例２により得られた粉体 4.0 Ｂ 成分 ホウ砂 0.5 プロピレングリコール 5.0 蒸溜水 60.25 香 料 0.5 Ａ成分を80℃以上に加温した撹拌しながら82℃
以上に加温したＢ成分を徐々に加えて乳化し、そ
のまま撹拌しながら放冷し60〜65℃のときに香料
を加えて43℃になるまで撹拌を続け、次で常温で
放置して脱泡し製品を得る。 次に、ステイツク状フアンデーシヨンにおける
本発明品ならびに対照品について専門パネラ５名
を対象として行なつた官能プロフアイルの結果を
第４図に示す。尚、(A)は前記製造例１により得ら
れた粉体（粒径５〜15μ）を用いて前記実施例１
により製造されたステイツク状フアンデーシヨ
ン、(B)は(A)の処方において粉体の代りにセリサイ
トを配合して製造した従来のステイツク状フアン
デーシヨン、(C)は(A)の処方において粉体の代りに
特開昭53−38635号公報中実施例に開示されてい
る超微粒粉シリカ（登録商標「アエロジル」（日
本アエロジル）、粒径40mmμ）のスクワラン（20
部）吸着物を配合して製造したステイツク状フア
ンデーシヨン、(D)は(A)の処方において粉体の代り
に特開昭53−38635号公報に開示されている粉末
化法により製造された前記超微粒粉シリカの金属
石けん（ステアリン酸アルミニウム）吸着物を配
合して製造したステイツク状フアンデーシヨンを
示すものであり、評価方法としては(B)のステイツ
ク状フアンデーシヨンを０の基点とした。 第４図の官能プロフアイルの結果にみられる如
く、本発明に係るステイツク状フアンデーシヨン
(A)は対照品(B)に比べて使用中の伸びが軽くて使用
中の油つぽさがなく、また使用後のつやならびに
透明感があり、しかも、使用後のべたつきがない
など、いずれの評価においても優れている。ま
た、対照品(C)，(D)との比較においては、これらが
使用着手時のかたさが硬く、使用中の伸びが重
く、使用後のつやならびに透明感がないなど、本
発明よりも劣る評価であつたのに対し、(a)はいず
れも抜群に良好な結果を得た。特に、使用中のつ
やなどにおいては、本発明品では含有する粉体が
有する転動効果が発揮されて格段の効果が得られ
ている。尚、対照品(C)，(D)は使用中の油つぽさや
使用後のべたつきがない評価になつているが、こ
れらは、むしろフアンデーシヨンの粉つぽさが現
れて皮膚にカサつき感を与え、却つて悪い性状を
示した。 以上の通り、本発明は従来のフアンデーシヨン
の長所を保ちながらこれまでになかつた効果、即
ち皮膚に対して軽妙で滑らかな伸びを有するとと
もに使用後のべたつきならびに油つぽさがなく、
しかも粉体の配合割合によつて乾燥感を任意に調
整でき、且つまた適度の柔軟性を有するとともに
保湿性に優れているという効果を有する化粧料を
提供するものである。 更に、次表は年齢18〜40歳の女性80名（18〜25
歳：26〜30歳：31〜40歳＝１：２：１の構成割
合）を対象として、後記の各種ステツツク状フア
ンデーシヨンを20日間連日使用し、各回の塗布後
２〜３時間経過後の評価を示すものである。

【表】 尚、表中、化粧料Ａは前記実施例１のステツク
状フアンデーシヨンの処方において粉体を粒状の
シリカゲル単体に置換させたもの、化粧料Ｂは前
記実施例１のステツク状フアンデーシヨンの処方
中において粉体を粒状のシリカゲルと金属石けん
との組成比が99.5：0.5である粉体に置換させた
もの、化粧料Ｃは前記実施例１のステツク状フア
ンデーシヨン、化粧料Ｄは前記実施例１のステツ
ク状フアンデーシヨンの処方において粉体を粒状
のシリカゲルと金属石けんとの組成比が90：10で
ある粉体に置換させたものである。 この表に示される評価は冬期に実施したが、本
発明の化粧料であるＣ、Ｄはほぼ全員が肌の異常
を訴えなかつたのに対して、粒状のシリカゲル単
体を配合したＡならびに金属石けんによるコーテ
ングが不充分な粉体を配合したＢについてはいず
れも肌の乾燥状態を訴える者が多くみられた。
尚、金属石けんを過度にコーテングした粉体を用
いたＤは全員が乾燥感を解消することができたが
同時に皮膚に対する伸びが重いことが確認され
た。 また、前記評価試験と同様の対象者について使
用感の調査を行なつたところ、ほぼ全員が、サ
ラサラとしたさつぱり感、自然のままの素肌
感、肌への塗布後の透明感、化粧の仕上りを
薄くも厚くも自由に調整できるなどの従来存在し
なかつた新しい性状を有するステツク状フアンデ
ーシヨンであるとの評価を得た。 更に前記実施例２に示した油性コンパクトフア
ンデーシヨンとこれから粉体を除いた油性コンパ
クトフアンデーシヨンとを５℃、20℃ならびに40
℃で３ケ月間に亘つて放置したところ、対象品は
ブロツク強度が著しく低下して発汗現象がみられ
たのに対して、実施例２の化粧料は何等の変化も
なく耐温性に優れていることが確認された。 更にまた、前記実施例１に示したステツク状の
フアンデーシヨンを兎６匹を対象として動物経皮
試験を実施し１日目、２日目、３日目、４日目の
計４回に亘つて判定を行ない、その結果何等異常
なく安全性の高いことが実証された。 尚、本発明は殊に例えばステツク状フアンデー
シヨン、クリームコンパクトフアンデーシヨン、
練状口紅などの油性化粧料ならびに例えば乳化形
フアンデーシヨン、ハンドクリーム、アフターシ
エービングクリーム、リキツド状アイシヤドウな
どの乳化性化粧料に実施した場合にその効果を充
分に発揮するものであるが、他の化粧料について
も同様の効果を期待できることは勿論である。 以上のように本発明の化粧料は、粒状のシリカ
ゲルの表面を適度の厚さを有する金属石けんの被
膜で覆つた粉体が配合されているため、皮膚に対
する塗擦性がきわめて滑からかで伸びが軽いばか
りか、皮膚との親和性がよく湿潤な感触が得られ
るとともに塗布後における皮膚表面の過度の乾燥
感を防止して柔軟性、保湿性に優れており、しか
も同時にさつぱりとした感触も得られるものであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に用いられる粉体ならびに比較
品を電動式見掛け容積測定器により測定した際の
落下回数と見掛け密度との関係図、第２図は発明
に用いられる粉体ならびに比較品の比表面積を気
相吸着法により測定した際の比表面積とステアリ
ン酸アルミニウムのコーテング量との関係図、第
３図は本発明に用いられる粉体ならびに比較品の
電子顕微鏡写真、第４図は本発明の実施例の官能
プロフアイルを比較品とともに示したものであ
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 粒径１〜30μの球状のシリカゲルに金属石け
   んをコーテングすることにより得られ且つ前記シ
   リカゲルと金属石けんとの組成比が99：１〜70：
   30である粉体を含有していることを特徴とする化
   粧料。 ２ 化粧料が油性または乳化性である特許請求の
   範囲第１項記載の化粧料。