JPS6339636A - 触媒成形体、およびその製造法 - Google Patents

触媒成形体、およびその製造法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、自己硬化性であるか、または低い温度で硬化
される無機成形材料から生じた、特に中空体、ハネカム
体または場合により顆粒の形の、担体に均一に分配さＡ
、ｔ、ｌ！［ｉ媒、および表面上に触媒を有する担体に
関する。さらに本発明は、硬化可能な成形材料から含有
されている触媒ないしはあとで表面上に設けられる触媒
を有する温度安定の成形体に、かかる触媒成形体を成形
する方法に関する。
触媒成形体は、それぞれの触媒にとって可能な全ての目
的に対して適当でるる。大体において平行の中空通路を
含有する大型の触媒成形体は、本発明の特別な１つの対
象である。これらの触媒成形体は、たとえば脱窒、すな
わち発電所−またはエンジンの燃焼廃ガスから窒素酸化
物を除去するために適当である。
従来の技術 公知技術によれば、普通、表面積の増大のために１つの
中間層（ウォッシュコート）’ｅＷＬ、かつ適当な触媒
でドーピングされているセラミックまたは金属の成形体
が開用される。貴金属含量を有する触媒は、とりわけ自
動車エンジンにおける窒素酸化物、−酸化炭素および爽
化水素の残分を同時に除去するために使用され、その際
貴金属は、Ａｔ２０３からなる中間層を用いて、中空体
の表面上に配置されて−る。金属パナゾウム、モリブデ
ン、タングステン、銅、ニッケル、コバルト、鉄、チタ
ン、ジルコニウム、セリウムまたは希土類金属の酸化物
まだは硫化物を主体とする触媒、ならびにこれらの金属
からなるアルミニウムまたはケイ素？含有する混合触媒
は、定置の内燃機関の場合または火カ発１所にかいて、
担体上でかまたは担体なしＫ　２用され、その際窒素酸
化物に対して少なくとも轟音のアンモニアの添加全行わ
ねＱばならない（西ドイツ国特許第２４３４４１６号Ｆ
Ａ細書）。また、分子篩も触媒として使用可能である。
著ユのアンモニアを窒素酸化物の還元剤として使用しな
ければならないことは不利である。
常用の担体は、たとえば、少なくとも８００℃またいた
い１１００〜１２０口’Ｃの温度での焼成法によりはじ
めて、必要な強度を得るセラミック材７￥＋からなる。
他の担体材料は、溶融、焼結または硬化成分により必要
な強度を得て、与えられた形を使用の際に保持するよう
な、セメント状に硬化する物質、黒鉛、酸化物、焼結ガ
ラス、ゼオライト等である。しかしながら、高い温度で
夏用するための触媒成形体は、成形法の困難な耐高熱性
材料まだは高い焼成温度を必要とするセラミック材料を
使用するかまたは特に費用のかかる製造法を使用する場
合にのみ、十分な安定性を有する。中空通路を含有する
大型の触媒の製造は、特に困難である。
発明が解決しようとする問題点 したがって、その担体材料は中空体または場合により顆
粒への適当な成形ができ、かつ高い温度で十分な強度お
よび熱安定性を有する触媒成形体を製造するという課題
が生じた。さら：て、高い温度での長い使用時間適性を
有する有効な形の、担体上または担体中ですぐ使用でき
るように配置された融媒を、簡単に、簡単な成形法を用
いてかつ簡単に入手しうる原料から製造するという課題
が生じた。
問題点を解決するだめの手段 かかる課題は、本発明により解決される。
したがって、本発明の対象は、 ａ）無定形５１０２および酸化アルミニウム全含有する
酸化物混合物および／まだは ｂ）高温石炭焚発電所からの電気集塵磯の灰および／ま
たは Ｃ）粉砕されだ暇焼ボーキサイト からなるプレスしうるかまたは流動性の成形材料を、Ｋ
２ＯないしはＮａ２Ｏ４モルにつき１．２〜２．５モル
の牌解５１０２含量を有するアルカリ金属ケイ酸塩溶液
１重量部あたり微粒成分ａ）〜Ｃ）　０．５〜４．０重
量部の量でならびに場合により微粒の充填剤から、金型
への流し込み、ないしはプレスまたは押出し成形し、か
つ該成形材料を温度５０〜９５℃で成形体に硬化させる
ことにより生じる、無機成形体中に均一に分配された触
媒または表面上へ設けられた触媒からなる触媒成形体で
ある。
本発明によれば、５０〜９５℃で硬化させかつ場合によ
り水を除去するために１００〜５５０℃で熱処理した後
に、温度６００〜１５５０℃で成形体の焼成を実施し、
これにより成形体の硬度および場合により強度を著しく
高めることが殊に可能にかつ有利に配慮されている。
意外にも、触媒または触媒の原料を成形体中へ、成形材
料中への添加により、触媒の有効性を損うことなしに混
入することが可能である。
成形体は成形材料から低い温度での自己硬化により生成
するので、触媒成形体に所望の形、殊に中空通路を有す
る成形体の形と付与することが可能である。アルカリ性
成形材料は、無定形金属、たとえば特にアルミニウムを
粉末として添加することてよシ、発泡触媒成形体を製造
することも可能にする。新規の無機成形材料は、成分ａ
）〜Ｃ）のアルカリ金属ケイ酸塩溶液との自己硬化特性
により低い温度での硬化により硬くかつ安定で、はとん
ど収縮せず、正確Ｑて所望の形を維持する成形体を製造
することができる。
製造された成形体から、１００〜５５０　’Ｏ葦たけ場
合によりそれよシも高い温度で、非、拮合水を除去する
ことができる。場合により、たとえば１５０℃ないし場
合により１２０ロ’ｃｏ範囲内の高めた温度で、Ｎ０Ｘ
Ｎ□、＄０．酸素、水素等のようなガスで処理すること
により、触媒を活性化するか、ないしは初期材料から本
来の触媒を形成することが可能である。触媒成形体は、
認めうる限９、あらゆる種類の触媒目的に対して適当で
あり、かつしばしば固有の触媒活性を有する。気孔ない
しは空所により、触媒成形体はガスに対して貫通性かな
いしはガスまたは液体に対して吸収性に形成することが
でき、その際任意の低い温度から担体ないしは触媒の軟
化温度までの必ｇな全使用温度範囲を使用可能（てする
ことができる。熱に不安定な触媒も、同様に触媒中へ混
入するか、または表面上へ設けることができる。その理
由は、成形材料が既にｉｏｏ’ｃで、または必要とあれ
ば既に室温で硬化可能であるからである。
特に有利には、触媒を顆粒の表面または成形体の中空通
路中に固着させることも可能であシ、このためにはそれ
に分配された十分に大量の触媒を有する同一の成形材料
をたとえばスラリ状で沈積させるか、または所謂ウォッ
シュ・コートを用いて表面上へもたらし、場合により硬
化させる。
実際に、本発明に関与した発明者の１人が既に西ドイツ
国特許出願第３５１２５８６号により、同種の成形材料
からなる廃ガス触媒担体を提案しているが、しかしこれ
は貴金属を表面上に設けることにより別種のものでアシ
、かつその中空通路がアルミニウムと成形材料のアルカ
リとの反応による態形式で生じるような純粋の担体であ
る。
触媒成形体は、一般に成形体の重量に対して０．００１
〜８０重量部、好ましくは０．５〜２５Ｘ量部の触媒を
含有する。成形体の外形は、触媒成形体の意図される用
途に適合させることができる。有利には、成形体は大体
において互いに平行に配置されている中空通路を含有す
ることができる。さらに好ましくは、横断面積１６ＩＩ
Ｌ２につき０．１〜７０の中空通路が設けられている。
成形体は、互いに平行に配置された管材からなることも
できる。さらに、成形体は顆粒、ペレット、リング等の
形のルーズな堆積物の形で使用することができる。殊に
、成形材料から連続押出法で、場合によりウェブにより
分割されている中空通路を含有し、１対宛平行な面を有
する直方体の外側寸法を有する成形体を製造することが
規定さｔてお）、該成形体は長方形の室中に実際にすき
間なしに積重ねられかつ極めて小さい流動抵抗を有する
。同様に、外形が円筒の成形体も、製造可能である。
成形体は、硬化後に１０〜３５　Ｎ　／　ｍｘ”の範囲
内または場合によりそれよシも高い曲げ強さを得る。亀
裂形成または収縮の傾向は、極めて少ない。
触媒成形体は、所望であれば、気孔を含有することがで
きる。この場合に、成形材料にがスを混入するか、また
は有利には室温と硬化温度との間に分解温度を有するが
ス生成物質、たとえば過ホウ酸塩のような過酸化物、有
機過酸化物またはＨ２Ｏ２が添加される。また、微細な
アルミニウム粉の添加も、可能である。開放気孔は、発
泡１ｒ葦だ液状の触媒材料中で行ないかつ硬化前の真空
処理によりスポンジ状の微小孔または微細な中空通路を
形成させることにより得ることができる。
成形材料には、特別な固体反応成分が、アルカリ金属ケ
イ酸塩溶液で石を生成する成分として含まれておシ、こ
の成分は特別の材料から選択することができる。次の固
体の石生成反応成分が使用可能である：コランダムーま
たはムライト製造の炉フィルターダストとして製出され
る、７〜７５重ｉ−優の無定形５１０２含量および１２
〜８７重量％の量のたいて５結品性のＡｔ２０ｓおよび
他の成分の僅かな含量を有する酸化物−混合物が適当で
ある。さらに、出所に依存する、他の酸化物、殊に酸化
鉄含量の他に０〜３０重量％の５１０２含量および５０
〜７０重量％のＡｔ２０３含量を有する■焼ボーキサイ
トが適当である。さらに、１６００’Ｃを越える燃焼室
温度を有する高温石炭焚発電所の電気集塵機中でのダス
ト状分離の際に生じる電気集塵機灰も適当である。この
種の電気集塵機灰は、ガラス状、無定形でアシ、かつＡ
ｔ２　ｏ　３および場合によりＦｅ２Ｏ３８〜１１１量
係の他にガラス状物として５１ｏ２４５〜５５重量％を
含有する。
アルカリ金属ケイ酸塩溶液は、アルカリ水ガラスまたは
有利には固体または溶解した水酸化アルカリおよび約３
５〜６５重量％の固体含量を有する無定形沈降５１０２
から製造された、５ｉ０２　：　Ｋ２ＯないしはＮａ４
０　＝　ｉ　二０〜２．５：１のモル比を有するケイ酸
ナトリウム溶液または唖めで有利にはケイ酸カリウム溶
液である。充填剤を微、？田粉砕された形で、固体反応
成分１重１部あたり０．５〜６重量部の量で使用するこ
とができる。
充填剤としては、たとえば石英粉、ケイ砂、酸化アルミ
ニウム、水酸化アルミニウム、酸化マグネシウム葦たは
水酸化マグネシウム、滑石または他の不活性物質、なら
びに過剰１で不活性に作用する電気集塵機灰または■焼
ボーキサイトが挙げられる。
成形材料の製造は、たとえば成形材料および、１強媒な
いしはその前駆物質の微細粉砕された固体成分を微粒の
形でアルカリ金属ケイ酸塩溶液、場合により別の量のア
ルカリおよび場合により水を、攪拌または混線下に混合
することにより行われ、その際場合によっては冷却が必
要である。
水含量は、意図される加工法の形式にもよるが、一般に
、まさに型に注入する場合の自由な流動性またはそれぞ
れの成形装置中での成形材料の流動性ないしは押出適性
が得られる程度の高さである。成形材料は、成形の際攪
拌または力の作用を中止した後短時間に、それらの強工
がさしあたり離型のために十分であるような成形体に固
化する特性を有し、その後熱の作用によるかまたはむし
ろたんに自己硬化の経過によって本来の硬化が行われる
。
触媒成形体の製造は、流し込み、プレス成形、打抜また
は押出しのような公知方法に従い行われる。この場合に
、平行な中空通路分有する触媒成形体が有利であシ、こ
れら中空通路の数は使用目的に依存して、自動車廃ガス
用触媒の場合に、横断面積１　ｃｍ”あたり２０〜１０
０および発電Ｐｆｒ廃ガバガス用触媒合に、横断面積１
００ｃＩｒＬ２あたり１〜５００である。この場合に、
製造は有利には成形材料を適当な押出ダイの使用下に、
平行な中空通路を有する成形体に押し出すことにより行
われる。流し込み工具は、触媒中に多孔性組織が存在す
べき場合に有利に使用される。
次に本発明による触媒成形体の製造を図面につき詳説す
る。
実施例 触媒成形体を押出しにより製造する場合、第１図および
第２図による押出ダイか有利である。
この場合に、押出ダイ１は２部分からなる基体２、リブ
支持装置３および４からなる。この場合に、リブ４は、
リゾ支持装置３の相応するスリットへ嵌込まれている。
これらのリブは、必要とあれば個々に交換することがで
きる。リゾ４は、入口Ａから流入する材料に対する抵抗
を低くするために、範囲５で流動有利に成形されてｂる
。
リブ４ば、横方向スリットヲ備えているので、たとえば
正方形または六角形の横断面を有するピン６が形成され
る。ピン６／′ｉ、、場合によりもう１度スリットがつ
けられているか、または付加的な切欠き１を有する。リ
ブ４およびピン６は、押出材料が入口側Ａから出口側Ｂ
へ通過する際に、平行な中空通路１１を有する触媒１ａ
（第６図〜第４図）を形成する。
リブ４の製造は、有利には流下法（５ｅｎｋｅｒｕ−ｄ
ｉｅｒｅｎ　）　（フィラメント構成法（Ｆａｄｅｎｅ
ｒｕｄｉ−ｅｒｅｎ　）　）により行われる。しかしな
がら、西ドイツ国特許出願公開第２２５４５６３号明細
書または同第２２２２４６８号明細書による押出工具を
便用することも可能である。しかしこの場合に有利には
、工具は、たとえば摩耗の際にその個々の交換性に保証
するために、複数の平板から構成される。
第４図は、押出ダイ１を用いて製造される、押出された
触媒成形体１０を示す。この場合に、平行な中空通路１
１は、付加的なリブ１２を有するか、または平らな壁に
構成されていてもよい（詳細図Ｂ）。押出ダイ１．ハ、
場合により全体的かまたは部分的に加熱でたけ冷却する
ことができる。適当な熱の作用により、成形体にすでに
押出ダイ中で、初期強度分付与することができる。有利
には、ダイに寸法決定装置を後接する。熱に不安定な材
料の場合には、粗成形体は：ｄじめに寸法決定装置中で
、熱の作用により初期硬化される。このとき、寸法決定
装置の始端部は、ダイ中での粗成形体の硬化プロセス念
阻止するために、冷却可能に調整されている。押出しダ
イおよび／讐たは寸法決定帯域中で冷却および加熱範囲
を使用する場合、有利には熱遮蔽板全段けることができ
る。
第５ａ図は、平板構造の自動車用触媒押出ダイ２０を入
口側から見た図、第５ｂ図はその断面図、第５ｃ図は出
口側から見た図である。この場合に、良流動性に成形さ
れた平板２１は、個々に交換可能である。
第６ａ図には、注型された触媒成形物を製造するための
注型用金型３０が平面図で、第６ｂ図にはｉｆｒ面図で
示されている。この場合に、基体３１には多数の、好ま
しくは円すい状に延びる金型インサート３２が挿入され
ておシ、該インサートは、あとで、注型された触媒４０
の中空通路を成形する。この場合に、金型インサート３
２は好１しくはハネカム状に、しかしまた不規則な表面
を有して構成することができる。
第７ａ図およびＺｂ図には、注型された成形体４０が平
面図または＋１面図で示されている。
例　　１ 沈降ケイ酸を水酸化カリウム溶液に溶解することにより
得られた、５１０２：　Ｋ２０＝１．８　：　１のモル
比および４６重量％の水含ｌを有するカリアルカリ性ケ
イ酸塩溶液を、連続混合装置中で、コランダム製造から
の炉フィルターダスト（５ｉｎ２約９重量幅およびＡｚ
２ｏ３約８７重約８金 石英粉末２０重量％からなる固体予備混き物に配量し、
得られた、ケイ酸塩溶液約３０重量矛を含有する混合物
を、スクリュープレス中で真空により脱気し、引き続き
多孔工具を通して押出し、工Ｒ放射器により未処理物強
度を高めかつ得られた成形体を８５℃で硬化させる。
１２００℃に段階的に温度を上昇させて焼成することに
より、熱に安定な成形体をつくり、引き、読き成形体に
公知の方法でウォシュ・コー）　（　ｗａｓｈ　ｃｏａ
ｔ　）を設け、かつ触媒でドーピングする。
例　２ 例１に相応するが、しかし６６重量％の高めた水含量を
有する混合物を、注型工具を用層て成形し、熱供給によ
り初期硬化させ、水蒸気雰囲気中で６バールで完全に硬
化させ、引き続き例１に記載したように焼成する。
例　　６ 約２０重量矛の５ｉ０２含量および約７５重１矛のＡｔ
２０３含量を有する２　ｔｃｙＯ量の、ムライト製造の
炉フィルターダストを、■焼ポーキサイ）２＃および滑
石１ｋｇと均質に混合し、５０重量％の固体含量および
５ｉ０２二に２０　＝　１．５　：　１のモル比金有す
るカリアルカリ１生ケイ酸塩忍液２　／，、；ｉを、均
質な材料に混疎し、最淡に過酸化水素０．６重量％？添
加し、多孔工具と通して圧出する。発熱下に、通路の壁
に増大された表面積を有する軽度に発泡した成形体が生
じ、これを６０℃でセラミック体に硬化させた後に、温
度１４５０℃で焼成する。
例　　４ 例６による発泡成形体を、６０℃で硬化させ、その後に
触媒溶液で含浸し、かつ温度９　０　口℃で焼成する。
例　　５ 無定形５ｉ０２　８重８％、ｈｔ２０３８　９重量係オ
よび少量の結晶性５１０２　、　　Ｆｅ２Ｏ３およびア
ルカリ金属酸化物を含有する、コランダム製造の炉フィ
ルターダストを２　ｈｙの量で、■焼ｈｔ２ｏ３１．５
ｔｃｇおよび滑石１　ｋｇならびに触媒０．４＃ｐと均
質に混合し、引き読き５ｉ０２　：　Ｋ２Ｏ　＝　１．
７　５　：　１　（７）モル比および約４５係の水含量
ヲ宵する、水酸化カリウム溶液中の無定形沈降二酸化ケ
イ素の溶液２　ｋｇを、冷却下に激しく混練する。均質
化オ科をストランドに成形し、順位に細断し、引き読き
８０℃で約６０分間硬化させた。水含量ｔ高める際に、
注型性成形材料が生じる。
例　　６ Ａｚ２ｏ３５６重量幅および大部分が無定形の５ｉ０２
３８重量価を、少量の他の重金属−およびアルカリ金属
酸化物と共に含有する、ムライト製造の炉フィルターダ
ストを１．５’ｃｇの量で、ＡＺ（○Ｈ）ｚ２ｋｇおよ
び滑石１　ｋＩ９と均質に混合し、５０重量％の固体含
量および５ｉ０２　：　Ｋ２Ｏ””１．５　：　１のモ
ル比を有するカリアルカリ性カリ水ガラスＧ液１．５７
＃と冷却下に混練し、次いで同様に冷却下に、第１図お
よび第２図による工具を有する押出機中で、通路を備え
た成形体に成形し、短時間の赤外線予備硬化の後に、オ
ートクレーブ中で水蒸気圧３バールで、約１０分間硬化
させ、引き続き例ＩＫ記載したように触媒でドーピング
する。より大きな表面積により、触媒作用は、例５によ
るよりも良好である。成形すべき材料には、選択的に、
０．０１〜０．３．硫の量の触媒物質を添加することも
できる。
例　　７ 例５におけると同様の炉フィルターダスト［１，５＃；
ｇを、・微細粉砕された・暇；尭ボーキサイト１．５匈
、石英粉１　ｋｇお：び滑石０．５匈ならびに、触媒物
質０．２ｋｇと予備混合し、次いで３．８−’［：ｇの
量の例５による溶液と冷却下に混練し、顆粒に成形し、
５０’Ｏで短時間硬化させる。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明による触媒成形体の製造り実施例を示す
ものであシ、第１図はリブ構成法での押出しダイを示す
平面図であυ、第２図・：ハ第１図による押出しダイの
断面図であり、第３図は第４図による触媒成形体の断面
図で１ム第４図は詳細図ＡおよびＢを有する触媒成形体
の平面図であシ、第５ａ図は平板構造の押出しダイを入
口側から見た図、第５ｂ図は断面図で必シ、第５Ｃ図は
出口側から見た図であり、第６ａ図は注型工具の平面図
、第６ｂ図は断面図であシ、第７ａ図は注型により製造
された触媒成形体の平面図であ）、第７ｂ図は断面図で
おる。 １・・・押出しダイ、２・・・基体、３・・・リブ支持
装置、４・・・リブ、５・・・良流動性範囲、６・・ピ
ン、７・・・切欠き、１０・・・触媒成形体、１１・・
・中空通路、１２・・・υデ、２０・・・押出しダイ、
２１・・・平板、３０・・注型用金型、３１・・・基体
、３２・・・金型インサート、４０・・触媒成形体、 第３図　　　１０−市庶鵬 １１−中空通路、 第４図（１〕 （Ａ）　　　　　　　　（Ｂ） 第４図（２〕 第６ｂ図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ａ）無定形ＳｉＯ＿２および酸化アルミニウムを含
    有する酸化物混合物および／または ｂ）高温石炭焚発電所からの電気集塵機の灰および／ま
    たは ｃ）粉砕された■焼ボーキサイト からなり、微粒成分ａ）〜ｃ）は、Ｋ＿２ＯないしはＮ
    ａ＿２Ｏ１モルあたり溶解ＳｉＯ＿２１．２〜２．５モ
    ルを含有するケイ酸アルカリ溶液１重量部あたり０．５
    〜４．０重量部の量で存在し、ならびに場合により微粒
    状充填剤を含有する、プレスしうるかまたは流動性の成
    形材料から、金型中への流し込みないしはプレスまたは
    押出し成形しかつ成形材料を温度５０〜９５℃でさせ 成形体に硬化させることによつて生じる、触媒が無機成
    形体中に均一に分配されているかまたは成形体の表面に
    設けられている触媒成形体。 ２、成形材料の固体含量１００重量部に対して、触媒０
    ．５〜２５重量部を含有する特許請求の範囲第１項記載
    の触媒成形体。 ３、大体において互いに平行な中空通路を含有する特許
    請求の範囲第１項または第２項記載の触媒成形体。 ４、発電所用触媒の場合に、横断面積１００ｃｍ＾２あ
    たり１〜５００個の中空通路を含有し、自動車用触媒の
    場合に横断面積１ｃｍ＾２あたり２０〜１００個の中空
    通路を含有する特許請求の範囲第３項記載の触媒成形体
    。 ５、顆粒、ペレット等の形である特許請求の範囲第１項
    または第２項記載の触媒成形体。 ６、気孔を含有する特許請求の範囲第１項から第５項ま
    でのいずれか１項記載の触媒成形体。 ７、中空通路を有する成形体が押出しダイを用いる連続
    押出により製造される特許請求の範囲第１項から第６項
    までのいずれか１項記載の触媒成形体。 ８、硬化後、空気または不活性ガス中での１００〜５５
    ０℃での熱処理または焼成により遊離水不含にした特許
    請求の範囲第１項から第７項までのいずれか１項記載の
    触媒成形体。 ９、無機成形体中に触媒を均質に分配させるかまたは表
    面上に設けてなる触媒成形体の製造方法において、 ａ）無定形ＳｉＯ＿２および酸化アルミニウムを含有す
    る酸化物混合物および／または ｂ）高温石炭焚発電所からの電気集塵機の灰および／ま
    たは ｃ）粉砕された■焼ボーキサイト からなり、微粒成分ａ）〜ｃ）は、Ｋ＿２ＯないしはＮ
    ａ＿２Ｏ１モルあたり溶解ＳｉＯ＿２１．２〜２．５モ
    ルを含有するケイ酸アルカリ溶液１重量部あたり０．５
    〜４．０重量部の量で存在しならびに場合により微粒状
    充填剤を含有する、触媒を含有しうる、含水無機成形材
    料をプレスまたは押出し成形するかまたは流動性の状態
    で全型中へ流し込み、温度５０〜９０℃で硬化させるこ
    とを特徴とする触媒成形体の製造方法。 １０、硬化を、圧力２〜５バールで、場合により水蒸気
    雰囲気中で行なう特許請求の範囲第９項記載の方法。 １１、硬化後に熱処理を空気または不活性ガス中で、１
    ００〜５５０℃で行なう特許請求の範囲第９項または第
    １０項記載の方法。 １２、硬化後に、温度６００〜１５５０℃で焼を行なう
    特許請求の範囲第９項または第１０項記載の方法。 １３、アルカリ金属ケイ酸塩溶液として、カリアルカリ
    性ケイ酸カリウム溶液を使用する特許請求の範囲第９項
    から第１２項までのいずれか１項記載の方法。 １４、大体において平行な中空通路を有する成形体を、
    成形材料から連続押出し法により製造し、切断片に切断
    し、乾燥し、硬化させる特許請求の範囲第９項から第１
    ２項までのいずれか１項記載の方法。 １５、成形の際に、リブ（４）および場合により後接さ
    れるピン（６）を含有する押出しダイを使用する特許請
    求の範囲第１４項記載の方法。
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