JPS6340855B2 - - Google Patents
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- JPS6340855B2 JPS6340855B2 JP81501035A JP50103581A JPS6340855B2 JP S6340855 B2 JPS6340855 B2 JP S6340855B2 JP 81501035 A JP81501035 A JP 81501035A JP 50103581 A JP50103581 A JP 50103581A JP S6340855 B2 JPS6340855 B2 JP S6340855B2
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- powder
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- alloy
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
- C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
- C22C1/053—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds
- C22C1/056—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds using gas
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- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
請求の範囲
１ 鉄、ニツケルおよびコバルトから選ばれる第
族の少なくとも１種の金属と、アルミニウム、
チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タ
ンタル、クロム、モリブデン、タングステンおよ
びマンガンから選ばれる第〜族の少なくとも
１種の金属とからなる合金を粉砕して粉末とし、
窒素雰囲気中に導入し、該合金粉末と窒素との間
の発熱反応を、該合金粉末のいずれかの点におけ
る局部点火によつて開始させ、そして過剰の窒素
を反応完了まで維持させることを特徴とする、金
属組成物の製造法。
族の少なくとも１種の金属と、アルミニウム、
チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タ
ンタル、クロム、モリブデン、タングステンおよ
びマンガンから選ばれる第〜族の少なくとも
１種の金属とからなる合金を粉砕して粉末とし、
窒素雰囲気中に導入し、該合金粉末と窒素との間
の発熱反応を、該合金粉末のいずれかの点におけ
る局部点火によつて開始させ、そして過剰の窒素
を反応完了まで維持させることを特徴とする、金
属組成物の製造法。
２ 出発材料としての金属成分を以下の量（重量
％） 第族の金属 ２〜70 第〜族の金属 98〜30 で配合した合金を使用する、請求の範囲第１項に
記載の方法。
％） 第族の金属 ２〜70 第〜族の金属 98〜30 で配合した合金を使用する、請求の範囲第１項に
記載の方法。
３ 第族の金属として鉄、ニツケルおよびコバ
ルトからなる合金を出発材料として使用する、請
求の範囲第１項または第２項に記載の方法。
ルトからなる合金を出発材料として使用する、請
求の範囲第１項または第２項に記載の方法。
４ 第族の金属として、鉄を含有する合金を出
発材料として使用する、請求の範囲第１項に記載
の方法。
発材料として使用する、請求の範囲第１項に記載
の方法。
５ 第〜族の金属として、アルミニウム、バ
ナジウム、ニオブ、クロムおよびマンガンを含有
する合金を出発材料として使用する、請求の範囲
第１項に記載の方法。
ナジウム、ニオブ、クロムおよびマンガンを含有
する合金を出発材料として使用する、請求の範囲
第１項に記載の方法。
６ 第〜族の金属として、バナジウムおよび
マンガンを含有する合金を出発材料として使用す
る、請求の範囲第５項に記載の方法。
マンガンを含有する合金を出発材料として使用す
る、請求の範囲第５項に記載の方法。
７ 第〜族の金属としてバナジウムを含有す
る合金を出発材料として使用する、請求の範囲第
１項に記載の方法。
る合金を出発材料として使用する、請求の範囲第
１項に記載の方法。
８ 局部点火および過剰の窒素を１〜1000バール
の圧力下に維持する、請求の範囲第１項〜第７項
のいずれか１項に記載の方法。
の圧力下に維持する、請求の範囲第１項〜第７項
のいずれか１項に記載の方法。
９ 局部点火および過剰の窒素を、１〜500バー
ルの圧力下に維持する、請求の範囲第８項に記載
の方法。
ルの圧力下に維持する、請求の範囲第８項に記載
の方法。
１０ 局部点火および過剰の窒素を、１〜300バ
ールの圧力下に維持する、請求の範囲第９項に記
載の方法。
ールの圧力下に維持する、請求の範囲第９項に記
載の方法。
１１ 局部点火および過剰の窒素を、２〜160バ
ールの圧力下に維持する、請求の範囲第１０項に
記載の方法。
ールの圧力下に維持する、請求の範囲第１０項に
記載の方法。
１２ 出発合金を予め粉砕して0.01〜２mmの粒径
の粉末とする、請求の範囲第１項〜第１１項のい
ずれか１項に記載の方法。
の粉末とする、請求の範囲第１項〜第１１項のい
ずれか１項に記載の方法。
１３ 出発合金を予め粉砕して0.01〜0.6mmの粒
径の粉末とする、請求の範囲第１２項に記載の方
法。
径の粉末とする、請求の範囲第１２項に記載の方
法。
１４ 出発合金を予め粉砕して0.02〜0.3mmの粒
径の粉末とする、請求の範囲第１３項に記載の方
法。
径の粉末とする、請求の範囲第１３項に記載の方
法。
１５ 出発合金を予め粉砕して0.04〜0.15mmの粒
径の粉末とする、請求の範囲第１４項に記載の方
法。
径の粉末とする、請求の範囲第１４項に記載の方
法。
１６ 出発材料の粉末を予め圧縮する、請求の範
囲第１項〜第１５項のいずれか１項に記載の方
法。
囲第１項〜第１５項のいずれか１項に記載の方
法。
１７ 出発合金の粉末を予めブリケツト化する、
請求の範囲第１項〜第１５項のいずれか１項に記
載の方法。
請求の範囲第１項〜第１５項のいずれか１項に記
載の方法。
１８ 出発合金の粉末を100〜700℃の範囲内の温
度に予熱する、請求の範囲第１項〜第１７項のい
ずれか１項に記載の方法。
度に予熱する、請求の範囲第１項〜第１７項のい
ずれか１項に記載の方法。
１９ 第〜族の金属の粉末、または第〜
族の金属と第〜族の金属の酸化物との粉末混
合物を使用して、出発材料の粉末を電気コイル、
電気火花または電気アークによつて点火する、請
求の範囲第１項〜第１８項のいずれか１項に記載
の方法。
族の金属と第〜族の金属の酸化物との粉末混
合物を使用して、出発材料の粉末を電気コイル、
電気火花または電気アークによつて点火する、請
求の範囲第１項〜第１８項のいずれか１項に記載
の方法。
発明の分野
本発明は、金属組成物およびその製造法に関す
る。
る。
発明の背景
第族の金属および合金物質として使用される
第族から第族の金属の窒化物をベースとする
現在既知の合金は低い不満足な性質を有する。通
常、これらの合金は窒素３〜17％を含有し、密度
２〜５ｇ／cm3、気孔率30〜60％、破砕強度２Kg／
mm2以下を有する。これらの合金は粉末またはゆる
く焼結したブリケツトのいずれかからなる。これ
らの合金内の窒素分布は極めて不均一である。通
常、窒素は化合して、それらの間に非結合の個々
の介在物として合金内に存在する２mmまでの粒度
の大きな窒化物となる。
第族から第族の金属の窒化物をベースとする
現在既知の合金は低い不満足な性質を有する。通
常、これらの合金は窒素３〜17％を含有し、密度
２〜５ｇ／cm3、気孔率30〜60％、破砕強度２Kg／
mm2以下を有する。これらの合金は粉末またはゆる
く焼結したブリケツトのいずれかからなる。これ
らの合金内の窒素分布は極めて不均一である。通
常、窒素は化合して、それらの間に非結合の個々
の介在物として合金内に存在する２mmまでの粒度
の大きな窒化物となる。
前記合金の低密度、それらの高い気孔率および
大きな窒化物の形状の窒素の不均一分布は、鋼に
よる窒素の同化を低度とし、そしてインゴツト容
量内の窒素分布を不均一にさせる。合金の低い機
械的強度およびそれらの粉末様状態は、合金化操
作時、輪送時およびコンデイシヨニング時に合金
をかなり損失させ、しかも鋼による窒素の同化の
程度および安定性を急激に低下させる。
大きな窒化物の形状の窒素の不均一分布は、鋼に
よる窒素の同化を低度とし、そしてインゴツト容
量内の窒素分布を不均一にさせる。合金の低い機
械的強度およびそれらの粉末様状態は、合金化操
作時、輪送時およびコンデイシヨニング時に合金
をかなり損失させ、しかも鋼による窒素の同化の
程度および安定性を急激に低下させる。
前記合金を製造するために、現在は第〜族
の金属および鉄を含有する合金が得られる。通
常、出発合金を粉砕して粉末とし、窒素含有雰囲
気中に入れ、500〜1100℃の範囲内の温度に加熱
し、そして前記温度において数時間維持する。
の金属および鉄を含有する合金が得られる。通
常、出発合金を粉砕して粉末とし、窒素含有雰囲
気中に入れ、500〜1100℃の範囲内の温度に加熱
し、そして前記温度において数時間維持する。
これらの従来法は、高速の電力消費、長時間の
プロセスおよび得られる合金の低品質を特長とす
る。これらの方法によつて製造された合金は通常
追加の処理、即ちブリケツト化および焼結を必要
とする。
プロセスおよび得られる合金の低品質を特長とす
る。これらの方法によつて製造された合金は通常
追加の処理、即ちブリケツト化および焼結を必要
とする。
このように、鉄、およびマンガンおよびクロム
の窒化物をベースとする合金が当該技術分野で既
知である。この材料を製造するために、鉄とマン
ガンおよびクロムとの合金を使用し、２mm以下の
粒度を有する粉末に粉砕し、900℃の温度におい
て４時間窒化する。窒素含量は４〜６％である。
得られる粉末を更にブリケツト化する〔日本特許
第27321号、Cl10A12（1965年）参照〕。
の窒化物をベースとする合金が当該技術分野で既
知である。この材料を製造するために、鉄とマン
ガンおよびクロムとの合金を使用し、２mm以下の
粒度を有する粉末に粉砕し、900℃の温度におい
て４時間窒化する。窒素含量は４〜６％である。
得られる粉末を更にブリケツト化する〔日本特許
第27321号、Cl10A12（1965年）参照〕。
合金内に高含量の窒素を得るために、多段窒化
法を使用する。この方法によると、鉄とマンガン
との出発合金を粉砕して５mm以下の粒度を有する
粉末とし、1000℃の温度に２〜４時間加熱し、得
られる焼結体を再度破砕して粉末とし、そしてア
ンモニアを500〜700℃の範囲内の温度において６
〜10時間通過させることによつて窒化させる。こ
のように製造された粉末は窒素９〜11％を含有す
る〔スウエーデン特許第335235号明細書（1971
年）参照〕。
法を使用する。この方法によると、鉄とマンガン
との出発合金を粉砕して５mm以下の粒度を有する
粉末とし、1000℃の温度に２〜４時間加熱し、得
られる焼結体を再度破砕して粉末とし、そしてア
ンモニアを500〜700℃の範囲内の温度において６
〜10時間通過させることによつて窒化させる。こ
のように製造された粉末は窒素９〜11％を含有す
る〔スウエーデン特許第335235号明細書（1971
年）参照〕。
第〜族の２種の金属を含有する出発合金を
プロセスを強化しかつ高含量の窒素を得るために
使用する鉄および第〜族の金属の窒化物をベ
ースとする合金の製造法が当該技術分野で既知で
ある。例えば、鉄とクロムおよびアルミニウムと
の出発合金を粉砕して60mm以下の粒度の粉末と
し、そして窒素またはアルモニアの雰囲気中にお
いて1000℃の温度で５時間窒化させる。窒化後、
粉末は9.8％までの窒素を含有する〔日本特許第
25892号、Cl10N16（1964年）参照〕。
プロセスを強化しかつ高含量の窒素を得るために
使用する鉄および第〜族の金属の窒化物をベ
ースとする合金の製造法が当該技術分野で既知で
ある。例えば、鉄とクロムおよびアルミニウムと
の出発合金を粉砕して60mm以下の粒度の粉末と
し、そして窒素またはアルモニアの雰囲気中にお
いて1000℃の温度で５時間窒化させる。窒化後、
粉末は9.8％までの窒素を含有する〔日本特許第
25892号、Cl10N16（1964年）参照〕。
第〜族の２種の金属を配合した出発合金を
使用する鉄および第〜族の金属の窒化物をベ
ースとする合金の別の製造法が既知である。鉄と
バナジウムおよびマンガンとの出発合金を粉砕し
て粉末とし、そして融解せずに窒素を供給しつつ
900〜1100℃の範囲内の温度に８時間加熱する。
得られる粉末は窒素６〜17％を含有する。次い
で、結合剤２〜10％を使用してブリケツト化させ
る〔米国特許第3304175号明細書（1967年）参
照〕。
使用する鉄および第〜族の金属の窒化物をベ
ースとする合金の別の製造法が既知である。鉄と
バナジウムおよびマンガンとの出発合金を粉砕し
て粉末とし、そして融解せずに窒素を供給しつつ
900〜1100℃の範囲内の温度に８時間加熱する。
得られる粉末は窒素６〜17％を含有する。次い
で、結合剤２〜10％を使用してブリケツト化させ
る〔米国特許第3304175号明細書（1967年）参
照〕。
鉄と、バナジウム、ニオブ、クロムおよびマン
ガンの窒化物をベースとする合金の製造法が既知
である。鉄とバナジウム、ニオブ、クロムおよび
マンガンとの出発合金を粉砕して0.3〜0.6mmの粒
度の粉末とし、そして800℃以上の温度において
窒素で飽和させる。得られる粉末様合金は窒素
3.4〜11.1％を含有する〔FRG特許第1558500号明
細書（1971年）参照〕。
ガンの窒化物をベースとする合金の製造法が既知
である。鉄とバナジウム、ニオブ、クロムおよび
マンガンとの出発合金を粉砕して0.3〜0.6mmの粒
度の粉末とし、そして800℃以上の温度において
窒素で飽和させる。得られる粉末様合金は窒素
3.4〜11.1％を含有する〔FRG特許第1558500号明
細書（1971年）参照〕。
鉄および第〜族の金属の窒化物をベースと
する前記の合金は、極めて不均一な窒素分布を有
する粉末様材料として製造される。
する前記の合金は、極めて不均一な窒素分布を有
する粉末様材料として製造される。
均一な窒素分布とするためにプロセスを回転管
状炉内において700〜1100℃の範囲内の温度で実
施する前記合金の製造法が当該技術分野で既知で
ある。しかし、この場合、材料は追加の処理を施
さずにはほとんど使用するのに適さない粉末とし
て製造されてしまう〔GDR特許第54815号明細書
（1967年）参照〕。
状炉内において700〜1100℃の範囲内の温度で実
施する前記合金の製造法が当該技術分野で既知で
ある。しかし、この場合、材料は追加の処理を施
さずにはほとんど使用するのに適さない粉末とし
て製造されてしまう〔GDR特許第54815号明細書
（1967年）参照〕。
前記方法は、５ｇ／cm3よりも高い密度、気孔率
30％以下、破砕強度５Kg／mm2以上、相対摩耗15以
下、窒素含量５％以上において0.1mm以下の窒化
物粒度、および均一な窒素分布を有する第族の
金属および第〜族の金属の窒化物をベースと
する合金の製造法が現在は存在しないことを示
す。
30％以下、破砕強度５Kg／mm2以上、相対摩耗15以
下、窒素含量５％以上において0.1mm以下の窒化
物粒度、および均一な窒素分布を有する第族の
金属および第〜族の金属の窒化物をベースと
する合金の製造法が現在は存在しないことを示
す。
第〜族の少なくとも１種の金属を炭素、窒
素、硼素およびケイ素、酸素、リン、フツ素およ
び塩素からなる群から選択される非金属の１種と
混合し、そして点火剤を得られた混合物に導入し
て最初の成分の燃焼に必要な温度を発生させ、反
応時に発生した熱により更に相互作用させる高溶
融無機化合物の製造法が既知である〔米国特許第
3726643号明細書（1973年）参照〕。
素、硼素およびケイ素、酸素、リン、フツ素およ
び塩素からなる群から選択される非金属の１種と
混合し、そして点火剤を得られた混合物に導入し
て最初の成分の燃焼に必要な温度を発生させ、反
応時に発生した熱により更に相互作用させる高溶
融無機化合物の製造法が既知である〔米国特許第
3726643号明細書（1973年）参照〕。
この方法は耐火無機化合物、例えばジルコニウ
ム、チタン、ニオブの窒化物の粉末の製造をカバ
ーしている。これらの窒化物の融点はそれらの燃
焼温度、即ち前記方法によつてチタン、ニオブお
よびジルコニウムと窒素との間の相互作用の反応
において発生する温度よりも実質上高いので、こ
の方法によつてコンパクトな材料を得ることは不
可能である。良くても、出発粉末の密度と等しい
密度（２〜４ｇ／cm3）を有するブリケツトを得る
ことができるだけである。
ム、チタン、ニオブの窒化物の粉末の製造をカバ
ーしている。これらの窒化物の融点はそれらの燃
焼温度、即ち前記方法によつてチタン、ニオブお
よびジルコニウムと窒素との間の相互作用の反応
において発生する温度よりも実質上高いので、こ
の方法によつてコンパクトな材料を得ることは不
可能である。良くても、出発粉末の密度と等しい
密度（２〜４ｇ／cm3）を有するブリケツトを得る
ことができるだけである。
第族の金属を粉末の最初の混合物に導入して
も、従来法によつてはコンパクトな材料を得るこ
とはできない。この場合、局部融解領域の形成の
ため、得られるブリケツトの密度は4.5〜5.0ｇ／
cm3に増大するが、窒素の50〜100％が非常に不均
一に分布する。融解領域は通常殻と空隙とが交互
に並ぶため、得られるブリケツトの破砕強度は非
常に小さく、５ｇ／ｍにさえ達しない。
も、従来法によつてはコンパクトな材料を得るこ
とはできない。この場合、局部融解領域の形成の
ため、得られるブリケツトの密度は4.5〜5.0ｇ／
cm3に増大するが、窒素の50〜100％が非常に不均
一に分布する。融解領域は通常殻と空隙とが交互
に並ぶため、得られるブリケツトの破砕強度は非
常に小さく、５ｇ／ｍにさえ達しない。
それ故、前記方法は、密度５ｇ／cm3以上、気孔
率30％以下、破砕強度５Kg／mm2以上、相対摩耗15
単位以下（１単位は炭化タングステンの相対摩
耗）、窒素含量５％以上において0.1mm以下の窒化
物粒度、および窒素分布の不均一性10％（出発金
属を個々の元素として使用した場合、窒素分布の
不均一性10％以下）を有する第族の金属と第
〜族の金属の窒化物とをベースとする合金の製
造を保証しない。
率30％以下、破砕強度５Kg／mm2以上、相対摩耗15
単位以下（１単位は炭化タングステンの相対摩
耗）、窒素含量５％以上において0.1mm以下の窒化
物粒度、および窒素分布の不均一性10％（出発金
属を個々の元素として使用した場合、窒素分布の
不均一性10％以下）を有する第族の金属と第
〜族の金属の窒化物とをベースとする合金の製
造を保証しない。
発明の開示
本発明は、高溶融無機化合物の製造法によつ
て、従来の合金の性質とは実質上異なる性質を有
し、そして追加の処理を施さずに鋼および合金を
製造するのに使用できる金属組成物を提供するこ
とに係わる。
て、従来の合金の性質とは実質上異なる性質を有
し、そして追加の処理を施さずに鋼および合金を
製造するのに使用できる金属組成物を提供するこ
とに係わる。
この目的は、従来の高溶融無機化合物の製造法
において出発材料として第族の金属および第
〜族の金属を配合した合金を使用し、粉砕して
粉末とし、過剰の窒素を有する窒素雰囲気中に入
れ、局部的に点火し、そして燃焼プロセスの完了
まで過剰量の窒素を維持することを特徴とする方
法によつて達成される。なお、ここで燃焼とは、
出発材料と窒素との間の発熱反応を意味し、過剰
量の窒素とは、出発材料と窒素との間の上記発熱
反応において費やされる窒素量を超える窒素の量
を意味する。また、本発明は密度5.0〜8.0ｇ／
cm3、気孔率１〜30％、破砕強度５〜300Kg／mm2、
相対摩耗1.5〜15単位、窒素含量５〜17％、窒化
物粒度（粒径）0.1mm以下、容量内の窒素分布の
不均一性10％以下を有する金属組成物を製造でき
る窒素圧力、粉末の分散、予熱および出発合金の
組成の最適パラメーターを規定している。なお、
上記した窒素分布の不均一性とは、製造された金
属組成物中における窒素濃度の偏差、すなわちこ
の場合は、最終生成物中の窒素含有量の平均値に
対する生成固形物断面の窒素濃度の逸脱の度合を
意味し、この値は下記の式によつて得ることがで
きる。
において出発材料として第族の金属および第
〜族の金属を配合した合金を使用し、粉砕して
粉末とし、過剰の窒素を有する窒素雰囲気中に入
れ、局部的に点火し、そして燃焼プロセスの完了
まで過剰量の窒素を維持することを特徴とする方
法によつて達成される。なお、ここで燃焼とは、
出発材料と窒素との間の発熱反応を意味し、過剰
量の窒素とは、出発材料と窒素との間の上記発熱
反応において費やされる窒素量を超える窒素の量
を意味する。また、本発明は密度5.0〜8.0ｇ／
cm3、気孔率１〜30％、破砕強度５〜300Kg／mm2、
相対摩耗1.5〜15単位、窒素含量５〜17％、窒化
物粒度（粒径）0.1mm以下、容量内の窒素分布の
不均一性10％以下を有する金属組成物を製造でき
る窒素圧力、粉末の分散、予熱および出発合金の
組成の最適パラメーターを規定している。なお、
上記した窒素分布の不均一性とは、製造された金
属組成物中における窒素濃度の偏差、すなわちこ
の場合は、最終生成物中の窒素含有量の平均値に
対する生成固形物断面の窒素濃度の逸脱の度合を
意味し、この値は下記の式によつて得ることがで
きる。
（N1−N2）×100÷N2％
ここで、N1は生成固形物断面の窒素濃度であ
り、N2は窒素含有量の平均値である。
り、N2は窒素含有量の平均値である。
このように、ニツケルおよびバナジウムの窒化
物からなる本発明に従つて製造された金属組成物
は、密度5.8〜6.4ｇ／cm3、気孔率4.5〜19％、破砕
強度18〜250Kg／mm2、相対摩耗1.9〜14、窒素含量
8.1〜14.5％、窒化物粒度0.02mm以下、組成物容量
内の窒素分布の不均一性５％以下を有する。
物からなる本発明に従つて製造された金属組成物
は、密度5.8〜6.4ｇ／cm3、気孔率4.5〜19％、破砕
強度18〜250Kg／mm2、相対摩耗1.9〜14、窒素含量
8.1〜14.5％、窒化物粒度0.02mm以下、組成物容量
内の窒素分布の不均一性５％以下を有する。
ニツケルおよびバナジウムの窒化物からなる従
来法で製造された既知の合金は、密度3.2〜4.8
ｇ／cm3、気孔率34〜51％、破砕強度１Kg／mm2以
下、相対摩耗約25単位以上、窒素含量8.9〜13.8
％、窒化バナジウム粒度0.5mmまで、組成物容量
にわたつて窒素分布の不均一性50％までを有す
る。
来法で製造された既知の合金は、密度3.2〜4.8
ｇ／cm3、気孔率34〜51％、破砕強度１Kg／mm2以
下、相対摩耗約25単位以上、窒素含量8.9〜13.8
％、窒化バナジウム粒度0.5mmまで、組成物容量
にわたつて窒素分布の不均一性50％までを有す
る。
本発明に従つて製造されたコンパクトな金属組
成物の高密度、低気泡率、高含量の窒素、組成物
の全容量にわたつての窒素の均一分布は、製鋼時
に窒素の高い、実質上全体の同化を保証する。コ
ンパクトな金属組成物の高密度、窒化物の低粒度
およびその均一な分布は、組成物の高い熱伝導
性、鋼内への迅速な溶解およびインゴツト全体に
わたつての窒化物の均一分布を保証する。
成物の高密度、低気泡率、高含量の窒素、組成物
の全容量にわたつての窒素の均一分布は、製鋼時
に窒素の高い、実質上全体の同化を保証する。コ
ンパクトな金属組成物の高密度、窒化物の低粒度
およびその均一な分布は、組成物の高い熱伝導
性、鋼内への迅速な溶解およびインゴツト全体に
わたつての窒化物の均一分布を保証する。
コンパクトな金属組成物の高密度、低気孔率、
高い機械的強度および高い耐摩耗性は、その輪送
時、コンデイシヨニング時および製鋼時の材料の
損失をなくさせる。
高い機械的強度および高い耐摩耗性は、その輪送
時、コンデイシヨニング時および製鋼時の材料の
損失をなくさせる。
本発明のコンパクトな金属組成物の高い耐摩耗
性における高い機械的強度は、組成物を機械およ
び機構の耐摩耗性部品の製造に使用できるように
する。
性における高い機械的強度は、組成物を機械およ
び機構の耐摩耗性部品の製造に使用できるように
する。
第族の金属の粉末と第〜族の金属の粉末
との混合物をこれらの金属の合金で置き換えると
所望の効果が生ずるということはむしろ予期され
ない。合金の窒化反応の熱効果は、混合物の窒化
からの熱効果よりも高くはなく、反応表面積は実
質上変化せず、そして個々の元素に関しての出発
材料の組成は同一である。
との混合物をこれらの金属の合金で置き換えると
所望の効果が生ずるということはむしろ予期され
ない。合金の窒化反応の熱効果は、混合物の窒化
からの熱効果よりも高くはなく、反応表面積は実
質上変化せず、そして個々の元素に関しての出発
材料の組成は同一である。
しかし、第族の金属と第〜族の金属との
合金を使用する際に、組成物における第族の金
属および第〜族の金属の窒化物の最大限の均
一分布が提供されることがわかつた。このこと
は、出発合金において第族の金属を第〜族
の金属と原子水準において混合するという事実に
よつて達成される。燃焼体すなわち出発合金と窒
素との間の発熱反応が起こる層において、第族
の金属ならびに第〜族の金属の窒化物が生成
する。そして、窒化物の生成によつて温度も上昇
し、これによつて第族の金属が溶融する。その
結果、窒化物の固体微粒子と第族の液体金属の
微滴とからなる固液物の薄層が形成され、微滴は
表面張力の影響下で更に密にされる。液体（第
族の金属）に懸濁された固体粒子（第〜族の
金属の窒化物）は液体によつて同伴され、そして
密に充填される。次の時点において得られた密な
ものは固化し、そしてコンパクトな金属組成物が
冷却し始める。
合金を使用する際に、組成物における第族の金
属および第〜族の金属の窒化物の最大限の均
一分布が提供されることがわかつた。このこと
は、出発合金において第族の金属を第〜族
の金属と原子水準において混合するという事実に
よつて達成される。燃焼体すなわち出発合金と窒
素との間の発熱反応が起こる層において、第族
の金属ならびに第〜族の金属の窒化物が生成
する。そして、窒化物の生成によつて温度も上昇
し、これによつて第族の金属が溶融する。その
結果、窒化物の固体微粒子と第族の液体金属の
微滴とからなる固液物の薄層が形成され、微滴は
表面張力の影響下で更に密にされる。液体（第
族の金属）に懸濁された固体粒子（第〜族の
金属の窒化物）は液体によつて同伴され、そして
密に充填される。次の時点において得られた密な
ものは固化し、そしてコンパクトな金属組成物が
冷却し始める。
それ故、本発明は、第族の少なくとも１種の
金属および第〜族の少なくとも１種の金属を
含有する少なくとも１種の合金を粉砕して粉末と
し、過剰の窒素を有する窒素含有雰囲気中に入
れ、混合物の燃焼を局部点火を経て開始し、そし
て反応の完了まで過剰の窒素を維持することによ
つて特徴づけられる第〜族の金属の窒化物を
ベースとする金属組成物に関する。
金属および第〜族の少なくとも１種の金属を
含有する少なくとも１種の合金を粉砕して粉末と
し、過剰の窒素を有する窒素含有雰囲気中に入
れ、混合物の燃焼を局部点火を経て開始し、そし
て反応の完了まで過剰の窒素を維持することによ
つて特徴づけられる第〜族の金属の窒化物を
ベースとする金属組成物に関する。
出発材料として以下の成分
第族の金属 ２〜70重量％
第〜族の金属 98〜30重量％
を配合した合金を主として使用する。
第族の金属として鉄、ニツケルおよびコバル
ト、好ましくは鉄を含有する合金を出発材料とし
て使用することが望ましい。
ト、好ましくは鉄を含有する合金を出発材料とし
て使用することが望ましい。
第〜族の金属としてアルミニウム、チタ
ン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタ
ル、クロム、モリブデン、タングステンおよびマ
ンガン、好ましくはアルミニウム、バナジウム、
ニオブ、クロムおよびマンガン、特にバナジウ
ム、クロムおよびマンガン、最も好ましくはバナ
ジウムを含有する合金を出発材料として使用す
る。
ン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタ
ル、クロム、モリブデン、タングステンおよびマ
ンガン、好ましくはアルミニウム、バナジウム、
ニオブ、クロムおよびマンガン、特にバナジウ
ム、クロムおよびマンガン、最も好ましくはバナ
ジウムを含有する合金を出発材料として使用す
る。
少なくとも一方が第〜族の少なくとも１種
の金属を含有する２種の合金の混合物を使用する
のが最も望ましい。
の金属を含有する２種の合金の混合物を使用する
のが最も望ましい。
本発明の金属組成物は、１〜1000バール、好ま
しくは１〜500バール、特に１〜300バール、最も
好ましくは２〜160バールの圧力下で操作できる
ように構成されるべきである。
しくは１〜500バール、特に１〜300バール、最も
好ましくは２〜160バールの圧力下で操作できる
ように構成されるべきである。
出発合金を予め粉砕して、0.01〜２mm、特に
0.01〜0.6mm、好ましくは0.02〜0.3mm、最も好ま
しくは0.04〜0.15mmの粒度を有する粉末とするべ
きである。
0.01〜0.6mm、好ましくは0.02〜0.3mm、最も好ま
しくは0.04〜0.15mmの粒度を有する粉末とするべ
きである。
出発合金の粉末を好ましくは予め圧縮またはブ
リケツト化する。
リケツト化する。
更に処理する前に、粉末を100〜700℃の範囲内
の温度に加熱することが好ましい。
の温度に加熱することが好ましい。
最後に、第〜族の金属の粉末または第〜
族の金属と第〜族の金属の酸化物との粉末
混合物を使用して、出発合金の粉末を電気コイ
ル、電気火花または電気アークによつて点火す
る。
族の金属と第〜族の金属の酸化物との粉末
混合物を使用して、出発合金の粉末を電気コイ
ル、電気火花または電気アークによつて点火す
る。
燃焼条件下でプロセスを実施するために、出発
合金は十分量、即ち50％以上の第〜族の金属
を含有することが必要であり、窒素との相互作用
は熱の放出を伴う。しかし、或る種の合金におい
ては、第〜族の金属の含量は50％以下である
ことができる。出発材料として２種以上の合金の
混合物を使用する場合、出発粉末の予熱を使用す
る場合、並びに第〜族の金属が高融点を有し
かつこの金属含有の合金の融点を下げる必要があ
る場合には、それらの含量を30％に減少すること
が通常許容される。
合金は十分量、即ち50％以上の第〜族の金属
を含有することが必要であり、窒素との相互作用
は熱の放出を伴う。しかし、或る種の合金におい
ては、第〜族の金属の含量は50％以下である
ことができる。出発材料として２種以上の合金の
混合物を使用する場合、出発粉末の予熱を使用す
る場合、並びに第〜族の金属が高融点を有し
かつこの金属含有の合金の融点を下げる必要があ
る場合には、それらの含量を30％に減少すること
が通常許容される。
一方、コンパクトで密に焼結された材料を製造
するためには、出発合金は窒化段階で溶融しかつ
所望の密度を与える第族の金属を十分量（全体
の30〜70％）を含有することが必要である。しか
し、30％以下（２％まで）の金属濃度においてさ
え十分に密な金属組成物を得ることができる合金
がある。この種の合金は、それから製造される窒
化物（例えば、窒化バナジウム）の融点に近い融
点を有する第〜族の金属を通常含有する。こ
の種の窒化物は燃焼帯で部分的に溶融して、液相
の増大および生成物の高密化に寄与する。
するためには、出発合金は窒化段階で溶融しかつ
所望の密度を与える第族の金属を十分量（全体
の30〜70％）を含有することが必要である。しか
し、30％以下（２％まで）の金属濃度においてさ
え十分に密な金属組成物を得ることができる合金
がある。この種の合金は、それから製造される窒
化物（例えば、窒化バナジウム）の融点に近い融
点を有する第〜族の金属を通常含有する。こ
の種の窒化物は燃焼帯で部分的に溶融して、液相
の増大および生成物の高密化に寄与する。
本発明においては、組成物は主として鋼および
合金を製造するのに使用されるので、第族の金
属として鉄、ニツケルおよびコバルトを含有する
合金を出発材料として使用し、前記の３元素以外
の第族の元素を使用しない。ニツケルおよびコ
バルトに比較して鉄がかなり多数の鋼および合金
において非常に多く使用されている。鉄をベース
とする合金だけが適当である合金用の広範囲の鋼
が既知である。
合金を製造するのに使用されるので、第族の金
属として鉄、ニツケルおよびコバルトを含有する
合金を出発材料として使用し、前記の３元素以外
の第族の元素を使用しない。ニツケルおよびコ
バルトに比較して鉄がかなり多数の鋼および合金
において非常に多く使用されている。鉄をベース
とする合金だけが適当である合金用の広範囲の鋼
が既知である。
本発明の出発合金において、第〜族の金属
としてアルミニウム、チタン、ジルコニウム、バ
ナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデ
ン、タングステンおよびマンガンを使用する。こ
れらの金属のうちの３種、即ちチタン、ジルコニ
ウムおよびタンタルは限定された種類の鋼および
合金を製造するのに使用される（前二者はそれら
の窒化物の特定の性質のため、後者はその特性が
余り研究されていないため）。アルミニウムおよ
びニオブは前記の３金属に比較して更に多くの用
途を有するが、非常に高融点の窒化物を生じるの
で窒素と一緒に鋼を製鋼する場合にはほとんど使
用されず、非常に特定の場合のみに使用されるだ
けである。
としてアルミニウム、チタン、ジルコニウム、バ
ナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデ
ン、タングステンおよびマンガンを使用する。こ
れらの金属のうちの３種、即ちチタン、ジルコニ
ウムおよびタンタルは限定された種類の鋼および
合金を製造するのに使用される（前二者はそれら
の窒化物の特定の性質のため、後者はその特性が
余り研究されていないため）。アルミニウムおよ
びニオブは前記の３金属に比較して更に多くの用
途を有するが、非常に高融点の窒化物を生じるの
で窒素と一緒に鋼を製鋼する場合にはほとんど使
用されず、非常に特定の場合のみに使用されるだ
けである。
バナジウム、クロムおよびマンガンの窒化物を
ベースとする合金が最もしばしば使用されてい
る。その理由は、主としてこれらの金属の合金が
広く入手でき、かつ窒素で合金化されたすべての
種類の鋼に実質上使用されているからである。或
る場合には、窒化バナジウムをベースとする合金
が、その高い熱安定性のため更に好ましい。
ベースとする合金が最もしばしば使用されてい
る。その理由は、主としてこれらの金属の合金が
広く入手でき、かつ窒素で合金化されたすべての
種類の鋼に実質上使用されているからである。或
る場合には、窒化バナジウムをベースとする合金
が、その高い熱安定性のため更に好ましい。
或る場合には、出発材料として１種の合金を使
用する以外に、２種以上の合金の混合物を使用す
る必要性がある。複雑な組成の鋼を合金化するた
めに、全容量にわたつて性質の均一な分布を得る
ことが極めて重要である。このことは、金属内に
配合されたすべての元素の分布を均一性によつて
達成される。この問題を多成分系合金による合金
化により容易に解決できる。出発材料として少な
くとも１種の合金が第〜族の少なくとも１種
の金属を含有するという条件で２種の合金の混合
物を使用するのが最も望ましい。この場合、最も
満足な密度および窒化物の分布の所要の均一性を
有する複雑な処方の組成物を製造できる。
用する以外に、２種以上の合金の混合物を使用す
る必要性がある。複雑な組成の鋼を合金化するた
めに、全容量にわたつて性質の均一な分布を得る
ことが極めて重要である。このことは、金属内に
配合されたすべての元素の分布を均一性によつて
達成される。この問題を多成分系合金による合金
化により容易に解決できる。出発材料として少な
くとも１種の合金が第〜族の少なくとも１種
の金属を含有するという条件で２種の合金の混合
物を使用するのが最も望ましい。この場合、最も
満足な密度および窒化物の分布の所要の均一性を
有する複雑な処方の組成物を製造できる。
本発明に従つて製造される組成物の処方に応じ
て、局部点火を実施し、そして過剰量の窒素を広
範囲の窒素圧、即ち１〜1000バールに維持するこ
とが好ましい。発火点は限界的因子ではない。点
火を表面および内面部分の両方、並びに同時に２
以上の点で行うことができる。点火を電気コイ
ル、電気火花および電気アークによつて同等に成
功裡に行うことができる。容易に燃焼する発熱組
成物を点火用に使用できる。しかし、材料を生成
物によつて汚染しないようにするために、この目
的に第〜族の金属の粉末または第〜族の
金属と第〜族の金属の酸化物との粉末混合物
のいずれかを使用するのが最も好ましい。
て、局部点火を実施し、そして過剰量の窒素を広
範囲の窒素圧、即ち１〜1000バールに維持するこ
とが好ましい。発火点は限界的因子ではない。点
火を表面および内面部分の両方、並びに同時に２
以上の点で行うことができる。点火を電気コイ
ル、電気火花および電気アークによつて同等に成
功裡に行うことができる。容易に燃焼する発熱組
成物を点火用に使用できる。しかし、材料を生成
物によつて汚染しないようにするために、この目
的に第〜族の金属の粉末または第〜族の
金属と第〜族の金属の酸化物との粉末混合物
のいずれかを使用するのが最も好ましい。
点火時から燃焼完了までの燃焼条件下での窒化
法の定常特性を確実にするために、過剰量の窒素
を包囲容量（ambient volume）内に維持するこ
とが必要である。プロセスを加圧下に実施するの
がこの問題を解決するのに最も簡単であり、かつ
便利な技術である。この場合、作動空間および反
応帯内における圧力低下のため、窒素が出発粉末
の多孔体を通して炉過を経て、反応帯内に供給さ
れる。そして、合金からの窒素の連続吸収が生ず
る。
法の定常特性を確実にするために、過剰量の窒素
を包囲容量（ambient volume）内に維持するこ
とが必要である。プロセスを加圧下に実施するの
がこの問題を解決するのに最も簡単であり、かつ
便利な技術である。この場合、作動空間および反
応帯内における圧力低下のため、窒素が出発粉末
の多孔体を通して炉過を経て、反応帯内に供給さ
れる。そして、合金からの窒素の連続吸収が生ず
る。
一般に、加圧に保持するだけではなく、高流量
で吹き込む装置を経て窒素を吹き込むことによつ
て、窒素を燃焼帯内に供給できる。
で吹き込む装置を経て窒素を吹き込むことによつ
て、窒素を燃焼帯内に供給できる。
しかし、本発明で最も適当なのは過剰な圧力を
２〜160気圧の範囲内に維持することである。こ
の種の比較的低い圧力下においては予め圧縮およ
びブリケツト化を施さなくと、大部分の合金は窒
化される。この場合、反応帯への過条件は阻害
されるので、燃焼の定常特性を確実にするため
に、高圧、或る場合には1000バールまでの高圧を
使用することが必要である。
２〜160気圧の範囲内に維持することである。こ
の種の比較的低い圧力下においては予め圧縮およ
びブリケツト化を施さなくと、大部分の合金は窒
化される。この場合、反応帯への過条件は阻害
されるので、燃焼の定常特性を確実にするため
に、高圧、或る場合には1000バールまでの高圧を
使用することが必要である。
本発明の組成物を製造するために、粉末の粒度
（粒径）は非常に重要な因子である。各材料は所
要特性の生成物の製造を確実にする各々の最適粒
度、最もしばしば0.04〜0.15mmの範囲内の粒度を
有する。この粒度は反応用の十分に高い表面積を
与え、そしてプロセスを燃焼条件下で実施できる
ようにする。或る場合には、0.02mm以下、または
0.01mm以下の粒度を有する粉末を使用することが
必要である。超微細粒子の使用は、若干の合金の
反応の低発熱性、またはプロセスを窒素の低い圧
力で実施する必要性、または焼結条件の改善の必
要性および更に密な生成物の製造のいずれかを伴
う。
（粒径）は非常に重要な因子である。各材料は所
要特性の生成物の製造を確実にする各々の最適粒
度、最もしばしば0.04〜0.15mmの範囲内の粒度を
有する。この粒度は反応用の十分に高い表面積を
与え、そしてプロセスを燃焼条件下で実施できる
ようにする。或る場合には、0.02mm以下、または
0.01mm以下の粒度を有する粉末を使用することが
必要である。超微細粒子の使用は、若干の合金の
反応の低発熱性、またはプロセスを窒素の低い圧
力で実施する必要性、または焼結条件の改善の必
要性および更に密な生成物の製造のいずれかを伴
う。
これに対し、多くの場合、通常数種の合金の混
合物を窒化する場合、大きな粒度の粉末を使用す
ることが望ましい。大きな粒度の通常余り発熱的
ではない合金を小さな粒度の通常更に発熱的であ
る合金と混合する。窒化時に粗粉末は高密度生成
物の製造に寄与し、即ち高重量剤として作用す
る。
合物を窒化する場合、大きな粒度の粉末を使用す
ることが望ましい。大きな粒度の通常余り発熱的
ではない合金を小さな粒度の通常更に発熱的であ
る合金と混合する。窒化時に粗粉末は高密度生成
物の製造に寄与し、即ち高重量剤として作用す
る。
本発明の組成物の製造において、或る場合には
若干の合金は低い発熱性を有し、予熱を施さずに
は燃焼条件下で窒化できないので、出発粉末の予
熱の必要性が生ずる。予熱を出発合金と窒素との
相互作用が依然として存在しない温度で行う。加
熱温度は、燃焼を使用せずに常法によつて窒化時
に維持された温度よりも通常実質上低い。
若干の合金は低い発熱性を有し、予熱を施さずに
は燃焼条件下で窒化できないので、出発粉末の予
熱の必要性が生ずる。予熱を出発合金と窒素との
相互作用が依然として存在しない温度で行う。加
熱温度は、燃焼を使用せずに常法によつて窒化時
に維持された温度よりも通常実質上低い。
本発明の最良の実施法
鉄および窒化バナジウムからの金属組成物およ
びその製造 出発材料として鉄、バナジウム、不純物を含有
する合金を使用する。この合金を粉砕して、0.08
mm以下の粒度の粉末とする。得られた粉末をケイ
素処理グラフアイト製容器内に仕込み、そして密
閉可能な反応器に入れる。反応器に窒素を充填し
て200気圧までの圧力とする。出発合金と窒素と
の相互作用の反応を電気アークおよびチタン粉末
の秤量部分によつて開始する。反応の結果、熱が
発生し、この熱は出発合金に沿つて動く燃焼帯内
で更に窒化させるのに使用される。燃焼帯内の温
度は1470℃に等しく、燃焼帯の移動速度は0.12
ｍ／秒である。
びその製造 出発材料として鉄、バナジウム、不純物を含有
する合金を使用する。この合金を粉砕して、0.08
mm以下の粒度の粉末とする。得られた粉末をケイ
素処理グラフアイト製容器内に仕込み、そして密
閉可能な反応器に入れる。反応器に窒素を充填し
て200気圧までの圧力とする。出発合金と窒素と
の相互作用の反応を電気アークおよびチタン粉末
の秤量部分によつて開始する。反応の結果、熱が
発生し、この熱は出発合金に沿つて動く燃焼帯内
で更に窒化させるのに使用される。燃焼帯内の温
度は1470℃に等しく、燃焼帯の移動速度は0.12
ｍ／秒である。
例 １
ニツケルおよび窒化バナジウムからの金属組成
物およびその製造 出発材料としてニツケル48.31％、バナジウム
51.15％、不純物0.54％を含有する合金を使用す
る。この合金を粉砕して0.2mm以下の粒度の粉末
とする。得られた粉末をケイ素処理グラフアイト
製容器内に仕込み、そして密閉可能な反応器に入
れる。反応器に窒素を充填して100気圧までの圧
力とする。出発合金と窒素との相互作用の反応を
加熱タングステンコイルおよびアルミニウムおよ
び酸化鉄の粉末の秤量部分によつて開始する。反
応の結果、熱が発生し、この熱は出発合金に沿つ
て動く燃焼帯内での窒化を更に容易とする。燃焼
帯内の温度は1550℃に等しく、燃焼帯の移動速度
は0.35cm／秒である。
物およびその製造 出発材料としてニツケル48.31％、バナジウム
51.15％、不純物0.54％を含有する合金を使用す
る。この合金を粉砕して0.2mm以下の粒度の粉末
とする。得られた粉末をケイ素処理グラフアイト
製容器内に仕込み、そして密閉可能な反応器に入
れる。反応器に窒素を充填して100気圧までの圧
力とする。出発合金と窒素との相互作用の反応を
加熱タングステンコイルおよびアルミニウムおよ
び酸化鉄の粉末の秤量部分によつて開始する。反
応の結果、熱が発生し、この熱は出発合金に沿つ
て動く燃焼帯内での窒化を更に容易とする。燃焼
帯内の温度は1550℃に等しく、燃焼帯の移動速度
は0.35cm／秒である。
得られる材料は、ニツケルおよび窒化バナジウ
ムからなるコンパクトな金属組成物からなる。窒
素含量11.50％、密度6.12ｇ／cm3、気孔率7.6％、
破砕強度112.1Kg／mm2、相対摩耗2.99、窒化物粒
度0.01mm以下および容量にわたつての窒素分布を
不均一性４％以下。
ムからなるコンパクトな金属組成物からなる。窒
素含量11.50％、密度6.12ｇ／cm3、気孔率7.6％、
破砕強度112.1Kg／mm2、相対摩耗2.99、窒化物粒
度0.01mm以下および容量にわたつての窒素分布を
不均一性４％以下。
他の例を以下の表に示す。
このように製造された金属組成物内の不純物の
量は3.5％程度である。
量は3.5％程度である。
不縞物として一般にアルミニウム、ケイ素、炭
素、酸素、硫黄およびリンを使用する。
素、酸素、硫黄およびリンを使用する。
【表】
コニウム
10 鉄−ニオブ− 32.98
電気アーク
アルミニウム 1620
10 鉄−ニオブ− 32.98
電気アーク
アルミニウム 1620
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802865652A SU928831A1 (ru) | 1980-01-25 | 1980-01-25 | Сплав дл легировани стали |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57500293A JPS57500293A (ja) | 1982-02-18 |
| JPS6340855B2 true JPS6340855B2 (ja) | 1988-08-12 |
Family
ID=20870514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP81501035A Expired JPS6340855B2 (ja) | 1980-01-25 | 1980-12-25 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4623402A (ja) |
| JP (1) | JPS6340855B2 (ja) |
| AT (1) | AT377783B (ja) |
| GB (1) | GB2080785B (ja) |
| NL (1) | NL184576C (ja) |
| SE (1) | SE451200B (ja) |
| SU (1) | SU928831A1 (ja) |
| WO (1) | WO1981002168A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4836982A (en) * | 1984-10-19 | 1989-06-06 | Martin Marietta Corporation | Rapid solidification of metal-second phase composites |
| US4985202A (en) * | 1984-10-19 | 1991-01-15 | Martin Marietta Corporation | Process for forming porous metal-second phase composites |
| US4915902A (en) * | 1984-10-19 | 1990-04-10 | Martin Marietta Corporation | Complex ceramic whisker formation in metal-ceramic composites |
| US4917964A (en) * | 1984-10-19 | 1990-04-17 | Martin Marietta Corporation | Porous metal-second phase composites |
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