JPS6340875B2 - - Google Patents
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- JPS6340875B2 JPS6340875B2 JP9755384A JP9755384A JPS6340875B2 JP S6340875 B2 JPS6340875 B2 JP S6340875B2 JP 9755384 A JP9755384 A JP 9755384A JP 9755384 A JP9755384 A JP 9755384A JP S6340875 B2 JPS6340875 B2 JP S6340875B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/44—Compositions for etching metallic material from a metallic material substrate of different composition
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- ing And Chemical Polishing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、金属電極より被覆を除去する方法に
関する。
関する。
近年、チタン等の金属基体上に、貴金属又は貴
金属酸化物を含む被覆を設けた不溶性金属電極
が、種々の電気化学分野、特に食塩電解工業にお
ける不溶性電極として大量に使用されている。こ
のような金属電極は、一般に、かなりの長寿命を
有するものであるが、使用中に電極被覆が徐々に
消耗、或いは低活性化し、一定の性能を維持でき
なくなつた際には、新しい電極に取り替えるか、
電極被覆を再被覆する必要がある。
金属酸化物を含む被覆を設けた不溶性金属電極
が、種々の電気化学分野、特に食塩電解工業にお
ける不溶性電極として大量に使用されている。こ
のような金属電極は、一般に、かなりの長寿命を
有するものであるが、使用中に電極被覆が徐々に
消耗、或いは低活性化し、一定の性能を維持でき
なくなつた際には、新しい電極に取り替えるか、
電極被覆を再被覆する必要がある。
こうした使用済の金属電極には、尚、相当量の
高価なルテニウム等の貴金属成分が被覆中に残存
し、これを除去して回収し、有効利用することは
工業上重要である。また、金属基体を再利用する
ために残存被覆を除去する必要がある。
高価なルテニウム等の貴金属成分が被覆中に残存
し、これを除去して回収し、有効利用することは
工業上重要である。また、金属基体を再利用する
ために残存被覆を除去する必要がある。
［従来技術］
この種の技術に関連するものとして、金属電極
被覆を溶融塩を用いて除去する方法（例えば特公
昭46−26978号、特公昭48−15144号）、ルテニウ
ム酸化物を含む被覆を陽極処理して基体から剥離
する方法（例えば特開昭51−68493号、特開昭51
−68499号）、ルテニウム酸化物を還元処理し、ル
テン酸アルカリとして基体から溶離する方法（特
開昭58−194745号）等が知られている。これら従
来の方法は、かなりの危険を伴う複雑固難な操作
を要するか、長時間の処理を要する等の問題があ
つた。
被覆を溶融塩を用いて除去する方法（例えば特公
昭46−26978号、特公昭48−15144号）、ルテニウ
ム酸化物を含む被覆を陽極処理して基体から剥離
する方法（例えば特開昭51−68493号、特開昭51
−68499号）、ルテニウム酸化物を還元処理し、ル
テン酸アルカリとして基体から溶離する方法（特
開昭58−194745号）等が知られている。これら従
来の方法は、かなりの危険を伴う複雑固難な操作
を要するか、長時間の処理を要する等の問題があ
つた。
また、電極基体と被覆との間に、基体金属化合
物の非結合性中間層を、加熱又は酸化処理により
形成して被覆を除去する方法が知られている（特
開昭57−54289号）。しかし、この方法では、特に
被覆が消耗して薄い場合に、除去効果が不十分で
ある。
物の非結合性中間層を、加熱又は酸化処理により
形成して被覆を除去する方法が知られている（特
開昭57−54289号）。しかし、この方法では、特に
被覆が消耗して薄い場合に、除去効果が不十分で
ある。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明は、貴金属又はその酸化物を含む被覆を
有する金属電極より、被覆を簡便な操作で十分に
除去する方法を提供することを主たる目的とす
る。特に、使用済の薄くなつた被覆を有する金属
電極において、従来の方法では簡単な方法で被覆
の除去が困難であつたが、本発明は、この場合を
も容易に解決し得るものである。
有する金属電極より、被覆を簡便な操作で十分に
除去する方法を提供することを主たる目的とす
る。特に、使用済の薄くなつた被覆を有する金属
電極において、従来の方法では簡単な方法で被覆
の除去が困難であつたが、本発明は、この場合を
も容易に解決し得るものである。
［問題を解決するための手段］
本発明は、基体上に貴金属又は貴金属酸化物を
含む被覆を有する金属電極を、アルカリ金属又は
アルカリ土類金属の塩の水溶液に浸漬した後、
600℃以上に加熱し、水中にて急冷することを特
徴とする。
含む被覆を有する金属電極を、アルカリ金属又は
アルカリ土類金属の塩の水溶液に浸漬した後、
600℃以上に加熱し、水中にて急冷することを特
徴とする。
食塩電解工業等に用いられている金属電極は、
通常、チタン等の金属基体上に、ルテニウム、ロ
ジウム、パラジウム、イリジウム、白金等の白金
族金属又はその酸化物を含み、適宜、非貴金属の
酸化物等を組成させた被覆を設けたものである。
このような電極は、例えば特公昭48−3954号、特
公昭46−21884号に詳細に記載されている。
通常、チタン等の金属基体上に、ルテニウム、ロ
ジウム、パラジウム、イリジウム、白金等の白金
族金属又はその酸化物を含み、適宜、非貴金属の
酸化物等を組成させた被覆を設けたものである。
このような電極は、例えば特公昭48−3954号、特
公昭46−21884号に詳細に記載されている。
本発明において、使用済等の上記のような電極
を先ず、アルカリ金属又はアルカリ土類金属等の
無機塩を含む水溶液に浸漬する。該無機塩として
は、Na、Ｋ、Mg、Ca、Baの塩化物、硫酸塩、
硝酸塩が好適である。
を先ず、アルカリ金属又はアルカリ土類金属等の
無機塩を含む水溶液に浸漬する。該無機塩として
は、Na、Ｋ、Mg、Ca、Baの塩化物、硫酸塩、
硝酸塩が好適である。
このような無機塩水溶液の濃度は、適宜選定可
能であり、通常約0.1M以上であればよい。また、
必要に応じて界面活性剤等の添加物を加えること
もできる。
能であり、通常約0.1M以上であればよい。また、
必要に応じて界面活性剤等の添加物を加えること
もできる。
次いで、無機塩水溶液に十分な時間浸漬した電
極を600℃以上に加熱処理する。該温度以下では
効果が不十分であり、600℃以上、好ましくは約
750℃〜880℃の温度で空気中等の気相中で加熱す
ることが好適であり、簡便である。加熱時間は、
通常電極が上記の温度に達してから１分以上、約
２〜10分程度とすることが好ましい。
極を600℃以上に加熱処理する。該温度以下では
効果が不十分であり、600℃以上、好ましくは約
750℃〜880℃の温度で空気中等の気相中で加熱す
ることが好適であり、簡便である。加熱時間は、
通常電極が上記の温度に達してから１分以上、約
２〜10分程度とすることが好ましい。
次に加熱処理した電極を直ちに、十分な量の室
温程度以下の水中に浸漬して急冷する。
温程度以下の水中に浸漬して急冷する。
水中に浸漬する直前の電極の温度は600℃以上
であり、これを急冷することにより、基体上の電
極被覆は、完全に、容易に剥離し、除去すること
ができる。本発明の一連の処理により、基体から
被覆を容易に剥離除去できる優れた効果を達成す
る理由は明らかでないが、加熱急冷による熱衝撃
による効果が、予め行う無機塩水溶液浸漬処理に
より助長されるためと思われる。
であり、これを急冷することにより、基体上の電
極被覆は、完全に、容易に剥離し、除去すること
ができる。本発明の一連の処理により、基体から
被覆を容易に剥離除去できる優れた効果を達成す
る理由は明らかでないが、加熱急冷による熱衝撃
による効果が、予め行う無機塩水溶液浸漬処理に
より助長されるためと思われる。
実施例 １
工業的に水銀法食塩電解に陽極として使用した
金属電極の電極板（厚さ1.5mmのエキスパンドチ
タン網を基体としたもの）を30mm×30mm角に切断
し、供試した。
金属電極の電極板（厚さ1.5mmのエキスパンドチ
タン網を基体としたもの）を30mm×30mm角に切断
し、供試した。
該電極板には、片面（Ａ面）に約1μｍ、他面
（Ｂ面）に約3μｍの厚さのルテニウム酸化物と、
チタン酸化物を主成分とする被覆層が残存してい
た。
（Ｂ面）に約3μｍの厚さのルテニウム酸化物と、
チタン酸化物を主成分とする被覆層が残存してい
た。
次に該試料を(1)1M・NaCl水溶液に約１分間浸
漬した後、電気炉中で850℃に５分間保持し、直
ちに水中に投入した。その結果、被覆層はＡ面、
Ｂ面とも完全に剥離し、チタン基体の金属光沢が
目視された。更にＸ線マイクロアナライザーで、
被覆が十分除去されていることが確認された。
漬した後、電気炉中で850℃に５分間保持し、直
ちに水中に投入した。その結果、被覆層はＡ面、
Ｂ面とも完全に剥離し、チタン基体の金属光沢が
目視された。更にＸ線マイクロアナライザーで、
被覆が十分除去されていることが確認された。
また、同じ試料を(2)0.1M NaCl水溶液及び(3)
5M NaCl水溶液に浸漬して同様の処理を行つた
結果、(2)の場合、Ｂ面は完全に剥離し、Ａ面は少
量残留物が見られたが、ブラシ掛けにより簡単に
除くことができた。(3)の場合、AB面をも完全に
剥離した。
5M NaCl水溶液に浸漬して同様の処理を行つた
結果、(2)の場合、Ｂ面は完全に剥離し、Ａ面は少
量残留物が見られたが、ブラシ掛けにより簡単に
除くことができた。(3)の場合、AB面をも完全に
剥離した。
尚、比較のため、同じ試料を無機塩水溶液に浸
漬処理せずに、850℃に５分間保持し、その後、
室温まで大気中で放冷した。その結果、AB両面
とも被覆が残留し、被覆層の薄いＡ面はブラシ掛
けを行つても被覆を除去することができなかつ
た。
漬処理せずに、850℃に５分間保持し、その後、
室温まで大気中で放冷した。その結果、AB両面
とも被覆が残留し、被覆層の薄いＡ面はブラシ掛
けを行つても被覆を除去することができなかつ
た。
実施例 ２
実施例１におけるNaCl水溶液を種々の無機塩
水溶液に代えて実施例１と同様に電極被覆の除去
を行つた。無機塩の濃度はいずれも1Mとした。
その結果、KCl、MgCl2、CaCl2、BaCl2を使用
した場合、いずれも良好な剥離効果が得られた。
また、Na2SO4、K2SO4、MgSO4、NaNO3、
KNO3、Mg（NO3）2を使用した場合、上記の塩化
物を使用した場合より、やや効果が劣るが十分使
用できることがわかつた。
水溶液に代えて実施例１と同様に電極被覆の除去
を行つた。無機塩の濃度はいずれも1Mとした。
その結果、KCl、MgCl2、CaCl2、BaCl2を使用
した場合、いずれも良好な剥離効果が得られた。
また、Na2SO4、K2SO4、MgSO4、NaNO3、
KNO3、Mg（NO3）2を使用した場合、上記の塩化
物を使用した場合より、やや効果が劣るが十分使
用できることがわかつた。
実施例 ３
実施例１と同様に、但し、急冷直前の電極の加
熱温度を(1)800℃、(2)600℃、(3)500℃、(4)300℃に
それぞれ変えて、電極被覆の除去処理を行つた。
熱温度を(1)800℃、(2)600℃、(3)500℃、(4)300℃に
それぞれ変えて、電極被覆の除去処理を行つた。
その結果、(1)、(2)の場合は、AB面とも完全に
剥離していることが確認された。(3)の場合、Ｂ面
は剥離したがＡ面に被覆が尚残留していた。また
(4)の場合は、AB両面に残留していた。
剥離していることが確認された。(3)の場合、Ｂ面
は剥離したがＡ面に被覆が尚残留していた。また
(4)の場合は、AB両面に残留していた。
［発明の効果］
本発明の方法により、使用済等の金属電極から
被覆を、長時間を要せず簡単な処理で容易に除去
できる。また、被覆を十分に除去された基体は容
易に再使用でき、除去された被覆は、夾雑物が少
ないので、白金族金属等の有価成分を回収するプ
ロセスがより容易となる。
被覆を、長時間を要せず簡単な処理で容易に除去
できる。また、被覆を十分に除去された基体は容
易に再使用でき、除去された被覆は、夾雑物が少
ないので、白金族金属等の有価成分を回収するプ
ロセスがより容易となる。
Claims (1)
- １ 基体上に貴金属又は貴金属酸化物を含む被覆
を有する金属電極を、アルカリ金属又はアルカリ
土類金属の塩を含む水溶液に浸漬した後、600℃
以上に加熱し、水中にて急冷することを特徴とす
る金属電極より被覆を除去する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9755384A JPS60243285A (ja) | 1984-05-17 | 1984-05-17 | 金属電極より被覆を除去する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9755384A JPS60243285A (ja) | 1984-05-17 | 1984-05-17 | 金属電極より被覆を除去する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60243285A JPS60243285A (ja) | 1985-12-03 |
| JPS6340875B2 true JPS6340875B2 (ja) | 1988-08-12 |
Family
ID=14195429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9755384A Granted JPS60243285A (ja) | 1984-05-17 | 1984-05-17 | 金属電極より被覆を除去する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60243285A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0561867U (ja) * | 1992-01-30 | 1993-08-13 | 太陽誘電株式会社 | 光ディスク収納ケース |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5115936B2 (ja) * | 2009-07-14 | 2013-01-09 | 有限会社シーエス技術研究所 | 不溶性金属電極の回収方法 |
| CN105344694B (zh) * | 2015-09-29 | 2017-12-29 | 北京工业大学 | 一种去除硬质合金表面Al2O3和TiCN复合涂层的方法 |
-
1984
- 1984-05-17 JP JP9755384A patent/JPS60243285A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0561867U (ja) * | 1992-01-30 | 1993-08-13 | 太陽誘電株式会社 | 光ディスク収納ケース |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60243285A (ja) | 1985-12-03 |
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