JPS6343155B2 - - Google Patents

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JPS6343155B2
JPS6343155B2 JP56100714A JP10071481A JPS6343155B2 JP S6343155 B2 JPS6343155 B2 JP S6343155B2 JP 56100714 A JP56100714 A JP 56100714A JP 10071481 A JP10071481 A JP 10071481A JP S6343155 B2 JPS6343155 B2 JP S6343155B2
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JP
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JP56100714A
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JPS5738970A (en
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Roi Ranpu Uoren
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General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
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Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
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Publication of JPS6343155B2 publication Critical patent/JPS6343155B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/54—Silicon-containing compounds
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S138/00—Pipes and tubular conduits
    • Y10S138/06—Corrosion

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Exhaust Silencers (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は二成分系室温硬化性シリコーンゴム組
成物に関する。特に本発明は自動車の部材を腐食
から保護するための被覆用として有用な二成分
系、すなわち二液性室温硬化性シリコーンゴム組
成物に関するものである。
二成分系室温硬化性シリコーンゴム組成物は周
知である。一般に、かかる組成物は25℃で500〜
500000センチポイズの範囲の粘度をもつシラノー
ル末端基をもつジオルガノポリシロキサン重合体
基剤、架橋剤としてのアルキルシリケート又はア
ルキルシリケートの部分加水分解生成物及び硬化
用触媒としてのカルボン酸と周期律表の鉛からマ
ンガンの範囲の金属との金属塩からなる。かゝる
組成物中にはさらに補強用及び増量用充填剤も配
合し得る。補強用充填剤の例はたとえばヒユーム
ドシリカ、沈降シリカ等である。増量用充填剤の
例はたとえば酸化鉄、酸化亜鉛、珪藻土、粉砕シ
リカ等である。この組成物に添加し得る他の剤は
水添ヒマシ油のような沈降防止剤及び粘着用添加
剤である。二成分系室温硬化性シリコーンゴム組
成物用の粘着用添加剤の例はガンマアミノプロピ
ルトリエトキシシランのようなアミノ官能基をも
つシランである。かゝる粘着用添加剤の一例はた
とえばWarren Lampeらの米国特許第3888815号
明細書中に記載されている。
かゝる組成物を製造するには、通常シラノール
ポリシロキサンと架橋剤とを別々にパツケージし
そしてカルボン酸の金属塩は通常架橋剤と一緒に
パツケージする。充填剤及び他の成分は通常シラ
ノール末端基をもつポリシロキサン重合体中に配
合する。したがつて、シラノール重合体は充填剤
及び他の成分とともに通常一つの分離したパツケ
ージ中に充填しそしてアルキルシリケート架橋剤
及びカルボン酸の金属塩は通常別の第二のパツケ
ージ中に充填する。かくして二液性又は二成分系
室温硬化性シリコーンゴム組成物（以下RTVシ
リコーン組成物という）が形成される。この組成
物を硬化することを希望する場合には、これら二
つの成分を単に一緒に混合しそして大気湿分の存
在又は不存在においてシリコーンエラストマーに
硬化せしめる。通常、二成分を混合しそして塗布
した後20〜60分で非粘着性の被覆が形成されそし
て混合後24〜72時間で組成物は実質的に硬化され
るであろう。組成物の硬化を促進するために、そ
して特に深部硬化を得るために、少量の水を二つ
のパツケージのいずれかに配合することによつて
組成物中に組入れることができる。二つの成分を
種々の表面、たとえば屋根に施すため又は二つの
成分を混合しかつ同時にこれらを表面上に噴霧す
るための混合用ノズルが開発された。またある種
のかゝる二成分系室温硬化性シリコーンゴム組成
物も開発されており、これらはシクロヘキサン、
シクロヘプタン、シクロオクタン、ミネラルスピ
リツト、トルエンのような有機炭化水素溶剤中に
溶解されるものである。すなわち両方の成分を溶
剤中に溶解しそして噴霧混合ノズルによつて表面
上に塗布して薄層被覆を形成せしめるものであ
る。組成物を噴霧すると直ちに溶剤は徐々に蒸発
除去され、ついで組成物は室温でシリコーンエラ
ストマーの薄層を形成するようにみえる。これら
の二成分は混合後噴霧塗り、刷毛塗り又は浸漬塗
りによつて塗布することができる。二成分の混合
法及び塗布法の如何に関係なく、組成物はシリコ
ーンエラストマーに硬化するであろう。該組成物
はまた充填剤の量及び充填剤及び他の成分の種類
に応じて所望の引張り強さをもちかつさらにある
程度まで耐摩耗性であるだろう。それはまたシリ
コーンゴムのゴム状弾性をもちかつある程度の伸
び、良好な引裂き特性及び良好な硬度をもつであ
ろう。かゝる組成物はたとえばプラスチツクス部
材を成形加工するためのシリコーン製金型を形成
するために慣用的に用いられてきたものである。
これはシリコーンエラストマーが高い引裂き強さ
をもちかつ耐摩耗性であるためである。これらの
組成物は、硬化した状態で耐湿性でありかつ紫外
線による分解に耐性であるので、注封用組成物の
カプセル封入のために用いられている。これらの
組成物はまた屋根被覆用組成物について前述した
ごとき広範な用途が見出されている。
かつて、これらの組成物は歩道又は路面表層と
して用いられたが、それはその時点では路面表層
として適当であるほど十分な耐摩耗性を有しなか
つた。したがつて、かゝるシリコーン組成物は室
温硬化が望まれる用途及び風雨及び湿気に対する
耐性、良好な電気的性質、非付着性又は良好な高
温性及び良好な低温性等の物理性が望まれる用塗
に広く用いられてきた。さらにかゝる組成物は大
部分のRTVシリコーンゴム組成物と比較して比
較的安価に製造される点も認識されるべきであ
る。かゝる組成物は自動車のガスケツト及び耐油
性部材を製造するのに使用された。しかしなが
ら、これらの組成物はそれらが耐腐蝕性に優れて
いることが知られるようになるまでは適当に評価
されなかつた。
近年、エネルギーの制限のために、自動車は燃
料ガス（又はガソリン）単位量当りできる限り大
きい走行マイル数をもつことを要求されるように
なつており、この目的達成のために、自動車はよ
り小型化及びより軽量化されてきている。特に、
自動車の部品はより薄手の金属で製作され、した
がつて自動車の全金属重量及び自動車の全重量は
より軽量となつた。自動車の重量及び自動車中の
金属部材の重量が減少したので、したがつて自動
車のガス消費を減少することが望まれた。したが
つて、自動車を従来の厚手の金属部材が達成した
と同程度の長時間にわたつて腐蝕から保護するた
めの手段を見出すことが必要となつた。同時に、
比較的安価な被覆を用いることが望まれた。ここ
で比較的安価とは、過去においては、RTV組成
物は自動車の部材用の被覆として使用するには高
価過ぎたということを意味することを理解すべき
である。しかしながら、自動車全体の価格が増大
しかつ消費者がガソリン用として支払う割増金が
増加したので、多数の他の物質を現在の自動車に
用いられる薄手金属部材用の保護被覆として使用
することが競走的に望ましくなつた。したがつ
て、自動車の薄手金属部材用として種々の型の被
覆、たとえば自動車の下面を腐蝕から保護するた
めの被覆、テール管を腐蝕から保護するための被
覆及びマフラー及び共振器（レゾネーター）を腐
蝕から保護するための被覆、を使用することが試
みられた。
しかしながら、下層の金属を腐蝕から保護する
点でもつとも望ましいものであつたこれらの被覆
のあるものは軽量であり、したがつて現在の自動
車のガス経済性を増加するという要求を満たすも
のであつたが、それにもかゝわらず、これらは一
つの欠点すなわちそれらは硬く、もろい被覆であ
り、石があたると破壊し又は欠落し、したがつて
被覆下の金属が腐蝕性成分に暴露されるという欠
点があつた。したがつて、他の被覆と競走し得る
価格でありかつ粘着性及び金属部材を腐蝕から防
止する性質に関する限りより一層耐久性がありか
つ強固であるような腐蝕防止性被覆を見出すこと
がきわめて望ましいことであつた。
本発明は、(1)自動車の部材に、(A)25℃で100〜
500000センチポイズの範囲の粘度をもちかつその
オルガノ基が一価炭化水素基である末端にシラノ
ール基をもつジオルガノポリシロキサン重合体
100重量部、(B)式： RaSi（OR1）4-a (1) （式中、Ｒ及びR1は一価炭化水素基であり、ａ
は０又は１である）のアルキルシリケート及び該
シリケートの部分加水分解生成物0.1〜15重量部
及び(C)カルボン酸と周期律表の鉛からマンガンの
範囲の金属との金属塩0.01〜５重量部の組成をも
つ室温硬化性シリコーンゴム組成物の薄層を施
し；そして(2)該シリコーンゴム組成物の層を室温
で硬化させてシリコーンエラストマーを形成せし
めることからなる自動車の部材を室温硬化性シリ
コーンゴム組成物で被覆する方法を提供するもの
である。
かゝる方法は車輌、特に自動車の下面を被覆し
てそれを腐蝕から保護するために有利に利用する
ことができ、さらにかゝる被覆はテール管及びマ
フラーの内面及び外面を被覆してそれらを腐蝕か
ら保護するためにも使用することができる。本発
明によれば、薄手の金属をこれら自動車の部材及
び自動車の下面用として有利に使用することがで
き、自動車の重量を低減せしめ、したがつて現在
要求されているごとき自動車のガソリン単位当り
の走行マイル数を増加せしめることができる。本
発明はもつぱらかゝる被覆の製造のために二成分
又は二パツケージ型縮合硬化性RTVシリコーン
ゴム組成物を使用することに関するものである点
に留意すべきである。本発明は前述したごとく及
び以下にさらに詳述するごとく、前述した被覆の
製造のためにかゝる二成分又は二パツケージ型
RTVシリコーンゴム組成物を使用することに厳
密に限定される。
本発明は自動車の部材、特に自動車のマフラ
ー、自動車のテール管を二成分系室温硬化性シリ
コーンゴム組成物で被覆する方法に関するもので
ある。RTV組成物は付加硬化型のものよりもむ
しろ縮合型のものである。さらに自動車の下面を
本発明の二成分系RTV組成物で被覆することに
よつて、自動車の下面を高速道路、特に北部地帯
の高速道路上に存在する塩類、元素及びその他の
成分によるさび又は腐蝕から保護することができ
る。通常、北部地帯においては冬季高速道路から
氷及び雪を除去する際に、道路上に塩を散布す
る。この結果水及び雪と塩との混合物が形成さ
れ、これはきわめて腐蝕性の混合物で大部分の自
動車の下面を腐蝕しかつ侵蝕する。これは特に自
動車が薄手金属から製造されている現在の自動車
の場合に顕著である。したがつて、自動車を本発
明の縮合硬化性二成分系RTV組成物で被覆する
ことによつてかゝる金属の腐蝕及び侵蝕を防止し
得ることが認められた。
かゝる有機物被覆は500〓以上のごとき高温域
では長時間確実に安定ではないので、かゝる高温
では自動車に直接使用することはできない。本発
明の被覆は酸化鉄のような耐熱性充填剤を使用す
る場合には500〓までの温度で長時間有効である。
かゝる耐熱性充填剤を使用しない場合には、本発
明の被覆は400〓までの温度で長時間有効である。
したがつて、被覆がどの温度で長時間有効である
ことを希望するかは被覆を自動車の下面に施した
場合にどの程度までそれを腐蝕から保護し得るか
に関係するであろう。しかしながら、かゝる被覆
はマフラー、レゾネーター及びテール管を腐蝕か
ら防止するためにそれらを被覆するのに容易に使
用することができ、特にエンジンから少なくとも
１〜２フイート離れたテール管の部分を被覆する
のに使用することができる。エンジンにこれ以上
近いテール管の部分は500〓以上の温度に長時間
暴露されており、したがつて被覆はこれらの高温
ではおそらく分解するであろう。500〓又はそれ
以下の温度にあるテール管の部分は本発明の被覆
で被覆することができそして有利に腐蝕を防止す
ることができる。
本発明の被覆の主成分は25℃で100〜500000セ
ンチポイズ、より好ましくは25℃で100〜200000
センチポイズの粘度をもちかつ有機基が一価炭化
水素基であるシラノール末端基をもつジオルガノ
ポリシロキサン重合体100重量部である。有機基
はたとえばメチル、エチル、プロピル基等のごと
き炭素数１〜８個のアルキル基；シクロヘキシ
ル、シクロヘプチル、シクロオクチル基のような
シクロアルキル基；フエニル、メチルフエニル基
等のごとき単環アリール基；ビニル、アリル基等
のごときアルケニル基；及び３，３，３―トリフ
ルオルプロピル基のようなハロアルキル基から選
ぶことができる。もつとも好ましくは、オルガノ
基は炭素数１〜８個のアルキル基、フエニル基及
びビニル基から選ばれる。
好ましくは、シラノール末端基をもつジオルガ
ノポリシロキサンは式： （式中、R4及びR5は一価炭化水素基であり、ｔ
はジオルガノポリシロキサン重合体が25℃で一般
に100〜500000センチポイズ、より好ましくは25
℃で100〜200000センチポイズの粘度をもつよう
な数である）を有する。基R4及びR5はシラノー
ル末端基をもつジオルガノポリシロキサン重合体
のオルガノ基について上述した任意の基であり得
る。
シラノール末端基をもつジオルガノポリシロキ
サン重合体は適当なシクロテトラシロキサンと25
℃で１〜1000センチポイズの粘度をもつ低分子量
のシラノール末端基をもつジオルガノポリシロキ
サン重合体とを水酸化カリウムのようなアルカリ
金属水酸化物触媒の存在下又はトルエンスルホン
酸又は酸処理したクレーのような酸触媒の存在下
で平衡化させることによつて製造される。酸処理
したクレーの一例は米国、カリフオルニア州、ロ
スアンゼルス在のフイルトロールコーポレーシヨ
ンからフイルトロール（Filtrol）の名称で販売
されている酸処理クレーである。反応混合物が平
衡に達した後、すなわち、適当な粘度のポリシロ
キサン重合体が約85％である最大収率で得られた
後、反応混合物を冷却し、塩基性触媒を燐酸又は
シリルホスフエートのような酸で中和する。酸触
媒の場合には、それを塩基で中和する。
かゝる重合体の製造法は当業者には周知であ
り、したがつて上記は単に要約的に説明したもの
である。シラノール末端をもつジオルガノポリシ
ロキサ基剤重合体、特に上記式(2)の重合体100部
当り、0.1〜15重量部の前記式(1)のアルキルシリ
ケート及びかゝるシリケートの部分加水分解生成
物を使用し得る。式(1)において、ａは０であるこ
とが好ましい。もつとも好ましい縮合剤又は架橋
剤はテトラエチルオルトシリケートSi（OC2H5）4
及びより特定的にはテトラエチルオルトシリケー
トの部分加水分解生成物である。かゝるシリケー
トは適当なアルコールと適当なクロルシランとを
所望のシリケート生成物を与えるように反応させ
ることによつて製造される。式(1)において、ａは
１であり得るが好ましくは０であることが認めら
れた。最後に、触媒としては、カルボン酸と周期
律表の鉛からマンガンまでの金属との金属塩0.01
〜５重量部が使用される。使用される金属塩はジ
ブチル錫オキシド、ジブチル錫ネオデカネート、
ジブチル錫ジラウレートのような錫塩であること
が好ましい。したがつて、使用し得るカルボン酸
基は１〜20個の炭素原子をもつカルボン酸の金属
塩である。適当な酸基はレジネート、リノレエー
ト、ステアレート、オレエート及びそれより低級
の酸基、たとえばアセテート、ブチレート、オク
トエート等及び所要の金属塩を形成するその他の
基である。ラウリン酸の金属塩が特に有効である
ことが認められ、したがつてそれの使用が好まし
い。金属塩の金属イオンは鉛、錫、ジルコニウ
ム、アンチモン、鉄、カドミウム、バリウム、カ
ルシウム、チタン、ビスマス及びマンガンからな
る群から選んだ金属イオンである。したがつて、
適当な金属塩触媒の例は錫ナフテネート、鉛オク
トエート、錫オクトエート、鉄ステアレート、錫
オレエート、アンチモンオクトエート、錫プチレ
ート、塩基性ジブチル錫ラウレート及びジブチル
錫ジラウレートである。錫及び鉛の塩は通常式(4)
及び(5)のジオルガノポリシロキサンに可溶であり
かつアルキルシリケートと併用すると増大された
触媒活性をもつので好ましい。良好な触媒活性を
与えるであろうことが期待された他の化合物がジ
オルガノポリシロキサン、充填材及びアルキルシ
リケートの混合物中で触媒活性を全く示さなかつ
た点に留意することが重要である。この群の化合
物はコバルトオレエート、コバルトナフテネー
ト、マンガンナフテネート、ニツケルナフテネー
ト及びカルシウムステアレートである。
これらカルボン酸の金属塩は周知である。本発
明の組成物においてはアルキルシリケート以外の
他の架橋剤を使用することもできる。
架橋剤はオルガノシリケートであることが好ま
しいが、２よりも大きい、好ましくは2.5よりも
大きい官能性をもつオルガノポリシロキサン樹脂
も架橋剤として使用することができる。かゝるオ
ルガノポリシロキサン樹脂はメチルシロキサン又
はモノメチル及びジメチルの両者又はモノフエニ
ル単位を含む樹脂である。さらに、R″Siの比が
1.4〜１であり混合物中に15％のブトキシ基を含
むエチルシロキサン樹脂を使用することもでき、
またはR″Siの比が1.1〜１でありかつ10％のメト
キシ基を含む樹脂を使用してもよく、あるいはモ
ノメチル単位50％、ジメチル単位25％、モノフエ
ニル単位25％を含むメチルフエニルシロキサン樹
脂を使用してもよい。
他の適当な架橋剤は式： （式中、R43はアルキル又はアリール基であり、
ａは２より小さい数であるが０ではないものとす
る）のオルガノ水素ポリシロキサンである。オル
ガノ水素ポリシロキサン架橋剤は硬化中に水素ガ
スを発生しその結果シリコーンゴム組成物中に泡
として残留し得るという不利益をもつ。上記の架
橋剤を本発明の組成物中に使用し得るけれども、
式(1)のオルガノシリケートを使用すれば組成物の
加工性が増大されかつ硬化したシリコーンゴム組
成物がより良好な物理性をもつので特に好まし
い。これらの他の架橋剤についての詳細は
Nitzscheらの米国特許第3127363号明細書に記載
されている。
しかしながら、本発明の組成物に対しては架橋
剤として式(1)のアルキルシリケート、特に式(1)に
おいてＲとR1がエチル基のエチルシリケートを
用いることが好ましく、かつ特にエチルオルトシ
リケートSi（OC2H5）4を用いることが好ましい。
より好ましくは架橋剤としてオルトアルキルシリ
ケートSi（OR1）4の部分加水分解生成物、特にエ
チルオルトシリケートSi（OC2H5）4の部分加水分
解生成物が用いられる。
したがつて、本発明の二成分系RTV組成物を
構成する主成分は３種類である。これら三成分の
うち、シラノール末端基をもつポリシロキサンと
アルキルシリケートとは別々にパツケージしそし
てカルボン酸の金属塩はいずれか一方のパツケー
ジ中に存在せしめる。組成物は別々のパツケージ
中で何年もの長期間悪影響なしに貯蔵することが
できる。組成物を硬化せしめようとする場合に
は、二つのパツケージを単に混合して一つの組成
物を形成せしめれば、これがシリコーンエラスト
マーに硬化する。かゝる組成物を用いることによ
つて、前述したごとく高温が該組成物の使用を損
なう場合以外の自動車の下面及びさらにマフラー
部の内面及び外面及びテール管の内面及び外面を
被覆することができ、それによつて自動車の下面
上の部材の腐蝕を防止することができる。
硬化した組成物の引張強さを増加するため及び
さらにある種の充填剤の使用によつて組成物の高
温安定性を増加するために、組成物中にシラノー
ル末端基をもつジオルガノポリシロキサン基剤重
合体100部当り５〜350部の充填剤を配合すること
ができる。10〜250部の充填剤を使用することが
好ましく、充填剤は補強用又は半補強用充填剤及
び増量用充填剤であり得る。補強用充填剤は100
〜300m2/gの表面積をもち、一方半補強用充填剤
は１〜20m2/gの表面積をもつ。補強用充填剤は
高強度のシリコーンゴム組成物を希望する場合に
添加される。増量用充填剤、特に酸化鉄及び亜鉛
充填剤、は引張強さを増大しながら組成物の高温
安定性を増加するため及び組成物に追加の耐蝕性
を与えるために添加される。
使用し得る多数の充填剤の例としては、二酸化
チタン、リトボン、酸化亜鉛、珪酸ジルコニウ
ム、シリカエアロゲル、酸化鉄、珪藻土、炭酸カ
ルシウム、フユームドシリカ、沈降シリカ、ガラ
ス繊維、酸化マグネシウム、酸化クロム、酸化ジ
ルコニウム、酸化アルミニウム、カルシウム系粘
土、炭素、グラフアイト、コルク、綿及び合成繊
維をあげることができる。さらにシクロテトラシ
ロキサンで処理した充填剤及びシラザンで処理し
た充填剤も使用することができる。充填剤、特に
補強用充填剤をかゝるシリコーン剤で処理する利
点は未硬化の組成物の粘度を過度に増加すること
なしに組成物の引張強度を増加せしめることであ
る。
本発明の組成物においては、組成物の高温安定
性を増加させかつ同時に組成物に耐蝕性を付与す
るために、増量用充填剤、たとえば酸化鉄、酸化
亜鉛、粉末亜鉛、酸化クロム、ある種のクロム酸
塩等を用いることが好ましい。したがつて、たと
えば充填剤として全量酸化鉄又は酸化鉄と珪藻土
の混合物を用いることができる。組成物中の腐蝕
防止剤としては、通常0.01〜300重量部、好まし
くは0.01〜50重量部の亜鉛末及びクロム酸塩又は
それらの混合物を使用し得る。シラノール末端基
をもつ基剤重合体100重量部当り300重量部まで又
はそれ以上の量のかゝる化合物を用い得るが、通
常はかゝる多量の使用は不必要である。腐蝕防止
用化合物は0.01〜50重量部程度の少量で使用し得
る。本発明の組成物における良好な腐蝕防止用化
合物であるクロム酸塩の例はZnCrO4及びCaCrO4
である。有利であることが認められた任意の他の
腐蝕防止剤を本発明の組成物に使用することがで
きる。
前述したクロム酸塩及び亜鉛粉末は単に本発明
の組成物に使用し得る多種類の化合物の例である
点に留意すべきである。組成物中で形成されるシ
リコーンエラストマーに固有の性質に加えて500
〓までの温度での連続的使用における熱安定性及
び耐蝕性を組成物に与えるために0.5〜100重量部
の酸化鉄及びある種のクロム酸塩化合物を本発明
の組成物中に配合することが好ましい。
組成物は好ましくは被覆されるべき部材上に噴
霧塗り又は浸漬塗り又は刷毛塗りによつて塗布さ
れるので、組成物は未硬化組成物用の沈降防止用
化合物又は凝結防止剤、たとえばBaker Castor
Oil Companyの商品名であるチツクシン
（Thixcin）のような水添ヒマシ油を含有するこ
とが好ましい。水添ヒマシ油である沈降防止剤又
は凝結防止剤は0.01〜１重量部の割合で用いるこ
とが好ましい。たとえばPlural Component
Systems Corporationによつて製造販売されてい
る装置のような二元（dual）混合及び噴霧ノズル
装置を用いてかゝる二成分縮合硬化性RTV組成
物のパツケージを表面に直接噴霧し得る技術が開
発された。しかしながら、二成分はまたそれらを
まず適当な溶剤中に溶解した後に自動車部材上に
噴霧塗り、刷毛塗り又は浸漬塗りにより塗布する
こともできる。たとえば、二成分はまず組成物が
溶液の５〜50重量％を構成するように溶剤中に溶
解せしめることによつて製造され得る二つの別個
のパツケージであり、被覆は該溶液を自動車部材
上に噴霧し、ついで溶剤を蒸発せしめることによ
つて施される。この目的に使用し得る有機溶剤は
縮合硬化性RTV組成物に不活性である任意の有
機溶剤である。二成分系RTV組成物の二つの別
個のパツケージを溶解するために使用し得る有機
溶剤群の例はたとえば芳香族溶剤、脂肪族炭化水
素溶剤、ケトン溶剤、エステル溶剤及び塩素化脂
肪族炭化水素溶剤である。芳香族溶剤の例はキシ
レン、トルエン；脂肪族炭化水素溶剤の例はたと
えばシクロヘキサン、シクロヘプタン；ケトン溶
剤の例はたとえばアセトン；塩素化脂肪族炭化水
素溶剤の例はたとえばトリクロルエタン及び四塩
化炭素である。
もつとも好ましい溶剤は勿論キシレン又はトル
エン及びシクロヘキサン、シクロヘプタン又はシ
クロオクタンである。二つの別個のパツケージ又
は二つの別個の成分系を製造するには、二つの成
分系とそれらの充填剤及びその他の添加剤とをま
ず製造しそしてそれを適当な溶剤中に溶解せしめ
るか又は各成分を溶剤中で一緒に混合することに
よつて製造される。いずれにしても、どちらの方
法を用いるかに関係なく、一方が基剤重合体を含
みそしてもう一方が架橋剤及び触媒を含む二つの
溶液が製造される。組成物を塗布しようとする場
合には、溶液を前述したごとき二元混合ノズルを
用いて被覆されるべき表面上に単に噴霧し、溶剤
を蒸発させ、ついで被覆又は被覆の薄層をシリコ
ーンエラストマーに硬化せしめる。この方法又は
任意の他の方法を用いることによつて、組成物を
溶液の形で施すか否かに関係なく、シリコーンエ
ラストマーに硬化するRTV組成物の薄層を自動
車部材又は自動車の底面等の所望の場所を被覆し
てそれの腐蝕を防止するために施すことができる
点に留意すべきである。被覆は１〜50ミルの厚
さ、より好ましくは５〜20ミルの厚さであること
が好ましい。しかしながら、被覆は１ミルの下限
以下のように任意所望の厚さとなし得ることは勿
論である。被覆の厚さはまた自動車部材を腐蝕か
ら保護する役割をもつので、過度に厚い被覆を用
いることはRTV組成物を高価にするという不利
益をもたらす。前述したとおり、被覆は直接に又
は溶液状で噴霧塗り、刷毛塗り又は浸漬塗りによ
つて又はかゝる組成物の塗布に慣用のものであり
かつ自動車部材及び自動車の底面の被覆に慣用の
ものである任意の他の方法によつて施すことがで
きる。また被覆されるべき自動車部材として上記
にはマフラー、レゾネーター（共振器）、テール
管及び自動車及び車輌の底面のみを挙げたが、そ
の他の部材も腐蝕防止の目的で被覆し得ることに
留意すべきである。腐蝕防止のために本発明の組
成物で被覆し得る他の自動車部材の例はガスタン
ク、フエンダー、車輌、車体骨組、スプリング、
伝動軸（ドライブシヤフト）等である。
本発明の組成物中にはさらに基剤重合体100部
当り0.1〜10重量部の式 （式中、R2及びR3は一価炭化水素基であり、ａ
は０〜２であり、θは窒素官能基であり、該窒素
官能基は窒素官能基のほかにさらにアミノ、シア
ノ、チオエステル及びオキソエステル（酸素で硫
黄を置換したもの）からなる群から選んだ官能基
を含み得る飽和、不飽和又は芳香族炭化水素残基
である）の自己粘着性添加剤を配合し得る。
自己粘着性添加剤は好ましくは式： （式中、R2、R3及びａは前記定義したとおりで
ある）の化合物である。
もつとも好ましい自己粘着性添加剤はガンマー
アミノプロピルトリエトキシシランであるだろ
う。本発明の二成分系RTV組成物において自己
粘着性添加剤として有用であるアミノ官能性シラ
ン及び他の官能性シランの例はたとえば米国特許
第3885815号明細書中に記載されているので参照
されたい。かゝる自己粘着性添加剤の製造につい
ても上記米国特許明細書中に記載されている。自
己粘着性添加剤は基剤重合体又は架橋結合剤のい
ずれと混合してもよく、それによつて追加のプラ
イマーを使用することなしに大部分の基体に結合
するであろう組成物を与え得る。
しかしながら、二成分系RTV被覆を金属に最
高度の結合力で結合させるためには、シリコーン
プライマーを用いることが特に望ましい。金属基
体への被覆の結合度が良好であるほど、より長い
腐蝕防止寿命が得られることに留意すべきであ
る。本発明の組成物による被覆が破壊される大部
分の原因は被覆の基体への結合力が失われるため
であり、これは二、三年後に被覆と金属との間の
結合力がなくなり、したがつて被覆が金属から剥
離するという形で生起する。したがつてシリコー
ンプライマーを使用することが好ましい。使用し
得るプライマーの一例は有機溶剤中に溶解された
三官能性シロキシ単位とジオルガノ二官能性シロ
キシ単位とからなり、オルガノ基対Siの比が1.88
〜1.98でありかつオルガノ基が炭素数１〜８個の
アルキル基であるシリコーン樹脂と式： R8 bSi（OR7）4―b (3) （式中、R7、R8は一価炭化水素基であり、ｂは
０又は１である）の縮合シリケートとの反応生成
物である溶剤中のプライマーである。
R7及びR8は炭素数１〜８個のアルキル基であ
ることが好ましく、特にエチル基であることが好
ましい。シリコーン樹脂中のモノオルガノ基及び
三官能性シロキシ単位はメチル基であることがも
つとも好ましい。縮合オルトシリケートは金属触
媒及び塩化鉄触媒の存在下で前述のシリコーン樹
脂と反応させることが好ましい。したがつて、
かゝるプライマーの製造においてはシリコーン樹
脂を炭素数１〜８個の脂肪族アルコールのような
溶剤とアセトンのようなケトン溶剤との混合物で
あり得る溶剤に添加し、得られる溶剤混合物に縮
合アルキルオルトシリケートを添加し、それに塩
化鉄触媒及び全組成物の0.5〜５重量％程度の少
量の水を添加しそしてこの組成物を室温で反応さ
せる。この組成物にプライマーの識別の目的で少
量の染料を添加する。このようにしてシリコーン
プライマーを製造することができる。この組成物
の製造においては、シリコーン樹脂50〜100部、
縮合アルキルオルトシリケート0.1〜10部及び鉄
触媒0.001〜0.1部を用いる。触媒は塩化第二鉄で
あることが好ましい。ケトン及び脂肪族アルコー
ル溶剤混合物は脂肪族アルコール５〜95重量％、
残部がケトンである任意の割合で使用される。前
述した製造法において、金属、特に自動車の金属
部材に塗布、結合せしめるために本発明の二成分
RTV組成物とともに使用するに適するシリコー
ンプライマーが製造される。任意の他の適当なプ
ライマーを本発明の被覆とともに使用することが
できる。被覆されるべき金属表面をまず十分に清
浄化して古い塗料及び古い被覆を除去する。さび
も除去する。ついで、この表面をプライマーで被
覆しそして溶剤をプライマーから蒸発させること
によつてプライマーを刷毛塗り、浸漬塗り又は噴
霧塗りによつて塗布することができる。プライマ
ーから溶剤を蒸発させた後、被覆剤を再び刷毛塗
り、浸漬塗り又は噴霧塗りによつて塗布し得る。
被覆剤が溶剤を使用する場合には、ついで溶剤を
蒸発せしめ、ついで被覆を24〜72時間放置して十
分にシリコーンエラストマーに硬化せしめる。有
効な被覆を形成するためには、前述したごとく、
金属部材上に最低少なくとも１ミル厚みのRTV
被覆を形成すべきである。被覆の厚みの上限は任
意であり得るが、車輌の金属部材又は底面に過度
に厚い被覆を施すとその費用が過大になる点を考
慮すべきである。さらに、本発明は前述したシリ
コーンプライマーの使用に限定されるものではな
く、他の適当なプライマーも本発明において使用
し得る。本発明の組成物を金属部材に有効に結合
する任意のプライマーを使用することができ、プ
ライマーの性能が優れているほど、得られる被覆
はより有効である。被覆が一旦形成されると、す
なわち被覆が金属部材に適当に結合されると、そ
れは湿分及びその他の原因によつて生ずる腐蝕及
び北部地域で冬季に通常起る道路上への塩の析出
から金属部材を保護するであろう。以下の実施例
は本発明をさらに説明するためのものであつて本
発明の範囲を限定するものではない。実施例中、
すべての部は重量部である。
実施例 １ 25℃で4000センチポイズの粘度をもつジメチル
シラノール末端をもつジメチルポリシロキサン重
合体51.8部、赤色酸化鉄充填剤33.7部、珪藻土充
填剤13部及び部分加水分解されたエチルオルトシ
リケート1.5部からなる二成分RTV組成物を製造
した。この組成物100部に触媒としてジブチル錫
ジラウレート0.3部を添加した。この組成物をト
ルエン20部に溶解した。上記RTV組成物ととも
に使用されたシリコーンプライマーはトルエン50
部及びブタノール50部からなるトルエン／プタノ
ール溶液中の40％固体溶液として製造されたモノ
メチル三官能性シロキシ単位及びジメチル二官能
性シロキシ単位からなるシリコーン樹脂化合物
40.9部からなるシリコーン樹脂に縮合エチルシリ
ケート2.56部、塩化第二鉄0.0125部、アセトン
30.6部及びイソプロパノール25.5部を添加したも
のである。得られるプライマーをRTV組成物を
施す前の静浄化した金属表面に塗布した。この材
料を排気管の塗布に用いた。この場合には、排気
管の内面及び外面を溶剤洗浄によつて脱脂し、上
記シリコーンプライマー溶液で下塗りし、ついで
上記RTV組成物の溶剤溶液で被覆した。この触
媒添加混合物は硬化したフイルムの厚さが約10〜
30ミルになるように塗布した。排気管の内面及び
外面を腐蝕防止のために被覆した。RTV組成物
は大気条件で24時間硬化させた。被覆した排気管
を自動車にとりつけた。この被覆した組立体は
“二元排気”系をもつ被覆されないテール管より
も数倍の期間耐久性であつた。従来の経験ではテ
ール管の寿命は18〜24か月であるが、被覆したテ
ール管は３年間使用され、その時点で自動車は下
取りに出された。その時点でほこりが堆積されて
いた以外、被覆は良好な状態であつた。
実施例 ２ 25℃で3000センチポイズの粘度をもつシラノー
ル末端をもつジメチルポリシロキサン重合体24.1
部に粉砕シリカ58.3部を添加し、それにさらに水
添ヒマシ油0.29部を添加してなるRTV組成物Ａ
を製造した。これにキシレン溶剤14.6部、二酸化
チタン2.3部、カーボンブラツク0.33部及び顔料
0.11部を含む溶液を添加した。一方部分加水分解
されたエチルオルトシリケート38.7部、ジブチル
錫ジラウレート12.5部をミネラルスピリツト50部
中に溶解してなる触媒組成物Ｂを製造した。した
がつて組成物A100部に対して組成物B0.4部を触
媒として用いた。この実施例では新しい４段駆動
車の排気系統の外面をRTV組成物で被覆した。
この組成物は0.4重量％の組成物Ｂを触媒として
添加した灰色の二成分系屋根被覆型材料である。
被覆前に排気系統をミネラルスピリツトで拭い油
脂を除去し、ついで実施例１と同じプライマーを
下塗りした。車輌にとりつけたこの排気系統に触
媒含有被覆を噴霧塗りした。上面上のマフラーの
完全な被覆は恐らく達成されなかつた。被覆を施
して後約２〜４週間の運転を行なつた後、被覆は
排気マニホールドから約２フイートの位置まで劣
化されたことが観察された。しかしながら、この
位置から後では、被覆は良好な状態に保持されて
いた。マフラー／テール管は交換が必要となるま
でに３〜４年間使用可能であつた。上記の結果は
可撓性のエラストマー被覆は自動車の排気系統に
容易に施し得ること、被覆は道路による摩滅にも
かゝわらずその結合性を保持していること及び被
覆は排気系統の温度において、マニホールドから
の距離２フイート以内までの位置で良好な熱安定
性を示すことを示している。赤色酸化鉄を充填剤
として配合したRTV組成物は耐熱性が優れてい
るのでエンジンに近い高温に暴露される場所で使
用する場合に好ましい。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ つぎの工程からなる、金属性自動車部品の下
    面を室温硬化性シリコーンゴム組成物で被覆する
    方法： (イ) 自動車部品に、(A)25℃で100〜500000センチ
    ポイズの範囲の粘度をもちかつそのオルガノ基
    が一価炭化水素基であるシラノール基を末端に
    もつジオルガノポリシロキサン重合体100重量
    部、(B)式RaSi（OR1）4―a（式中、Ｒ及びR1は
    一価炭化水素基であり、ａは０又は１である）
    のアルキルシリケート及び該アルキルシリケー
    トの部分加水分解生成物0.1〜15重量部及び(C)
    有効カルボン酸金属塩0.01〜５重量部を含む室
    温硬化性シリコーンゴム組成物の薄層を塗布
    し；そして (ロ) 該シリコーンゴム組成物層を室温で硬化させ
    てシリコーンエラストマーを形成させる。 ２ 自動車部品がマフラーである特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 ３ 自動車部品がテール管である特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 ４ 組成物中にさらに充填剤５〜350重量部を含
    有せしめる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 充填剤が酸化鉄である特許請求の範囲第４項
    記載の方法。 ６ 充填剤が珪藻土である特許請求の範囲第４項
    記載の方法。 ７ 組成物中にさらに亜鉛粉末、クロム酸塩及び
    それらの混合物からなる群から選んだ腐食防止剤
    を0.01〜５重量部の濃度で含有せしめる特許請求
    の範囲第４項記載の方法。 ８ クロム酸塩がZnCrO4及びCaCrO4及びそれら
    の混合物からなる群から選ばれる特許請求の範囲
    第７項記載の方法。 ９ 組成物中にさらに水添ヒマシ油である沈降防
    止剤を0.01〜１重量部含有せしめる特許請求の範
    囲第８項記載の方法。 １０ カルボン酸の金属塩がカルボン酸の錫塩で
    ある特許請求の範囲第９項記載の方法。 １１ 室温硬化性シリコーンゴム組成物をまず有
    機溶剤中に組成物が溶液の５〜50重量％を構成す
    るような量で溶解しそして自動車部品に該溶液の
    層を被覆しそして溶剤を蒸発せしめることによつ
    て被覆を形成させる特許請求の範囲第１項記載の
    方法。 １２ 有機溶剤が芳香族溶剤、脂肪族炭化水素溶
    剤、ケトン溶剤、エステル溶剤及び塩素化脂肪族
    炭化水素溶剤からなる群から選ばれる特許請求の
    範囲第１１項記載の方法。 １３ 式： （式中、R2及びR3は一価炭化水素基であり、ａ
    は０〜２の整数であり、θは飽和、不飽和又は芳
    香族炭化水素残基であつて窒素官能基のほかにア
    ミノ、シアノ、チオエステル及びオキソエステル
    基からなる群から選んだ官能基を有し得る窒素官
    能基である）の粘着用添加剤を0.1〜10重量部存
    在させる特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １４ 粘着用添加剤が式： （式中、R2及びR3は前記定義したとおりである）
    をもつものである特許請求の範囲第１３項記載の
    方法。 １５ シラノール基を末端にもつジオルガノポリ
    シロキサンが式： （式中、R4及びR5は一価炭化水素基であり、ｔ
    はジオルガノポリシロキサンが25℃で100〜
    500000センチポイズの範囲の粘度をもつような値
    である）をもつものである特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 １６ 室温硬化性シリコーンゴム組成物の層を塗
    布する前に、自動車部品にシリコーンプライマー
    及び溶剤からなる層を塗布し、ついで溶剤をプラ
    イマーから蒸発させそして室温硬化性シリコーン
    ゴム組成物の層を塗布する特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 １７ シリコーンプライマー組成物が有機溶剤中
    に溶解されたモノオルガノ三官能性シロキシ単位
    及びジオルガノ二官能性シロキシ基からなり、オ
    ルガノ基対Siの比が1.88〜1.98であり、該オルガ
    ノ基が炭素数１〜８個のアルキル基であるシリコ
    ーン樹脂と式R8 bSi（OR7）4―b（式中、R7及びR8
    は一価炭化水素基であり、ｂは０〜１である）の
    縮合シリケートとの反応生成物である特許請求の
    範囲第１６項記載の方法。 １８ 縮合シリケートがエチルシリケートであ
    り、有機溶剤が脂肪族アルコール及びケトンの混
    合物である特許請求の範囲第１７項記載の方法。 １９ カルボン酸金属塩の金属が鉛、錫、ジルコ
    ニウム、アンチモン、鉄、カドミウム、バリウ
    ケ、カルシウム、チタン、ビスマス及びマンガン
    からなる群から選択される特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ２０ つぎの工程からなる、運搬具の金属性部材
    の下面を室温硬化性シリコーンゴム組成物で被覆
    する方法： (イ) 運搬具の下面に、(A)25℃で100〜500000セン
    チポイズの範囲の粘度をもちかつそのオルガノ
    基が一価炭化水素基であるシラノール基を末端
    にもつジオルガノポリシロキサン重合体100重
    量部、(B)式RaSi（OR1）4―a（式中、Ｒ及びR1
    は一価炭化水素基であり、ａは０又は１であ
    る）のアルキルシリケート及び該アルキルシリ
    ケートの部分加水分解生成物0.1〜15重量部及
    び(C)有効カルボン酸金属塩0.01〜５重量部を含
    む室温硬化性シリコーンゴム組成物の薄層を塗
    布し；そして (ロ) 該シリコーンゴム組成物層を室温で硬化させ
    てシリコーンエラストマーを形成させる。 ２１ 運搬具が自動車である特許請求の範囲第２
    ０項記載の方法。 ２２ 組成物中にさらに充填剤５〜350重量部を
    含有せしめる特許請求の範囲第２０項記載の方
    法。 ２３ 充填剤が酸化鉄である特許請求の範囲第２
    ０項記載の方法。 ２４ 充填剤が珪藻土である特許請求の範囲第２
    ２項記載の方法。 ２５ 組成物中にさらに亜鉛粉末、クロム酸塩及
    びそれらの混合物からなる群から選んだ腐食防止
    剤をジオルガノポリシロキサン重合体基剤100部
    あたり0.01〜５重量部の濃度で含有せしめる特許
    請求の範囲第２２項記載の方法。 ２６ クロム酸塩がZnCrO4及びCaCrO4及びそれ
    らの混合物からなる群から選ばれる特許請求の範
    囲第２５項記載の方法。 ２７ 組成物中にさらに水添ヒマシ油である沈降
    防止剤を0.01〜１重量部含有せしめる特許請求の
    範囲第２６項記載の方法。 ２８ カルボン酸金属塩がカルボン酸の錫塩であ
    る特許請求の範囲第２７項記載の方法。 ２９ 室温硬化性シリコーンゴム組成物をまず有
    機溶剤中に組成物が溶液の５〜99重量％を構成す
    るような量で溶解しそして運搬具の下面に該溶液
    の層を被覆しそして溶剤を蒸発せしめることによ
    つて被覆を形成させる特許請求の範囲第２０項記
    載の方法。 ３０ 有機溶剤が芳香族溶剤、脂肪族炭化水素溶
    剤、ケトン溶剤、エステル溶剤及び塩素化脂肪族
    炭化水素溶剤からなる群から選ばれる特許請求の
    範囲第２９項記載の方法。 ３１ 式： （式中、R2及びR3は一価炭化水素基であり、ａ
    は０〜２の整数であり、θは飽和、不飽和又は芳
    香族炭化水素残基であつて窒素官能基のほかにア
    ミノ、シアノ、チオエステル及びオキソエステル
    基からなる群から選んだ官能基を有し得る窒素官
    能基である）の粘着用添加剤を0.01〜10重量部存
    在させる特許請求の範囲第３０項記載の方法。 ３２ 粘着用添加剤が式： （式中、R2及びR3は前記定義したとおりである）
    をもつものである特許請求の範囲第３１項記載の
    方法。 ３３ シラノール基を末端にもつジオルガノポリ
    シロキサンが式： （式中、R4及びR5は一価炭化水素基であり、ｔ
    はジオルガノポリシロキサンが25℃で100〜
    500000センチポイズの範囲の粘度をもつような値
    である）をもつものである特許請求の範囲第２０
    項記載の方法。 ３４ 室温硬化性シリコーンゴム組成物の層を塗
    布する前に、運搬具の下面にシリコーンプライマ
    ー及び溶剤からなる層を塗布し、ついで溶剤をプ
    ライマーから蒸発させそしてその上に室温硬化性
    シリコーンゴム組成物の層を塗布する特許請求の
    範囲第２０項記載の方法。 ３５ シリコーンプライマー組成物が有機溶剤中
    に溶解された、モノオルガノ三官能性シロキシ単
    位及びジオルガノ二官能性シロキシ基からなり、
    オルガノ基対Siの比が1.88〜1.98であり、該オル
    ガノ基が炭素数１〜８個のアルキル基であるシリ
    コーン樹脂と式R8 bSi（OR7）4―b（式中、R7及び
    R8は一価炭化水素基であり、ｂは０〜１である）
    の縮合シリケートとの反応生成物である特許請求
    の範囲第３４項記載の方法。 ３６ 縮合シリケートがエチルシリケートであ
    り、有機溶剤が脂肪族アルコール及びケトンの混
    合物である特許請求の範囲第３５項記載の方法。 ３７ カルボン酸金属塩の金属が鉛、錫、ジルコ
    ニウム、アンチモン、鉄、カドミウム、バリウ
    ム、カルシウム、チタン、ビスマス及びマンガン
    からなる群から選択される特許請求の範囲第２０
    項記載の方法。
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