JPS6343331B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、金属面をガラスまたはガラス―セラ
ミツク面よりなる表面に真空密封するための方法
に関するものである。

リングレーザーを作る場合、金属陰極および一
個またはそれ以上の金属陽極を、例えば“ゼロデ
ユール（ZERODUR）”または“サービツト
（CERVIT）”という商品名で知られているよう
なガラスまたはガラス―セラミツク材料に取付け
るのが望ましい。

典型的には、陰極または陽極はアルミニウムま
たは銅で作られるが、本発明の方法は例えば鉄、
鋼、ニツケル、タンタル、あるいはニオブのよう
な金属をガラスまたはガラス―セラミツク材料に
取り付けるために使用することができる。

本明細書で説明する材料は特にアルミニウムお
よび銅である。

本出願人が知つている最も近い従来技術はザ・
ブリテイツシユ・トムソン―ハウストン社（The
British Thomson―Houston Company
Limited）に与えられた英国特許第687259号明細
書に開示されているものである。この英国特許
は、ベース金属の上に銀メツキを施し、且つ該銀
メツキの上にインジウムメツキを施し、次いで溶
融ガラスを流し込んで金属部材のインジウムメツ
キ部分と接触させることよりなるガラス―金属シ
ールを開示している。

他の一つの従来技術は、米国特許第3777281号
明細書であり、この米国特許は金およびインジウ
ムを使用してセラミツク―セラミツクシールを形
成することを開示している。

本発明の以前においては、液体中の金はガラス
部材および金属部材の両方の上に塗布され、これ
らの部材は金だけを残すように焼成される。次
に、インジウムの線が二つの金表面の間に置か
れ、インジウムは二つの金表面を一緒に接着する
よう溶解される。ところが、このような方法は信
頼性が薄いことが判明しており、またガス漏れが
生ずることがしばしば検出される。

本発明はガラスまたはガラス―セラミツク―金
属シールおよびそのようなシールの製造方法に関
するものである。本発明のシールは−50℃と＋
100℃との間の繰返し温度サイクルの存在下に維
持される。

接合されるガラス面は、先ず最初に清浄化さ
れ、好ましくは過清浄化される。ガラス面を過清
浄化するためには、ガラス面は電気プラズマによ
り衝撃を与えられ、あるいは真空中の電気イオン
または紫外光により衝撃を与えられる。

ベース金属がアルミニウムである場合、シール
のアルミニウム面はガラス面とほぼ一致するよう
に先ず最初に研磨される。次に、硫酸が適用され
てアルミニウムをエツチングし、また過剰な硫酸
は好ましくは蒸溜水のような水の中で洗い流され
る。金属はその後焼鈍しされ、金属面は滑らかな
艷出し面に対して押しつけることにより鋳造
（Coin）される。鋳造のためには、ガラス面が好
ましい。なぜならば、アルミニウムはガラスにく
つつかず、繰返し鋳造作業を行つた後でもガラス
の平坦さが保たれるからである。

次に、金をアルミニウム面に付与する。金は電
気メツキにより付与することができるが、金を液
体中で鋳造されたアルミニウム面に噴霧またはブ
ラツシングすることが好ましいことが判明してい
る。金はその後焼成され、第２のコーテイングが
行われかつ焼成される。作られた金の純度は99.5
％金のオーダーである。金の典型的な厚さは、噴
射、ブラツシングまたは電気メツキのいずれによ
り付与された場合であつても、100マイクロイン
チよりも小さいものである。

次いで、インジウムの予成形品が金表面の上に
置かれる。インジウムは典型的には99.9％の純度
のインジウムである。インジウムおよび金は、イ
ンジウムが表面で金と合金を形成するまで、好ま
しくは真空中においてインジウムの融点（155℃）
から約175℃よりも高い温度まで加熱される。

インジウム面は次いでプラズマの照射または真
空中におけるイオン照射あるいは紫外線の放射に
よつて過清浄化される。インジウムが過清浄化さ
れた後、インジウムは非常に粘り気があり、接触
する表面であればどんな表面であつても接着する
傾向がある。過清浄化されたインジウム面は過清
浄化ガラスまたはガラス―セラミツク面の上に押
しつけられて真空密シールを形成する。

金属が銅である場合、銅は硫酸でエツチングさ
れず、金は銅の上に好ましくは電気メツキされ
る。銅の表面は鋳造されないが、金を銅の上にメ
ツキする以前に小さい（典型的には1200ミクロ
ン）粒子を使用することにより覆われる。

したがつて、本発明の一つの目的は、金属をガ
ラスまたはガラス―セラミツクに密封するための
方法を提供することにある。

本発明の他の一つの目的は、ガラスまたはガラ
ス―セラミツク対金属のシールを提供することに
ある。

本発明のさらに他の一つの目的は、本発明のシ
ールを得るため、金属に取りつけられかつインジ
ウム面を持つインジウム―金合金を使用すること
にある。

本発明のさらに他の一つの目的は、金属がアル
ミニウムまたは銅である前記シールまたはその製
造方法を提供することにある。

なお、本発明の他の目的は添付図面に関して行
う下記の詳細な説明からさらに明らかとなるであ
ろう。

リングレーザーは典型的にはガラスまたはガラ
ス―セラミツクのブロツクから作られる。金属陽
極および陰極はガラスまたはセラミツクのブロツ
クに取りつけられる。典型的には、陰極および陽
極はアルミニウムまたは銅で作られ、それらは空
気密シール内においてガラスまたはセラミツクの
ブロツクに接着されなければならない。なぜなら
ば、レーザーおよび陰極または陽極構造物内のガ
スは大気圧以下の低圧に維持されるからであり、
またガスは純粋かつ清浄でなければならないから
である。

リングレーザーは第１図、第２図および第３図
に示されている。ガラスまたはセラミツク１０の
ブロツクは例えば、リングレーザーパスを形成す
る鏡を支持するためその四つの面の上に別個のガ
ラスまたはセラミツクブロツク１２，１４，１
６，１８を有する八角形の形状に作ることができ
る。一対の陽極２０，２２は典型的には銅をベー
ス金属とするものである。陰極２４は代表的には
アルミニウムをベース金属とするものである。典
型的には真空圧においてネオンのようなガスを収
容する複数個の導管２８は陽極２０，２２の内
部、陰極２４およびブロツク１２，１４，１６，
１８の面の上の鏡と交差している。

陰極２４および陽極２０，２２は真空密シール
状態でガラスまたはセラミツクのブロツク１０に
取りつけなければならず、このようなシールおよ
び取付方法は本発明の主題となつている。

陰極２４とガラスまたはガラス―セラミツク１
０との間に最良のシールを提供するため、ガラス
またはガラス―セラミツクは過清浄化されなけれ
ばならない。過清浄化という言葉は、ガラスまた
はガラス―セラミツク面の清浄化の最終段階が実
質的な真空中におけるプラズマの照射またはイオ
ンの照射あるいは紫外光の照射により行われるこ
とを意味する。典型的には、ガラスまたはガラス
―セラミツク面は先ず最初に、クロム酸および硫
酸を含有する清浄溶液の中で洗浄される。次い
で、ガラスまたはガラス―セラミツク面は塩酸中
で洗浄されかつ蒸留水の中ですすぎ洗いされる。
ガラスまたはガラス―セラミツク面は次に空気焼
成され、有機物質を燃焼させかつ残りの流体が蒸
発させられる。ガラスまたはガラス―セラミツク
の面は次に、該面を低圧のガスを有するガラス鐘
内に置き、電気プラズマまたはイオン流を該面に
対して当てることにより過清浄化される。別な方
法では、紫外光をガラスまたはガラス―セラミツ
ク面の上に当てることもできる。

アルミニウムの陰極２４をガラスまたはガラス
―セラミツクのブロツク１０の上に固着するた
め、液体状態の金よりなる金属４０が好ましくは
連続的なコーテイング層として陰極２４の表面４
２の上に噴霧またはブラツシングされる。液体状
態の金の各コーテイングは液体を除去しかつ金を
残すように焼成され、この金のコーテイング層は
好ましくは100マイクロインチよりも小さう全厚
を有している。

インジウムの予成形品４４が金の上に置かれ、
このような構造体はインジウムの隔点（155℃）
を超えて約175℃まで加熱される。インジウムは
典型的には99.9％のオーダーの純良なインジウム
であり、また0.007インチのオーダーの典型的な
厚さを有している。インジウムの予成形物４４は
金とインジウムとの間の界面４５で金属４０と合
金を作る。

典型的には室温まで冷却した後、インジウム面
を持つ構造物は、その構造物をガラス鐘内に置き
かつその表面を電気プラズマ、イオンまたは紫外
線で照射することによつて過清浄化されたインジ
ウム面４８を有している。インジウムの表面は非
常に粘り気がありかつ粘着性が大きくなるので、
他の表面に対して容易に接着される。

インジウムの粘着性の表面は次にガラスまたは
ガラス―セラミツクの過清浄化された表面の上に
押し付けられ、真空密シールを形成する。

液体状態の金を表面４２の上に置くのではなく
て、金は該表面の上に電気メツキするかあるいは
他の方法で取り付けあるいはメツキしても良い。
ベース金属が銅である場合、金をベース金属の上
に電気メツキするのが好ましい。陽極２０，２２
のベース金属は好ましくは青銅であり、また陽極
２０，２２は典型的には金により全体的にメツキ
される。しかしながら、本発明の方法の目的につ
いては、接着面だけを実質的に100マイクロイン
チよりも小さい厚さまで金により電気メツキすれ
ば足りる。典型的には、メツキされた金は99.5％
以上の純度の金である。

金層４０をベース金属の上にメツキした後、イ
ンジウムの予成形物４４は該金属４０の上に置か
れ、その構造物はインジウムの隔点以上に加熱さ
れ、界面４６で金―インジウム合金を作り出す。
冷却の後、インジウム４４は真空中におけるプラ
ズマの照射またはイオンの照射あるいは紫外線の
照射によつて過清浄化される。インジウムの粘着
性の過清浄化された表面は次いでガラスまたはガ
ラス―セラミツクの過清浄化された表面の上に押
し付けられ、真空密シールを形成する。

本発明の好ましい実施例においては、陰極２４
の表面４２は先ず最初は金層４０を適用するよう
に準備される。この表面は研削および研磨され、
引つかき傷、へこみ、凹凸を除去しかつ全体的に
表面３２をガラスまたはガラス―セラミツクのブ
ロツク１０の表面に適合するように形成される。
陰極２４のベース金属がアルミニウムである場
合、表面は選択的に約50％硫酸の溶液で処理し、
アルミニウムから不純物を除去することもでき
る。硫酸の残留物は蒸溜水の中で洗い流され、表
面は加熱により乾燥される。陰極２４のベース金
属は好ましくは金層４０を適用する以前に焼鈍し
される。選択的には、陰極２４のベース金属は焼
鈍しの後かつ金層４０の適用前に鋳造（coin）す
ることもできる。鋳造は表面を平らなガラス片の
表面のような平らな表面に対して押付けることに
より行うことができる。表面の鋳造は陰極２４の
ベース金属がアルミニウムである場合に好ましい
ものである。

陰極２４のベース金属を焼鈍しの後で鋳造する
のではなくて、ラツピングを行つても良い。典型
的なラツピング用の組成物は1200ミクロンの粒子
を使用する。

本発明の方法は他の金属をガラスまたはガラス
―セラミツク面に取り付けるために使用すること
もできる。金を液体状態で受け取りかつそれを焼
成することにより、あるいは電気メツキにより金
の層をその上に適用される表面は、インジウムを
金の上に位置させかつ金―インジウム合金の界面
を形成し、次いでインジウムをガラスまたはガラ
ス―セラミツク面の上に押し付ける以前にガラス
またはガラス―セラミツク面およびインジウム面
を過清浄化することにより、ガラスまたはガラス
―セラミツクに取り付けることができる。陰極２
４のベース金属は、インジウムが該ベース金属に
影響を与えることなく金と合金を作るように、イ
ンジウムよりも高い融点を持つ金属でなければな
らない。陰極２４のベース金属として使用できる
典型的な他の金属は鉄、鋼、ニツケル、タンタル
またはニオブである。

本発明の方法を効果的に適用できる二つの典型
的なガラス―セラミツクは“ゼロデユール
（ZERODUR）”および“サービツト
（CERVIT）”という商標名で知られている。

以上、本発明を好ましい実施例に関して詳細に
説明したが、本発明は前記記載に限定されるもの
ではない。

なお、本発明の実施の態様を示せば次の通りで
ある。

(1) 金属面をガラスまたはガラス―セラミツク面
よりなる種類から選ばれた表面に対して真空密
シールするための方法であつて、 金の層を前記金属面に取り付け、 前記金の層の上にインジウムの層を位置さ
せ、 前記金およびインジウムをインジウムの融点
以上に加熱し、該金とインジウムの界面に金―
インジウム合金を形成し、 冷却し、 前記インジウムをガラスまたはガラス―セラ
ミツク面に押し付けることよりなる真空密シー
ル方法。

(2) 前記金の層は前記金属面上に電気メツキされ
ていることを特徴とする第１項記載の方法。

(3) 前記金の層は液体状態の金の形態で適用さ
れ、この液体は前記金の層を形成するよう焼成
されることを特徴とする前記第１項記載の方
法。

(4) 前記ガラスまたはガラス―セラミツクの表面
および前記インジウム層の表面は二つの表面が
互に押し付けられる以前に過清浄化されること
を特徴とする前記第３項記載の方法。

(5) 前記金属面は、前記金を前記金属に取り付け
る以前に、前記ガラスまたはガラス―セラミツ
クの表面と適合することを特徴とする前記第１
項記載の方法。

(6) 前記金属面は前記金を前記金属に取り付ける
以前にさらに平滑化されることを特徴とする前
記第５項記載の方法。

(7) 前記平滑化は前記金属面の引つかき傷および
へこみを機械的に除去することよりなることを
特徴とする前記第６項記載の方法。

(8) 前記ベース金属はアルミニウムであり、前記
アルミニウムの表面は、前記引つかき傷および
へこみを機械的に除去した後、硫酸溶液でエツ
チングされかつ水ですすぎ洗いされることを特
徴とする前記第７項記載の方法。

(9) 前記アルミニウム面はエツチングの後でさら
に鋳造されることを特徴とする前記第８項記載
の方法。

(10) 前記金属面は前記金を取り付ける以前にさら
にラツピングされることを特徴とする前記第７
項記載の方法。

(11) 金属面とガラスまたはガラス―セラミツク面
よりなる第１の種類から選ばれた表面との間に
形成されるシールであつて、前記金属、金、イ
ンジウム―金合金、インジウム、および前記第
１の種類から選ばれた材料を並置してなるシー
ル。

(12) 前記金属はアルミニウムであり、前記金は金
液を焼成することにより得られることを特徴と
する前記第１１項記載のシール。

(13) 前記金は焼成された金の二つの層から形成
されることを特徴とする前記第１２項記載のシ
ール。

(14) 前記金属は銅であり、前記金は前記銅の上
に電気メツキされることを特徴とする前記第１
１項記載のシール。

【図面の簡単な説明】

第１図は典型的なリングレーザーを示す図、第
２図は第１図の２―２線断面図、第３図は第１図
の３―３線断面図、第４図は第２図の４―４線部
分断面図である。 〔主要部分の符号の説明〕 ガラス又はガラス
―セラミツクのブロツク……１０、ガラス又はセ
ラミツクのブロツク……１２，１４，１６，１
８、陽極……２０，２２、陰極……２４、金層…
…４０、インジウムの予成形物……４４、金とイ
ンジウムとの間の界面……４６。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 金属面をガラスまたはガラス―セラミツク面
   よりなる種類から選ばれた表面に対して真空密封
   するための方法であつて、 金の層を前記金属面に取り付ける工程、 前記金の層の上にインジウムの層を位置させる
   工程、 前記金およびインジウムをインジウムの融点以
   上に加熱し、該金とインジウムとの界面に金―イ
   ンジウム合金を形成する工程、 冷却する工程、 前記ガラスまたはガラス―セラミツク面および
   前記インジウム層の面を押し合せる前にそれら２
   つの面を過清浄化する工程、および前記インジウ
   ムをガラスまたはガラス―セラミツク面に押し付
   ける工程を含むことを特徴とする真空密封方法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の方法において、
   前記金の層は前記金属面上に電気メツキされてい
   ることを特徴とする真空密封方法。 ３ 特許請求の範囲第１項記載の方法において、
   前記金の層は液体状態の金の形態で適用され、こ
   の液体は前記金の層を形成するよう焼成されるこ
   とを特徴とする真空密封方法。 ４ 特許請求の範囲第１項記載の方法において、
   前記金属面を前記金が前記金属に取り付けられる
   前に、前記ガラスまたはガラス―セラミツク表面
   に適合させることを特徴とする真空密封方法。 ５ 特許請求の範囲第４項記載の方法において、
   前記金属面を、前記金が前記金属に取り付けられ
   る前に、さらに平滑化することを特徴とする真空
   密封方法。 ６ 特許請求の範囲第５項記載の方法において、
   前記さらに平滑化する過程が、 前記金属面の引つかきおよびへこみを機械的に
   除去する処理を含むことを特徴とする真空密封方
   法。 ７ 特許請求の範囲第６項記載の方法において、
   ベースとなる前記金属はアルミニウムであり、該
   アルミニウム表面は、前記引つかきおよびへこみ
   が機械的に除去された後さらに酸の溶液でエツチ
   ングされそして水で洗浄されることを特徴とする
   真空密封方法。 ８ 特許請求の範囲第７項記載の方法において、
   前記アルミニウム表面は、前記エツチングの後鋳
   造されることを特徴とする真空密封方法。 ９ 特許請求の範囲第６項記載の方法において、
   前記金属面は、金を取り付ける前にラツピングさ
   れることを特徴とする真空密封方法。