JPS6345196A - 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は単結晶製造装置及び単結晶製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来、反応容器中にボートを設置し、該ボート中で単結
晶を育成する単結晶製造方法として、水平ブリッジマン
法（ＨＢ法）や温度傾斜法（ＧＦ法）などが行われ、そ
のための単結１製ｉ２！装置が用いられて来た。その−
例として、公開特許公報間５４−５２６８４号公報に開
示されたＧＦ法を例にとり説明する。第４図は同公報に
開示された、ボート、該ボートに加熱炉から加えられる
熱の温度分布の状態及び加熱炉の壁面に設けられた放熱
窓を示す説明図である０図において、１は横型ボート、
１０は種結晶、８は融液、９は固液界面で、１２は温度
分布である。

この方法は、液相及び固相の表面からの放熱効果をとげ
、放熱量が凝固熱の発生量を上回って過冷却を起こさな
い様にする為に電気炉上部にボート形状程度の放熱孔１
１を設けたものである。その為に発生した放熱量をＨで
表わしである。

［発明の解決しようとする問題点〕 この様な放熱窓を設置することにより、ボート法例えば
ＧＦ法による結晶育成において、液相及び固相の表面か
らの放熱効果を高め、過冷却を防ぎ、熱ひすみによる転
位の発生が防止できさらに結晶成長速度の向上がもたら
された。

しかしながらこの方法では、成長軸方向の温度勾配が小
さい為に、温度ゆらぎの影響を受けやすく、固液界面形
状の制御が困難となり、半径方向の結晶成長の曲がりを
生じ熱応力を発生するという欠点があった。そのため、
該応力が緩和される際に転位が発生したり、リネージが
発生してしまったりした。

本発明はこの様な従来の単結晶製造装置及び単結晶製造
方法の欠点を解消するためになされたものであり、転位
やリネージの少ない単結晶を育成することのできる単結
晶製造方法及びそのための製造装置を提供することを目
的とする。

［問題点を解決するための手段］ 本発明になる単結晶製造装置及び単結晶製造方法は、反
応容器の外周部に設けられた加熱炉により該反応容器の
中に設置されたボート上の温度分布を変化させて単結晶
を育成する単結晶製造装置において、該加熱炉の壁面の
一部にその位置を移動し得る放、＠窓を設け、該放熱窓
を移動させることにより前記ボーｒｈの温度分布を変化
せしめ得るようにしたことを特徴とする単結晶製造装置
及び反応容器中に設置されたボート上の温度分布を加熱
炉により変化させながら単結晶を育成する単結晶製造方
法において、前記ボートにの温度分布を前記加熱炉によ
り変化させると共に、該加熱炉の壁面の一部に設けられ
た放熱窓を移動させることにより前記ボート上の温度分
布を少なくとも一回変化させて単結晶を育成することを
特徴とする単結晶製造方法である。

本発明による単結晶製造装置の代表的な一例について説
明する。第１図は、その例の横断面図である。１は単結
晶育成用ボートであり、２はボート１を封入する反応容
器で通常これらは石英で作成される。３は均熱管であり
、図１の場合円筒状に成形されており、Ａｔ２０３　ま
たはＳｉＣを用いて製造するのが適当である。４はボー
トｌを加熱する為の発熱体であり、退出な温度勾配を与
える為に多数に分割されそれぞれが独立して制御される
。耐火レンガ５と石英カラス６は、放熱窓を兼ねた移動
可能な覗き窓であり、耐火レンガ５に石英カラス６刀）
はめ込められている０発熱体４Ｌの耐火レンガ７と該覗
き窓はすり合わせとなっており、第１図の例では、左右
に移動し得る状態となっている。Ｈｌ及びＨ２は覗き窓
が左右に移動したときの放熱量を表わしている。１４は
断熱材であり、発熱体４の外周部に設けられている。均
熱管３９発熱体４及び断熱材１４は加熱炉を構成してい
る。

上述の単結晶製造装置を用いた本発明の単結晶製造方法
の一例を示す、加熱炉によりボートｌの長さ方向の温度
分布を変化させると、ボートｌ上に融液状態から単結晶
が順次形成される。この過程において、ボート１の幅方
向に固液界面の曲がりが生じた場合、覗き窓をボートｌ
の幅方向に移動させることにより放熱ｎＨ＋、Ｈ２を調
整し、前記向がりを修正することができる。

なお、本発明はＭＢ法、ＧＦ法などの単結晶製造方法に
適用することができ、育成する単結晶としては、ＧａＡ
ｓなどのｍ−Ｖ族化合物がその代表的例である。

［作用コ 上記覗き窓の枠５と窓枠の支え７は共に素焼の耐火レン
ガでできており、これらの間には。

僅かのすき間を設けている為、この部分からの放熱が可
能である０図１において覗き窓を左右に動かして、放熱
量Ｈ１及びＨ２を微細に調節して、結晶部分に発生する
凝固熱の放熱量を空間的に変化せしめることが可能とな
る。従って成長中の結晶にＭＮＪ界面の曲がりが生じた
場合、曲がりに応じて覗き窓を動かして放熱量Ｈ１及び
Ｈ２を調節して該界面を制御できるし、また、あらかじ
め、装置Ｖち上げ時に放熱量を調整して理想的な放熱状
態にしておくことも可能である。

該覗き窓の操作により固液界面の曲がりが原因で発生す
る転位等を著しく減らすことができる。

［実施例〕 以下に前述した本発明の一例の単結晶製造装置を用いた
ＧＦ法によるＧａＡｓ単結晶製造方法の一実施例を示す
、装置は結晶成長炉（Ｈ炉）とＡｓ圧制御炉（Ｌ炉）と
から成る電気炉を使用した。Ｈ炉上部には第１図に示し
た様に＠７０ｍｍ。

全長８２０ｍｍの覗き窓を設けて、これに厚さ　５ＩＩ
Ｉｌの透明石英ガラスを２枚取りつけてあり、該覗き窓
部分は発熱体以外はすべて取り去った。

反応容器に封入した２８００ｇチャージのボート１を該
覗き窓の下に設置し、種付は後成長させた。１２０５ｍ
成長した時点で固液界面に曲がりが生じ始めた。さらに
５０ｍｍ成長させた様子を第２図に示す０図は成長中の
結晶を覗き窓から見たものであり、１３は化合物の固相
、８は融液、９は固液界面を表わす。

メルトバックを開始後、該覗き窓を、界面の曲がりの位
置とは反対側に５＋ｓｍ移動し、メルトバックが１２０
ｍｍを過ぎた時点で再度成長を開始して、第３図に示す
様な界面に曲がりのない結晶を得た９図中の符号８　、
９　、１３は第２図と同じである。

上記実施例においては、本発明をＧａＡｓ単結晶成長に
応用する場合についてのみ説明したが、本発明は勿論１
ｎＡｓ、　ＩｎＰ等の■−■族化合物半導体等に応用す
ることも可能である。要するに単結晶成長における放熱
効果と固液界面の曲がりに基づく転位は一般的なものと
言える。また前記実施例はＧＦ法についてのみ述べたが
、炉覗き窓の長さを適当にｖＡ節する等してＨＢ法等に
も応用回走である。

［発明の効果］ 本発明になる単結晶製造装置及び単結晶製造方法におい
ては、放熱窓を移動させることにより結晶成長時におい
て発生した固液界面の曲がりを修正することができるの
で、この曲がりに基づいて発生する転位、リネージ等の
発生を防止することができ、低転位密度の結晶成長が可
能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による単結晶製造袋この代表的−例を示
す横断面図、第２図は結晶成長中に生じた固液界面の曲
がりの様子を示す説明図、第３図は本発明の単結晶製造
方法により放熱窓を移動後再生長させた結晶の固液界面
を示す説明図、第４図は従来行われているＧＦ法におけ
る放熱による単結晶製造の説明図である。 １：単結晶育成用ボート ２：反応容器 ３：均熱管 ４：発熱体 ５．７：耐火レンガ ６：石英ガラス ８：化合物融液 ９：固液界面 ｌＯ二種結晶 １１：放熱孔 １２：温度分布 １３：化合物固体 １４：断熱材 第　１　図 ・ａ　　　　　　　　　ゝ／３ 栗　？　図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）反応容器の外周部に設けられた加熱炉により該反
   応容器の中に設置されたボート上の温度分布を変化させ
   て単結晶を育成する単結晶製造装置において、該加熱炉
   の壁面の一部にその位置を移動し得る放熱窓を設け、該
   放熱窓を移動させることにより前記ボート上の温度分布
   を変化せしめ得るようにしたことを特徴とする単結晶製
   造装置。 （２）加熱炉はボートの長さ方向の温度分布を変化せし
   めることができ、放熱窓はボートの幅方向の温度分布を
   変化せしめることができる特許請求の範囲第１項記載の
   単結晶製造装 置。 （３）放熱窓は覗き窓である特許請求の範囲第１項又は
   第２項記載の単結晶製造装置。 （４）ボートは略水平方向に設置される特許請求の範囲
   第１項又は第２項記載の単結晶製造装置。 （５）反応容器中に設置されたボート上の温度分布を加
   熱炉により変化させながら単結晶を育成する単結晶製造
   方法において、前記ボート上の温度分布を前記加熱炉に
   より変化させると共に、該加熱炉の壁面の一部に設けら
   れた放熱窓を移動させることにより前記ボート上の温度
   分布を少なくとも一回変化させて単結晶を育成すること
   を特徴とする単結晶製造方法。 （８）加熱炉による温度分布の変化はボートの長さ方向
   に沿って行わせ、放熱窓の移動による温度分布の変化は
   ボートの幅方向に沿って行わせる特許請求の範囲第５項
   記載の単結晶製造方法。 （７）放熱窓の移動による温度分布の変化は、加熱炉に
   よる温度分布の変化を行わせる前に行う特許請求の範囲
   第５項又は第６項記載の単結晶製造方法。 （８）放熱窓の移動による温度分布の変化は、結晶の育
   成中に行う特許請求の範囲第５項又は第６項記載の単結
   晶製造方法。