JPS6346029B2 - - Google Patents
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- JPS6346029B2 JPS6346029B2 JP54054483A JP5448379A JPS6346029B2 JP S6346029 B2 JPS6346029 B2 JP S6346029B2 JP 54054483 A JP54054483 A JP 54054483A JP 5448379 A JP5448379 A JP 5448379A JP S6346029 B2 JPS6346029 B2 JP S6346029B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は、改善された特性を有する窒化珪素質
焼結体に関する。 窒化珪素質焼結体は高温強度が大きい、耐熱衝
撃性が優れている等の好ましい特性を有するた
め、高温ガスターピン用部品、デイーゼルエンジ
ン用部品等の高強度耐熱性部品に積極的に利用さ
れている。 従来、ホツトプレス法により高密度の窒化珪素
質焼結体を製造する方法はよく知られているが、
成形体の寸法、形状に制約があり、比較的単純な
形状のものしか作れないため、工業的方法として
満足できるものとは言えない。 そこで、ホツトプレス法に代えて無加圧焼成法
により、高密度の窒化珪素焼結体を得る種々の方
法が提案されており、高密度化の点でほぼ満足し
得る成果が得られ始めている。 しかしながら、熱的に極めて過酷な条件下で使
用される高強度耐熱性部品としては、耐熱衝撃性
の点で未だ満足し得るものではない。 したがつて、本発明は高密度、高強度でかつ熱
的に過酷な条件下でも充分使用に耐える優れた耐
熱衝撃性を有する窒化珪素質焼結体を提供するこ
とを目的とするものである。 本発明によれば、窒化珪素70〜95重量％と酸化
アルミニウム及び酸化イツトリウムの合量５〜30
重量％（但しAl2O3／Y2O3＝１：１〜５：１）に
タングステン化合物1.5〜15重量％が配合されて
得られた焼結体で、二珪化タングステンを、β相
窒化珪素に対するＸ線強度比（WSi2／β−
Si3N4）で５％以上含有し、かつ対理論密度比が
95％以上であることを特徴とする窒化珪素質焼結
体が提供される。 該窒化珪素質焼結体の製造方法の具体例を挙げ
ると、まず主成分の窒化珪素粉末、副成分の酸化
アルミニウムと酸化イツトリウムを所定の配合量
で混合する。 次に、この混合物に対して炭化タングステン、
酸化タングステン等のタングステン化合物を所定
量添加し、平均粒径が2μｍ以下になるようにボ
ールミル又は振動ミルで混合粉枠する。次いで、
乾式粉枠の場合には粉枠後に有機質の粘結剤例え
ばステアリン酸を加え、湿式粉枠の場合には2μ
ｍ以下に粉枠できた時点で溶解性の粘結剤例えば
ポリエチレングリコールを更に加え数時間混合し
た後、噴霧乾燥並びに造粒を行つて、それぞれ成
形用原料を得る。 その後、この成形用原料を用いて、例えば加圧
成形し所望の成形体にした後、これを非酸化性雰
囲気中で1500〜1850℃の温度範囲で焼成して窒化
珪素質焼結体を得るのである。 このようにして製造された焼結体は、理論密度
比、曲げ強度も優れており、しかも耐熱衝撃性が
向上し、これにより高強度耐熱性部品として有効
に適用することができる。 上記諸特性は窒化珪素と金属酸化物からなる焼
結体組織中に生成される珪素−タングステン化合
物（タングステンシリサイド）の量によつて影響
され、タングステンシリサイドの一種である二珪
化タングステン（WSi2）をＸ線粉末法によつて
検出できる限界値以上、すなわちWSi2のβ−
Si3N4に対する割合が焼結体のＸ線回折による最
高強度回折線の強度比（Ｘ線強度比）で２％以
上、好ましくは５％以上となるように積極的に生
成させた場合、特に耐熱衝撃性が向上することを
実験により確認した。 本発明においては、その焼成時には従来法で使
用されるようなカーボン又は黒鉛製の容器あるい
はモールドを用いず、炭化珪素製等の遊離炭素の
ないものを使用する。その理由は、遊離炭素の存
在は、二珪化タングステンの生成を阻害するため
好ましくないからである。 なお、焼結体組織中に金属化合物であるタング
ステンシリサイドが生成されることにより、セラ
ミツクの欠点である靭性も向上される。更に、本
発明において添加されるタングステン化合物は焼
結促進にも寄与すると考えられ、その結果、比較
的低温の領域での焼結が可能となり、かつ焼結時
間も短縮される。 本発明における原料主成分の窒化珪素には、α
相窒化珪素とβ相窒化珪素とがあり、WSi2を反
応生成させるにはどちらでもよいが、焼結体の高
強度化のためにはα相を70％以上含む窒化珪素を
用いるのがよい。 なお、α相窒化珪素を用いた場合でも、通常、
焼成時の加熱処理によつて、β相に変化するた
め、焼結体の窒化珪素は実質的にβ相窒化珪素と
なつている。 副成分として用いる酸化アルミニウムと酸化イ
ツトリウムの組合わせからなる金属酸化物の重量
比は１：１〜５：１、好ましく１：１〜３：１の
範囲に選ばれる。その理由は、酸化イツトリウム
量が酸化アルミニウム量より多くなると、WSi2
の生成量が極めて少なくなる結果、焼結体の靭
性、耐熱衝撃性が低下し、また酸化アルミニウム
量が酸化イツトリウム量の５倍を越えると耐熱衝
撃性の低下を招くからである。更に、両者の合量
として５〜30重量％の範囲を選んだ理由は、５重
量％未満になると焼結性が悪くなり、30重量％を
越えると、窒化珪素の本来の特性、即ち高温強
度、耐熱性、耐熱衝撃性が低下するからである。 なお、酸化イツトリウムはこれに代わつて酸化
イツトリウムを60％以上含んだ希土類の酸化物を
用いても、WSi2の生成には差し支えない。 次に、窒化珪素と金属酸化物との混合物に対し
て添加されるタングステン化合物の添加量は前記
混合物重量に対して1.5〜15重量％の範囲に選択
する必要がある。なぜならば、1.5重量％未満で
あれば所望の耐熱衝撃性、靭性が得られないし、
15重量％を越えると耐酸化性が低下するからであ
る。タングステン化合物の添加方法としては、原
料粉砕時に超硬ボール（WC製）を用い、所定量
の炭化タングステンを原料に混入させるようにし
てもよい。 上述した各成分からなる混合物の焼結は、窒
素、アルゴン等の非酸化性雰囲気中で1500〜1850
℃の温度領域で行われる。 次に、本発明の実施例について説明する。 α相を80％含有した窒化珪素粉末に酸化アルミ
ニウム、酸化イツトリウムを各種の割合で配合し
て得た混合粉末に、更に炭化タングステンを該混
合粉末重量に対して各種重量％を添加して種々の
原料粉末を調製した。 次いで、各原料粉末を振動ミルにより平均粒径
が2μｍ以下になるように粉砕した後、ポリエチ
レングリコールを５％添加し、スプレードライヤ
ーにより成形用原料を得た。かくして得られた各
成形用原料を1000Kg／cm2の成形圧で５mm×12mm×
35mmの棒状体に成形した後、脱粘結剤処理を行つ
た。 その後、各成形体を炭化珪素製ルツボに入れ、
遊離炭素を除去したカーボンヒータを用い窒素ガ
スで炉内を充分置換した後、保持温度の1650℃ま
で徐々に昇温させ、この温度で２時間保持した。
その後徐々に室温まで降温させて焼結体試料No.１
〜18を得た。また、炭化珪素製ルツボの代わり
に、従来から用いられている黒鉛製ルツボ内に成
形体を入れる以外は、前述と同様の方法で焼成
し、試料No.19の焼結体を得た。 各試料の特性は表１に示す。
焼結体に関する。 窒化珪素質焼結体は高温強度が大きい、耐熱衝
撃性が優れている等の好ましい特性を有するた
め、高温ガスターピン用部品、デイーゼルエンジ
ン用部品等の高強度耐熱性部品に積極的に利用さ
れている。 従来、ホツトプレス法により高密度の窒化珪素
質焼結体を製造する方法はよく知られているが、
成形体の寸法、形状に制約があり、比較的単純な
形状のものしか作れないため、工業的方法として
満足できるものとは言えない。 そこで、ホツトプレス法に代えて無加圧焼成法
により、高密度の窒化珪素焼結体を得る種々の方
法が提案されており、高密度化の点でほぼ満足し
得る成果が得られ始めている。 しかしながら、熱的に極めて過酷な条件下で使
用される高強度耐熱性部品としては、耐熱衝撃性
の点で未だ満足し得るものではない。 したがつて、本発明は高密度、高強度でかつ熱
的に過酷な条件下でも充分使用に耐える優れた耐
熱衝撃性を有する窒化珪素質焼結体を提供するこ
とを目的とするものである。 本発明によれば、窒化珪素70〜95重量％と酸化
アルミニウム及び酸化イツトリウムの合量５〜30
重量％（但しAl2O3／Y2O3＝１：１〜５：１）に
タングステン化合物1.5〜15重量％が配合されて
得られた焼結体で、二珪化タングステンを、β相
窒化珪素に対するＸ線強度比（WSi2／β−
Si3N4）で５％以上含有し、かつ対理論密度比が
95％以上であることを特徴とする窒化珪素質焼結
体が提供される。 該窒化珪素質焼結体の製造方法の具体例を挙げ
ると、まず主成分の窒化珪素粉末、副成分の酸化
アルミニウムと酸化イツトリウムを所定の配合量
で混合する。 次に、この混合物に対して炭化タングステン、
酸化タングステン等のタングステン化合物を所定
量添加し、平均粒径が2μｍ以下になるようにボ
ールミル又は振動ミルで混合粉枠する。次いで、
乾式粉枠の場合には粉枠後に有機質の粘結剤例え
ばステアリン酸を加え、湿式粉枠の場合には2μ
ｍ以下に粉枠できた時点で溶解性の粘結剤例えば
ポリエチレングリコールを更に加え数時間混合し
た後、噴霧乾燥並びに造粒を行つて、それぞれ成
形用原料を得る。 その後、この成形用原料を用いて、例えば加圧
成形し所望の成形体にした後、これを非酸化性雰
囲気中で1500〜1850℃の温度範囲で焼成して窒化
珪素質焼結体を得るのである。 このようにして製造された焼結体は、理論密度
比、曲げ強度も優れており、しかも耐熱衝撃性が
向上し、これにより高強度耐熱性部品として有効
に適用することができる。 上記諸特性は窒化珪素と金属酸化物からなる焼
結体組織中に生成される珪素−タングステン化合
物（タングステンシリサイド）の量によつて影響
され、タングステンシリサイドの一種である二珪
化タングステン（WSi2）をＸ線粉末法によつて
検出できる限界値以上、すなわちWSi2のβ−
Si3N4に対する割合が焼結体のＸ線回折による最
高強度回折線の強度比（Ｘ線強度比）で２％以
上、好ましくは５％以上となるように積極的に生
成させた場合、特に耐熱衝撃性が向上することを
実験により確認した。 本発明においては、その焼成時には従来法で使
用されるようなカーボン又は黒鉛製の容器あるい
はモールドを用いず、炭化珪素製等の遊離炭素の
ないものを使用する。その理由は、遊離炭素の存
在は、二珪化タングステンの生成を阻害するため
好ましくないからである。 なお、焼結体組織中に金属化合物であるタング
ステンシリサイドが生成されることにより、セラ
ミツクの欠点である靭性も向上される。更に、本
発明において添加されるタングステン化合物は焼
結促進にも寄与すると考えられ、その結果、比較
的低温の領域での焼結が可能となり、かつ焼結時
間も短縮される。 本発明における原料主成分の窒化珪素には、α
相窒化珪素とβ相窒化珪素とがあり、WSi2を反
応生成させるにはどちらでもよいが、焼結体の高
強度化のためにはα相を70％以上含む窒化珪素を
用いるのがよい。 なお、α相窒化珪素を用いた場合でも、通常、
焼成時の加熱処理によつて、β相に変化するた
め、焼結体の窒化珪素は実質的にβ相窒化珪素と
なつている。 副成分として用いる酸化アルミニウムと酸化イ
ツトリウムの組合わせからなる金属酸化物の重量
比は１：１〜５：１、好ましく１：１〜３：１の
範囲に選ばれる。その理由は、酸化イツトリウム
量が酸化アルミニウム量より多くなると、WSi2
の生成量が極めて少なくなる結果、焼結体の靭
性、耐熱衝撃性が低下し、また酸化アルミニウム
量が酸化イツトリウム量の５倍を越えると耐熱衝
撃性の低下を招くからである。更に、両者の合量
として５〜30重量％の範囲を選んだ理由は、５重
量％未満になると焼結性が悪くなり、30重量％を
越えると、窒化珪素の本来の特性、即ち高温強
度、耐熱性、耐熱衝撃性が低下するからである。 なお、酸化イツトリウムはこれに代わつて酸化
イツトリウムを60％以上含んだ希土類の酸化物を
用いても、WSi2の生成には差し支えない。 次に、窒化珪素と金属酸化物との混合物に対し
て添加されるタングステン化合物の添加量は前記
混合物重量に対して1.5〜15重量％の範囲に選択
する必要がある。なぜならば、1.5重量％未満で
あれば所望の耐熱衝撃性、靭性が得られないし、
15重量％を越えると耐酸化性が低下するからであ
る。タングステン化合物の添加方法としては、原
料粉砕時に超硬ボール（WC製）を用い、所定量
の炭化タングステンを原料に混入させるようにし
てもよい。 上述した各成分からなる混合物の焼結は、窒
素、アルゴン等の非酸化性雰囲気中で1500〜1850
℃の温度領域で行われる。 次に、本発明の実施例について説明する。 α相を80％含有した窒化珪素粉末に酸化アルミ
ニウム、酸化イツトリウムを各種の割合で配合し
て得た混合粉末に、更に炭化タングステンを該混
合粉末重量に対して各種重量％を添加して種々の
原料粉末を調製した。 次いで、各原料粉末を振動ミルにより平均粒径
が2μｍ以下になるように粉砕した後、ポリエチ
レングリコールを５％添加し、スプレードライヤ
ーにより成形用原料を得た。かくして得られた各
成形用原料を1000Kg／cm2の成形圧で５mm×12mm×
35mmの棒状体に成形した後、脱粘結剤処理を行つ
た。 その後、各成形体を炭化珪素製ルツボに入れ、
遊離炭素を除去したカーボンヒータを用い窒素ガ
スで炉内を充分置換した後、保持温度の1650℃ま
で徐々に昇温させ、この温度で２時間保持した。
その後徐々に室温まで降温させて焼結体試料No.１
〜18を得た。また、炭化珪素製ルツボの代わり
に、従来から用いられている黒鉛製ルツボ内に成
形体を入れる以外は、前述と同様の方法で焼成
し、試料No.19の焼結体を得た。 各試料の特性は表１に示す。
【表】
＊印の試料は本発明の範囲外である。
なお、表中の熱衝撃試験結果は、ある温度で20
分間保持後、水中（20℃）に投下して試料の曲げ
強度に劣化を来さない限界温度を示し、WSi2の
生成量は焼結体中の二珪化タングステンの（101）
面とβ相窒化珪素の210面とのＸ線強度比
（WSi2／β−Si3N4）の百分率で表したものであ
る。 表１の結果から、本発明実施例の試料No.１〜
９、及びNo.17〜18の焼結体は、WSi2／β−Si3N4
のＸ線強度比が５〜101.2％、理論密度比が95〜
99％、曲げ強度が40.0〜57.4Kg／mm2、そして耐熱
衝撃温度が420〜600℃であつて、本発明範囲外の
比較例のNo.10〜16、及びNo.19のものに比し、曲げ
強度、及び耐熱衝撃性の双方の特性が優れている
ことが判る。 以上詳述したように、本発明の窒化珪素質焼結
体は、窒化珪素と酸化アルミニウムと酸化イツト
リウムとのの混合物に対して所定量のタングステ
ン化合物を添加して、焼成体組織中に所定量比の
２珪化タングステンを反応生成させたもので、高
密度、高強度で、かつ耐熱衝撃性に優れたもので
ある。
なお、表中の熱衝撃試験結果は、ある温度で20
分間保持後、水中（20℃）に投下して試料の曲げ
強度に劣化を来さない限界温度を示し、WSi2の
生成量は焼結体中の二珪化タングステンの（101）
面とβ相窒化珪素の210面とのＸ線強度比
（WSi2／β−Si3N4）の百分率で表したものであ
る。 表１の結果から、本発明実施例の試料No.１〜
９、及びNo.17〜18の焼結体は、WSi2／β−Si3N4
のＸ線強度比が５〜101.2％、理論密度比が95〜
99％、曲げ強度が40.0〜57.4Kg／mm2、そして耐熱
衝撃温度が420〜600℃であつて、本発明範囲外の
比較例のNo.10〜16、及びNo.19のものに比し、曲げ
強度、及び耐熱衝撃性の双方の特性が優れている
ことが判る。 以上詳述したように、本発明の窒化珪素質焼結
体は、窒化珪素と酸化アルミニウムと酸化イツト
リウムとのの混合物に対して所定量のタングステ
ン化合物を添加して、焼成体組織中に所定量比の
２珪化タングステンを反応生成させたもので、高
密度、高強度で、かつ耐熱衝撃性に優れたもので
ある。
Claims (1)
- １ 窒化珪素70〜95重量％と酸化アルミニウム及
び酸化イツトリウムの合量５〜30重量％（但し
Al2O3／Y2O3＝１：１〜５：１）に、タングステ
ン化合物1.5〜15重量％が配合されて得られた焼
結体で、二珪化タングステンを、β相窒化珪素に
対するＸ線強度比（WSi2／β−Si3N4）で５％以
上含有し、かつ対理論密度比が95％以上であるこ
とを特徴とする窒化珪素質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5448379A JPS55149175A (en) | 1979-05-01 | 1979-05-01 | Manufacture of silicon nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5448379A JPS55149175A (en) | 1979-05-01 | 1979-05-01 | Manufacture of silicon nitride sintered body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55149175A JPS55149175A (en) | 1980-11-20 |
| JPS6346029B2 true JPS6346029B2 (ja) | 1988-09-13 |
Family
ID=12971897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5448379A Granted JPS55149175A (en) | 1979-05-01 | 1979-05-01 | Manufacture of silicon nitride sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55149175A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4280973A (en) * | 1979-11-14 | 1981-07-28 | Ford Motor Company | Process for producing Si3 N4 base articles by the cold press sinter method |
| US5178647A (en) * | 1983-07-29 | 1993-01-12 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Wear-resistant member |
| JPS6051668A (ja) * | 1983-07-29 | 1985-03-23 | 株式会社東芝 | 耐摩耗性部材 |
| US7402541B2 (en) * | 2005-04-06 | 2008-07-22 | Michael Cohen | Silicon nitride compositions |
-
1979
- 1979-05-01 JP JP5448379A patent/JPS55149175A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55149175A (en) | 1980-11-20 |
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