JPS634614B2 - - Google Patents
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- JPS634614B2 JPS634614B2 JP58072926A JP7292683A JPS634614B2 JP S634614 B2 JPS634614 B2 JP S634614B2 JP 58072926 A JP58072926 A JP 58072926A JP 7292683 A JP7292683 A JP 7292683A JP S634614 B2 JPS634614 B2 JP S634614B2
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- chamber
- chloride
- funnel
- reaction chamber
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B5/00—General methods of reducing to metals
- C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
- C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1263—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction
- C22B34/1268—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams
- C22B34/1272—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams reduction of titanium halides, e.g. Kroll process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/14—Obtaining zirconium or hafnium
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S266/905—Refractory metal-extracting means
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- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属塩化物の還元装置に関する。金属
材料のうち高融点高靭性金属材料であるチタンと
ジルコニウムは主としてその塩化物のマグネシウ
ムによる還元によつて製造され、金属スポンジと
して得られている。
材料のうち高融点高靭性金属材料であるチタンと
ジルコニウムは主としてその塩化物のマグネシウ
ムによる還元によつて製造され、金属スポンジと
して得られている。
このような高融点高靭性金属のスポンジの製造
は今のところ密閉された加熱できる反応室とその
上方に設けられた冷却脱気できる凝縮室からなる
反応装置を用いて、反応室内でマグネシウムと金
属塩化物（例えば四塩化チタン）を反応させ、生
成した液状の金属塩化物とスポンジ状の金属を分
離し、次いで、スポンジ状の金属から加熱減圧に
よつて塩化マグネシウムと未反応マグネシウムを
除去（真空分離）し、冷却した凝縮室において塩
化マグネシウムおよびマグネシウムを回収する操
作によつている。
は今のところ密閉された加熱できる反応室とその
上方に設けられた冷却脱気できる凝縮室からなる
反応装置を用いて、反応室内でマグネシウムと金
属塩化物（例えば四塩化チタン）を反応させ、生
成した液状の金属塩化物とスポンジ状の金属を分
離し、次いで、スポンジ状の金属から加熱減圧に
よつて塩化マグネシウムと未反応マグネシウムを
除去（真空分離）し、冷却した凝縮室において塩
化マグネシウムおよびマグネシウムを回収する操
作によつている。
このような装置は例えば特開昭47−18717に開
示されているが、この種の装置では下方の反応室
と上方の凝縮室の連通と遮断をどうするかが問題
である。前記の装置では、反応室と凝縮室をつな
ぐ中間連結部の通路を遮蔽蓋で遮断する機構にな
つているが、その機構が複雑なうえに、特に遮蔽
蓋付近は高温のマグネシウム蒸気、塩化マグネシ
ウム蒸気が通過するので熱歪を受けて変形し次第
に完全な密閉ができなくなるという欠点がある。
示されているが、この種の装置では下方の反応室
と上方の凝縮室の連通と遮断をどうするかが問題
である。前記の装置では、反応室と凝縮室をつな
ぐ中間連結部の通路を遮蔽蓋で遮断する機構にな
つているが、その機構が複雑なうえに、特に遮蔽
蓋付近は高温のマグネシウム蒸気、塩化マグネシ
ウム蒸気が通過するので熱歪を受けて変形し次第
に完全な密閉ができなくなるという欠点がある。
特開昭52−49922には同様な装置であつて、上
述の欠点が部分的に改良されたものが開示されて
いる。この装置では前記中間連結部に遮蔽蓋の替
わりに易融性金属、即ち、マグネシウム、アルミ
ニウム、亜鉛、アンチモン等の金属板をボルト締
めすることによつて還元反応時には中間連結部の
通路を遮断し、真空分離に際しては連結部に設け
た加熱装置によつて溶融し去ることによつて連結
部通路を開通する様になつている。この装置では
先に引用した装置の欠点を排除しているが、平滑
に研摩された易融金属の板を毎回あらたに準備し
て使用しなければならないので、操作上および経
済性において満足とはいいがたい。
述の欠点が部分的に改良されたものが開示されて
いる。この装置では前記中間連結部に遮蔽蓋の替
わりに易融性金属、即ち、マグネシウム、アルミ
ニウム、亜鉛、アンチモン等の金属板をボルト締
めすることによつて還元反応時には中間連結部の
通路を遮断し、真空分離に際しては連結部に設け
た加熱装置によつて溶融し去ることによつて連結
部通路を開通する様になつている。この装置では
先に引用した装置の欠点を排除しているが、平滑
に研摩された易融金属の板を毎回あらたに準備し
て使用しなければならないので、操作上および経
済性において満足とはいいがたい。
上に引用した二つの装置は、いずれも反応室と
凝縮室は、高温状態では、開放すると反応レトル
ト内の生成物が空気によつて汚染されるため、加
熱装置から反応室を取り出す際に凝縮室もろとも
クレーンなどで吊りさげて移動しなければなら
ず、バツチの容量の大型化しつつある情勢のもと
ではクレーン容量の増大、建屋高さの増加による
建設費の大幅な上昇及び装置の解体組み建てのた
めの作業空間の増加など、その不便は増大する。
本発明は前記の高融点高靭性金属の塩化物を還元
するための反応室と凝縮室とが中間連結部で結合
されて一体化した装置において、中間連結部の通
路の遮断手段としてシールポツト構造を採用する
ことによつて、従来技術の装置の欠点を克服し、
この種の装置の機能をさらに向上させることを目
的とする。
凝縮室は、高温状態では、開放すると反応レトル
ト内の生成物が空気によつて汚染されるため、加
熱装置から反応室を取り出す際に凝縮室もろとも
クレーンなどで吊りさげて移動しなければなら
ず、バツチの容量の大型化しつつある情勢のもと
ではクレーン容量の増大、建屋高さの増加による
建設費の大幅な上昇及び装置の解体組み建てのた
めの作業空間の増加など、その不便は増大する。
本発明は前記の高融点高靭性金属の塩化物を還元
するための反応室と凝縮室とが中間連結部で結合
されて一体化した装置において、中間連結部の通
路の遮断手段としてシールポツト構造を採用する
ことによつて、従来技術の装置の欠点を克服し、
この種の装置の機能をさらに向上させることを目
的とする。
本発明者らは先に、高融点高靭性金属の塩化物
を活性金属によつて還元して該金属を得るための
塩化物と活性金属を反応させるための加熱するこ
とのできる反応室と、該反応室内で生成金属から
蒸発によつて分離された活性金属ならびに塩化物
を凝縮させるための減圧冷却可能な凝縮室と、こ
れらを連通したり遮断したりするための中間連結
部からなる装置において、該中間連結部に漏斗状
体とその開口脚部を受けるポツトからなる易融易
蒸発物質を溶融蒸発させるための加熱手段を設け
たことを特徴とする装置を提供した（特開昭58−
（特願昭57−8771））。
を活性金属によつて還元して該金属を得るための
塩化物と活性金属を反応させるための加熱するこ
とのできる反応室と、該反応室内で生成金属から
蒸発によつて分離された活性金属ならびに塩化物
を凝縮させるための減圧冷却可能な凝縮室と、こ
れらを連通したり遮断したりするための中間連結
部からなる装置において、該中間連結部に漏斗状
体とその開口脚部を受けるポツトからなる易融易
蒸発物質を溶融蒸発させるための加熱手段を設け
たことを特徴とする装置を提供した（特開昭58−
（特願昭57−8771））。
然しながら、その装置においては、装置の真空
排気に際してシールポツト部分が装置の他の部分
に比較して大きな抵抗となるという欠点があつ
た。本発明はこの点を改良したものである。
排気に際してシールポツト部分が装置の他の部分
に比較して大きな抵抗となるという欠点があつ
た。本発明はこの点を改良したものである。
即ち本発明によれば、高融点高靭性金属の塩化
物を活性金属によつて還元して該金属を得るため
の、加熱することのできる反応室と、生成する塩
化物を真空分離するための凝縮室と、これらを連
結するための中間連結部からなる装置において：
該中間連結部の内壁にその周囲を支持される漏斗
状体と、溶融可能物質を受容することのできるパ
ンであつてその１端を軸として受容位置と放下位
置の間で回転することができ、受容位置にある
時、前記漏斗状体の脚部を受け入れる位置にある
ように設けられたものからなるシールポツト構造
の遮断手段と、該遮断手段を加熱する手段を有す
ることを特徴とする装置が提供される。
物を活性金属によつて還元して該金属を得るため
の、加熱することのできる反応室と、生成する塩
化物を真空分離するための凝縮室と、これらを連
結するための中間連結部からなる装置において：
該中間連結部の内壁にその周囲を支持される漏斗
状体と、溶融可能物質を受容することのできるパ
ンであつてその１端を軸として受容位置と放下位
置の間で回転することができ、受容位置にある
時、前記漏斗状体の脚部を受け入れる位置にある
ように設けられたものからなるシールポツト構造
の遮断手段と、該遮断手段を加熱する手段を有す
ることを特徴とする装置が提供される。
本願発明によればまた、高融点高靭性金属の塩
化物を活性金属によつて還元して該金属を得るた
めの、加熱することのできる反応室と、生成する
塩化物を真空分離するための凝縮室と、これらを
連結するための中間連結部からなる装置におい
て：該中間連結部の内壁にその周囲を支持される
逆向きの漏斗状体であつてその逆向きの傘の部分
に溶融可能物質を受容することのできるものと、
該逆向きの漏斗状体の脚部をおおうことのできる
下向きのパンであつてその一端を軸として開放位
置と閉鎖位置の間で回転できるものからなるシー
ルポツト構造の遮断手段と、該遮断手段を加熱す
る手段を有することを特徴とする装置が提供され
る。
化物を活性金属によつて還元して該金属を得るた
めの、加熱することのできる反応室と、生成する
塩化物を真空分離するための凝縮室と、これらを
連結するための中間連結部からなる装置におい
て：該中間連結部の内壁にその周囲を支持される
逆向きの漏斗状体であつてその逆向きの傘の部分
に溶融可能物質を受容することのできるものと、
該逆向きの漏斗状体の脚部をおおうことのできる
下向きのパンであつてその一端を軸として開放位
置と閉鎖位置の間で回転できるものからなるシー
ルポツト構造の遮断手段と、該遮断手段を加熱す
る手段を有することを特徴とする装置が提供され
る。
本発明において、漏斗状とは平面または円錐状
の部分と該部分に接続する筒状部分からなる形状
を意味する。
の部分と該部分に接続する筒状部分からなる形状
を意味する。
本発明の装置においては、シールポツト部分は
大きく開放されるので、排気抵抗は著しく軽減さ
れ、結果として、操業時間の短縮と生成スポンジ
品質の向上をもたらす。
大きく開放されるので、排気抵抗は著しく軽減さ
れ、結果として、操業時間の短縮と生成スポンジ
品質の向上をもたらす。
本願明細書において使用されるシールポツトな
る語は構造的には従来の意味（液封糟）と同様で
あるが、封止剤として、易融易蒸発性の常温固体
物質を使用する点で従来使用されている意味とは
異なる。本発明において使用される封止剤は、マ
グネシウム、アルミニウム、亜鉛、アンチモン等
の金属または、塩化マグネシウム、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウム及びこれらの混合物等が可能で
あるが、完全なシールが期待できるという意味で
前記の金属が望ましく、その中でも、生成する高
融点高靭性金属を汚染しない点で金属マグネシウ
ムの使用が最も好ましい。
る語は構造的には従来の意味（液封糟）と同様で
あるが、封止剤として、易融易蒸発性の常温固体
物質を使用する点で従来使用されている意味とは
異なる。本発明において使用される封止剤は、マ
グネシウム、アルミニウム、亜鉛、アンチモン等
の金属または、塩化マグネシウム、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウム及びこれらの混合物等が可能で
あるが、完全なシールが期待できるという意味で
前記の金属が望ましく、その中でも、生成する高
融点高靭性金属を汚染しない点で金属マグネシウ
ムの使用が最も好ましい。
以下図面を参照して本発明の装置を好適実施態
様について詳細に説明する。
様について詳細に説明する。
第１図は本発明の母体をなす特願昭57−8771号
に記載された装置の縦断面図である。反応室は外
部容器をなす反応レトルト１０と、その内部に支
持体２１に支持されて納められている内部容器よ
りなつている。
に記載された装置の縦断面図である。反応室は外
部容器をなす反応レトルト１０と、その内部に支
持体２１に支持されて納められている内部容器よ
りなつている。
レトルトはどんな形状でもよいが、実用上は円
筒形であり、内部容器はレトルトより一まわり小
さい円筒であり、その上縁にはフランジを有し、
その底部は溶融した塩化マグネシウムを排出でき
るように少なくとも１個の小孔がうがつてあり、
レトルトの底部にも塩化マグネシウムを排出する
ためのバルブのような開閉手段１４を有する導管
１３が設けられている。このレトルトの上端には
フランジ１１が形成され、さらに後述する加熱炉
に懸架するためのつば１２が設けられている。
筒形であり、内部容器はレトルトより一まわり小
さい円筒であり、その上縁にはフランジを有し、
その底部は溶融した塩化マグネシウムを排出でき
るように少なくとも１個の小孔がうがつてあり、
レトルトの底部にも塩化マグネシウムを排出する
ためのバルブのような開閉手段１４を有する導管
１３が設けられている。このレトルトの上端には
フランジ１１が形成され、さらに後述する加熱炉
に懸架するためのつば１２が設けられている。
中間連結部３０は本質的に反応室の内部容器２
１よりも小さい直径を有する円筒体３１よりな
り、その上端から広いフランジ３２が張り出して
おり、その下端からもフランジ３３が張り出して
おり、後者の中程から上方に伸びる。円筒体３１
より低い円筒壁３４が形成され、その上縁からフ
ランジ３５が張り出している。このフランジ３５
は前記レトルトのフランジ１１と重なるように構
成されている。中間連結部の下端のフランジ３３
の直径は、内部容器２０の内径よりわずかに小さ
く、内部容器２０内に嵌入し、その内壁に接触す
る程度の大きさである。
１よりも小さい直径を有する円筒体３１よりな
り、その上端から広いフランジ３２が張り出して
おり、その下端からもフランジ３３が張り出して
おり、後者の中程から上方に伸びる。円筒体３１
より低い円筒壁３４が形成され、その上縁からフ
ランジ３５が張り出している。このフランジ３５
は前記レトルトのフランジ１１と重なるように構
成されている。中間連結部の下端のフランジ３３
の直径は、内部容器２０の内径よりわずかに小さ
く、内部容器２０内に嵌入し、その内壁に接触す
る程度の大きさである。
中間連結部のフランジ３５とレトルトのフラン
ジ１１及び内筒のフランジはガスケツトを間挿し
てボルト、またはクランプなどで脱離可能に固定
される。ガスケツトは既知の耐熱性エラストマー
製のものでよい。
ジ１１及び内筒のフランジはガスケツトを間挿し
てボルト、またはクランプなどで脱離可能に固定
される。ガスケツトは既知の耐熱性エラストマー
製のものでよい。
凝縮室はジヤケツト構造となつたレトルトに類
似した形状の冷却室４０とその内部に納められた
凝縮筒５０よりなつている。冷却室４０には排気
口４１、ジヤケツトには冷却液（水）の導入口４
２、排出口４３が設けられ、下端はレトルトと同
様のフランジ４４となつている。凝縮筒５０は冷
却室より一回り小さい円筒状の容器であつて、天
井部には気体を通過させるため少なくとも１個の
孔がうがつてある。その下端部は冷却室と同様に
フランジ５２になつている。冷却室４０と凝縮筒
５０の間にガスケツトを介して中間連結部３０の
フランジ３２に重ねて、ボルトなどで離脱可能に
固定される。ただし通常冷却室４０と凝縮筒５０
は凝縮室として一体に取り扱われる。この部分の
ガスケツトも既知の耐熱性エラストマーでよい。
似した形状の冷却室４０とその内部に納められた
凝縮筒５０よりなつている。冷却室４０には排気
口４１、ジヤケツトには冷却液（水）の導入口４
２、排出口４３が設けられ、下端はレトルトと同
様のフランジ４４となつている。凝縮筒５０は冷
却室より一回り小さい円筒状の容器であつて、天
井部には気体を通過させるため少なくとも１個の
孔がうがつてある。その下端部は冷却室と同様に
フランジ５２になつている。冷却室４０と凝縮筒
５０の間にガスケツトを介して中間連結部３０の
フランジ３２に重ねて、ボルトなどで離脱可能に
固定される。ただし通常冷却室４０と凝縮筒５０
は凝縮室として一体に取り扱われる。この部分の
ガスケツトも既知の耐熱性エラストマーでよい。
中間連結部３０には、その円筒体３１の中央部
に低い円筒状の容器（ポツト）３６の上方にポツ
トに臨むように漏斗状体３８が設けられ、その円
錐部の上端は中間連結部の内周に密着固定され、
その管状脚部の下端はポツトの周壁の上縁より下
方に侵入している。
に低い円筒状の容器（ポツト）３６の上方にポツ
トに臨むように漏斗状体３８が設けられ、その円
錐部の上端は中間連結部の内周に密着固定され、
その管状脚部の下端はポツトの周壁の上縁より下
方に侵入している。
通常この中間連結部３０には、所望の金属塩化
物と不活性気体などを導入する導管６１と、排気
用の導管６２とが設けられている。これらの導管
はレトルト１０本体に設けてもよいが、この中間
連結部に設ける方が便利である。
物と不活性気体などを導入する導管６１と、排気
用の導管６２とが設けられている。これらの導管
はレトルト１０本体に設けてもよいが、この中間
連結部に設ける方が便利である。
これらの導管は中間連結部から遠くない位置に
バルブを有し、そのバルブの外方で親管から取り
外すことができるようにしてある。第１図では右
方の導管は金属塩化物導入用の枝管と不活性気体
を導入する枝管に別れ、その各々にバルブが設け
られている。
バルブを有し、そのバルブの外方で親管から取り
外すことができるようにしてある。第１図では右
方の導管は金属塩化物導入用の枝管と不活性気体
を導入する枝管に別れ、その各々にバルブが設け
られている。
中間連結部３０の前記漏斗状部３８の上端には
ポツトに封止材料８０を導入するための導管３９
が設けられている。そして中間連結部３０の外側
と該封止材料導入導管３９の外周には加熱手段、
通常は電気抵抗加熱手段７０，７１が設けられて
いる。
ポツトに封止材料８０を導入するための導管３９
が設けられている。そして中間連結部３０の外側
と該封止材料導入導管３９の外周には加熱手段、
通常は電気抵抗加熱手段７０，７１が設けられて
いる。
前記の反応室、内部容器、冷却室、凝縮筒中間
連結部は全部軟鋼またはステンレス鋼で製作すこ
るとができる。
連結部は全部軟鋼またはステンレス鋼で製作すこ
るとができる。
レトルト１０は適当な加熱装置９０に納められ
ている。適当な加熱装置は電気抵抗形式のもので
ある。この加熱装置は、レトルト１０の塩化マグ
ネシウム排出管のための開口を有する。この加熱
装置は、当業者が適宜設計し得るものであるから
特に説明はしない。
ている。適当な加熱装置は電気抵抗形式のもので
ある。この加熱装置は、レトルト１０の塩化マグ
ネシウム排出管のための開口を有する。この加熱
装置は、当業者が適宜設計し得るものであるから
特に説明はしない。
中間連結部の加熱手段７０は半円筒状、（必要
ならば、円筒の三分の一の形状）に構成された複
数個のユニツトを両側から当てがうようにすると
便利である。中間連結部の形状はもつと簡単にす
ることが可能である。即ち、レトルトのつば１２
を省いて、フランジ１１をつば１２の位置まで下
げ、中間連結部を単なるリール状にすることもで
きる。然しながら、この場合には間挿されるガス
ケツトを冷却する手段を必要とする。またシール
ポツト下側に間隔をおいて適当の支持手段によつ
て支持された熱遮断板を設けて反応室の熱がシー
ルツポツトに直接及ぶことを妨げるようにするの
が望ましい。
ならば、円筒の三分の一の形状）に構成された複
数個のユニツトを両側から当てがうようにすると
便利である。中間連結部の形状はもつと簡単にす
ることが可能である。即ち、レトルトのつば１２
を省いて、フランジ１１をつば１２の位置まで下
げ、中間連結部を単なるリール状にすることもで
きる。然しながら、この場合には間挿されるガス
ケツトを冷却する手段を必要とする。またシール
ポツト下側に間隔をおいて適当の支持手段によつ
て支持された熱遮断板を設けて反応室の熱がシー
ルツポツトに直接及ぶことを妨げるようにするの
が望ましい。
本発明は上記の装置のシールポツトを改良した
ものであつて、その構造は第２図及び第３図に拡
大して図解されている。
ものであつて、その構造は第２図及び第３図に拡
大して図解されている。
第２図において、漏斗状体３８は平面板（円
盤）とその一部にうがたれた円形の孔の周囲に下
方に向つて設けられた円筒からなつている。然し
ながら、このような形状に限られるものでなく、
先に述べたとおり、円盤部は円錐状であつてもよ
い。
盤）とその一部にうがたれた円形の孔の周囲に下
方に向つて設けられた円筒からなつている。然し
ながら、このような形状に限られるものでなく、
先に述べたとおり、円盤部は円錐状であつてもよ
い。
パン３６は要するに封止材料を入れる容器であ
るが、その一端が回転軸３７に固定され、受容位
置と放下位置の間で回転できるようになつてい
る。回転軸は中間連結部を貫通し中間連結部の壁
に気密に軸支される。
るが、その一端が回転軸３７に固定され、受容位
置と放下位置の間で回転できるようになつてい
る。回転軸は中間連結部を貫通し中間連結部の壁
に気密に軸支される。
この回転軸の支持部分はその一方側３７ａはめ
くら軸受になつている。反対側は中間連結部に一
体に構成されたフランジを有する軸受３７ｂ、そ
れに対応する、つば付帽子型のめくらフランジ３
７ｃからなる。めくらフランジは軸受３７ｂのフ
ランジに適当な材料でできたガスケツトを介して
ボルト、クランプなどで固定される。ガスケツト
は通常テフロンのような耐熱樹脂製でよいが、設
計加何によつては金属ガスケツトを使用しなけれ
ばならないこともある。
くら軸受になつている。反対側は中間連結部に一
体に構成されたフランジを有する軸受３７ｂ、そ
れに対応する、つば付帽子型のめくらフランジ３
７ｃからなる。めくらフランジは軸受３７ｂのフ
ランジに適当な材料でできたガスケツトを介して
ボルト、クランプなどで固定される。ガスケツト
は通常テフロンのような耐熱樹脂製でよいが、設
計加何によつては金属ガスケツトを使用しなけれ
ばならないこともある。
パンを受容位置に支持するために、支持棒３
７′が同様に中間連結部を貫通して設けられる。
その軸受部材３７a′，３７b′，３７c′の構造は前
記の回転軸の場合と同様である。支持棒は勿論一
方側にパンから外れるまで引き抜くことができ
る。軸受部は完全に気密であることは期待できな
いが、可及的に気密が保たれることが望ましい。
７′が同様に中間連結部を貫通して設けられる。
その軸受部材３７a′，３７b′，３７c′の構造は前
記の回転軸の場合と同様である。支持棒は勿論一
方側にパンから外れるまで引き抜くことができ
る。軸受部は完全に気密であることは期待できな
いが、可及的に気密が保たれることが望ましい。
本願の別の発明のシールポツトの構造は第５図
と第６図に示されている。第２図と第３図に示す
構造とは上下反転した形状になつている。この場
合は封止材料は漏斗状部に受容され、パンは単に
蓋であり、漏斗状体の円筒部に支持されるから、
支持棒は不必要である。漏斗状部の形状は勿論円
錐形であつてもよい。
と第６図に示されている。第２図と第３図に示す
構造とは上下反転した形状になつている。この場
合は封止材料は漏斗状部に受容され、パンは単に
蓋であり、漏斗状体の円筒部に支持されるから、
支持棒は不必要である。漏斗状部の形状は勿論円
錐形であつてもよい。
好ましくは、円筒部の上方にガス抜き孔３８ａ
が設けられる。このガス抜き孔は封止材料の注入
を容易にするためである。
が設けられる。このガス抜き孔は封止材料の注入
を容易にするためである。
この装置の操作法は次の通りである。第２〜４
図に示す装置について説明する。レトルトの内部
容器２０にマグネシウム塊を装入してから、フラ
ンジ１１と３５を固定して中間連結部を結合し、
ついで凝縮室（40＋50）を固定して全装置を組み
立てる。凝縮室の固定は反応室（中間連結部を含
む）を加熱装置９０内に据えつけてからなされ
る。装置組立後、導管４１から排気してもれ試験
を行なう。
図に示す装置について説明する。レトルトの内部
容器２０にマグネシウム塊を装入してから、フラ
ンジ１１と３５を固定して中間連結部を結合し、
ついで凝縮室（40＋50）を固定して全装置を組み
立てる。凝縮室の固定は反応室（中間連結部を含
む）を加熱装置９０内に据えつけてからなされ
る。装置組立後、導管４１から排気してもれ試験
を行なう。
気密を確認した後、パンを受容位置に固定し、
排気導管４１から排気し、導管６１より不活性気
体を全装置内に大気圧より少々高い圧に充填す
る。次に導管３９より封止材料の融液８０をポツ
ト３６に導入し固化させる。ついで、加熱炉９０
を操作してレトルトを加熱して先に装入されたマ
グネシウムを溶融後、導管６１より金属塩化物を
導入して反応を遂行し、スポンジ状金属を得、精
製した塩化マグネシウムを導管１３より排出す
る。
排気導管４１から排気し、導管６１より不活性気
体を全装置内に大気圧より少々高い圧に充填す
る。次に導管３９より封止材料の融液８０をポツ
ト３６に導入し固化させる。ついで、加熱炉９０
を操作してレトルトを加熱して先に装入されたマ
グネシウムを溶融後、導管６１より金属塩化物を
導入して反応を遂行し、スポンジ状金属を得、精
製した塩化マグネシウムを導管１３より排出す
る。
次いで、導管１３の閉鎖手段を閉じた後、中間
連結部３０の加熱装置７０に通電してシールポツ
トを加熱し、その中の封止材料を加熱溶融した
後、支持棒の軸受のめくらフランジを外して支持
棒を引きぬいて溶融封止材料を放下する。必要な
らば、さらに回転軸のめくらフランジ３７ｃを外
して回転軸３７を強制的に回転してパンを完全に
開く。パンを開く時には内部にアルゴンなどの不
活性ガスを導入して外部からの空気の侵入を防止
することは勿論である。
連結部３０の加熱装置７０に通電してシールポツ
トを加熱し、その中の封止材料を加熱溶融した
後、支持棒の軸受のめくらフランジを外して支持
棒を引きぬいて溶融封止材料を放下する。必要な
らば、さらに回転軸のめくらフランジ３７ｃを外
して回転軸３７を強制的に回転してパンを完全に
開く。パンを開く時には内部にアルゴンなどの不
活性ガスを導入して外部からの空気の侵入を防止
することは勿論である。
これにより反応室と凝縮室には大きな通路が開
かれる。この状態で再び真空排気し反応室の加熱
を続けると、スポンジ状金属内に取り込まれてい
た塩化マグネシウムも未反応マグネシウムも気化
して金属から分離し、凝縮筒５０内に捕集され
る。
かれる。この状態で再び真空排気し反応室の加熱
を続けると、スポンジ状金属内に取り込まれてい
た塩化マグネシウムも未反応マグネシウムも気化
して金属から分離し、凝縮筒５０内に捕集され
る。
真空分離処理が終了したら、装置内をアルゴン
で復圧し、前記同様にめくらフランジ３７ｂと３
７b′を外してパンを元の位置に戻し、支持棒で固
定してから、再び封止材料を導入して固化させ
る。このときマグネシウム蒸気による精製スポン
ジの汚染を防ぐためアルゴンを導管６１より入れ
て導管６２より出るように流しておくことが望ま
しい。そして凝縮部を中間連結部から分離して反
応室（中間連結部を含む）を加熱炉より取り出
し、冷却後、生成スポンジを取り出す。かくして
一バツチの操作を終る。
で復圧し、前記同様にめくらフランジ３７ｂと３
７b′を外してパンを元の位置に戻し、支持棒で固
定してから、再び封止材料を導入して固化させ
る。このときマグネシウム蒸気による精製スポン
ジの汚染を防ぐためアルゴンを導管６１より入れ
て導管６２より出るように流しておくことが望ま
しい。そして凝縮部を中間連結部から分離して反
応室（中間連結部を含む）を加熱炉より取り出
し、冷却後、生成スポンジを取り出す。かくして
一バツチの操作を終る。
次の操作に際しては、マグネシウム塊を装入し
た後、中間連結部の通路は既に遮断されているか
ら、そのまま装置を組み立て前期の操作を繰り返
す。
た後、中間連結部の通路は既に遮断されているか
ら、そのまま装置を組み立て前期の操作を繰り返
す。
第５，７図に示す装置についても同様である。
ただし、この場合は支持棒はなく、回転軸を強制
的に回転してパンを開かなければならない。
ただし、この場合は支持棒はなく、回転軸を強制
的に回転してパンを開かなければならない。
実施例 １
第２，３図に示すシールポツト構造を有し、他
は実質的に第１図に示す通りである装置を組み立
てた。その諸元は次の通りである。
は実質的に第１図に示す通りである装置を組み立
てた。その諸元は次の通りである。
反応室及び凝縮室は共に外形700mm、高さ1760
mm、のベル型であり、中間連結部の円筒体は長さ
（高さ）370mm、内径185mmであつた。
mm、のベル型であり、中間連結部の円筒体は長さ
（高さ）370mm、内径185mmであつた。
反応室と中間連結部（シールポツトの部分を含
む）はフエライト系ステンレス鋼で製作し、過熱
される反応室と中間連結部は肉厚25mmであり、シ
ールツポツト部分は５mmの材料を使用し、シール
ポツトは外径108mm、高さ40mmであつた。漏斗状
体は外径68mm、高さ52mm、であつた。凝縮室の冷
却室と凝縮筒は10mm厚みの軟鋼で製作した。反応
室の内部容器も軟鋼で製作した。
む）はフエライト系ステンレス鋼で製作し、過熱
される反応室と中間連結部は肉厚25mmであり、シ
ールツポツト部分は５mmの材料を使用し、シール
ポツトは外径108mm、高さ40mmであつた。漏斗状
体は外径68mm、高さ52mm、であつた。凝縮室の冷
却室と凝縮筒は10mm厚みの軟鋼で製作した。反応
室の内部容器も軟鋼で製作した。
実施例 ２
第５，６図に示すシールポツト構造を有し、他
は第１図に示す通りである装置を組み立てた。シ
ールポツ以外の構造は第１図の通りであり、寸法
は実施例１のものと同様であつた。
は第１図に示す通りである装置を組み立てた。シ
ールポツ以外の構造は第１図の通りであり、寸法
は実施例１のものと同様であつた。
反応室と中間連結部（シールポツトの部分を含
む）はフエライト系ステンレス鋼で製作し、加熱
される反応室と中間連結部は肉厚25mmであり、シ
ールツポツト部分は５mmの材料を使用し、上向き
の漏斗状体の円筒状部は中間連結部の直径上で一
方の端から75mm、他方の端から30mm、その直径は
80mmであつた。円筒部の高さは40mmで、下向きの
パンの深さは34mm、その直径は138mmであつた。
む）はフエライト系ステンレス鋼で製作し、加熱
される反応室と中間連結部は肉厚25mmであり、シ
ールツポツト部分は５mmの材料を使用し、上向き
の漏斗状体の円筒状部は中間連結部の直径上で一
方の端から75mm、他方の端から30mm、その直径は
80mmであつた。円筒部の高さは40mmで、下向きの
パンの深さは34mm、その直径は138mmであつた。
作業例 １
前述の操作法に従つてチタンを製造した。最初
に341Kgの固形マグネシウムを反応室の内部容器
に装入し、装置内に不活性気体としてアルゴンを
装置内の内圧が大気圧より高くなるように導入し
た。ついで封止材料として金属マグネシウムを使
用して中間連結部の通路を遮断してから、レトル
トを800℃に加熱し装入したマグネシウムを溶融
し、約1000Kgの四塩化チタンをレトルト内の温度
が上り過ぎないように滴下導入して反応させた。
反応終了後装置全体をアルゴンで復圧し、生成し
た塩化マグネシウムをレトルトより排出し、シー
ルポツトを前記のように操作して中間連結部の通
路を開放する。この時溶融マグネシウムは反応室
内に落下する。
に341Kgの固形マグネシウムを反応室の内部容器
に装入し、装置内に不活性気体としてアルゴンを
装置内の内圧が大気圧より高くなるように導入し
た。ついで封止材料として金属マグネシウムを使
用して中間連結部の通路を遮断してから、レトル
トを800℃に加熱し装入したマグネシウムを溶融
し、約1000Kgの四塩化チタンをレトルト内の温度
が上り過ぎないように滴下導入して反応させた。
反応終了後装置全体をアルゴンで復圧し、生成し
た塩化マグネシウムをレトルトより排出し、シー
ルポツトを前記のように操作して中間連結部の通
路を開放する。この時溶融マグネシウムは反応室
内に落下する。
反応室を1000℃に加熱し真空分離処理を約30時
間継続し、この時の排気は極めて能率的に行なう
ことができた。
間継続し、この時の排気は極めて能率的に行なう
ことができた。
再びシールポツトを閉鎖し、溶融マグネシウム
を充填固化させて、凝縮室を脱離し、反応室（中
間連結部を含む）を加熱炉から取り出して冷却
後、開放して245Kgのスポンジチタンを得た。
を充填固化させて、凝縮室を脱離し、反応室（中
間連結部を含む）を加熱炉から取り出して冷却
後、開放して245Kgのスポンジチタンを得た。
作業例 ２
実施例２の装置を用いて作業例２と同様の操作
を行なつた。約243Kgのスポンジチタンを得た。
を行なつた。約243Kgのスポンジチタンを得た。
本発明は高融点高靭性金属の塩化物の還元装置
として既知のものより更に使用に便宜なものを提
供する。今日のところ、本装置はチタンとジルコ
ニウムの製造に役立つものであるが、類似する金
属の製法であつて塩化物の活性金属（マグネシウ
ムのほかナトリウム、カルシウム等）による還元
による方法が開発された場合、この装置を応用で
きることは当業者によつて認められよう。
として既知のものより更に使用に便宜なものを提
供する。今日のところ、本装置はチタンとジルコ
ニウムの製造に役立つものであるが、類似する金
属の製法であつて塩化物の活性金属（マグネシウ
ムのほかナトリウム、カルシウム等）による還元
による方法が開発された場合、この装置を応用で
きることは当業者によつて認められよう。
第１図は本発明の母体をなす既知の装置の概念
を示す図である。第２図は本発明にかかるシール
ポツトの構造を拡大して示す縦断面図である。第
３図は第２図のＡ―A′線に沿つた横断面図であ
る。第４図は第２，３図に示すシールポツトを開
放した状態を示す。第５図は本願の別の発明にか
かる装置シールポツトの構造を拡大して示す縦断
面図である。第６図は第５図のＡ―A′線に沿つ
た横断面図である。 これらの図面において、１０＋２０……反応
室、４０＋５０……凝縮室、３０……中間連結
部、３６……パン、３７……回転軸、３８……漏
斗状体、３６＋３７＋３８……シールポツト。
を示す図である。第２図は本発明にかかるシール
ポツトの構造を拡大して示す縦断面図である。第
３図は第２図のＡ―A′線に沿つた横断面図であ
る。第４図は第２，３図に示すシールポツトを開
放した状態を示す。第５図は本願の別の発明にか
かる装置シールポツトの構造を拡大して示す縦断
面図である。第６図は第５図のＡ―A′線に沿つ
た横断面図である。 これらの図面において、１０＋２０……反応
室、４０＋５０……凝縮室、３０……中間連結
部、３６……パン、３７……回転軸、３８……漏
斗状体、３６＋３７＋３８……シールポツト。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高融点高靭性金属の塩化物を活性金属によつ
て還元して該金属を得るための、加熱することの
できる反応室と、生成する塩化物を真空分離する
ための凝縮室と、これらを連結するための中間連
結部からなる装置において：該中間連結部の内壁
にその周囲を支持される漏斗状体と、溶融可能物
質を受容することのできるパンであつてその１端
を軸として受容位置と放下位置の間で回転するこ
とができ、受容位置にある時、前記漏斗状体の脚
部を受け入れる位置にあるように設けられたもの
からなるシールポツト構造の遮断手段と、該遮断
手段を加熱する手段を有することを特徴とする装
置。 ２ 高融点高靭性金属の塩化物を活性金属によつ
て還元して該金属を得るための、加熱することの
できる反応室と、生成する塩化物を真空分離する
ための凝縮室と、これらを連結するための中間連
結部からなる装置において：該中間連結部の内壁
にその周囲を支持される逆向きの漏斗状体であつ
てその逆向きの傘の部分に溶融可能物質を受容す
ることのできるものと、該逆向きの漏斗状体の脚
部をおおうことのできる下向きのパンであつてそ
の一端を軸として開放位置と閉鎖位置の間で回転
できるものからなるシールポツト構造の遮断手段
と、該遮断手段を加熱する手段を有することを特
徴とする装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58072926A JPS59226127A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 高融点高靭性金属の製造装置 |
| US06/580,743 US4508322A (en) | 1983-04-27 | 1984-02-16 | Apparatus for preparing high melting point high toughness metals |
| CA000448038A CA1218523A (en) | 1983-04-27 | 1984-02-22 | Apparatus for preparing high melting point high toughness metals |
| NO840790A NO164179C (no) | 1983-04-27 | 1984-03-02 | Apparat for fremstilling av metaller med hoeyt smeltepunktog hoey seighet. |
| FR8406566A FR2545106B1 (fr) | 1983-04-27 | 1984-04-26 | Appareil pour preparer des metaux de grande durete a point de fusion eleve |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58072926A JPS59226127A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 高融点高靭性金属の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59226127A JPS59226127A (ja) | 1984-12-19 |
| JPS634614B2 true JPS634614B2 (ja) | 1988-01-29 |
Family
ID=13503443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58072926A Granted JPS59226127A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 高融点高靭性金属の製造装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4508322A (ja) |
| JP (1) | JPS59226127A (ja) |
| CA (1) | CA1218523A (ja) |
| FR (1) | FR2545106B1 (ja) |
| NO (1) | NO164179C (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4613366A (en) * | 1985-05-30 | 1986-09-23 | Westinghouse Electric Corp. | Continuous reactive metal reduction using a salt seal |
| FR2604184B1 (fr) * | 1986-09-19 | 1988-11-10 | Cezus Co Europ Zirconium | Procede et dispositif de fabrication de zirconium metal par reduction de tetrachlorure de zirconium |
| EP1641581B1 (en) * | 2003-07-04 | 2020-02-26 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Methods for the production of metal compounds |
| UA91908C2 (ru) * | 2006-03-27 | 2010-09-10 | Коммонвелт Сайентифик Энд Индастриал Рисерч Организейшн | Способ и устройство для производства соединений металлов |
| US8632724B2 (en) * | 2008-04-21 | 2014-01-21 | Commonwealth Sci. and Ind. Res. Org. | Method and apparatus for forming titanium-aluminium based alloys |
| JP6129556B2 (ja) | 2009-12-18 | 2017-05-17 | コモンウェルス サイエンティフィック アンド インダストリアル リサーチ オーガナイゼーション | 低アルミニウムチタン−アルミニウム合金を製造する方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3684264A (en) * | 1971-01-06 | 1972-08-15 | Vasily Ivanovich Petrov | Apparatus for reduction of titanium halides and subsequent vacuum separation of reduction products |
| JPS5249922A (en) * | 1975-10-17 | 1977-04-21 | Osaka Titanium Seizo Kk | Equipment for producin active metal of high melting point |
| GB1566363A (en) * | 1978-03-21 | 1980-04-30 | G Ni I Pi Redkometallich Promy | Magnesium-thermic reduction of chlorides |
| JPS57185940A (en) * | 1981-05-12 | 1982-11-16 | Hiroshi Ishizuka | Vacuum separator |
| US4447045A (en) * | 1982-07-21 | 1984-05-08 | Mitsubishi Kinzoku Kabushiki Kaisha | Apparatus for preparing high-melting-point high-toughness metals |
-
1983
- 1983-04-27 JP JP58072926A patent/JPS59226127A/ja active Granted
-
1984
- 1984-02-16 US US06/580,743 patent/US4508322A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-02-22 CA CA000448038A patent/CA1218523A/en not_active Expired
- 1984-03-02 NO NO840790A patent/NO164179C/no unknown
- 1984-04-26 FR FR8406566A patent/FR2545106B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO164179B (no) | 1990-05-28 |
| JPS59226127A (ja) | 1984-12-19 |
| US4508322A (en) | 1985-04-02 |
| NO164179C (no) | 1990-09-05 |
| CA1218523A (en) | 1987-03-03 |
| FR2545106A1 (fr) | 1984-11-02 |
| FR2545106B1 (fr) | 1987-01-02 |
| NO840790L (no) | 1984-10-29 |
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