JPS63476A - 等方性熱分解炭素の製造法 - Google Patents
等方性熱分解炭素の製造法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
、 本発明は９等方性熱分解炭素の製造法に関する。
（従来の技術）
＋１＋ メタン、フロパン、ベンゼン、アセチレン等
の炭化水素を含むガスを１０００〜２５００℃に加熱し
た人造黒鉛等の基材上に導入すると、密度が１．４〜２
−２ ｇ／ｃｍ’及び異方性比を示すＢＡＦ値（Ｂａｃ
ｏｎ Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｙ Ｆａｃｔｏｒ ）が約５
〜１５の熱分解炭素が基材表面に堆積する。この熱分解
炭素は、断面を偏光顕微鏡で観察すると光学的に活性で
あり、 Ｃｏｌｕｍｎａｒ （柱状）組織を示す。
の炭化水素を含むガスを１０００〜２５００℃に加熱し
た人造黒鉛等の基材上に導入すると、密度が１．４〜２
−２ ｇ／ｃｍ’及び異方性比を示すＢＡＦ値（Ｂａｃ
ｏｎ Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｙ Ｆａｃｔｏｒ ）が約５
〜１５の熱分解炭素が基材表面に堆積する。この熱分解
炭素は、断面を偏光顕微鏡で観察すると光学的に活性で
あり、 Ｃｏｌｕｍｎａｒ （柱状）組織を示す。
堆積速度の大きい２０００℃以上の温度で得られるもの
は古くから製造されておシ２例えば米国レイセオン社が
１９５０年代にパイログラファイトという商品名で上布
している。
は古くから製造されておシ２例えば米国レイセオン社が
１９５０年代にパイログラファイトという商品名で上布
している。
（２）上述した（１）の方法は加熱された基材上に厘゛
料ガスを導入する一般的なＣＶＤ法であるが、このほか
に流動床法と呼ばれ２例えば粒状核燃料を加熱しながら
炭化水素ガスを下方から上方に吹き上げて２粒状核燃料
を流動させながら数１０μｍの厚さの熱分解炭素を被覆
する方法がある。この流動末法によれば、一般的なＣＶ
Ｄ法では得ることが困難な柱状構造を有しない、はぼ等
方性の熱分解炭素も得られる（ Ｊ、 Ｃ，ＢＯＫＲＯ
８： Ｃｈｅｍｉ−−ｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｈｙｓ
ｉｃｓ ｏｆ Ｃａｒｂｏｎ Ｖｏｌ、 ５）。
料ガスを導入する一般的なＣＶＤ法であるが、このほか
に流動床法と呼ばれ２例えば粒状核燃料を加熱しながら
炭化水素ガスを下方から上方に吹き上げて２粒状核燃料
を流動させながら数１０μｍの厚さの熱分解炭素を被覆
する方法がある。この流動末法によれば、一般的なＣＶ
Ｄ法では得ることが困難な柱状構造を有しない、はぼ等
方性の熱分解炭素も得られる（ Ｊ、 Ｃ，ＢＯＫＲＯ
８： Ｃｈｅｍｉ−−ｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｈｙｓ
ｉｃｓ ｏｆ Ｃａｒｂｏｎ Ｖｏｌ、 ５）。
（発明が解決しようとする問題点）
前記（１）の方法で得られる熱分解炭素は、異方性が大
きく、堆積面に対して垂直の方向（結晶のＣ軸方向）の
機械的強度が著しく劣る。これは結晶のａ軸方向は共有
結合による強固な六員環面を形成するのに対し、Ｃ軸方
向は弱いファンデルワールス力〈よって結合しているた
めであシ、このような熱分解炭素は厚く堆積すると眉間
剥離を起こす。又この熱分解炭素堆積面の面方向の熱膨
張係数は人造黒鉛に較べてはるかに小さいため２例えば
人造黒鉛上に熱分解炭素被膜を形成した製品においては
人造黒鉛基材から被膜が剥離する問題を生ずる。
きく、堆積面に対して垂直の方向（結晶のＣ軸方向）の
機械的強度が著しく劣る。これは結晶のａ軸方向は共有
結合による強固な六員環面を形成するのに対し、Ｃ軸方
向は弱いファンデルワールス力〈よって結合しているた
めであシ、このような熱分解炭素は厚く堆積すると眉間
剥離を起こす。又この熱分解炭素堆積面の面方向の熱膨
張係数は人造黒鉛に較べてはるかに小さいため２例えば
人造黒鉛上に熱分解炭素被膜を形成した製品においては
人造黒鉛基材から被膜が剥離する問題を生ずる。
前記（２）の流動末法を用層れば１等方性の熱分解炭素
被膜を得ることはできるが、流動床法では基材の大きさ
や種類が制限されるとともに被膜生成速度を大きく換言
すれば被膜を厚く形成できないので９例えばるつぼ形状
の基材に熱分解炭素を厚く被覆径剥離して熱分解炭素の
るつぼを得るようなことはできない。また、基材を浮か
せて流動させるために大量のガスを必要とし、ランニン
グコストが高い欠点がある。
被膜を得ることはできるが、流動床法では基材の大きさ
や種類が制限されるとともに被膜生成速度を大きく換言
すれば被膜を厚く形成できないので９例えばるつぼ形状
の基材に熱分解炭素を厚く被覆径剥離して熱分解炭素の
るつぼを得るようなことはできない。また、基材を浮か
せて流動させるために大量のガスを必要とし、ランニン
グコストが高い欠点がある。
本発明は上記した欠点を解消する等方性熱分解炭素の製
造法を提供することを目的とする。
造法を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、芳香族ハロゲン置換物及び／又は５００℃以
上の非酸化性雰囲気で芳香族ハロゲン置換物を生ずる鎖
式ハロゲン化炭化水素を含有するガスを、減圧下１４０
０℃以上に加熱した基材上に導いて熱分解させる。断面
が柱状組織を示さず、ＢＡＦが５以下である等方性熱分
解炭素の製造法に関する。
上の非酸化性雰囲気で芳香族ハロゲン置換物を生ずる鎖
式ハロゲン化炭化水素を含有するガスを、減圧下１４０
０℃以上に加熱した基材上に導いて熱分解させる。断面
が柱状組織を示さず、ＢＡＦが５以下である等方性熱分
解炭素の製造法に関する。
本発明において１等方性熱分解炭素のＢＡＦを５以下と
したのは、５を越えると異方性が大きくなシ、断面を偏
光顕微鏡で観察すると光学的に活性でらシ柱状組織を示
し、基材への密着性が悪く。
したのは、５を越えると異方性が大きくなシ、断面を偏
光顕微鏡で観察すると光学的に活性でらシ柱状組織を示
し、基材への密着性が悪く。
眉間剥離を起こし易く２機械的強度が低下するからであ
る。
る。
原料を芳香族ハロゲン置換物及び／又は５００℃以上の
非酸化性雰囲気で芳香族ハロゲン置換物を生ずる鎖式ハ
ロゲン化炭化水素としたのは、キャリアガスと共に基材
上に拡散して到達する化学種がハロゲンを含まないと等
方性熱分解炭素が得られないからである。
非酸化性雰囲気で芳香族ハロゲン置換物を生ずる鎖式ハ
ロゲン化炭化水素としたのは、キャリアガスと共に基材
上に拡散して到達する化学種がハロゲンを含まないと等
方性熱分解炭素が得られないからである。
芳香族ハロゲン置換物とは、炭素原子及び水素原子によ
り構成されるベンゼン、トルエン、キシレン、ナフタリ
ン、アントラセン、ピフェニル。
り構成されるベンゼン、トルエン、キシレン、ナフタリ
ン、アントラセン、ピフェニル。
７エナントレン等の炭素環式化合物の水素原子がハロゲ
ンで置換されたもののことであり１例えばクロルベンゼ
ン（ＣｇＨｓＣ！り 、 ブロムベンゼン（ＣａＨｓ
Ｂ ｒ ） 、 ヨードベンゼン（Ｃ６Ｈ５Ｉ）、
Ｏ−ジクロルベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン等の
核ハロゲン置換化合物及び塩化ベンジル（Ｃ５ＨｓＣＨ
＊ＣＪ ）。
ンで置換されたもののことであり１例えばクロルベンゼ
ン（ＣｇＨｓＣ！り 、 ブロムベンゼン（ＣａＨｓ
Ｂ ｒ ） 、 ヨードベンゼン（Ｃ６Ｈ５Ｉ）、
Ｏ−ジクロルベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン等の
核ハロゲン置換化合物及び塩化ベンジル（Ｃ５ＨｓＣＨ
＊ＣＪ ）。
ベンゾトリクロリド（Ｃｓ Ｈｓ ＣＣＩ！ｓ ）等の
側鎖ハロゲン置換化合物があるが、ＣＶＤ反応の制御性
、原料価格等の点から、核ハロゲン置換化合物、中でも
クロルベンゼン、ジクロルベンゼン等の塩化物が好まし
い。また、炉内に原料ガスを導入したとき、又は炉に導
入する以前に５００℃以上に加熱処理することにより上
記した芳香族ハロゲン置換物となるような原料を用いて
も良い。そのような原料としては鎖式ハロゲン化炭化水
素があシ、中でもトリクロロエタン、ジクロロエチレン
等の塩化物が好ましい。例えば１．１．１−）リクロロ
エタンを非酸化性雰囲気気相中で５００℃以上に加熱す
ると、脱ＨＣ１！によシジクロロエチレンとなυ。
側鎖ハロゲン置換化合物があるが、ＣＶＤ反応の制御性
、原料価格等の点から、核ハロゲン置換化合物、中でも
クロルベンゼン、ジクロルベンゼン等の塩化物が好まし
い。また、炉内に原料ガスを導入したとき、又は炉に導
入する以前に５００℃以上に加熱処理することにより上
記した芳香族ハロゲン置換物となるような原料を用いて
も良い。そのような原料としては鎖式ハロゲン化炭化水
素があシ、中でもトリクロロエタン、ジクロロエチレン
等の塩化物が好ましい。例えば１．１．１−）リクロロ
エタンを非酸化性雰囲気気相中で５００℃以上に加熱す
ると、脱ＨＣ１！によシジクロロエチレンとなυ。
環化してＣａＨ４Ｃ１ｚ、 Ｃ５ＨｓＣｌｓ、 Ｃ５Ｈ
ｓＣｌｓ、 Ｃ６ｃ１６等にな見さらに重合して多環芳
香族ハロゲン置換物となる（日本化学会誌１９８２＆１
９．４９〜）。
ｓＣｌｓ、 Ｃ６ｃ１６等にな見さらに重合して多環芳
香族ハロゲン置換物となる（日本化学会誌１９８２＆１
９．４９〜）。
本発明における非酸化性雰囲気とは、 Ｈｅｗ Ａｒｅ
Ｎ！等の不活性ガスもしくはＨ２等の還元性ガス雰囲気
のことであシ、これらは原料を炉内に導入するためのキ
ャリアガスもしくは希釈ガスとして使用する。
Ｎ！等の不活性ガスもしくはＨ２等の還元性ガス雰囲気
のことであシ、これらは原料を炉内に導入するためのキ
ャリアガスもしくは希釈ガスとして使用する。
本発明による等方性気相熱分解炭素の生成は公知のＣＶ
Ｄ装置を使用して行い、基材の種類や加熱方法等に制限
はない。基材は一般の人造黒鉛を使用することが好まし
い。
Ｄ装置を使用して行い、基材の種類や加熱方法等に制限
はない。基材は一般の人造黒鉛を使用することが好まし
い。
ＣＶＤ装置内の圧力は、大気圧とすると気相中での反応
が徹しくなり過ぎて気相中で多量のスートが生成され、
また基材全面に等方性熱分解炭素被膜を被覆する巻合、
まわシ付きが悪くなジ均一に被覆するのが困難になるた
め、減圧雰囲気とする必要があり、１００Ｔｏｒｒ以下
が好ましい。
が徹しくなり過ぎて気相中で多量のスートが生成され、
また基材全面に等方性熱分解炭素被膜を被覆する巻合、
まわシ付きが悪くなジ均一に被覆するのが困難になるた
め、減圧雰囲気とする必要があり、１００Ｔｏｒｒ以下
が好ましい。
基材温度を１４００℃以上としたのは、１４００℃未満
では生成する熱分解炭素が等方性とならないばかりでな
く、低密度で結晶化度が悪く、又高温での使用には適さ
ないからである。１５００±１００℃が等方性熱分解炭
素を緻密に効率よく形成する好ましい温度である。
では生成する熱分解炭素が等方性とならないばかりでな
く、低密度で結晶化度が悪く、又高温での使用には適さ
ないからである。１５００±１００℃が等方性熱分解炭
素を緻密に効率よく形成する好ましい温度である。
（実施例）
次に本発明の詳細な説明する。
実施例１
内径３ｃｍの円筒状黒鉛ヒータを有するＣＶＤ炉を用い
、該ヒータを１５００℃に保って、ヒータ内部に置いた
ピッチコークス系人造黒鉛製基材上に等方性気相熱分解
炭素を析出させた。原料にはクロルベンゼンを、キャリ
アガスには窒素を用い。
、該ヒータを１５００℃に保って、ヒータ内部に置いた
ピッチコークス系人造黒鉛製基材上に等方性気相熱分解
炭素を析出させた。原料にはクロルベンゼンを、キャリ
アガスには窒素を用い。
原料濃度は窒素との混合ガス中で１０ｖｏＩ！チ、ガス
流量は毎分７００ゴとした。ＣＶＤ炉内の圧力は油回転
真空ポンプにより排気することで、約２０ Ｔｏｒｒ
とした。このようにして得られた熱分解炭素の被膜の
厚さは１００μｍ、密度は１．９９／Ｃｍ”であった（
析出条件を若干変えることによυ密度も変えることがで
きる）、第１図にその断面の偏光顕微鏡写真を示した。
流量は毎分７００ゴとした。ＣＶＤ炉内の圧力は油回転
真空ポンプにより排気することで、約２０ Ｔｏｒｒ
とした。このようにして得られた熱分解炭素の被膜の
厚さは１００μｍ、密度は１．９９／Ｃｍ”であった（
析出条件を若干変えることによυ密度も変えることがで
きる）、第１図にその断面の偏光顕微鏡写真を示した。
この熱分解炭素は２粒子が柱状構造ではなく。
光学的に不活性で等方性のものでろ、ｂ、ｘ線回折によ
りＢＡＦ値は約１．３であった。
りＢＡＦ値は約１．３であった。
比較例１
実施例１におけるクロルベンゼンヲ１，１．１１Ｊりｃ
Ｉロエタンとし、基材の温度を７００℃とした以外は実
施例１と全く同様にして厚さ１００μｍの熱分解炭素を
得た。この熱分解炭素の断面の偏光顕微鏡写真をＷＪ２
図に示す。第２図から比較例１の熱分解炭素は光学的に
活性で柱状構造を示す異方性のものであることが明瞭で
ある。
Ｉロエタンとし、基材の温度を７００℃とした以外は実
施例１と全く同様にして厚さ１００μｍの熱分解炭素を
得た。この熱分解炭素の断面の偏光顕微鏡写真をＷＪ２
図に示す。第２図から比較例１の熱分解炭素は光学的に
活性で柱状構造を示す異方性のものであることが明瞭で
ある。
実施例２
笑Ｍ例ＩＫおけるクロルベンゼンをブロムベンゼンとし
た以外は実施例１と全く同様圧して５００μｍの熱分解
炭素を被覆したところ、該熱分解炭素は黒鉛基材によく
密着し１層間剥離もなかった。
た以外は実施例１と全く同様圧して５００μｍの熱分解
炭素を被覆したところ、該熱分解炭素は黒鉛基材によく
密着し１層間剥離もなかった。
比較例２
実施例１におけるクロルベンゼンをメタンとした以外は
実施例１と同じ方法で１００μｍの熱分解炭素を被覆し
たところ、該熱分解炭素は黒鉛基材から剥離し、熱分解
炭素自体も眉間剥離を起こして破壊していた。
実施例１と同じ方法で１００μｍの熱分解炭素を被覆し
たところ、該熱分解炭素は黒鉛基材から剥離し、熱分解
炭素自体も眉間剥離を起こして破壊していた。
（発明の効果）
本発明によれば、断面が柱状組織を有しない。
ＢＡＦが５以下の等方性熱分解炭素を基材の上に厚く形
成することが可能となり、該等方性熱分解炭素は基材へ
の密着性がよく、眉間剥離や破壊を起こさない。従って
熱膨張係数の近似する黒鉛材へのコーテイング膜として
、又熱分解炭素単独のるつぼのようなフォーミング製品
として福広く応用できる。
成することが可能となり、該等方性熱分解炭素は基材へ
の密着性がよく、眉間剥離や破壊を起こさない。従って
熱膨張係数の近似する黒鉛材へのコーテイング膜として
、又熱分解炭素単独のるつぼのようなフォーミング製品
として福広く応用できる。
第１図及び第２図は本発明の実施例及び比較例で得られ
た熱分解炭素の粒子の構造を示す写真である。
た熱分解炭素の粒子の構造を示す写真である。
Claims (1)
- １、芳香族ハロゲン置換物及び／又は５００℃以上の非
酸化性雰囲気で芳香族ハロゲン置換物を生ずる鎖式ハロ
ゲン化炭化水素を含有するガスを、減圧下１４００℃以
上に加熱した基材上に導いて熱分解させることを特徴と
する、断面が柱状組織を示さず、ＢＡＦが５以下である
等方性熱分解炭素の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61141748A JPS63476A (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | 等方性熱分解炭素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61141748A JPS63476A (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | 等方性熱分解炭素の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63476A true JPS63476A (ja) | 1988-01-05 |
Family
ID=15299281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61141748A Pending JPS63476A (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | 等方性熱分解炭素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63476A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01145312A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-07 | Toshiro Yamashina | アウトガスの少ない炭素材料の製造方法及びその製法で得られた炭素材料を使用した炭素構造材料 |
| FR2636197A1 (fr) * | 1988-08-24 | 1990-03-09 | Mitsubishi Pencil Co | Procede de production d'une membrane acoustique en carbone |
| FR2636196A1 (fr) * | 1988-08-24 | 1990-03-09 | Mitsubishi Pencil Co | Procede de production d'une membrane acoustique en carbone |
-
1986
- 1986-06-18 JP JP61141748A patent/JPS63476A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01145312A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-07 | Toshiro Yamashina | アウトガスの少ない炭素材料の製造方法及びその製法で得られた炭素材料を使用した炭素構造材料 |
| FR2636197A1 (fr) * | 1988-08-24 | 1990-03-09 | Mitsubishi Pencil Co | Procede de production d'une membrane acoustique en carbone |
| FR2636196A1 (fr) * | 1988-08-24 | 1990-03-09 | Mitsubishi Pencil Co | Procede de production d'une membrane acoustique en carbone |
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