JPS634842B2 - - Google Patents

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JPS634842B2
JPS634842B2 JP58150464A JP15046483A JPS634842B2 JP S634842 B2 JPS634842 B2 JP S634842B2 JP 58150464 A JP58150464 A JP 58150464A JP 15046483 A JP15046483 A JP 15046483A JP S634842 B2 JPS634842 B2 JP S634842B2
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JP
Japan
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extruder
evaporator
pressure
polymer
solution
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JP58150464A
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JPS5958006A (ja
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Piitaa Naagutotsuaamu Nikorasu
Buronke Korunerisu
Yohan Heruman Burasutsu Arubaato
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Original Assignee
Stamicarbon BV
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Publication date
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Application filed by Stamicarbon BV filed Critical Stamicarbon BV
Publication of JPS5958006A publication Critical patent/JPS5958006A/ja
Publication of JPS634842B2 publication Critical patent/JPS634842B2/ja
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/06—Treatment of polymer solutions
    • C08F6/12—Separation of polymers from solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/50—Details of extruders
    • B29C48/76—Venting, drying means; Degassing means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、揮発性溶剤、高分子量のポリマー及
び未反応のモノマーを含有する溶液からメルトイ
ンデツクス２以下を有するエチレン（コー）ポリ
マーを、溶液を蒸発器に送入し、この中で大部分
の溶剤及びモノマーを蒸発させ、除去し、得られ
た濃縮溶液をこの蒸発器から押出機に送入し、こ
れを公知方法で処理して顆粒を形成することによ
つて回収する方法に関する。更に本発明は、ポリ
マー溶液の送入部を有する蒸発器、揮発性成分、
例えば溶剤及びモノマーの通気孔及びポリマー濃
縮溶液の押出機への排出部からなり、揮発性成分
を有する溶液からメルトインデツクス２以下を有
するエチレン（コー）ポリマーを回収する装置に
関する。
特にポリオレフインの製造、殊にエチレンのホ
モ―及びコーポリマーの製造は、溶剤が存在しな
いでいわゆるガス相重合として、及び溶剤の存在
で懸濁重合又は溶液重合として行なうことができ
る。エチレンの重合は、高圧下に溶剤が存在しな
いで触媒としてのラジカル形成剤を用いて行なう
こともできる。懸濁重合又は溶液重合及び高圧エ
チレンの重合では、ポリマーは溶剤及び／又はモ
ノマーを分離して回収する。
公知方法〔スタンフオード・リサーチ・インス
テイテユート（Stanford Research Institute）
のレポート19B、第143〜160頁参照〕によれば、
溶液重合によつて製造したエチレン（コー）ポリ
マーは、（コー）ポリマー溶液を連続した多くの
蒸発器（フラツシユ容器）に通し、この中で溶剤
並びに未反応のモノマーをポリマーから蒸発させ
て回収する。最終蒸発器からポリマー濃縮溶液を
押出機に送り、処理して顆粒を形成する。
ポリマー、特にエチレン（コー）ポリマーを回
収するこの方法及び他の公知方法は多くの欠点を
有する。先づ、これらはむしろ労力を要し、簡易
化が所望される。これらの方法は、品質の向上を
簡単で有効に及び安価にすることはできない。ま
た、設備投資の費用は低くなる。更に、前記方法
及び他の公知方法の適用はむしろ制限されてい
る。濃縮溶液の粘度は、分子量が増大する場合に
増大し、分子量が大きくなるか又はメルトインデ
ツクス（ASTM―1238）が低くなるにつれて、
濃縮溶液が造粒機を有する押出機に流動する蒸発
器からの流出は不十分になる。最後に十分に低い
割合の揮発性成分を有する顆粒を得るためには、
屡々揮発性成分を適当に蒸発させるために最終蒸
発器中で減圧を維持しなければならない。約数10
〜10mmHg又はこれ以下の圧力が必要である。蒸
発は、実際ではない蒸発（蒸発揮発性成分の熱）
よりも溶液の温度の著しい減少を有し、その結果
として濃縮溶液の粘度は増大し、分子量が増大す
る場合、流出の困難が生じる。揮発性成分の蒸
発、それ故温度の減少を制限するためには、最終
蒸発器の圧力は減少しない。この場合流出は、分
子量が増大するにつれて不十分になり、最後に許
容され得ないように緩慢になる。大量の揮発性成
分を除去するためには、ヨーロツパ特願第27700
号では蒸発器（フラツシユ容器）に不活性ストリ
ツピングガスを供給することが提案されている。
このストリツピングガスの供給によつて蒸発面が
増大し、大量の揮発性成分を除去することができ
る。温度及び圧力は、非粘稠性溶液中では蒸発が
迅速であるにも拘らず、揮発性成分がかゝる粘稠
系から蒸発することは困難である。これは、この
方法では大きい表面をつくることが重要だからで
ある。この使用から、ポリマー溶液の高予熱によ
つて熱分解及びゲルの形成が生じ、これは存在す
る問題の解決をもたらさないことは明らかであ
る。それ故、この方法によつては高分子量のポリ
エチレンの品質を向上させる解決は得られない。
経済的理由及び環境衛生の理由のために、エチ
レン（コー）ポリマー顆粒の揮発性成分の許容し
得る量に関する要求は益々きびしくなる。揮発性
成分の除去は必ずしもスムースに進行しない。エ
チレンをホモ重合させる場合には、溶剤及びエチ
レンを除去しなければならない。揮発性エチレン
は、蒸発器（フラツシユ容器）中及び場合により
押出機の脱揮発部中で容易に除去することができ
る。揮発度によつて、溶剤も容易に除去される。
コーポリマーを製造する場合、従来エチレン（コ
ー）ポリマー、特にいわゆる線状低密度のポリエ
チレン（LLDPE）では著しく重要であつたが、
コーモノマーの分子量が増大し、それ故揮発性が
減少する場合及び大量のコーモノマーを使用する
場合には、コーモノマーはポリマーから除去する
ことは困難になる。その際著しい高含量の揮発性
成分を有するコーポリマー顆粒が得られるか、又
ははん雑な精製法を使用しなければならない。こ
れは、特に前記LLDPEに関する限りは考慮しな
ければならず、これに関しては高級コーモノマ
ー、例えばヘキセン又はオクテン又は高級オレフ
インが有利である。
目下、揮発性溶剤に溶解した比較的低い分子量
を有するポリマー、特にポリエチレン溶液並びに
余り揮発性ではない溶剤に溶解した高分子量、例
えばメルトインデツクス１以下を有するエチレン
ポリマー溶液並びに比較的大量の高級コーモノマ
ー、例えばヘキセン、オクテンその他を有し、分
子量が大きくてもよいコーポリマーの品質を向上
させるために使用して、低％の揮発性成分を有す
る顆粒を形成することのできる品質向上法の一定
の要求が存在する。一般に揮発性成分の含量は
1000ppm以下、好ましくは250ppm以下、特に
50ppm以下でなければならない。
ところで、溶剤の外にモノマーを含有する溶液
から著しい低含量の揮発性成分を有するポリマ
ー、特にメルトインデツクス２以下を有するエチ
レン（コー）ポリマーを、溶液を蒸発器に送入
し、この中で大部分の揮発性成分を溶液から蒸発
させ、除去し、得られた濃縮溶液をこの蒸発器か
ら押出機に送入し、これを公知方法で処理して顆
粒を形成することによつて−即ち本発明の特徴に
よれば−溶剤を含有するポリマー溶液を反応器中
で調製し、ポリマー溶液を反応器から少くとも１
つの分離した蒸発器に送入し、十分な溶剤を蒸発
させて、ポリマー80〜99重量％を有する濃縮ポリ
マー溶液を得、蒸発器中で圧力を維持すると共
に、濃縮ポリマー溶液を蒸発器から調整装置に送
り、濃縮ポリマー溶液を調整装置から脱揮発押出
機の送入部に蒸発器の圧力から減圧下に送り、蒸
発器と押出機の送入部との圧力差を維持し、圧力
差を推進力として使用し、濃縮ポリマー溶液を調
整装置を介して送ると同時に、上流の蒸発器の圧
力から送入部を絶縁し、押出機の作業速度を調整
して、濃縮ポリマー溶液の送入物が押出機の送入
部で押出機を不十分に充満することによつて回収
することができることが判明した。
ポリマー濃縮溶液を送入する押出機には、後方
脱揮発部が設けられている。特に後方脱揮発部を
使用する場合には、一般に大気圧又は大気圧近く
の圧力を押出機の送入部中で維持する。大気圧か
ら、例えば0.1気圧までの小さい偏倚が可能であ
る。送入は減圧下に行なつてもよいが、後方脱揮
発の場合には、密閉装置が必要であり、これは一
般に十分に仕切られないので、このために大気圧
又は大気圧近くの圧力が選ばれる。このようにし
て、蒸発器と押出機送入部との間の圧力差を、濃
縮溶液を調整装置を介して押出機中に送入するた
めの推進力として使用する。
更に、本発明は揮発性成分を有する溶液からメ
ルトインデツクス２以下を有するエチレン（コ
ー）ポリマーを回収する装置に関する。この装置
は、ポリマー溶液の送入部を有する蒸発器、揮発
性成分の通気孔及び脱揮発部１個所又は数個所を
備えた押出機への濃縮ポリマー溶液の排出部から
なり、蒸発器から押出機への排出部に調整装置が
配置されており、この調整装置は更に減圧装置と
して作用する。
本発明による装置はコンパクトで有効であり、
これによつてポリマーを有効に回収することがで
きる。更に本発明による装置は一般的使用に適当
であり、揮発度が変動する揮発性成分を有する溶
液から融解粘度が変動するポリマーを回収するた
めに使用することができる。
本発明による方法及び装置は、ポリマー、特に
高分子量を有するエチレン（コー）ポリマー、殊
にメルトインデツクス（ASTM Ｄ―1238 cond.
E）２以下、特に１以下を有するエチレン（コ
ー）ポリマーの回収に適当であり、更にメルトイ
ンデツクス数十分の一〜数百分の一又はこれ以下
を有するエチレン（コー）ポリマーの回収に適当
である。
かゝる高分子量のエチレン（コー）ポリマー溶
液は粘稠性であるので、圧力差を維持する調整装
置を用いないでは流出しないか又は流出が不十分
である。蒸発器と押出機の送入部との間の圧力差
を維持して、濃縮ポリマー溶液の適当な流出が得
られる。当業者は、実験によつてポリマー溶液の
十分な流出を保証するのに必要な圧力降下を容易
に測定することができる。この圧力降下はポリマ
ー濃縮溶液の粘度によつて測定し、この粘度は分
子量、温度に左右され、揮発性成分の含量には余
り左右されない。最後に、圧力は、最大量の揮発
性成分を蒸発させ得るためにはできるだけ低く維
持するが、重要ではない。それ故選んだ圧力は、
一般にポリマー溶液の十分な流出を保証するため
に十分に大きいが、これ以上大きくはない。高圧
は揮発性成分の減少した蒸発をもたらすので、大
量の成分を更に押圧機中で蒸発させなければなら
ない。一般に押出機中ではできるだけ小量の揮発
性成分を蒸発させる。高分子量の物質を処理する
場合には圧力降下を維持する外に、調整装置は濃
縮ポリマー溶液の押出機への調整された送入を行
なう。
押出機に送入するポリマーの量は、押出機のス
クリユーの速度、ポリマーの流動及び圧力降下に
はよらない。常にポリマーの流動変化があるが、
これは平均になつている。調整装置を用いなけれ
ばポリマーの流動は圧力降下に左右され、或る圧
力で粘度、ポリマーの流動割合その他によつて蒸
発器は充満されず、また排出もしない。調整装置
の使用によつて、蒸発器の圧力によらねいで操作
することができる。更に調整装置を使用すること
によつて、押出機中に送入するポリマーの量は押
出機のスクリユーの速度に左右されず、かつスク
リユーが不十分に充満される押出速度で蒸発器は
排出されず、この帯域中の圧力は降下しないこと
は明らかである。選んだ回転速度及びもちろん選
んだ押出機の大きさは、送入すべきポリマー溶液
の量を容易に処理することができる程度でなけれ
ばならない。押出機のスクリユーの不十分な充満
が、ポリマー溶液から揮発性成分を除去するため
に必要である。押出機のスクリユーが十分に満た
される場合に、特に後方脱揮発は不十分である。
充満の度合は、押出機の速度によつて調整するこ
とができる。このようにして、揮発性成分の最終
含量を必要条件に適合させることができる。押出
機の速度が増大すると、スクリユーの充満はわず
かになり、かつポリマー溶液の剪断及び混和が増
大するので脱揮発は十分になる。一般に押出機の
スクリユーは使用する容量の最大65％、好ましく
は50％以下、特に40％以下に充満する。約30％の
充満が特に有効である。これよりも低い充満を用
いてもよいが、付加的利点は得られない。このよ
うにして、充満は一般に25％以下ではない。多ス
クリユー押出機のプラスチツクの脱揮発は、例え
ばクンストシユトツフエ〔（Kunststoffe）第71巻
（1981年）、第18〜26頁〕から公知である。
圧力差が存在する調整装置は、調整弁又は他の
適当な公知装置であつてもよい。
押出機は従来多くの型が公知である。後方脱揮
発部を有するか又は有しない増揮発押出機も公知
である。本装置では、単一スクリユー並びに双子
スクリユーの押出機を配置することができる。好
ましくは双子スクリユーの押出機を使用する。共
回転性スクリユーを有する双子スクリユーの押出
機は自己清浄性であり、滞留時間の範囲は単一ス
クリユーの押出機よりも小さいので、均一な顆粒
が得られる。滞留時間の限られた配分のために、
長時間の滞留時間を有する物質の割合は小さいの
で、ゲル及び熱分解物の生成は無視することがで
きる。双子スクリユーの押出機は、好ましくは共
回転性スクリユーを有する。
本方法及び本装置は、種々のポリマーを回収す
るために使用することができ、ポリオレフイン、
特にポリエチレン又はエチレンコーポリマーを回
収するために適当であるが、本発明はこれらに限
定はされず、他のオレフインポリマー、例えばエ
ラストマーオレフインコーポリマーを同じように
して回収することもできる。本方法及び装置は、
特に比較的大量の高級コーモノマーを含有するエ
チレンコーポリマーを回収するのに適当である。
前記LLDPEは、好ましくはエチレンと炭素原子
少くとも４個を有するオレフイン、例えばブチレ
ン、ヘキセン、４―メチルペンテン―１、オクテ
ン、デセン、ドデセンその他とのコーポリマーで
ある。かゝるLLDPEの密度は0.935よりも小さ
く、このためには比較的大量のコーモノマーを、
密度少くとも0.940を有し一般に比較的小量のプ
ロピレン又はブチレンを含有するのに過ぎない常
用のコーポリマーに重合によつて配合しなければ
ならない。
炭素原子少くとも３個を有するα―オレフイン
１種又は数種を有するか又は有しないエチレンの
溶液重合では、多くのポリマー15〜20重量％を含
有する溶液が得られる。もちろんこれよりも低い
濃度が可能であるが、これには大量の溶剤及び大
きい反応器が必要であり、これは不経済である。
高濃度を用いると溶液の粘度は増大し、反応器の
内容を撹拌するのが困難になり、更に撹拌するた
めには十分なエネルギーが必要になる。もちろん
粘度は濃度だけではなく、反応器の温度及びポリ
マーの分子量にもよる。それ故濃度は重要な要因
ではない。多くの好ましい濃度は状況によつて決
める。
かゝる重合法で得られた溶液は本発明による装
置の蒸発器に直接に送入することができるが、溶
液は先づ別に予め配置された蒸発器中で濃縮し、
次いで本発明による装置の蒸発器に送入してもよ
い。
蒸発器への送入部には、重合反応器中の圧力を
維持するために弁を配置する。弁及び／又は圧力
調整装置は、予蒸発器を使用する場合には導管に
存在する。当業者は問題なく圧力を調整するため
に必要な装置を設けることができる。屡々ポリマ
ー溶液は、これを蒸発器に送入する前に加熱する
のが望ましい。加熱器は、本発明による品質向上
装置の前に配置する。本発明による装置の適当な
作働には、ポリマー溶液は蒸発器に送入する前
に、一定の最低温度にしなければならないことは
明らかである。この温度水準は多くの要因、例え
ば溶剤の種類、残留コーモノマーの量及び性質、
ポリマーの濃度その他による。それ故この関連で
一定の値を挙げることはできないが、当業者は使
用することのできる温度を存在する状態に基づい
て容易に決めることができる。もちろん選んだ温
度は、ポリマーの減成及び／又はゲルの形成をも
たらすように大きくてはならない。
蒸発器で蒸発する溶剤及びモノマーの量は、広
範囲内で変動してもよい。蒸発器の蒸発が増大す
る場合には、押出機中の蒸発はその代りにわずか
であつてもよい。濃縮ポリマー溶液は、相互にオ
ーバーラツプすることは推定される。品質を向上
させなければならないポリマー物質は、ポリマ
ー、溶剤及びモノマーの混合物である。これから
溶剤及びモノマーの蒸発が進行する場合には、物
質は溶液としてよりも融成物とみなされるが、著
しい差異はない。
蒸発器で蒸発させるべき溶剤及びモノマーの量
は、温度及び圧力の要因によつて決められる。温
度が大きくなり、圧力が低くなる場合に大量の揮
発性成分（溶剤及びモノマー）が蒸発する。蒸発
器の圧力は、少くとも存在する粘度でポリマー溶
液の押出機への流出が保証されるように大きくな
ければならない。多くは圧力少くとも1.5バール
（0.5バールゲージ）が所望される。メルトインデ
ツクス２又はそれ以下を有するポリエチレンを処
理する場合には、圧力はこれよりも大きく屡々約
４〜６バールであつてもよい。濃縮溶液が著しい
粘稠性である著しく大きい分子のポリマーに対し
ては、これよりも大きい圧力を使用してもよい。
このようにして実施する場合には、十分な量の揮
発性成分が押出機で蒸発しないように留意しなけ
ればならない。
次に添付図面につき本発明を説明する。
炭素原子３〜15個を有する少量のα―オレフイ
ン１種又は数種を有するエチレンを、反応器１中
で公知触媒の存在で炭化水素溶剤、例えばヘキサ
ン、ヘプタン又は沸点60〜80℃を有する軽油中で
温度175〜230℃で重合させて、メルトインデツク
ス（ASTM Ｄ―1238）0.1〜50及び密度0.935又
はこれ以下を有するエチレンポリマーを形成する
場合には（この方法でエチレンポリマーは、約20
重量％の溶液で得られる）、このエチレンポリマ
ー溶液を蒸発器に送入し、揮発性成分を蒸発除去
してポリマーの濃度、例えば35〜45重量％が得ら
れる。次いで溶液を温度230〜290℃、好ましくは
260℃に加熱した後に、これを本発明による品質
向上装置に送る。ポリマー溶液は、反応器１から
導管２によつて生成物の加熱器３、弁４を通つて
本発明による蒸発器５に送入することができる。
この中で大量の揮発性成分が蒸発するので、濃
度は80〜99重量％のポリマーに増大する。揮発性
成分は通気孔７によつて除去する。融解ポリマー
を調整装置６によつて後方脱揮発部９を有する押
出機８に通す。ほゞ大気圧に膨張させることによ
つて、大部分の揮発性成分が排出する。これは、
後方通気孔によつて除去される。更にポリマー溶
液は通気孔１０又は１１を有する押出機で誘導さ
れ、揮発性成分の含量が5500ppm以下のポリマー
溶液が得られる。これらの脱揮発部では、押出機
のチヤンネルの充満は不十分でなければならな
い。脱揮発工程の有効性に影響を及ぼし得るため
には、通常溶液の温度、剪断量、脱揮発部中の滞
留時間及び押出機のチヤンネルの充満を変動させ
ることができる。滞留時間、剪断量及び押出機の
チヤンネルの充満は、一定の流動割合で押出機の
幾何学的形及び押出機のスクリユーの速度によつ
て影響され得るのに過ぎない。押出機及びスクリ
ユーが選ばれると、速度は調整フアクターとして
役立つのに過ぎない。単位時間当り押出機を通る
ポリマーの量は調整装置６で噴出させる。更に、
押出機の速度の変化はスクリユーを充満する度合
いに影響を及ぼすが、これを通過するポリマーの
量には影響を及ぼさない。
押出機はポリマー溶液を造粒機に送り、この中
で溶液を処理して顆粒を形成する。
本発明による装置には、公知装置を配置するこ
とができる。即ち、ポリマーの揮発性成分の含量
を、押出工程で発泡ガス又は発泡剤を供給して減
少させることは公知である。これは本方法でも行
なうことができ、使用すべき押出機はこのために
必要な装置を有していてもよい。脱揮発部では、
一般に減圧を使用する。造粒のためには、圧力の
増大が必要である。この圧力の増大は押出スクリ
ユーで得られるが、最終脱揮発部の後に配置した
歯車ポンプでも得られる。これは実施例によつて
示したのに過ぎないが、所望の圧力増大を得るの
に適当な他の多くの方法が存在する。
次に実施例につき本発明を説明するが、これの
みに限定されるものではない。
実施例 本発明によるポリマー溶液の導管２を有する蒸
発器５、揮発性成分の通気孔７、圧力差を維持す
ることのできる調整装置６で調整する濃縮ポリマ
ー溶液の排出部及び後方通気孔９と２つの前方通
気孔１０及び１１を有する双子スクリユーの脱揮
発押出機８からなる装置で、エチレンとオクテン
のコーポリマーを軽油にとかした溶液を、蒸発器
５に1757重量部／時間の割合で送入する。エチレ
ン／オクテンコーポリマーの密度は920Kg/m3であ
る。メルトインデツクス（ASTM Ｄ―1238によ
る）は1.1である。溶液の温度は240℃である。溶
液は、エチレンコーポリマー615重量部、軽油936
重量部及びオクテン（未反応のコーモノマー）
206重量部からなつている。蒸発器の圧力は4.5バ
ールである。蒸発器５から石油54重量部及びオク
テン22重量部を含有する溶液を押出機に691重量
部／時間の割合で送入する。調整装置６の直前で
温度は215℃である。揮発性成分11重量％を有す
るこの溶液は、更に押出機で揮発性成分を遊離す
る。押出機の脱揮発部が充満されている度合は30
％である。後方通気孔９中の圧力は1032ｍバール
であり、第１の前方通気孔１０中の圧力は156ｍ
バールであり、第２の通気孔１１中の圧力は24ｍ
バールである。最後に得られるコーポリマー顆粒
は、石油400ppm及びオクテン350ppmを含有す
る。第２の通気孔１１の前で水を噴射してもよ
い。エチレンコーポリマーの排出に対して計算し
た水0.15重量％を送入すると、エチレンコーポリ
マー顆粒中の揮発性成分の含量は、石油250ppm
及びオクテン200ppmに下る。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明装置の系統図である。 １…反応器、２…導管、３…加熱器、４…弁、
５…蒸発器、６…調整装置、７…通気孔、８…脱
揮発押出機、９…後方通気孔、１０…第１の前方
通気孔、１１…第２の前方通気孔。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 揮発性溶剤、高分子量のポリマー及び未反応
    のモノマーを含有する溶液からメルトインデツク
    ス２以下を有するエチレン（コー）ポリマーを回
    収する方法において、溶剤を含有するポリマー溶
    液を反応器中で調製し、ポリマー溶液を反応器か
    ら少くとも１つの分離した蒸発器に送入し、十分
    な溶剤を蒸発させて、ポリマー80〜99重量％を有
    する濃縮ポリマー溶液を得、蒸発器中で圧力を維
    持すると共に、濃縮ポリマー溶液を蒸発器から調
    整装置に送り、濃縮ポリマー溶液を調整装置から
    脱揮発押出機の送入部に蒸発器の圧力から減圧下
    に送り、蒸発器と押出機の送入部との圧力差を維
    持し、圧力差を推進力として使用し、濃縮ポリマ
    ー溶液を調整装置を介して送ると同時に、上流の
    蒸発器の圧力から送入部を絶縁し、押出機の作業
    速度を調整して、濃縮ポリマー溶液の送入物が押
    出機の送入部で押出機を不十分に充満することを
    特徴とする揮発性溶剤、高分子量のポリマー及び
    未反応のモノマーを含有する溶液からメルトイン
    デツクス２以下を有するエチレン（コー）ポリマ
    ーを回収する方法。 ２ 押出機中で後方脱揮発を行なう、特許請求の
    範囲第１項記載の方法。 ３ 押出機中で前方脱揮発を少くとも１回行な
    う、特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 押出機に送入する際大気圧又は大気圧に近い
    圧力を維持する、特許請求の範囲第１項から第３
    項までのいずれか１項記載の方法。 ５ ポリマー溶液の送入部を有する蒸発器、揮発
    性成分の通気孔、及び脱揮発部１個所又は数個所
    を備えた押出機への濃縮ポリマー溶液の排出部か
    らなる、揮発性成分を有する溶液からメルトイン
    デツクス２以下を有するエチレン（コー）ポリマ
    ーを回収する装置において、蒸発器から押出機へ
    の排出部に調整装置が配置され、この調整装置は
    更に減圧装置として作用することができる揮発性
    成分を有する溶液からメルトインデツクス２以下
    を有するエチレン（コー）ポリマーを回収する装
    置。 ６ 後方通気孔を有する押出機を有する、特許請
    求の範囲第５項記載の装置。 ７ 前方通気孔少くとも１個を有する、特許請求
    の範囲第６項記載の装置。 ８ 双子スクリユーの押出機を有する、特許請求
    の範囲第５項から第７項までのいずれか１項記載
    の装置。 ９ 共回転スクリユーを有する双子スクリユーの
    押出機を有する、特許請求の範囲第８項記載の装
    置。
JP58150464A 1982-08-21 1983-08-19 揮発性成分を有する溶液からメルトインデックス２以下を有するエチレン（コ−）ポリマ−を回収する方法及び装置 Granted JPS5958006A (ja)

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