JPS6349720B2 - - Google Patents

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JPS6349720B2
JPS6349720B2 JP53087824A JP8782478A JPS6349720B2 JP S6349720 B2 JPS6349720 B2 JP S6349720B2 JP 53087824 A JP53087824 A JP 53087824A JP 8782478 A JP8782478 A JP 8782478A JP S6349720 B2 JPS6349720 B2 JP S6349720B2
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JP
Japan
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composition according
compound
grease
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JP53087824A
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Ei Kuraaku Jooji
Eru Haateingu Gearii
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ExxonMobil Technology and Engineering Co
Original Assignee
Exxon Research and Engineering Co
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Publication date
Application filed by Exxon Research and Engineering Co filed Critical Exxon Research and Engineering Co
Publication of JPS5434304A publication Critical patent/JPS5434304A/ja
Publication of JPS6349720B2 publication Critical patent/JPS6349720B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、改良された潤滑グリース組成物に関
し、更に詳しく言えば、改良された極圧特性を有
し、そして選定した油不溶性燐化合物及び油溶性
硫黄化合物を含有する添加剤組合せを含むグリー
ス組成物に関する。
本質上任意の潤滑ベース油原料からの潤滑グリ
ースの製造に当り様々な金属石けんを有利に使用
できること、及びかくして製造したグリースが一
般には良好なグリース特性を示すことは斯界にお
いてもちろん周知である。金属石けん増稠剤とベ
ース油との様々な組合せで多数のグリース組成物
が製造されたけれども、けん引モーターの軸受、
円板ブレーキを持つ自動車の車輪軸受、製鋼所の
軸受、玉継手、緩動軸受等の潤滑における如き極
圧特性が必要とされるような苛酷な用途において
使用するのに好適なグリース組成物を得るに際し
ては特に困難があつた。この欠陥を軽減するため
に、所望の極圧特性を示すグリース組成物を製造
するための幾多の方法がこれまで提案されたが、
かゝる方法は様々な“極圧”添加剤の使用を包含
する。これまで提案された添加剤としては、塩素
化ワツクスの如き塩素化化合物、鉛―硫黄系、重
金属硫化物（固体潤滑剤）及び可溶性燐―硫黄系
が挙げられる。これらの系は極圧用途においてい
くらかの効果を提供するけれども、それらはいく
らかの欠点を有する。これに関して、塩素化化合
物は望ましくない腐食をもたらす可能性があるの
で広く使用されず、また鉛―硫黄系は最近の環境
保護基準の採用の故に一般にはその用途が限定さ
れている。
こゝに本発明において、無機不溶性燐化合物及
び油溶性硫黄化合物を含む添加剤組合せを配合す
ると、改良された極圧特性を有する潤滑グリース
組成物が提供されることが分つた。特に、本発明
は、燐酸のアルカリ土類金属塩と硫化オレフイン
とを含む潤滑グリース組成物用の添加剤組合せを
包含する。
従つて、本発明の目的は、改良された極圧特性
を有する潤滑グリース組成物を提供することであ
る。本発明の他の目的は、潤滑グリース組成物の
極圧及び荷重特性を改良するための添加剤組合せ
を提供することである。これらの及び他の目的並
びに利益は、以下に示す開示から明らかになるで
あろう。
本発明に従えば、上記の及び他の目的並びに利
益は、多割合のベース油原料、増稠剤、及び燐酸
のアルカリ土類金属塩よりなる群から選定される
少なくとも１種の油不溶性燐化合物と硫化オレフ
インから選択される少なくとも１種の油溶性硫黄
化合物とから構成される添加剤組合せを含む潤滑
グリース組成物で達成される。
先に記載したように、本発明は、少なくとも１
種の不溶性燐化合物及び少なくとも１種の可溶性
硫黄化合物を含む多成分添加剤組合せで特に付与
される改良された極圧特性を示すグリース組成物
に関するものである。
一般には、本発明の多成分添加剤中の不溶性燐
成分としては、燐酸のアルカリ土類塩のどれでも
用いることができる。特に、不溶性燐化合物は、
カルシウム、ストロンチウム、バリウム若しくは
マグネシウムの如きアルカリ土類金属の塩であつ
てよい。かゝる塩の例としては、次亜燐酸、亜燐
酸、燐酸、次燐酸、オルト燐酸、ピロ燐酸及びメ
タ燐酸の酸性及び中性塩の両方が含まれる。しか
しながら、酸性塩の使用は望ましくない腐食をも
たらす可能性があるので、中性塩の使用が好まし
い。その上、アルカリ土類金属のどれか１種又は
混合物を用いるときに満足な結果が得られるけれ
ども、最良の結果は、燐酸のうちの１種のカルシ
ウム塩特に燐酸トリカルシウムを用いるときに達
成される。
本発明で用いる油溶性硫黄化合物は、分子中に
合計して10〜32個の炭素原子を有する脂肪族オレ
フインから製造される硫化オレフインであり、そ
してこれらの物質は一般には約10〜約60重量％の
硫黄を含有するように硫化される。脂肪族オレフ
インとしては、混成オレフイン例えば分解ワツク
ス、分解ペトロラタム又はトリデセン―２、オク
タデセン―１、エイコセン―１の如き単一オレフ
イン並びにエチレン、プロピレン、ブチレン、イ
ソブチレン及びペンテンの如き単量体当り２〜５
個の炭素原子を有する脂肪族オレフインの重合体
が挙げられる。
一般的に言つて、本発明のグリース組成物中に
はグリース組成物の製造に有効であることが知ら
れた潤滑ベース油原料のどれでも用いることがで
きる。かゝるベース油原料としては、慣用の鉱
油、合成炭化水素油及び合成エステル油が挙げら
れる。一般に、これらの潤滑油は210〓（99℃）
において約35〜300SUSの範囲内の粘度を有す
る。グリースの調製に用いられる鉱物性潤滑ベー
ス油原料は任意の普通に精製されたベース原料油
であつてよく、そしてそれはパラフイン系、ナフ
テン系及び混成基原油から誘導することができ
る。使用することのできる合成潤滑油としては、
二塩基性酸のエステル例えばC13オキソ酸ジエス
テル若しくはテトラエチレングリコールの如きジ
―２―エチルヘキシルセバシン酸エステル、又は
１モルのセバシン酸、２モルのテトラエチレング
リコール及び２モルの２―エチルヘキサン酸から
形成されるものの如き錯合エステルが挙げられ
る。用いることのできる他の合成油としては、ア
ルキルベンゼン例えばテトラプロピレンによるベ
ンゼンのアルキル化からのアルキル化残油又はオ
レフインの重合体及び共重合体、シリコーンオイ
ル例えばエチルフエニルポリシロキサン、メチル
ポリシロキサン等、ポリグリコール油例えばブチ
ルアルコールをプロピレンオキシドと縮合させる
ことによつて得られるもの、カーボネートエステ
ル例えばC8オキソアルコールをエチルカーボネ
ートと反応させて半エステルを作り次いでそれと
テトラエチレングリコールとの反応による生成物
等の如き合成炭化水素が挙げられる。他の好適な
合成油としては、ポリフエニルエーテル例えば約
３〜７個のエーテル結合及び約４〜８個のフエニ
ル基を有するもの（米国特許第3424678号参照）
が挙げられる。
先にも記載したように、本発明のグリース組成
物中に用いる潤滑ベース油原料は、従来技術にお
いて有効であることが知られた増稠剤の本質上任
意のもので増稠することができる。かゝる増稠剤
としては、アルカリ及びアルカリ土類金属及びア
ルミニウムの石けん、特にナトリウム、リチウ
ム、カルシウム、バリウム及びアルミニウムのも
のが挙げられる。周知の如く、これらの石けん
は、脂肪酸並びにこれらの脂肪酸のエステルのど
れかで調製することができる。また、周知の如
く、これらのエステルはエポキシ、ヒドロキシ及
び類似のものの如き置換極性基を含有することが
できる。その上、これらの石けんは単独で、それ
らの混合物で、且つ増稠操作を向上することが知
られた他の添加剤又はそれからの生成物と組合せ
て用いることができる。
周知の如く、増稠は、一般には、約２〜約40重
量％の増稠剤をベース油原料中に混入することに
よつて達成される。次いで、ベース油―石けん混
合物は、約75〜約275℃の範囲内の温度に加熱さ
れ、約10〜60分保ち次いで冷却される。また、増
稠剤は、適当な脂肪酸又はその混合物を油に加え
次いで１種以上の適当なアルカリ、アルカリ土類
金属又はアルミニウム化合物での中和によつて
“その場所”で形成することもできる。もちろん、
中和を行なうのに水酸化リチウムが通常使用され
る。この技術を用いると、水は加熱工程間に駆逐
される。
一般には、本発明の添加剤組合せは、本質上任
意の適当な態様でグリース中に配合することがで
きる。増稠に先立つて両方の添加剤をベース油原
料に加えることができ、又は増稠が完了した後に
両方を加えることができる。これに関して、もし
増稠操作が完了した後にしかしその増稠グースが
高められた温度一般には約50〜135℃の間の温度
にある間に両方を添加すると、最良の結果が達成
されることに注目されたい。もちろん、均一に分
布させるためにグリースを撹拌及び（又は）混練
することができる。増稠操作が完了した後におけ
る二成分系添加剤の添加は、もちろん、中和反応
により可能性のある干渉を回避する。
燐酸の不溶性アルカリ金属又はアルカリ土類金
属塩は、一般には、グリース組成物の総重量を基
にして約0.3〜約15重量％好ましくは約0.5〜約5.0
重量％の範囲内の濃度でグリース中に混入され
る。他方、可溶性硫黄化合物は、グリース組成物
の総重量を基にして約0.05〜約５重量％好ましく
は約0.1〜約3.0重量％の範囲内の濃度でグリース
中に混入される。
好ましい具体例では、燐酸の中性カルシウム塩
特定的には燐酸カルシウムが、約40〜約50重量％
の硫黄を含有するように硫化されたオレフイン重
合体と併用される。得られた添加剤組合せは、リ
チウム又はアルミニウム石けんで予め増稠された
グリース組成物中に極圧添加剤として使用され
る。これに関してそして本発明の目的に対して、
特に好ましい具体例では、グリースは、官能基を
含有する脂肪酸から誘導されるリチウム石けん及
び直鎖ジカルボン酸から誘導される少なくとも１
種のジリチウム石けんで増稠される。
好ましくは、脂肪酸は約８〜約30個の炭素原子
を有するヒドロキシ置換脂肪酸であるが、しかし
米国特許第3985662号に教示される態様でエポキ
シ置換酸及び（又は）エチレン式不飽和脂肪酸を
用いることができる。最とも好ましい具体例で
は、モノリチウム石けんの製造には12―ヒドロキ
システアリン酸が使用される。
好ましい具体例でジリチウム石けんを調製する
のに使用されるジカルボン酸は、４〜12個の炭素
原子更に好ましくは６〜10個の炭素原子を有す
る。かゝる酸の例としては、こはく酸、グルタル
酸、アジピン酸、スベリン酸、ピメリン酸、アゼ
ライン酸、ドデカンジオン酸及びセバシン酸が挙
げられる。セバシン酸及びアゼライン酸が最とも
好ましい。
他の好ましい具体例並びに上に限定した如き好
ましいリチウム石けんを製造する方法についての
記載は、上記の米国特許第3985662号に開示され
ている。
かくして本発明を記載したけれども、本発明は
次の実施例を参照することによつて一層明らかに
なるものと思われるが、これらの実施例は例示の
ために含めるのであつていかなる点においても本
発明の範囲を限定するつもりはない。
例 １ 本例では、100〓（18℃）において約500SUS
の粘度を有する66.3部のナフテン系ベース油原料
に4.4部の12―ヒドロキシステアリン酸トリグリ
セリド及び4.4部の牛脂脂肪酸を加え、次いで1.4
部の水酸化リチウムで中和した。次いで、得られ
た組成物を320〓（152℃）の温度に５分間加熱
し、そして210〓（99℃）において約210SUSの
粘度を有する20部の脱ワツクスしたパラフイン系
ベース油を加えた。次いで、得られたグリースを
室温に冷却しそして混練した。３部の燐酸トリカ
ルシウム及び1.0部の硫化ポリブチレン（リユブ
リゾール・コーポレーシヨンによつて商品名
“Anglamol32”の下に販売される製品）を加え
た。この硫化ポリブチレンは、約45重量％のＳを
含有する。処方が完了した後、それに先ず401b
の荷重次いで50lbの荷重でチムケン試験
（ASTM D2509）を施した。チムケン試験は、
特定の荷重において固定ブロツクに対してリング
を回転させる試験である。試験は、室温において
10分間行われる。試験後、試験ブロツクを検査し
そしてもし傷跡が全く観察されなければ、グリー
スはその荷重段階に“合格”したとみなされる。
燐酸トリカルシウム及び硫化ポリブチレンを
３：１の重量比で含有する本例で製造したグリー
スは、40及び50lb荷重の両方においてチムケン試
験に合格した。
例 ２ 本例ではそして比較のために、硫化ポリブチレ
ンを使用しなかつたことを除いて例１において調
製したと同じ処方物を調製した。得られたグリー
スは、40及び50lb荷重の両方においてチムケン試
験に不合格であつた。
例 ３ 本例ではそして再び比較目的のために、燐酸ト
リカルシウムを省いたことを除いて例１と同じ組
成物を調製した。得られた組成物は40lb荷重にお
いてチムケン試験に合格したが、しかし50lb荷重
において不合格であつた。
例 ４ ポリブチレンの代わりに等重量の亜鉛ジアルキ
ルジチオホスフエートを用いたことを除いて例１
と同じ組成物を調製した。ジアルキルジチオホス
フエートは、18.2％硫黄の含量、9.0の燐含量及
び10.4％の亜鉛含量を有していた。得られた組成
物は40lbにおいてチムケン試験に合格したが、
50lbでは不合格であつた。
例 ５ 本例ではそして比較のために、燐酸トリカルシ
ウムを省いたことを除いて例４と同様の組成物を
調製した。得られた組成物は、40lb及び50lb荷重
の両方においてチムケン試験に不合格であつた。
上記から、燐酸トリカルシウムの如き不溶性燐
化合物を硫化ポリブチレンの如き硫化オレフイン
重合体と組合せてグリース組成物中に用いると、
それらは驚くべき且つ予想外の極圧特性を示すこ
とが容易に明らかである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 多割合のベース油原料、増稠剤、及び、燐酸
    のアルカリ土類金属塩よりなる群から選定される
    油不溶性燐化合物と10〜32個の炭素原子を有する
    脂肪族オレフインから製造される硫化オレフイン
    である油溶性硫黄化合物とから構成される添加剤
    組合せを含む潤滑グリース組成物。 ２ 燐化合物がカルシウムの塩であることからな
    る特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３ 燐化合物が燐酸トリカルシウムであることか
    らなる特許請求の範囲第２項記載の組成物。 ４ 硫黄化合物が硫化ポリブチレンであることか
    らなる特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ５ 全組成物重量を基にして約0.3〜約15重量％
    の燐化合物及び約0.05〜約５重量％の硫黄化合物
    を用いることからなる特許請求の範囲第１項記載
    の組成物。 ６ 全組成物重量を基にして約0.5〜約5.0重量％
    の燐化合物及び約0.1〜約3.0重量％の硫黄化合物
    を用いることからなる特許請求の範囲第５項記載
    の組成物。 ７ 増稠剤がリチウム石けん又はアルミニウム石
    けんを含むことからなる特許請求の範囲第１項記
    載の組成物。
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