JPS63500373A - 球状粒子を製造する方法及び装置並びにそれによつて製造された粒子 - Google Patents

Abstract

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Description

【発明の詳細な説明】 球状粒子を製造する方法及び装置並びにそれによって製造された粒子 発明の背景 本発明は、新規の球体製造方法及び装置に関し、特にガラス又はその他の球体製 造材料の微粒子から球体を製造する方法及び装置並びにそれによって製造された 球体に関する。

本発明に従って製造されたガラスピーズ及び他の球状粒子は多くの工業的及び商 業的用途を有している。

多くの場合、それらのビーズは高速道路及び一般道路の車線標識、広告看板、映 画のスクリーン等の反射面を設けるために使用される。これらのビーズの他の用 途には、ビーズをプラスチック材料の充填材として、金属表面の衝撃処理及びピ ーニング用に又は種々の電気的用途に使用する場合のように、それらの反射性が 余り重要でない用途もある。ビーズの直径は広範に変えることができ、例えば、 約６．０ミリメートルから約１ミクロンにわたっている。

ガラス球体を製造するために、種々の方法及び装置がこれまで使用された。例え ば、その上端部が開口しており、かつ適度に分散されたガス炎がその下端部に隣 接して形成されている直立して配置されたドラフト管内に、不規則な形状のガラ ス粒子を供給することが通常よく行われてきた。粒子は燃焼ガスによって上方に 運ばれてドラフト管の上方に取り付けられた膨張室又は煙突に入る。粒子は上方 へ移動される間に、柔らかくなり、表面張力によって実質的に球状となり、ガラ スピーズとなる。この種の代表的なビーズ製造法をより詳細に説明するものとし て、例えば、１９４３年１１月１６日にルドルフ・エッチ・ポツタース（Ｒｕｄ ｏｆｆ　Ｈ，Ｐｏｔｔｅｒｓ　）　に付与された米国特許第２，３３４゜５７８ 号、１９５２年１２月２日にルドルフ・エッチ・ポツタースに付与された米国特 許第２，６１９，７７６号、１９６０年７月１９日にトーツス・ケー・ウッド（ Ｔｈｏｍａｓ　Ｋ、　Ｗｏｏｄ　）　に付与さ詐た米国特許第２，９４５．３２ ６号並びに１９７１年２月１日にアーサー・ジー・ナイランダー（Ａｒｔｈｕｒ 　Ｇ、　Ｎｙｌａｎｄｅｒ　）　に付与された米国特許第３，５６０，１８５号 及び第３，５６０，１８６号を参照することができる。

他の例でに、ガラス球体は、例えば、１９６６年１０月１８日にトーツス・ケー ・ウッド等に付与さ詐た米国特許第３，２７９，９０５号に示されているように 、溶融ガラスの流れから直接製造されてきた。これまでに用いられたなおさらに 別の球体製造方法にはロータリーキルンを用いる方法がある。これら後者の方法 において、粉砕されたガラス粒子に樹脂又は他のバインダー及びグラファイト等 の物質が慣例的に被覆されて、球体が形成されると同時に各粒子のまわりに保護 被膜及び／又はマ）　ＩＪラックス設けられる。この後者の方法は１９７１年８ 月３日にチャールズ・ダヴイドフ（Ｃｈａｒｌｅｓ　Ｄａｖｉｄｏｆｆ　）　に 付与された米国特許第３，５９７．１７７号及び１９４９年２月８日にエヌ・ダ ブリュ・テーラ−（Ｎ、　Ｗ、　Ｔａｙｌｏｒ　）　等に付与された米国特許第 ２，４６１，０１１号に開示されている。

ガラスピーズのような球状粒子の製造に使用された従来方法及び装置はある種の 不利を示した。例えば、多くのそのような従来方法の全熱効率は比較的低く、ビ ーズの製造コストが高騰する結果を招いた。さらに、このことは直立ドラフト管 を使用した方法及び装置に於いて特に重要なことであるが、流体の垂直移動に、 利用できるエネルギーの一部を使用する必要があるので、熱効率がさらに損なわ れ、かつこの管内の温度勾配が、場合によっては、丸みを欠いたかつ池の欠点を 有する球体を製造する結果をもたらした。製品の品質を低下させる粒子間衝突の 発生をできるだけ少なくするために粒子の個体密度を注意深く制御することが必 要である。ガラス球体を製造するために先に使用された装置は大型であり、しか も連続的大量生産に際し効率よくかつ経済的に球体を製造することをさらに減じ る別の欠点を有していた。

ロータリーキルン及び同様な装置を利用するもののような他の従来方法及び装置 は、使用される被覆材が保護被覆用バインダー又は粒子に加えて加熱されねばな らないかなりの量のマトリックスのどちらかを必要とするという欠点を有してい た。この後者の方法及び装置のさらに他の欠点に、被膜のない製品を得るために 、被覆材を洗浄等の費用のかかる機械的方法で除去しなければならないというこ とであった。

発明の概要 従って、本発明の目的は、ガラスピーズ又は他の球状粒子を製造するための新規 かつ経済的な方法及び装置を提供することにある。

さらに具体的には、本発明の目的は、利用できる熱がこｎまでに達成された方法 より効率よくかつ経済的に利用される上記方法及び装置を提供することにある。

本発明の他の目的は、得られた粒子が極めて良好な均−性及び丸み特性を有する 球状粒子を製造する方法及び装置を提供することにある。

本発明のさらに他の目的は、極めて薄くかつ均一な被膜がバインダー又はマトリ ックスを用いることなく粒子に付与される粒子製造方法及び装置を提供すること にある。

発明のなおさらに他の目的は、被膜が、光学的に透明な粒子を製造するために、 被膜を洗浄又は機械的に除去することなく除去される上記特徴を有する粒子製造 方法及び装置を提供することにある。

本発明のなおさらに他の目的は、操業に際し経済的でかつ信頼性のある新規な改 良されたガラスピーズ製造方式を提供することにある。

本発明の例示的な一実施態様において、多量の粉砕ガラス粒子が流動槽中に供給 される。不活性ガスその他の流動化媒体が流動槽に導入され、粒子を流動状態に する。次いで粒子は、粒子が表面張力によって球状に形成されるに十分な高温に 加熱されろ。その後、粒子は、粒子を球状に固化させるに十分な時間、流動状態 を続けながら冷却される。

粒子を製造もしくは処理するために流動床を使用することが本発明の多くの好ま しい実施態様の特に有利な特徴である。流動床は、これまでに商業的に使用され た大部分の球体製造方法におけるものより非常に狭い領域に粒子を限定するのに 役立ち、その結果、粒子の球状化の間の熱損失量がかなり減少される。さらに、 流動床内のより均一な熱分散が丸み及び粒度特性を改良した球体の製造を可能に する。

本発明のさらに他の特徴に従えば、幾つかの有利な実施態様において、粒子は、 それらが軟化温度に到達するまでに、保護材の薄い被膜が設けられる。粒子が球 状に形成される間に互いに接触する場合、被膜は粒子が一緒に塊になるか、さも なければ接着するのを防止するのに役立つ。被膜は直立ドラフト管又はロータリ ーキルン方式においても粒子に付着する被酸化性炭素から成るのが好ましい。

本発明の幾つかの好ましい実施態様のさらに他の特徴に従えば、球状化後、被覆 された粒子は酸化性雰囲気にさらされる。粒子は、得られた球体が光学的に透明 でかつ良好な逆反射特性を有するように被膜を燃焼させ、もしくは酸化して除去 するに十分な時間この雰囲気に保持される。

本発明並びにさらに他の目的及び特徴は、添付図面を参照した次の好ましい実施 態様の説明からさらに明確かつ完全に理解される。

図面の簡単な説明 第１図は本発明の例示的な一実施態様に従うガラスピーズ製造方法及び装置の概 略線図である。

第２図は第３図の線２−２に沿って切断した、第１図の方法及び装置に利用され る流動槽及び関連要素を説明する縦断面図である。

第３図は第２図の線３−３に沿って切断した横断面図である。

第３ａ図は第２図の線３ａ−３ａに沿って切断した水平断面図である。

第４図は第１図の方法及び装置に利用される他の流動槽の断面図である。

第５図は第４図の線５−５に沿って切断した水平断面図である。

第６図は第１図の方法及び装置に利用される第３の流動槽の縦断面図である。

第７図は第６図の線７−７に沿って切断した横断面図である。

第８図は本発明の例示的な他の実施態様に従うガラスピーズ製造方法及び装置に 利用される流動槽の断面図である。

第９図に第８図の線９−９に沿って切断した水平断面図である。

好ましい実施態様の説明 添付図面の第１図を参照して、微細に粉砕されたガラス粒子からガラスピーズを 製造する方法及び装置が示されている。例示的な実施態様ておいて、粉砕された 粒子は通常のソーダー石灰−ケイ酸塩ガラスから成るが、本発明の方法及び装置 は他の種類のガラス、プラスチックス類又は熱を付与する際に表面張力又は他の 手段によって球状になる性質を有しているほとんどすべての微細な材料からも球 体全製造するためにほぼ同等の容易さで使用することができる。図面に示された 方法及び装置は一つ以上の流動槽を使用することによってガラスピーズを大量生 産するのに特に有用である。しかしながら、下記にさらに詳細に説明するように 、本発明の幾つかの特徴は直立ドラフト管、ロータリーキルン又は他の種類のビ ーズ製造装置によるビーズの製造にも適用できる。

第１図の方法及び装置において、多量の粉砕されたガラス粒子が供給導管１１か らタンブラ−１０に連続的に供給される。タンブラ−１０は通常の形状であり、 適切な被覆材を収容するための供給導管１２も備えている。この被覆材は下記に より詳細に説明する種類の被酸化性かつ付着性の炭素質材料であるのが有利であ る。この被覆材はタンブラ−１０内でガラス粒子と十分に混合されて、各粒子に 極めて薄いが完全な被膜を付与する。バインダー又はマトリックスはこの混合物 に加えられていないが、被覆材の極めて細かい粒径及び付着特性が各粒子のまわ りになめらかで均一な被覆を実現するのに寄与している。

このように被覆されたガラス粒子はタンブラ−１０から導管１３及び弁１４を通 って流動槽１５の形態の球体形成容器に入る。第２図及び第３図に最もよく示さ れているように、導管１６は流動槽の上壁１９の左側、即ち供給端部に隣接して 流動槽１５に入る。流動槽１５に下壁２０．縦側Ｍ２２及び２３並びに横側壁２ ５及び２６も有している。これらは耐火性の断熱材でそれぞれ作られている。こ れらの壁ハ流動槽の種々の内部要素を収容する縦方向に延びた長方形の容器を形 成している。

二つの細長くかつ比較的狭い仕切り室６０及び６１が流動槽１５内に設けられて いる。これらの仕切９室６０及び６１は、粒子供給導管１６から被覆されたガラ ス粒子を受け取るために適所に互いに平行にならんで配置されている。導管１６ はその下端に仕切り室６０及び６１とそれぞれ通じる枝導管１３ａ及び１３ｂ’ ｅ形成するようにＹ型結合部を設けている。仕切り室３０及び６１には一連のじ ゃま板６２がそれぞれ設けられている（第３ａ図）、じゃま板３２は仕切り室の 縦方向に対し横断する面に位置する垂直板の形態であり、かつ仕切り室に沿って 移動する粒子に曲が９くねった流路を与えるために仕切り室の両側から交互に延 びている。

加熱帯域３６，３７及び６８が流動槽１５内に設けられている。これらの加熱帯 域の温度は流動槽１５内の加熱要素３９．４０及び４１によって別個に制御され る。第３図及び第３ａ図に最もよく示されているように、加熱要素３９及び４１ は流動槽１５の各縦側壁２２及び２３に隣接して設けられ、一方加熱要素４０は 二つの仕切り室６０及び６１０間の中央に設けられている。流動槽１５はその下 流、即ち排出端部に設けられた排出帯域４５をさらに有している。この排出帯域 ４５は各仕切り室６０及び３１を横断して延びている直立して設けられたせき板 ４６によって加熱帯域３８から分離さ扛ている。

調節可能なせき板４７が流動槽１５の排出端部で排出帯域４５と横側壁２６との 間に介在されている。せき板４７は水平縁部４８によって形成された中央開口を 備えており、しかも流動槽１５の下壁２０を貫通して延びている排出導管４９内 を垂直方向に移動するために摺動自在に置かれている。この排出導管は適当なＹ 型結合部（図示していない）によって流動槽１５の仕切り室３０及び６１と通じ ている。せき板４７は導管内の縁部４８の位置を変えるために導管４９に対して 上方又は下方のいずれかに移動することができる。

穴の開いた底板５１が底壁２０上少し離して流動槽１５内に支持さ扛ている。五 つのガス供給導管５３゜５４．５５．５６及び５７が流動槽１５の底壁２ｏを貫 通して延びており、かつ流動槽の縦方向中央に沿って間隔を置いて設けられてい る。これらの供給導管は底壁２６と底板５１との間の空間に、次いで底板の穴全 通して二つの内部仕切り室６０及び６１に流動化ガスを導入するために配置され ている。

ふたたび第１図を参照すると、流動化ガスに供給導管６０を通って系に導入され る。ガスは窒素又は系で使用される温度で被覆材又は球状化される粒子と反応し ないよう十分不活性な他のガスであるのが有利である。導入さｎたガスは供給弁 ６２及びブロアー６６を経て熱交換器６５に送らｎる。熱交換器６５から、流動 化ガスは予熱器６７に、次いで連続して配置されている加熱器６９及び７０に入 ｎられる。

導管７２は加熱器６７及び６９０間で供給導管６０に接続されている。枝導管７ ２は互いに平行に位置する二つの弁７６及び７４に延び、そしてこれらの弁はガ ス供給導管５３及び５４にそれぞｎ接続されている。

第二の枝導管７６が加熱器６９及び７０の間で導間６０に接続されている。枝導 管７６は弁７７を経てガス供給導管５５に延びている。残りのガス供給導管５６ 及び５７は加熱器７０の下流側で枝導管７８によって導管６０に接続されている 。加熱器７０及び枝導管７８を通る流動化ガスの流ｆＬは弁７９によって制御さ れる。

導管６０内の流動化ガスが熱又換器６５及び予熱器６７によって予熱され、次い で予熱さｎたガスの一部が枝導管７２及びガス供給導管５６及び５４を経て流動 槽１５の加熱帯域３６に導入されるように配置されている。予熱された流動化ガ スの他の部分は加熱器６９によってさらに加熱されて、枝導管７６及びガス供給 導管５５を経て流動槽１５の加熱帯域６７に導入される。−万、予熱された流動 化ガスの第三の部分は加熱器７０によってさらに加熱されて、枝導管７８及びガ ス供給導管５６及び５７を経て流動槽の加熱帯域６８及び排出帯域４５に導入さ れる。

流動槽１５に不活性ガスを連続的に回収するために上壁１９（第２図）の上流側 端部に隣接してガス排出導管８０を備えている。排出導管８０は流動槽１５から やってくる熱い不活性ガスからごみ及びその他微細材料全分離するのに役立つサ イクロン分離器８４に接続されている。微細材料に弁８２及び戻し導管８５を経 て流動槽１５に戻さｎろ。−万、回収されたガスは導管８７を経て導管６０内の 新鮮な不活性ガスを部分的に予熱するために使用される熱交換器６５に導かれる 。熱交換器６５から、回収されたガスは導管９２全通して冷却水が供給されてい る冷却装置９０に進む。

次いで、冷却さ扛たガスに、逆洗浄用窒素供給導管９６及びガス中に残っている 微細材料を回収する収車室９７を有するバックフィルターに入る。導管９９はバ ックフィルター９５からさらに別のフィルター１００にガスを導く。この後者の フィルターは弁６２とブロアー６６との間で導管１０２によって供給導管６０に 接続されている。このように冷却及びｒ過さｎたガスは導管６０内で新鮮な流動 化ガスと混合され、系内で循環される。

導管１０６は弁１０４によって流動化ガス導管６０に接続されている。導管１０ ３は熱交換器６５及び予熱器６７の間で導管に接続しており、排出導管４９から 被覆されたガラス球体を収容する中間流動槽１０５に流動化ガスを供給するため に使用される。流動槽１０５は流動槽１５内の不活性雰囲気を隔離するための対 土用流動槽として作用し、しかも球体の部分的な冷却も行う。排出導管４９から 流動槽１０５に落下する流体の自由流ｎを確保するために、流動槽はポンプ１０ ８次いで分離器８４に至る排出導管１０６を備えている。ポンプ１０８は流動槽 １０５から不活性ガスを連続的に引き出して、流動槽内が過剰圧力になるのを防 いでいる。

封止及び中間冷却用流動槽１０５から、被覆された球体は排出導管１０７を経て 酸化用流動槽１１０に進む。第４図及び第５図に最も良く示されているように、 流動槽１１０は円筒状シェル１１６を囲んでいる耐火性断熱材のケーシング１１ ２から成る。シエ＃１１３はケーシング１１２の底壁に離間して穴の開いた底板 １１４を有している。空気供給導管１１５が流動化ガスを底壁と底板１１４との 間の空間に、次いで底板の穴を通して入れろためにケーシングの底壁を貫通して 延びてお９、酸化性雰囲気の流動状態にシェル１１６内の被覆球体を保持する。

シェル１１６は被覆球体の容器となり、かつシェルの上部から上方に延びる排気 導管１１６を有している。

流動槽１１０は供給導管１２０（第１図）から空気又は他の酸化性ガスの供給を 受ける。供給されたガスはエアフィルター１２１及びブロアー１２２を経て弁１ ２４に、次いで加熱器１２６を経て供給導管１１５に進む。

流動槽１１０から出た流動粒子は導管１２８を経て１３０で一般に示さｎる冷却 用流動槽に放出されろ。

第６図に最も良く示されているように、冷却用流動槽１６０は冷却ジャケット１ ６４によって囲まれている長方形の金属ケーシング１６２から成る。ジャケット １６４は供給導管１６５全通して水又は他の冷却流体を供給され、そして冷却流 体は排出導管１３６全通して排出される。穴開き板１６８がケーシング１６２の 底部上に少し間を開けて設けら扛ている。穴開き板１６８の下の空間に、弁１４ ２（第１図）を経てブロアー１２２と弁１２４との間で供給導管１２０に接続さ れている供給導管１６９から室温の空気又は他の流動化ガスが供給される。流動 化ガスは酸化用流動槽１１０から出ている排気管１１６と通じる排気管１４４を 通して冷却用流動槽から連続的に排出される。

メンプラー１０に導入された不規則な形状の粒子はガラスその他の種々な材料か ら成る。高速道路車線区分線に使用されるソーダ石灰ガラスに加えて、例えばチ タンガラスのような高屈折率を有するガラスが実質的に同様な容易さで使用でき る。これらの粒子は、所望により特定粒径範囲に製品を限定するためにスクリー ニングすることができ、またそれらに種々の大きさのガラス球体を形成するため に本発明の方法に従って処理され、その後に所望により特定粒径範囲のビーズ全 提供するためにスクリーニングすることができる。

本発明の方法はプラスチック類又は熱を付与する際に軟化することができるほと んどすべての材料からも球体を製造することができる。本方法の一つの利点は、 今まで商業的に使用された多くの方法より大きな直径の球体を製造することがで きることである。例えば、従来の直立ドラフト背方式においては、球体の直径は 一般に約１ミクロンから最大約１．０ミリメートルまでの範囲であるが、本発明 の方法でに、良質の球体が形成され、これらに約１ミクロンから約６．０ミリメ ートルぐらいの範囲の直径を有する。

不規則な形状の粒子はタンブラ−１０中で極めて微細な粒径の被酸化性かつ付着 性の保護被覆材と十分混合さｎる。これらの基準に適う広範な種類の被覆材が使 用できるが、特に良好な結果はカーボンブラックから成る被覆材で達成される。

窒化硼素、炭素原子を有するシラン類及び軟化又は溶融ガラスによって濡らされ ない他の炭素質材料も良好な結果をもって使用することができる。被覆材として 有用なカーボンブラックとしては、市販のファーネスブラックとして区別されて いるものがある。

使用されろ被覆材は各ガラス粒子のまわ９に完全で均一な被膜を設けるに十分な 量であるべきである。しかしながら、過剰の被覆材が粒子に付与されても、余分 な材料は被膜の効能を改善せず、ただ浪費されるだけである。米国規格１８〜４ ０メツシユの粒径範囲にある粉砕ガラス及びこれまでに使用されたカーボンブラ ックに対しては、粒子１ボンド（約０．４５に？）当た９の被覆材の量は好まし くは約０．５グラムから約２グラムであるべきであり、特に良好な結果は、被覆 材が粒子１ボンド（約０．４５に５’）当たり約１．０グラムの割合で付与され た場合に達成される。１ボンド（約０．４５に２）当たり約０．５グラム以下で に、材料が各粒子を完全に被覆するには不十分であり、一方１ボンド（約０．４ ５に５’）当たり約２グラム以上では、満足な製品が得られるが、余分な被覆材 はさらに有益な結果をもたらさない。１８〜４０メツシユより小さい粒子に対し ては、粒子の表面積が増大するので、比例的に大量の被覆材が使用される。これ に反して、この粒子範囲以上の粒子は相当に少ない被覆材しか必要としない。あ る特定の実験に使用される被覆材の量はほぼ直線的に粒子の表面積に逆比例する 。こｎらの基準に適うためには、ガラス粒子に被覆される被覆材の量は約０．１ 重量％から約０．５重量％の範囲であるのが有利である。

この特性を有する付着性被覆材を使用することが被覆材にバインダー、マトリッ クスその他の添加剤を用いることなく各粒子になめらかで均一な被覆を実現させ ることになる。従って、樹脂、木炭マトリックス等が排除され、その結果被膜が 従来の被覆材より急速にかつより安価に被覆されることになる。

被覆工程の完了に際し、粉砕されたガラス粒子は導管１６を通して流動槽１５に 導入される。導入される粒子の流速は、流動槽の仕切り室３０及び３１（ｉ３図 及び第３ａ図）内で各仕切り室の容積の約半分の量の粒子が連続的に保持される 程度である。粒子は導管５３．５４，５５．５６及び５７がら入る不活性ガスに よって仕切り室６０及び６１で流動化され、かつ粒子は流動状態にある間に粒子 を軟化し、そｎらが表面張力によって球状に形成されるのに十分な高温及び時間 まで加熱される。

粒子が流動槽１５の連続する帯域６６．３７．３８及び４５を移動するときに、 粒子の加熱は各帯域内の不活性雰囲気の温度を調整することによって注意深く制 御される。これは外部加熱器６７．６９及び７ｏ並びに内部加熱器３９．４０及 び４１（第３図及び第３ａ図）を制御することによって達成される。例えば、ソ ーダ石灰ケイ酸塩ガラスに対しては、加熱帯域６６を移動する粒子の温度は約４ ００℃に上昇させられる。

本方法のこの段階において、粒子ハマだ軟化されず、かつ均一な炭素質被膜を保 持している。加熱帯域６７において、粒子温［１４ふたたび上昇させられ、加熱 帯域３８及び排出帯域４５において、粒子温度は約８５０℃又は９００℃までさ らに上昇させられる。二つの帯域３８及び４５での滞留時間は、流動状態を保持 させながら各粒子を軟化させ、かつ粒子の表面張力によって粒子を球状に形成可 能にするためには、例えば、１５分で十分である。帯域３８及び４５内の雰囲気 は粒子上の被膜のいかなる燃焼又は酸化を防ぐのに十分に不活性である。導管５ ５から供給される不活性ガスは加熱器６９によって約６００℃の温度に保持され 、しかも加熱器３９．４０及び４１（第３図及び第３ａ図）と共に加熱器７０が 帯域３８及び４５内の雰囲気の温度をさらに上昇させ、粒子をそれらの球状化温 度にさせる。

流動槽１５内の流動粒子は、粒子が帯域６８から排出帯域４５に移動する間それ らの球状化温度に保持される。第２図に最も良く示されているように、帯域４５ 内の粒子の高さはせき板４６があるのでかなり下がってしまっており、粒子はせ き板４７の一縁部４８を越えて直立排出導管４９に進む。

排出導管４９から、これらの球状粒子は封止及び中間冷却用流動槽１０５に入る 。粒子は流動槽１０５内で急激に温度を下げられ、かつ球状に固定させるに十分 な時間流動状態で、例えば、６００℃の低下温度に保持される。粒子の冷却に加 えて、流動槽１０５は流動槽１５内の不活性雰囲気と流動槽１１０内の酸化性雰 囲気との間の封止を行う。

流動槽１１０内の酸化性雰囲気に固定された球状粒子をさらす際に、粒子上の炭 素質被覆材は急激に燃焼し、排気管１１６を通して排気さｎる。被膜が上記した ように非常に薄いので、各粒子上の被覆材は球状粒子の表面から除去され、その 結果各球体は光学的に透明になり、さらに清浄、洗浄又は他の処理を必要としな い。流動槽１１０内の酸化性雰囲気は被覆材の燃焼又は酸化温度を越える温度で あるが、球体が被膜を除去された後で互いに接触した場合に球体が接着又は変形 するのを避けるために球状粒子の軟化温度以下である。流動槽１１０内の雰囲気 は加熱器１２６及び導管１１５を通って流動槽に入る加熱空気によって並びに被 覆材の燃焼によって発生した熱によってこの温度に保持される。

光学的に透明なガラス球体は導管１２８を経て冷却用流動槽１６０に進む。球状 粒子は流動槽１６０内で流動状態に保持さｎ、その間にそれらの温度が約９０° Ｃにさらに低下される。次いで、得られた製品はコレクタ１４８に放出される。

本発明の製造工程中、粒子及び被覆材は共に水その他の液体の存在しない乾燥状 態にある。タンブラ−１０中に水が存在すると、例えば、粒子を互いに接着させ る傾向を示し、また各粒子に非常に多量の被覆材を使用しなければならなくなる 。流動槽１５内で遭遇する温度では、水は酸素を生成し、その結果、被覆材の一 部が早期に燃焼するかもしれない。粒子は流動状態で互いに接触するので、粒子 の接着又は変形を避けるために、粒子がガラス球の形状に固定する時まで、被覆 材が各粒子上に残っていることが重要である。次いで、被覆材は球体がなお高温 にある間に球体から除去される。

つぎに第８図及び第９図を参照すると、本発明の例示的な他の実施態様に従って 球状化すべき多量の粉砕粒子を収容する流動槽１５０が示さｎている。流動槽１ ５０は耐火性断熱材から成るケーシング１５２及びケーシング内の円筒状シェル １５３を備えている。穴開き底板１５４がケーシング１５２の底壁と離間してシ ェル１５６内に設けられている。窒素供給導管６０（第１図）又は加熱不活性ガ スの池の適切な供給源に接続されている供給導管１５５が底壁を貫通して突出し ている。導管１５５は、底壁と底板１５４との間の空間に、次いで底板の穴を通 してガスを入れて、不活性雰囲気の流動状態にシェル１５３内の粉砕粒子を保持 する。シェルはシェルから不活性ガスを連続的に引き出し、そのガスを上記した ように系に循環させる戻し導管１５６を有している。

粒子供給導管１５８がシェル１５３の円筒状側壁を貫通して延びており、バーナ ー１６０がシェルに隣接して外部に配置されている。バーナーの排気装置がシェ ルの下部で接線方向に接続されている導管１６１全通してシェル１５６の内部と 通じている。燃料に富んだ火炎がバーナー１６０で維持され、バーナーの排気装 置でカーボンブラックの状態の煤を生じる。

粉砕されたガラス粒子が導管１５８を通してシェル１５６内に入れられると、そ れらは導管１５５から入ってくる不活性ガスによって流動状態になる。バーナー の排気導管１６１から入ってくるカーボンブラックがシェル１５６に入ると、こ のカーボンブラックは旋回又は渦状の流路に沿って流れ、薄いが完全な被膜をシ ェル内の各ガラス粒子に付与する。バーナーの火炎は上記した割合でカーボンブ ラックを導入するように調整される。

粒子が流動槽内で流動状態にある間に、流動槽１５０内で被覆された粒子は表面 張力によって球状になるのに十分な高温に加熱さ詐る。次いで、粒子は球状に固 定されるのに十分な時間流動状態のまま冷却されて、被膜が上記酸化方法によっ て除去される。

本発明を一つ以上の流動槽を用いることによるガラス球体の製造に特に有用であ ると図示、説明してきたが、本発明のある種の特徴は他の球体製造方式にも使用 できろ。例えば、本明細書で説明した新規の被覆及び被膜除去技術は、直立ドラ フト管方式、ロータリーキルン、いわゆるフライパン技術、及び滴下造粒又は噴 射造粒塔による球体の製造に使用する場合に、より能率的な方法となり、及び実 質的に改良された製品を生じる結果となる。被膜はこれらの種々の方式の粒子の 変形及び接着を防ぎ、かつ球状粒子を洗浄することなく容易に除去できるので、 得られる製品は極めて良好な均一性を示し、かつ非常に高い割合で真の球体を含 んでいる。本発明を使用することができる種々の他の球体製造又は処理方式に以 上の明細書を熟読したときに当業者に明らかになるはずである。

使用された用語及び表現は説明のためであって、限定するために使用したもので はなく、また図示し、説明した特徴のいかなる均等物又はそれらの一部を排除す るためにその様な用語及び表現を使用したつもりもない。種々の改変が本発明の 特許請求の範囲内で可能であることが認められている。

ＦＩＧ、　４ ＦＩＧ、　６　ＦＩＧ、　７ ＦＩＧ、　８　ＦＩＧ、　９ 国際調査報告 汀−――−＾ｅｐｌｋａ＋１ｏＩＩＮ＆ＰＣＴ／ＵＳ８６１０１１０９

Claims (23)

【特許請求の範囲】
1. （１）多数の微粒子から球体を製造する方法であつて、多数の前記粒子を流動槽 に導入する工程と、流動化媒体を前記流動槽に導入し、粒子を浮游させて、前記 粒子を流動化させる工程と、 前記流動槽で流動状態にある間に粒子が表面張力によつて球状になるのに十分な 高温に前記粒子を加熱する工程と、 球状に固定させるのに十分な時間にわたつて粒子を流動状態に保持しながら前記 球状粒子を冷却する工程の組合せから成る方法。
2. （２）多数の微粒子から球体を製造する方法であつて、多数の前記粒子を流動槽 に導入する工程と、流動化ガスを前記流動槽に導入し、粒子を浮游させて、前記 粒子を流動化させる工程と、 前記流動化ガスに熱を付与して、前記流動槽で流動状態にある間に粒子が表面張 力によつて球状になるのに十分な高さに前記粒子の温度を上げる工程と、その後 、球状に固化させるに十分な時間、流動状態に保持しながら前記球状粒子を冷却 する工程との組合せから成る方法。
3. （３）前記流動化ガスが前記流動槽から連続的に引き出され、次いで前記流動槽 に循環される特許請求の範囲第２項記載の方法。
4. （４）多数の微粒子から球体を製造する方法であつて、多数の前記粒子を第一の 流動槽に導入する工程と、流動化媒体を前記第一の流動槽に導入し、そこに粒子 を浮游させて、前記粒子を流動化させる工程と、前記第一の流動槽で流動状態に ある間に粒子が表面張力によつて球状に形成されるに十分な高温に前記粒子を加 熱する工程と、 球状に固定させるに十分な時間、流動状態に保持する第二の流動槽に前記粒子を 移動させる工程との組合せから成る方法。
5. （５）多数の微粒子から球体を製造する方法であつて、保護被膜を前記粒子に被 覆する工程と、前記粒子を流動槽に導入する工程と、 流動化ガスを前記流動槽に導入し、粒子を浮游させて、前記粒子を流動化する工 程と、 前記流動槽で流動状態にある間に粒子が表面張力によつて球状に形成されるに十 分な高温に前記粒子を加熱する工程と、 球状に固定させるに十分な時間、流動状態に保持しながら前記球状粒子を冷却す る工程と、前記球状粒子から前記被膜を除去する工程との組合せから成る方法。
6. （６）多数の微粒子から球体を製造する方法であつて、被酸化性保護材を前記粒 子に被覆する工程と、前記被覆された粒子を球体製造容器に導入する工程と、 粒子を球状にするのに十分な高い温度に前記粒子を加熱する工程と、 その後、粒子を球状に固化させるに十分な時間前記粒子を冷却する工程と、 前記球体を酸化性雰囲気にさらして、前記被膜を酸化、除去する工程との組合せ から成る方法。
7. （７）多数の微粒子から球体を製造する方法であつて、約０．１重量％から約０ ．５重量％の範囲内で被酸化性かつ付着性の保護材を前記粒子に被覆する工程と 、前記被覆された粒子を不活性雰囲気を有する球体製造容器に導入する工程と、 表面張力によつて粒子が球状になるのに十分な高い温度に前記粒子を加熱する工 程と、 その後、粒子を球状に固化させるのに十分な時間前記粒子を冷却する工程と、 前記被膜を酸化することによつて前記球状粒子から前記被膜を完全に除去する工 程との組合せから成る方法。
8. （８）ガラス微粒子からガラス球体を製造する方法であつて、 被酸化性かつ付着性の保護材を前記ガラス粒子に被覆する工程と、 前記被覆された粒子を不活性雰囲気を有する球体製造容器に導入する工程と、 前記容器にある間に粒子を球状にするのに十分な高い温度に前記粒子を加熱する 工程と、 その後、球状に固化させるのに十分な時間前記粒子を冷却する工程と、 前記球体を酸化性雰囲気にさらして、前記被膜を酸化、除去する工程との組合せ から成る方法。
9. （９）前記被酸化性かつ付着性保護材がカーボンブラツクから成る特許請求の範 囲第７項記載の方法。
10. （１０）前記被酸化性かつ付着性保護材が前記保護材と前記粒子との混合物をタ ンブリングすることによつて被覆される特許請求の範囲第８項記載の方法。
11. （１１）燃料に富んだ火炎を供給する工程と、前記火炎の燃焼生成物を前記粒子 と混合して、前記粒子上に前記被酸化性かつ付着性保護材の被膜を設ける工程と の組合せをさらに包含する特許請求の範囲第８項記載の方法。
12. （１２）多数の微粒子から球体を製造する方法であつて、被酸化性かつ付着性の 保護材を前記粒子に被覆する工程と、 前記被覆された粒子を第一の流動槽に導入する工程と、 不活性ガスを前記第一の流動槽に導入し、粒子を浮游させて、前記粒子を流動化 する工程と、前記第一の流動槽で流動状態にある間に粒子が表面張力によつて球 状になるのに十分な高い温度に前記粒子を加熱する工程と、 球状に固化させるに十分な時間粒子を流動状態に保持し続ける第二の流動槽に前 記粒子を移動させる工程と、 前記被膜を前記球状粒子から除去する工程との組合せから成る方法。
13. （１３）ガラス微粒子からガラス球体を製造する方法であつて、 被酸化性かつ付着性の保護材を前記ガラス粒子に被覆する工程と、 前記被覆された粒子を不活性雰囲気を有する第一の流動槽に導入する工程と、 前記第一の流動槽で流動状態にある間に粒子が表面張力によつて球状になるのに 十分な高い温度に前記粒子を加熱する工程と、 球状に固化させるのに十分な時間、流動状態に保持しながら前記粒子を冷却する 工程と、 粒子がその上の保護被膜を酸化及び完全に除去するに十分な時間、流動状態に保 持される、酸化性雰囲気を有する第二の流動槽に前記粒子を移動させる工程との 組合せから成る方法。
14. （１４）前記被酸化性かつ付着性保護材がカーボンブラックから成る特許請求の 範囲第１３項記載の方法。
15. （１５）ガラス微粒子からガラス球体を製造する方法であつて、 被酸化性かつ付着性の保護材を前記ガラス粒子に被覆する工程と、 前記被覆された粒子を不活性雰囲気を有する第一の流動槽に導入する工程と、 前記第一の流動槽で流動状態にある間に粒子が表面張力によつて球状になるのに 十分な高い温度に前記粒子を加熱する工程と、 球状に固化させるのに十分な時間粒子を流動状態に保持しながら前記粒子を冷却 する工程と、粒子がその上の保護被膜を酸化及び除去するに十分な時間、流動状 態に保持される、酸化性雰囲気を有する第二の流動槽に前記流動粒子を移動させ る工程と、その後、さらに粒子を冷却するために第三の流動槽に前記粒子を移動 させる工程との組合せから成る方法。
16. （１６）特許請求の範囲第１項記載の方法によつて製造された球体。
17. （１７）特許請求の範囲第６項記載の方法によつて製造された球体。
18. （１８）特許請求の範囲第１５項記載の方法によつて製造された球体。
19. （１９）多数の微粒子から球体を製造する装置であつて、多数の前記粒子を収容 する第一の流動槽、前記流動槽で前記粒子を浮游させて、流動化するために前記 流動槽に流動化ガスを導入する手段、前記流動槽で流動状態にある間に粒子が表 面張力によつて球状になるのに十分な高さに前記粒子の温度を上げる加熱手段、 及び 球状に固化させるのに十分な時間、粒子を流動状態に保持しながら前記球状粒子 を冷却する手段、の組合せから成る装置。
20. （２０）多数の微粒子から球体を製造する装置であつて、被酸化性保護材を前記 粒子に被覆する手段、前記被覆された粒子を収容する流動槽、前記粒子を流動化 するために前記流動槽に不活性ガスを導入する手段、 前記流動槽で流動状態にある間に粒子が表面張力によつて球状になるのに十分な 高さに前記粒子の温度を上げる加熱手段、 球状に固定させるに十分な時間、流動状態に保持しながら前記球状粒子を冷却す る手段、及び前記球状粒子から保護被膜を完全に除去するために前記流動槽と協 同する手段、の組合せから成る装置。
21. （２１）前記流動槽から不活性ガスを回収し、かつ回収したガスを前記流動槽に 循環のために戻す手段をさらに組合せた特許請求の範囲第２０項記載の装置。
22. （２２）ガラス微粒子からガラス球体を製造する装置であつて、 被酸化性かつ付着性の保護材を多数の前記ガラス粒子に被覆する手段、 前記被覆された粒子を収容する第一の流動槽、そこで前記粒子を流動化するため に前記第一の流動槽に不活性ガスを導入する手段、 前記第一の流動槽で流動状態にある間に粒子が表面張力によつて球状なるのに十 分な高さに前記粒子の温度を上げる加熱手段、 球状に固化させるに十分な時間、流動状態に保持しながら前記球状粒子を冷却す る手段、 酸化雰囲気を有する第二の流動槽、及び前記第一の流動槽から、粒子がその上に 被覆された保護被膜を酸化及び除去するに十分な時間、流動状態で保持される前 記第二の流動槽に前記球状粒子を移動する手段、の組合せから成る装置。
23. （２３）ガラス微粒子からガラス球体を製造する装置であつて、 被酸化性かつ付着性の保護材を多数の前記ガラス粒子に被覆するタンブラー 前記被覆された粒子を収容する第一の流動槽、前記粒子を流動化するために前記 第一の流動槽に不活性ガスを導入する手段、 前記第一の流動槽で流動状態にある間に粒子が表面張力によつて球状になるのに 十分な高さに前記粒子の温度を上げる加熱手段、 球状に固化させるのに十分な時間粒子を流動状態に保持しながら前記球状粒子を 冷却する手段、酸化雰囲気を有する第二の流動槽、 前記第一の流動槽から、粒子がその上に被覆された保護被膜を酸化及び完全に除 去するに十分な時間、流動状態で保持される前記第二の流動槽に前記球状粒子を 移動させる手段、 第三の流動槽、及び 前記第二の流動槽から、さらに冷却するに十分な時間、流動状態で保持される前 記第三の流動槽に前記球状粒子を移動する手段、の組合せから成る装置。