JPS6351355A - エステル製造装置 - Google Patents

エステル製造装置

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JPS6351355A
JPS6351355A JP61194594A JP19459486A JPS6351355A JP S6351355 A JPS6351355 A JP S6351355A JP 61194594 A JP61194594 A JP 61194594A JP 19459486 A JP19459486 A JP 19459486A JP S6351355 A JPS6351355 A JP S6351355A
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加藤 能久
Takashi Ogawa
孝 小川
Mitsumasa Hasegawa
長谷川 満雅
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
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    • C07C67/00Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/08Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C69/00Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C69/76Esters of carboxylic acids having a carboxyl group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C69/80Phthalic acid esters

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はエステル製造装置に関し、特に蒸留器を経たエ
ステル原液から触媒等の不純物を除去するろ過装芒の改
良に係る。
〔従来の技術〕
エステル、例えばポリマーの可塑剤として用いられるジ
ブチルフタレート(DBP)やジオクチルフタレート(
DOP)は、従来、以下のようなエステル化反応、中和
、蒸留、脱色、ろ過という工程を経て製造されている。
すなわち、まず無水フタル酸とアルコール(ブタノール
又はオクタツール)とを加熱して反応させることにより
モノフタレートを生成させる。次に、この反応混合物に
硫酸とベンゼンとを加え、沸騰状態で反応させてシフタ
レートを生成させる。つづいて、この反応混合物をアル
カリで中和した後、蒸留する。
前記モノフタレート生成反応では、例えばTi触媒が用
いられる。また、この反応の際、アルコキシル基を配位
したTiが副生ずる。これらTi触媒や副生物は、蒸留
後のエステル原液中にも微量に残留し、エステル原液を
着色させて品質を低下させる一因となる。
そこで、従来は、蒸留後のエステル原液を脱色器へ送り
、活性炭で不純物を吸着して脱色した後、ろ布に珪藻土
をコーティングしたフィルタを備えたろ過器で活性炭を
含むエステル原液から活仕度を除去することにより、製
品を得ている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上述したように、従来は活性炭による脱色及び珪藻土フ
ィルタによるろ過を行なっている。このため、活性炭の
処理、ろ過材である珪藻土の取替えや廃棄が必要となっ
て作業性が悪く、経費も多くかかるという問題があった
。また、ろ布への珪藻土の塗りむらがあると、ろ過精度
が悪くなり、高純度の製品が得られなくなるという問題
もあった。
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであ
り、作業性の改善、経費節減、ろ過精度の向上による製
品の高純度化を達成できるエステル製造装置を提供する
ことを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明のエステル製造装置は、エステル化反応、中和及
び蒸留を経たエステル原液を収容する原液容器と、前記
エステル原液をろ過して精製する管状のセラミックフィ
ルタと、前記原液容器内のエステル原液を前記セラミッ
クフィルタへ送り該セラミックフィルタでろ過されなか
ったエステル原液を前記原液容器へ循環させる循環機構
とを具備したことを特徴とするものである。
〔作用〕
このようなエステル製造装置によれば、活性炭を用いる
必要がなく、セラミックフィルタは逆洗することにより
容易に再生することができるので、作業性を改善し、経
費を削減することもできる。また、ろ過精度も良好であ
るので、高純度の製品を得ることができる。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。
第1図は本発明に係るエステル製造装置のろ過装置の構
成図である。第1図において、原液容器1には茂留器を
経たエステル原液が収容される。
また、フィルタ容器2内部には管状のセラミックフィル
タ3が設けられており、その内側をエステル原液が通過
してクロスフローろ過が行なわれる。これら原液容器1
及びフィルタ容器2はポンプ4を介装した原液循環配管
5で接続されている。
エステル原液はセラミックフィルタ3の内側をフィルタ
外側の圧力よりも高い圧力で流され、セラミックフィル
タ3でろ過された製品は製品タンクへ送られる。一方、
セラミックフィルタ3でろ過されなかったエステル原液
は原液容器1へ循環される。また、セラミックフィルタ
3のろ過液側から圧力を加えることにより逆洗が行なえ
るようになっている。
前記セラミックフィルタ3としては、特公昭59−48
646号公報に記載されているものを使用した。このセ
ラミックフィルタは高純度アルミナからなり、内側(ろ
過面側)から順次気孔径が大きくなるような非対称多層
構造を有している。第1図図示のろ過装置では、セラミ
ックフィルタとして外径19ma+、内径15mmで、
ろ過面側の気孔径が 1.5gm及び10gmのものを
用いた。
実際に、第1図図示の装置を用いて蒸留器を経たジオク
チルフタレー)(DOP)原液のろ過を行なった結果を
第2図及び下記表に示す。なお、ろ過条件は、循環流速
3m/see、圧力差0.5kgとした。また、第2図
に示すように口過開始後。
20分間だけ適宜逆洗を行なっている。また、下記表は
ろ過精度を示すものであり、原液、従来の珪藻土フィル
タによるろ液(比較例)、第1図図示の装置で気孔径 
1.5gmのセラミックフィルタによるろ液(実施例1
)及び第1図図示の装置で気孔径10gmのセラミック
フィルタによるろ液(実施例2)中のTi及びアルコキ
シル基が配位したTiの濃度をそれぞれ示すものである
第2図から明らかなように、逆洗を行なっている間は高
いろ過量を維持することができることがわかる。このこ
とから、本発明の装置では、従来のものと異なり、フィ
ルタの取替えや廃棄が大幅に軽減され、作業性の向上と
経費削減を達成できることがわかる。
また、“表から明らかなように、本発明の装置では活性
炭を用いなくとも製品の着色等の原因となるTiやアル
コキシル基を配位したTi等の不純物を高精度に除去す
ることができ、製品の高純度化を達成できることがわか
る。
〔発明の効果〕
以上詳述したように本発明によれば、作業性の改善、経
費節減、ろ過精度の向上による製品の高純度化を達成で
きるエステル製造装置を提供できるものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例におけるエステル製造1・・・
原液容−器、2・・・フィルタ容器、3・・・セラミッ
クフィルタ、4・・・ポンプ、5・・・原液循環配管。 出頭人代理人 弁理士 鈴江 武彦 筑省淋 第1図 第2図 手続補正書く自発) 昭和61年9月27日

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. エステル化反応、中和及び蒸留を経たエステル原液を収
    容する原液容器と、前記エステル原液をろ過して精製す
    る管状のセラミックフィルタと、前記原液容器内のエス
    テル原液を前記セラミックフィルタへ送り該セラミック
    フィルタでろ過されなかったエステル原液を前記原液容
    器へ循環させる循環機構とを具備したことを特徴とする
    エステル製造装置。
JP61194594A 1986-08-20 1986-08-20 エステル製造装置 Expired - Lifetime JPH078825B2 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP61194594A JPH078825B2 (ja) 1986-08-20 1986-08-20 エステル製造装置
DE19873727276 DE3727276A1 (de) 1986-08-20 1987-08-15 Vorrichtung zur herstellung von estern
AU77223/87A AU612590B2 (en) 1986-08-20 1987-08-19 Apparatus for making ester
US07/628,985 US5128107A (en) 1986-08-20 1990-12-17 Apparatus for making ester

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