JPH078825B2 - エステル製造装置 - Google Patents
エステル製造装置Info
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- JPH078825B2 JPH078825B2 JP61194594A JP19459486A JPH078825B2 JP H078825 B2 JPH078825 B2 JP H078825B2 JP 61194594 A JP61194594 A JP 61194594A JP 19459486 A JP19459486 A JP 19459486A JP H078825 B2 JPH078825 B2 JP H078825B2
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- filtration
- filter
- ester
- ceramic filter
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
- C07C69/76—Esters of carboxylic acids having a carboxyl group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C69/80—Phthalic acid esters
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はエステル製造装置に関し、特に蒸留器を経たエ
ステル原液から触媒等の不純物を除去するろ過装置の改
良に係る。
ステル原液から触媒等の不純物を除去するろ過装置の改
良に係る。
エステル、例えばポリマーの可塑剤として用いられるジ
ブチルフタレート(DBP)やジオクチルフタレート(DO
P)は、従来、以下のようなエステル化反応、中和、蒸
留、脱色、ろ過という工程を経て製造されている。
ブチルフタレート(DBP)やジオクチルフタレート(DO
P)は、従来、以下のようなエステル化反応、中和、蒸
留、脱色、ろ過という工程を経て製造されている。
すなわち、まず無水フタル酸とアルコール(ブタノール
又はオクタノール)とを加熱して反応させることにより
モノフタレートを生成させる。次に、この反応混合物に
硫酸とベンゼンとを加え、沸騰状態で反応させてジフタ
レートを生成させる。つづいて、この反応混合物をアル
カリで中和した後、蒸留する。
又はオクタノール)とを加熱して反応させることにより
モノフタレートを生成させる。次に、この反応混合物に
硫酸とベンゼンとを加え、沸騰状態で反応させてジフタ
レートを生成させる。つづいて、この反応混合物をアル
カリで中和した後、蒸留する。
前記モノフタレート生成反応では、例えばTi触媒が用い
られる。また、この反応の際、アルコキシル基を配位し
たTiが副生する。これらTi触媒や副生物は、蒸留後のエ
ステル原液中にも微量に残留し、エステル原液を着色さ
せて品質を低下させる一因となる。
られる。また、この反応の際、アルコキシル基を配位し
たTiが副生する。これらTi触媒や副生物は、蒸留後のエ
ステル原液中にも微量に残留し、エステル原液を着色さ
せて品質を低下させる一因となる。
そこで、従来は、蒸留後のエステル原液を脱色器へ送
り、活性炭で不純物を吸着して脱色した後、ろ布に珪藻
土をコーティングしたフィルタを備えたろ過器で活性炭
を含むエステル原液から活性炭を除去することにより、
製品を得ている。
り、活性炭で不純物を吸着して脱色した後、ろ布に珪藻
土をコーティングしたフィルタを備えたろ過器で活性炭
を含むエステル原液から活性炭を除去することにより、
製品を得ている。
上述したように、従来は活性炭による脱色及び珪藻土フ
ィルタによるろ過を行なっている。このため、活性炭の
処理、ろ過材である珪藻土の取替えや廃棄が必要となっ
て作業性が悪く、経費も多くかかるという問題があっ
た。また、ろ布への珪藻土の塗りむらがあると、ろ過精
度が悪くなり、高純度の製品が得られなくなるという問
題もあった。
ィルタによるろ過を行なっている。このため、活性炭の
処理、ろ過材である珪藻土の取替えや廃棄が必要となっ
て作業性が悪く、経費も多くかかるという問題があっ
た。また、ろ布への珪藻土の塗りむらがあると、ろ過精
度が悪くなり、高純度の製品が得られなくなるという問
題もあった。
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであ
り、作業性の改善、経費節減、ろ過精度の向上による製
品の高純度化を達成できるエステル製造装置を提供する
ことを目的とする。
り、作業性の改善、経費節減、ろ過精度の向上による製
品の高純度化を達成できるエステル製造装置を提供する
ことを目的とする。
本発明のエステル製造装置は、エステル化反応、中和及
び蒸留を経たエステル原液を収容する原液容器と、前記
エステル原液をろ過して精製する管状のセラミックフィ
ルタと、前記原液容器内のエステル原液を前記セラミッ
クフィルタへ送り該セラミックフィルタでろ過されなか
ったエステル原液を前記原液容器へ循環させる循環機構
とを具備したことを特徴とするものである。
び蒸留を経たエステル原液を収容する原液容器と、前記
エステル原液をろ過して精製する管状のセラミックフィ
ルタと、前記原液容器内のエステル原液を前記セラミッ
クフィルタへ送り該セラミックフィルタでろ過されなか
ったエステル原液を前記原液容器へ循環させる循環機構
とを具備したことを特徴とするものである。
このようなエステル製造装置によれば、活性炭を用いる
必要がなく、セラミックフィルタは逆洗することにより
容易に再生することができるので、作業性を改善し、経
費を削減することもできる。また、ろ過精度も良好であ
るので、高純度の製品を得ることができる。
必要がなく、セラミックフィルタは逆洗することにより
容易に再生することができるので、作業性を改善し、経
費を削減することもできる。また、ろ過精度も良好であ
るので、高純度の製品を得ることができる。
なお、本発明に用いるセラミックフィルタは、フィルタ
のろ過面から10〜40μmの厚さのろ過層について、水銀
ポロシメーターによって測定した時、 測定される全気孔の空隙量が0.2cc/g以下であり、 気孔径0.1〜3.0μmの気孔による空隙量が0.1cc/g
以上であり、 気孔径0.1〜3.0μmの範囲で最大の空隙量を示す気
孔径の値があり、 最大空隙量を示す気孔径の値を中心とする0.1μm
の気孔径幅の範囲に含まれる気孔による空隙量が全空隙
量の50%以上を占める、 セラミックスで構成されることが好ましい。このような
セラミックフィルタによれば、ろ過層の空隙量が少ない
ので、高い強度を得ることができる。また、限外ろ過、
精密ろ過で要求される分画能を発揮できる大きさの気孔
による空隙量が比較的多いので、ろ過流量が多い。さら
に、気孔径がそろっているので、ろ過精度も良好であ
る。
のろ過面から10〜40μmの厚さのろ過層について、水銀
ポロシメーターによって測定した時、 測定される全気孔の空隙量が0.2cc/g以下であり、 気孔径0.1〜3.0μmの気孔による空隙量が0.1cc/g
以上であり、 気孔径0.1〜3.0μmの範囲で最大の空隙量を示す気
孔径の値があり、 最大空隙量を示す気孔径の値を中心とする0.1μm
の気孔径幅の範囲に含まれる気孔による空隙量が全空隙
量の50%以上を占める、 セラミックスで構成されることが好ましい。このような
セラミックフィルタによれば、ろ過層の空隙量が少ない
ので、高い強度を得ることができる。また、限外ろ過、
精密ろ過で要求される分画能を発揮できる大きさの気孔
による空隙量が比較的多いので、ろ過流量が多い。さら
に、気孔径がそろっているので、ろ過精度も良好であ
る。
本発明において、セラミックフィルタのろ過面からのろ
過層の厚さの10〜40μmについて特に好ましい条件を記
したのは、この部分がろ過に最も影響を与えるため、ろ
過条件を制御するのに最も重要とされる部分だからであ
り、また、このろ過層の厚さが10μm未満では高強度が
得れないばかりでなく、微粒子のむらによる不均一性が
避けられず、一方、40μmを超えると気孔の小さい緻密
な層が厚くなるので、ろ過能力の著しい低下を引起すば
かりでなく、温度条件の変化等により剥離等の現象が生
じやすくなる等の影響も与えるものである。
過層の厚さの10〜40μmについて特に好ましい条件を記
したのは、この部分がろ過に最も影響を与えるため、ろ
過条件を制御するのに最も重要とされる部分だからであ
り、また、このろ過層の厚さが10μm未満では高強度が
得れないばかりでなく、微粒子のむらによる不均一性が
避けられず、一方、40μmを超えると気孔の小さい緻密
な層が厚くなるので、ろ過能力の著しい低下を引起すば
かりでなく、温度条件の変化等により剥離等の現象が生
じやすくなる等の影響も与えるものである。
また、好ましいとされるセラミックフィルタのろ過層の
全気孔の空隙量を0.2cc/g以下としたのは、全気孔の空
隙量が0.2cc/gを超えると、高い強度が得られないため
である。また、気孔径0.1〜3.0μmの気孔による空隙量
が0.1cc/g以上であることが好ましいとしたのは、この
空隙量が0.1cc/g未満であると、ろ過流量が低くなるた
めである。更に、気孔径0.1〜3.0μmの範囲で最大の空
隙量を示す気孔径の値を中心とする0.1μmの気孔径幅
の範囲に含まれる空隙量が全空隙量の50%以上を占める
ことが好ましいとしたのは、このような条件を満たさな
い場合にはろ過精度が悪くなる傾向があるためである。
全気孔の空隙量を0.2cc/g以下としたのは、全気孔の空
隙量が0.2cc/gを超えると、高い強度が得られないため
である。また、気孔径0.1〜3.0μmの気孔による空隙量
が0.1cc/g以上であることが好ましいとしたのは、この
空隙量が0.1cc/g未満であると、ろ過流量が低くなるた
めである。更に、気孔径0.1〜3.0μmの範囲で最大の空
隙量を示す気孔径の値を中心とする0.1μmの気孔径幅
の範囲に含まれる空隙量が全空隙量の50%以上を占める
ことが好ましいとしたのは、このような条件を満たさな
い場合にはろ過精度が悪くなる傾向があるためである。
以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。
第1図は本発明に係るエステル製造装置のろ過装置の構
成図である。第1図において、原液容器1には蒸留器を
経たエステル原液が収容される。また、フィルタ容器2
内部には管状のセラミックフィルタ3が設けられてお
り、その内側をエステル原液が通過してクロスフローろ
過が行なわれる。これら原液容器1及びフィルタ容器2
はポンプ4を介装した原液循環配管5で接続されてい
る。
成図である。第1図において、原液容器1には蒸留器を
経たエステル原液が収容される。また、フィルタ容器2
内部には管状のセラミックフィルタ3が設けられてお
り、その内側をエステル原液が通過してクロスフローろ
過が行なわれる。これら原液容器1及びフィルタ容器2
はポンプ4を介装した原液循環配管5で接続されてい
る。
エステル原液はセラミックフィルタ3の内側をフィルタ
外側の圧力よりも高い圧力で流され、セラミックフィル
タ3でろ過された製品は製品タンクへ送られる。一方、
セラミックフィルタ3でろ過されなかったエステル原液
は原液容器1へ循環される。また、セラミックフィルタ
3のろ過液側から圧力を加えることにより逆洗が行なえ
るようになっている。
外側の圧力よりも高い圧力で流され、セラミックフィル
タ3でろ過された製品は製品タンクへ送られる。一方、
セラミックフィルタ3でろ過されなかったエステル原液
は原液容器1へ循環される。また、セラミックフィルタ
3のろ過液側から圧力を加えることにより逆洗が行なえ
るようになっている。
前記セラミックフィルタ3としては、特公昭59-48646号
公報に記載されているものを使用した。このセラミック
フィルタは高純度アルミナからなり、内側(ろ過面側)
から順次気孔径が大きくなるような非対称多層構造を有
している。第1図図示のろ過装置では、セラミックフィ
ルタとして外径19mm、内径15mmで、ろ過面側の気孔径が
1.5μm及び10μmのものを用いた。
公報に記載されているものを使用した。このセラミック
フィルタは高純度アルミナからなり、内側(ろ過面側)
から順次気孔径が大きくなるような非対称多層構造を有
している。第1図図示のろ過装置では、セラミックフィ
ルタとして外径19mm、内径15mmで、ろ過面側の気孔径が
1.5μm及び10μmのものを用いた。
実際に、第1図図示の装置を用いて蒸留器を経たジオク
チルフタレート(DOP)原液のろ過を行なった結果を第
2図及び下記表に示す。なお、ろ過条件は、循環流速3m
/sec、圧力差0.5kgとした。また、第2図に示すように
ロ過開始後、20分間だけ適宜逆洗を行なっている。ま
た、下記表はろ過精度を示すものであり、原液、従来の
珪藻土フィルタによるろ液(比較例)、第1図図示の装
置で気孔径1.5μmのセラミックフィルタによるろ液
(実施例1)及び第1図図示の装置で気孔径10μmのセ
ラミックフィルタによるろ液(実施例2)中のTi及びア
ルコキシル基が配位したTiの濃度をそれぞれ示すもので
ある。
チルフタレート(DOP)原液のろ過を行なった結果を第
2図及び下記表に示す。なお、ろ過条件は、循環流速3m
/sec、圧力差0.5kgとした。また、第2図に示すように
ロ過開始後、20分間だけ適宜逆洗を行なっている。ま
た、下記表はろ過精度を示すものであり、原液、従来の
珪藻土フィルタによるろ液(比較例)、第1図図示の装
置で気孔径1.5μmのセラミックフィルタによるろ液
(実施例1)及び第1図図示の装置で気孔径10μmのセ
ラミックフィルタによるろ液(実施例2)中のTi及びア
ルコキシル基が配位したTiの濃度をそれぞれ示すもので
ある。
第2図から明らかなように、逆洗を行なっている間は高
いろ過量を維持することができることがわかる。このこ
とから、本発明の装置では、従来のものと異なり、フィ
ルタの取替えや廃棄が大幅に軽減され、作業性の向上と
経費削減を達成できることがわかる。
いろ過量を維持することができることがわかる。このこ
とから、本発明の装置では、従来のものと異なり、フィ
ルタの取替えや廃棄が大幅に軽減され、作業性の向上と
経費削減を達成できることがわかる。
また、表から明らかなように、本発明の装置では活性炭
を用いなくとも製品の着色等の原因となるTiやアルコキ
シル基を配位したTi等の不純物を高精度に除去すること
ができ、製品の高純度化を達成できることがわかる。
を用いなくとも製品の着色等の原因となるTiやアルコキ
シル基を配位したTi等の不純物を高精度に除去すること
ができ、製品の高純度化を達成できることがわかる。
以上詳述したように本発明によれば、作業性の改善、経
費節減、ろ過精度の向上による製品の高純度化を達成で
きるエステル製造装置を提供できるものである。
費節減、ろ過精度の向上による製品の高純度化を達成で
きるエステル製造装置を提供できるものである。
第1図は本発明の実施例におけるエステル製造装置のろ
過装置の構成図、第2図は同装置によるろ過曲線図であ
る。 1……原液容器、2……フィルタ容器、3……セラミッ
クフィルタ、4……ポンプ、5……原液循環配管。
過装置の構成図、第2図は同装置によるろ過曲線図であ
る。 1……原液容器、2……フィルタ容器、3……セラミッ
クフィルタ、4……ポンプ、5……原液循環配管。
Claims (1)
- 【請求項1】エステル化反応、中和及び蒸留を経たエス
テル原液を収容する原液容器と、前記エステル原液をろ
過して精製する管状のセラミックフィルタと、前記原液
容器内のエステル原液を前記セラミックフィルタへ送り
該セラミックフィルタでろ過されなかったエステル原液
を前記原液容器へ循環させる循環機構とを具備したこと
を特徴とするエステル製造装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61194594A JPH078825B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | エステル製造装置 |
| DE19873727276 DE3727276A1 (de) | 1986-08-20 | 1987-08-15 | Vorrichtung zur herstellung von estern |
| AU77223/87A AU612590B2 (en) | 1986-08-20 | 1987-08-19 | Apparatus for making ester |
| US07/628,985 US5128107A (en) | 1986-08-20 | 1990-12-17 | Apparatus for making ester |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61194594A JPH078825B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | エステル製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6351355A JPS6351355A (ja) | 1988-03-04 |
| JPH078825B2 true JPH078825B2 (ja) | 1995-02-01 |
Family
ID=16327138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61194594A Expired - Lifetime JPH078825B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | エステル製造装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5128107A (ja) |
| JP (1) | JPH078825B2 (ja) |
| AU (1) | AU612590B2 (ja) |
| DE (1) | DE3727276A1 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5490936A (en) * | 1990-04-14 | 1996-02-13 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for catalyst recovery |
| US5374351A (en) * | 1993-07-27 | 1994-12-20 | D & J Filtration Systems | Filter backflushing system |
| US5512167A (en) * | 1994-06-08 | 1996-04-30 | Case Engineering & Laboratory, Inc. | Backpulse piston assembly for crossflow filters |
| US5958243A (en) * | 1996-07-11 | 1999-09-28 | Zenon Environmental Inc. | Apparatus and method for membrane filtration with enhanced net flux |
| DE19727715A1 (de) * | 1997-06-30 | 1999-01-07 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von 1,4-Butandiol |
| US6562246B2 (en) * | 2001-08-31 | 2003-05-13 | Kadant Inc. | Pressurized backflush system |
| CN102895879B (zh) * | 2012-09-03 | 2016-02-24 | Acs农化系统有限公司 | 改进膜过滤过程的方法和装置 |
| JP2022518976A (ja) * | 2019-04-10 | 2022-03-17 | アークサーダ・アー・ゲー | 活性炭で脱色されたアセトアセチル化グリセロールを調製するための方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2855100A (en) * | 1954-12-31 | 1958-10-07 | Phillips Petroleum Co | Fractional crystallization process and apparatus |
| US3002963A (en) * | 1957-04-22 | 1961-10-03 | Phillips Petroleum Co | Gas phase polymerization utilizing a free-settling, fluidized catalyst and reactor system therefor |
| US4278544A (en) * | 1980-03-26 | 1981-07-14 | Aikoh, Co., Ltd. | Filter medium for fluid |
| DE3481818D1 (de) * | 1983-09-06 | 1990-05-10 | Ceramiques Tech Soc D | Verfahren zur herstellung von mikrofiltrations-, ultrafiltrations- oder umkehrosmose-elementen. |
| US4629483A (en) * | 1986-01-06 | 1986-12-16 | Refractron Corp. | Ceramic filter with plural layers of different porosity |
| JPH0747099B2 (ja) * | 1986-08-20 | 1995-05-24 | 東芝セラミツクス株式会社 | セラミツクフイルタ |
-
1986
- 1986-08-20 JP JP61194594A patent/JPH078825B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-08-15 DE DE19873727276 patent/DE3727276A1/de active Granted
- 1987-08-19 AU AU77223/87A patent/AU612590B2/en not_active Ceased
-
1990
- 1990-12-17 US US07/628,985 patent/US5128107A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU7722387A (en) | 1988-02-25 |
| JPS6351355A (ja) | 1988-03-04 |
| DE3727276A1 (de) | 1988-02-25 |
| AU612590B2 (en) | 1991-07-18 |
| US5128107A (en) | 1992-07-07 |
| DE3727276C2 (ja) | 1993-03-04 |
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