JPS6351902A - 抽出方法及びそのための抽出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は抽出方法及びそのための抽出装置に係り、特に
抽料及び逆抽出剤のｐＨを良好な範囲に調整することに
より、高い抽出効率で処理を行なうことができる抽出方
法及びそのための抽出装置に関する。

［従来の技術及び先行技術］ 抽出は各種物質の分離、精製等に古くから広く利用され
ている技術であるが、最近定おいては、固体膜を介して
抽出を行なう方法が検討されている。固体膜を用いる抽
出方法は、固体膜の片側に被抽出物質（抽質）を含む抽
料（ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｅｅｄ）　、もう一方の側
に抽剤（５ｏｌｖｅｎｔ　）を流入させて抽出を行ない
、その後同様にして片側に逆抽出剤（５ｔｒｉｐ　５ｏ
ｌｕｔｉｏｎ）　、もう一方の側に被抽出物質を抽出し
て含有する抽剤を流入させて逆抽出を行ない、目的物質
である被抽出物質を回収するものである。

しかして、逆抽出剤中にある程度の量の被抽出物質が逆
抽出された時点で、逆抽出剤を取り出し、逆抽出剤が酸
の場合には、アルカリを添加するか希釈するかして弱酸
性ないし中性とした後、電解槽へ送り、電解することに
より、被抽出物質を還元、析出沈殿させて回収している
。またｐＨ調整により金属水酸化物を得、析出沈殿させ
て回収する場合もある。

しかしながら、上記従来の方法では、電解装置を必要と
し、設備費、メンテナンス等の面から有利なことではな
い。また、逆抽出剤を再利用することができず、コスト
高となり、経済的に不利であった。しかも、ｐＨ調整に
より金属水酸化物を析出沈殿させて回収する場合等には
、その汚泥処理が困難であり、処理費が高くつく等の問
題点もあった。

このような上記従来の問題点を解決するために、本出願
人は、容器内を固体膜で少なくとも２室に仕切り、その
うちの第１の室に抽剤を充填し、残る抽料、逆抽出剤の
うち１？？！を第２の室内に、残りの１液（この液は抽
剤と実質的に非混和性である。）を第１の室内の抽剤中
を通過させるように構成した抽出手段と、この抽出手段
で被抽出物質を逆抽出して排出される逆抽出剤を晶析処
理して再び抽出手段に返送する晶析手段とを設けてなる
抽出装置につき、先に特許出頭した（特願昭６０−６６
２９２、以下「先願」という。）。

先願の抽出装置によれば、抽出及び逆抽出を行なうため
の抽出手段と抽出手段からの被抽出物質を逆抽出した逆
抽出剤を晶析処理して循環する晶析手段とを備えている
ため、逆抽出速度と晶析速度とを独立して制御すること
が可能であることから、装置の運転操作も容易となり、
しかもこのように抽出手段と晶析手段とが別個に設けら
れていることから、各々の条件（例えば温度）を抽出又
は晶析に最適な条件とすることができるので、抽出効率
、晶析効率を向上させることができる。

［発明が解決しようとする問題点］ 一般に、抽出及び逆抽出手段において、逆抽出剤として
は、高濃度の酸又はアルカリを用いることが多いが、逆
抽出剤を循環使用していると、逆抽出剤中の酸又はアル
カリ経時的に減少してくる。

例えば、抽料に含まれるＣｕの抽出及び逆抽出を、ＳＭ
Ｅ−５２９（シェル化学類）を抽剤として、Ｒ２ＳＯ４
を逆抽出剤として用いて行なう場合を例にとって説明す
ると、抽出、逆抽出の反応式は次式のようになる。

腹」 Ｃｕ　２４　（抽料中）＋２ＨＲ（抽剤中）＝ＣｕＲ２
（抽剤中）＋２８＋（抽料中）・・・（Ｉ） 五菫遇 ＣｕＲ２（抽剤中）＋Ｈ２Ｓ０４（逆抽出剤中）−＝Ｃ
ｕＳＯ＋（逆抽出剤中）＋２ＨＲ（抽剤中）・・・（Ｉ
Ｉ） 上式のように、抽料は酸濃度が増加し、一方、逆抽出剤
はそれと同当量の酸が減少する。

このように抽料や逆抽出剤の酸濃度やアルカリ濃度が変
化すると、抽出速度や逆抽出速度が低減し、抽出、逆抽
出効率が悪化してくる。また、逆抽出剤の酸濃度やアル
カリ濃度の低減は、晶析手段における被抽出物の晶析回
収効率も悪化させる原因となる。例えば、上述のＣｕの
抽出回収の場合、逆抽出剤の酸濃度が低下するとＣｕの
溶解度が高くなり、晶出しなくなることがある。

従来、抽料又は逆抽出剤の酸又はアルカリ濃度はｐＨで
制御している０例えば上記Ｃｕの抽出、逆抽出において
、通常、抽出はｐＨ３〜５程度で行なうため、ｐＨ副制
御よりアルカリ注入を行なって、容易に抽料のｐＨ調整
を行なっている。

しかしながら、前述の如く、逆抽出剤は一般に高濃度の
酸又はアルカリであるため、少々の濃度変化ではｐＨが
ほとんど変わらず、ｐＨにより濃度の制御を行なうこと
は困難である。Ｃｕの抽出、逆抽出の例においても、逆
抽出剤中のＲ２ＳＯ４濃度は５０〜２００ｇ／ｌ程度で
あり、ｐＨ調整による酸濃度調整は困難である。

このようなことは、先願装置に限らず、逆抽出剤の処理
（抽質回収）を行なって、逆抽出剤を循環使用する抽出
方法においては、常に問題となる。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記従来の問題点を解決するものであって、 抽料と抽剤とを接触させるとともに、該抽剤と逆抽出剤
とを接触させる抽出方法において、抽剤と接触後の抽料
のｐＨが所定範囲となるように、抽剤と接触剤の抽料に
酸及びアルカリの一方を、・主人し、かつ、酸及びアル
カリの他方を逆抽出剤に注入することを特徴とする抽出
方法、 及び 次のａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ及びｇの各手段、即ち、 ａ、　被抽出物質を含む抽料と抽剤とを接触させる抽出
用の室、該室への抽料の導入手段及び抽剤と接触後の抽
料の排出手段を有する抽８部と、 抽料と接触後の抽剤と逆抽出剤とを接触させる室、該室
への逆抽出剤の導入手段及び抽剤と接触後の逆抽出剤の
排出手段を有する逆抽出部と、からなる抽出手段、 ｂ、　液導入手段及び液排出手段を有する被抽出物質の
回収手段、 Ｃ０前記抽出手段の逆抽出剤排出手段から回収手段の液
導入手段へ液を送給する手段、ｄ、　前記回収手段の液
排出手段から抽出手段の逆抽出剤導入手段へ液を送給す
る手段、ｅ、　逆抽出剤の流通系路に設けられた、逆抽
出剤に酸又はアルカリを供給する逆抽出剤ｐＨ調整手段
、 ｆ、　前記抽出手段の抽料排出手段の抽料のｐＨを測定
するｐＨ測定手段、 ｇ、　前記抽出手段の抽料導入手段に設けられた、抽料
に酸又はアルカリを供給する抽料ｐＨ調整手段、 を備えてなり、かつ、前記抽料ｐＨ調整手段は前記ｐＨ
測定手段の検出値が所定範囲となるための必要量の酸及
びアルカリの一方を供給すると共に、前記逆抽出剤ｐＨ
調整手段は酸及びアルカリの他方を供給することを特徴
とする抽出装置、を要旨とするものである。

［作用］ 前述の如く、逆抽出において、減少する逆抽出剤中の酸
（又はアルカリ）は、抽出において増加する抽料中の酸
（又はアルカリ）と同当量となる。

従って、抽出処理後の抽料のｐ）ｌを検出し、これを所
定範囲、即ち抽出処理に好適な抽料のｐＨ値、とするた
めに必要な酸及びアルカリの一方を抽料に、他方を逆抽
出剤に供給することにより、抽料及び逆抽出剤を常に所
望の酸又はアルカリ濃度に維持することが可能となる。

この場合、一般に、抽料の酸又はアルカリ濃度は、逆抽
出剤の酸又はアルカリ濃度に比し、低い値であるので、
微妙なｐＨ変勅も比較的容易に検出することができる。

このため、大発明の抽出方法及び抽出装置によれば、抽
料及び逆抽出剤中の酸又はアルカリ濃度が適正に調節で
き、効果的な抽出、逆抽出及び抽質回収が可能とされる
。

［実施例］ 以下に本発明を本発明方法の実施に好適な本発明の抽出
装置の一実施例を示す図面を参照して詳細に説明する。

第１図は本発明の抽出装置の一実施例に係るチューブラ
−或いはホロファイバー型の固体膜を装着した抽出手段
１と晶析手段２とからなる抽出装置を示す断面図である
。

まず抽出手段１の構成を説明する。

第１図において１０は抽出手段１の円筒状の装置ケーシ
ングであって、その上部には２段に設けられた仕切板１
２．１４によって逆抽出側導入室１６と、該室１６の下
面側の抽料導入室１８が画成されている。また、装置ケ
ーシング１０の下部も、２段に設けられた仕切板２０．
２２によって抽残液排出室２４と、その下側の逆抽出側
排出室２６が画成されている。なお、仕切板１４と２０
との間には、第１の室が設けられ、抽剤が流通される抽
剤室２８とされている。そして、抽料導入室１８と抽残
液排出室２４とを連通ずるように、パイプ状の固体膜３
０が設けられ、その内部に第２の室とされている。また
、逆抽出側導入室１６の下部は、滴下管３２によって抽
剤室２８の上部と連通されている。また、抽剤室２８の
下部は連絡管３４によって逆抽出側排出室２６と連通さ
れている。

３６及び３８は、それぞれ抽剤の導入口及び排出口であ
り、ポンプ４０を有する配管４２によフて接続されてい
る。

４４及び４６はそれぞれ抽料の導入口及び排出口であり
、４８及び５０はそれぞれ逆抽出剤の導入口及び排出口
である。

本実施例の抽出装置においては、抽出手段２の排出口４
６から排出される処理済抽料は配管７６より処理Ｐ１７
４に送給されるように構成されている。処理槽７４には
処理済抽料のｐＨを測定するｐＨメータ７８、抽料に酸
又はアルカリのＰ）（調整剤を供給するための配管８６
、ポンプ８８が設けられており、ポンプ８８はｐ）Ｉメ
ータ７８によって連動するように構成されている。８０
は処理槽フ４中の抽料を抜き出して再び抽出手段１の抽
料導入口に循環させるための配管である。また、８４は
抽料の供給用配管である。

次に晶析手段２の構成を説明する。

５２はケーシングであって、その底部には逆抽出側導入
口５４が設けられ、上部には逆抽出副排出口５６が設け
られている。逆抽出側導入口５４は、抽出手段１の逆抽
出副排出口５０と液送給手段（本実施例ではポンプ５８
を有する配管６０）によって連結されている。また、晶
析手段の逆抽出副排出口５６は、抽出手段１の逆抽出側
導入口４８へ液送給手段（本実施例では配管６２）によ
って連結されている。

なお、晶析手段２のケーシング５２の中程の高さの部分
には、逆抽出剤の一部を抜き出すための排出口６４が設
けられており、この排出口６４はポンプ６６を有する配
管６已によってケーシング６０の底部へ逆抽出剤を返送
し得るよう構成されている。なお、配管６０の途中（ポ
ンプ５８よりも下流側）には、逆抽出剤にｐＨ調整剤を
供給するための配管フＯ及びポンプ８２が接続されてお
り、ポンプ８２はｐＨメータ７８によって連動するよう
に構成されている。

図中７２はケーシング６０内に投入された種晶である。

次に上記抽出装置による本発明の抽出方法について説明
する。

抽出手段１において、抽剤は導入口３６から第１の室で
ある抽剤室２８内に導入され、その中を上向きに流れて
抜出口３８に至り、装置ケーシング６０内に抜き出され
る。抜出口３８から抜き出された抽剤は、配管４２を通
って導入口３６へ戻され、連続して循環される。

抽料は、抽料の供給口４４から抽料導入室１８内に導入
され、次いで固体膜３０の内部の第２の室に導入される
。そして、その中を下向きに流れ抽残液排出室２４に入
る。抽料は、このパイプ状固体膜３０内を通る間に、抽
剤室２８内の抽剤と固体膜３０の管壁面部を介して接触
する。そして、これにより抽出が行われ、抽料中の目的
物質（抽質）が抽剤中に８行する。

なお、抽出の行われた抽料（抽残液）は抽残液排出室２
４内に入り、次いで抽残液の排出口４６から装置ケーシ
ング１０外へ排出される。

排出された処理済抽料は配管７６により処理槽７４に送
給され、ｐＨメータ７８によりｐＨ測定が行なわれる。

一般に、抽出ｆｉ埋においては、前述の如く、抽料の酸
又はアルカリは経時的に増加するため、ｐＨ調整が必要
である。従って、図示の如く、酸又はアルカリのｐＨ調
整剤をポンプ８８及び配管８６により処理槽７４に供給
可能に設け、ｐＨメータ７８とポンプ８８を連動し、ｐ
Ｈメータ７８の検出値から、抽料を所定ｐＨ範囲にする
に必要な当量の酸又はアルカリをｐＨ調整剤として供給
する。これによって、配管８０より抽出手段１に循環さ
れる抽料は、常に好適なｐＨ範囲に維持される。なお、
抽料の循環処理を行なわず、−過式で処理する場合にお
いては、配管８４、ポンプ８８及びｐＨ調整剤供給配管
８６のかわりに、抽料槽を設け、この槽にｐＨ調整剤が
供給されるようにすることにより、抽料のｐ）ｌを好適
な範囲に調整することができ、抽料効率をより高めるこ
とができる。

なお、処理槽７４は必ずしも必要とされず、ｐＨメータ
７８は処理済抽料の排出配管に直接取り付けても良い、
処理槽７４を設けることにより、ｐＨ検出をより正確に
行なうことができる。

また、ｐＨ調整剤の供給用配管８６は、配管８０の任意
の箇所に接続することができる。

逆抽出剤は供給口４８から逆抽出側導入室１６内に導入
され、次いで滴下管３２から抽剤室２８内に供給される
。本実施例において、逆抽出剤は抽剤よりも大なる比重
を有すると共に、抽剤と溶は合わない性質を有している
ので、滴下管３２の下端から抽剤中に送り出されると、
液滴或いは液柱の形（図示の例では液滴）となって抽剤
室２８中の抽剤中を降下し、抽剤と直接接触して逆抽出
を行う。この直接接触により、抽剤中の抽質は逆抽出剤
中に効率よく移行する。

この逆抽出を行った逆抽出剤は、連絡管３４を通り逆抽
出側排出室２６内に導入され、次いで逆抽出副排出口５
０からポンプ５８を有する配管６０により晶析手段２に
供給される。なお、前述のように、逆抽出剤の比重は抽
剤よりも大きいので、抽剤室２８中の抽剤が逆抽出側排
出室２６に入り込むことはない。

配管６０を経て、導入口５４より晶析手段２のケーシン
グ５２内に供給された逆抽出剤は、ケーシング５２内を
上昇し、種晶７２を流動状態にさせる。そして、含有さ
れる被抽出物質（抽質）が種晶７２に触れて晶出する。

一方、被抽出物質が晶出して除去された逆抽出剤は、抜
出口５６より抜き出され、配管６２により抽出手段１の
逆抽出側供給口４８に循環される。

本実施例の晶析手段２においては、ケーシング５２の中
間位置に設けられた抜出口６４より、逆抽出剤の一部を
抜き出して配管６８により逆抽出剤導入口５４に循環し
、再度晶析処理するとともに種晶７２の流動状態を調整
することによって、晶析率の向上を図ることができる。

第１図の如き装置により、キレート系抽剤を用いて金属
の抽出を行なった場合、抽料の金属濃度と逆抽出剤の金
属濃度との比は下記（１）式で表わされるものとなる。

例えば、金属がＣｕ　”の場合、抽料のｐＨを４、逆抽
出剤のｐＨを１以下とすると１００万倍以上にも濃縮で
き、晶析が可能となる。

ところで、前述した如く、逆抽出剤中の酸又はアルカリ
は逆抽出により消費され、その濃度が低下する。そこで
逆抽出剤に酸又はアルカリのｐＨ調整剤を定量的に補給
してｐＨ調整を行なう必要がある。本実施例装置におい
ては、逆抽出剤のｐＨ調整に必要なｐＨ調整剤を配管７
０及びポンプ８２により晶析手段に導入される逆抽出剤
に供給する。この際、ポンプ８２は処理済抽料のｐＨを
測定するｐＨメータ７８と連動しており、ｐＨメータの
検出値が所定範囲となるに必要な酸又はアルカリの当量
とほぼ同当量のｐＨ調整剤を逆抽出剤に供給するように
作動する。即ち、前述の如く、逆抽出において減少する
逆抽出剤中の酸（又はアルカリ）は、抽出において増加
する抽料中の酸（又はアルカリ）と同当量となる。従フ
て、抽料のｐＨを検出し、これを所定範囲、即ち抽出処
理に供される抽料のｐＨ値、とするために必要な酸又は
アルカリの当量とほぼ同当量のｐＨ調整剤を逆抽出剤に
供給することにより、逆抽出剤を常に所定の酸又はアル
カリ濃度に維持することができるのである。

なお、ｐＨ調整剤を逆抽出剤に供給する箇所は、逆抽出
剤の流通経路であればいずれでも良いが、特に晶析手段
に導入される逆抽出剤中に供給することにより、晶析効
率を著しく高くすることができ、極めて有利である。

本発明の装置において、Ｃｕの抽出の如く、酸で逆抽出
する場合には、抽料のｐＨ調整剤はアルカリを用い、逆
抽出剤のｐＨｍ整剤は酸を用いる。逆に、フェノールの
抽出などのように、アルカリで逆抽出する場合は、抽料
のｐＨ調整を酸で行ない、逆抽出剤にはアルカリを注入
する。なお、この場合、当然のことながら、配管８６よ
り抽料に供給するｐＨ調整剤と、配管７０より逆抽出剤
に供給するｐＨ調整剤とは同当量となる。

本実施例の装置においては、抽出手段１あるいは晶析手
段２に温度調節装置を設けて、加温又は冷却することに
より、より一層抽出効率、晶析効率を向上させることが
できる。即ち、一般に、抽出は加温した方が抽出速度が
大となり、逆抽出剤中への被抽出物質の溶解度も上昇す
る。この傾向は被抽出物質が金属塩類である場合には特
に顕著である。これに対し、晶析は低温の方が好ましい
。従って、抽出手段の加温及び／又は晶析手段の冷却を
行なうのが有利である。（勿論、抽出や晶析の態様によ
っては、抽出手段の冷却あるいは晶析手段の加温を行な
うことが有利な場合もある。） 晶析手段２は、第１図に示す流動層方式等の、結晶がオ
ーバーフローしない方式とすることにより、結晶への抽
剤取り込みが防止され、純度の高い結晶を得ることが可
能となるが、固定床方式としても良い。

上述の説明では、抽料と抽剤とを固体膜を介して接触さ
せ、抽剤と逆抽出剤とを直接接触させる場合について説
明したが、本発明の装置においては、逆抽出剤と抽料と
を入れ賛えて、供給口４４より逆抽出剤を導入すると共
に供給口４８より抽料を導入することにより、逆抽出剤
と抽剤とを固体膜を介して接触させ、抽料と抽出剤とを
直接接触させるようにしても良い。

即ち、抽料及び逆抽出剤は、そのいずれか一方を固体膜
を介して抽剤と接触させ、他方を直接に抽剤と接触させ
るのである。抽料及び逆抽出剤のいずれを固体膜を介し
て抽剤と接触させるかは、これら抽料、抽剤、逆抽出剤
の３液の液質等により決定される。抽料及び逆抽出剤の
うち、抽剤とエマルション化し易い方を固体膜を介して
抽剤と接触させれば、エマルション化が防止される。

また、一般に固体膜を介さずに接触させる方が抽出速度
が早く、固体膜への結晶付着の可能性がないという利点
がある。従って、抽剤との抽出速度の小さい方を抽剤と
直接接触させれば、抽出速度を上げることができる。し
かも、この抽剤と直接接触させる液の流量を適宜変更す
ることにより、抽出速度を制御することが可能となる。

このため、抽料等の水量変動、水量変動に極めて容易に
適応し得る。

なお、第１図においては、−本のパイプ状固体膜３０を
設置した装置を示したが、固体膜は２本以上であっても
良い。また、滴下管３２についても複数本設けることが
できる。固体膜あるいは滴下管を複数本設置することに
より、処理容量を向上させることができる。更に、滴下
管３２から流出する液が効率良く逆抽出側排出室２６に
行くように、第１図の如く、液伝達手段９０を設けた方
が好ましい。

第１図の実施例においては、液伝達手段９０として糸状
の支持体をケーシング１０の上面から連絡管３４下方に
張った例を示したが、液伝達手段は液がその表面を伝っ
て円滑に流通することができるものであれば良く、この
ような糸状支持体の他、網状、問網状、茶腹状、棒状の
支持体を用いることもできる。

液伝達手段の支持体の材質は、その表面を流通する液の
流通効率を良好に保つために、液との濡れ性の良いもの
、即ち、液が水溶液の場合は木綿等の親水性のもの、有
機溶剤の場合はポリテトラフルオロエチレン等の疎水性
のものとするのが好ましい。

第１図においては、逆抽出剤を抽剤の上昇域中に液滴又
は、液柱の形で下降させる例を示したが、これを逆に、
逆抽出剤を抽剤の下向流中で上昇させるようにしても良
い。

本発明において、固体膜の形態としては、平膜型、チュ
ーブラ−型、ホローファイバー型等、各種のものが用い
られる。

固体膜は多孔質のものであれば良く、例えばポリテトラ
フルオロエチレン（以下ｒＰＴＦＥＪという）、酢酸セ
ルロース、ポリスルホン、ポリ塩化ビニル、ポリプロピ
レン、ポリアミド等の半透膜が挙げられるが、特にＰＴ
ＦＥが好ましい。

一般にＰＴＦＥはテフロン（商品名）として市販されて
いる。ＰＴＦＥは耐薬品性、疎水性に優れ、また抽出速
度も極めて高く、固体膜として採用するに好適な性質を
備える。多孔質ＰＴＦＥ膜は、使用する抽剤等によって
、その膜厚、孔径等を選定する。

なお、ＰＴＦＥ固体膜の抽出速度か速い理由は明らかで
ないが、その網目状構造や極端な疎水斗（親油性）によ
り、抽料又は逆抽出剤と抽剤との接触部が孔だけではな
く、膜面全体にわたることとなり、膜内における拡散も
速いためと推定される。

本実施例の装置においては、抽剤中を下降又は上昇する
液滴又は液柱が固体膜と接触することがある。しかるに
、抽料及び逆抽出剤が水溶液の場合には、固体膜として
極めて疎水性の強いＰＴＦＥを用いることにより、接触
をより確実に防ぐことができる。抽料及び逆抽出剤が有
機溶剤で、抽剤が水溶液である場合には、固体膜として
は親水性の強いものを用いるのが好ましい。

本発明は、上記したものの他、本発明の要旨を超えない
範囲で、様々な抽出装置に通用することができる。従っ
て、抽出手段は第１図に示すような三液接触型に限らず
、抽出部と逆抽出部が独立した型式のものであっても良
い。また、抽質の回収手段も晶析によるものの他、従来
より一般に採用されているあらゆる回収手段をとること
ができる。

実験例 以下、本発明の抽出装置を用いて行った抽出実験例につ
いて説明する。

実験例１ 固体膜として面積１５ｏｃｒｒ？のテフロン膜（孔径０
．２μｍ）を内装した、第１図の如き抽出装置の抽出手
段１に、固体膜を介して一方の側にＣｕ５Ｏ＋　・５Ｈ
２０を蒸留水で溶解した抽料ＩＪ２　（Ｃｕｘ６．００
０ｐｐｍ、適宜補給して調整）を２１／ｍｉｎで循環通
液し、もう一方の側に、Ｓ　Ｍ　Ｅ　−５２９（シェル
化学展）１０ＶＯｆ１％及びケロシン９０ｖｏＪ２％か
らなる抽剤０．８４１を注入して（循環せず）、その中
に１００ｇ／ｊ２Ｈ２ＳＯ４の逆抽出剤１．６灸を、０
．２１ｆ／ｍｉｎで循環通液した。また、逆抽出剤は抽
出手段１及び硫酸銅の種晶を含む晶析手段２を循環させ
た。

しかして、ｐＨメータの検出値に基き、抽料を２００　
ｇ　／　Ｉｔ　Ｎ　ａ　ＯＨでｐＨ４（実測値３．８〜
４．３）に調整し、逆抽出剤にはこのＮａＯＨと同当量
のｃｏｎｃＨ２ＳＯ４を添加するようにした。

このような抽出、逆抽出を継続したところ、逆抽出剤中
Ｃｕ濃度ｆ５６０００ｐｐｍとなったところで結晶が析
出しはじめ、その時のＨ２３０４濃度（ＮａＯＨ滴定で
測定）はｉ　ｏ　ｏ　ｇ７ｘであった。

一方、逆抽出剤にＨ２ＳＯ４を添加しない場合、逆抽出
剤中のＣｕ濃度が約６００００ｐｐｍで逆抽出が進まな
くなり、その時のＨ２ＳＯ４濃度は６ｇ／ｌであった。

［発明の効果］ 以上詳述した通り、本発明の抽出方法によれば、抽出、
逆抽出、抽質回収処理にあたり、抽料及び逆抽出剤の酸
又はアルカリ濃度を容易かつ正確に調整することができ
るため、長時間安定かつ高効率で装置の運転を１！続す
ることが可能である。

しかして、このような、本発明の抽出方法は、本発明の
抽出装置により極めて容易に実施することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施例に係る抽出装置の構成を示す
図である。 １・・・抽出手段、　　　　　２・・・晶析手段、１０
．６０・・・装置ケーシング、 １６・・・逆抽出剤導入室、　　１８−・・抽料導入室
、２６−・・逆抽出剤排出室、　２８・・・抽剤室、３
０−・・固体膜、　　　　　　７２・・・種晶、７８・
−ｐ　Ｈメータ、　　　　９０・・・液伝達手段。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）抽料と抽剤とを接触させるとともに、該抽剤と逆
   抽出剤とを接触させる抽出方法において、抽剤と接触後
   の抽料のｐＨが所定範囲となるように、抽剤と接触前の
   抽料に酸及びアルカリの一方を注入し、かつ、酸及びア
   ルカリの他方を逆抽出剤に注入することを特徴とする抽
   出方法。
2. （２）抽剤と接触前の抽料に注入する酸及びアルカリの
   一方の注入量とほぼ同当量の酸及びアルカリの他方を逆
   抽出剤に注入することを特徴とする特許請求の第１項に
   記載の抽出方法。
3. （３）次のａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ及びｇの各手段、即
   ち、 ａ、被抽出物質を含む抽料と抽剤とを接触させる抽出用
   の室、該室への抽料の導入手段 及び抽剤と接触後の抽料の排出手段を有する抽出部と、 抽料と接触後の抽剤と逆抽出剤とを接触させる室、該室
   への逆抽出剤の導入手段及び抽剤と接触後の逆抽出剤の
   排出手段を有する逆抽出部と、からなる抽出手段、 ｂ、液導入手段及び液排出手段を有する被抽出物質の回
   収手段、 ｃ、前記抽出手段の逆抽出剤排出手段から回収手段の液
   導入手段へ液を送給する手段、 ｄ、前記回収手段の液排出手段から抽出手段の逆抽出剤
   導入手段へ液を送給する手段、 ｅ、逆抽出剤の流通系路に設けられた、逆抽出剤に酸又
   はアルカリを供給する逆抽出剤ｐＨ調整手段、 ｆ、前記抽出手段の抽料排出手段の抽料のｐＨを測定す
   るｐＨ測定手段、 ｇ、前記抽出手段の抽料導入手段に設けられた、抽料に
   酸又はアルカリを供給する抽料ｐＨ調整手段、 を備えてなり、かつ、前記抽料ｐＨ調整手段は前記ｐＨ
   測定手段の検出値が所定範囲となるための必要量の酸及
   びアルカリの一方を供給すると共に、前記逆抽出剤ｐＨ
   調整手段は酸及びアルカリの他方を供給することを特徴
   とする抽出装置。
4. （４）前記ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ及びｇの各手段はそ
   れぞれ次のａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ及びｇの手段であり
   、 ａ、容器内を固体膜で仕切って少なくとも２つの室を設
   け、第１の室を抽剤が充填される抽出用の室とし、 抽料及び逆抽出剤のいずれか一方の導入手段及び排出手
   段を第２の室に設け、 抽料及び逆抽出剤のいずれか他方の、抽剤と実質的に非
   混和性の液の導入手段及び 排出手段を第１の室に設けた抽出手段、 ｂ、液導入手段と液排出手段とを有する晶析手段、 ｃ、抽出手段の逆抽出剤排出手段から晶析手段の液導入
   手段へ液を送給する手段、 ｄ、晶析手段の液排出手段から抽出手段の逆抽出剤導入
   手段へ液を送給する手段、 ｅ、逆抽出剤の流通系路に設けられた、逆抽出剤に酸又
   はアルカリを供給する逆抽出剤ｐＨ調整手段、 ｆ、抽出手段の抽料排出手段の抽料のｐＨを測定するｐ
   Ｈ測定手段、 ｇ、抽出手段の抽料導入手段に設けられた、抽料に酸又
   はアルカリを供給する抽料ｐＨ調整手段、 前記抽料ｐＨ調整手段はｐＨ測定手段の検出値が所定範
   囲となるための必要量の酸又はアルカリの一方を供給す
   ると共に、前記逆抽出剤ｐＨ調整手段は該必要量とほぼ
   同当量の酸又はアルカリの他方を供給することを特徴と
   する特許請求の範囲第３項に記載の抽出装置。
5. （５）抽出手段から排出される抽料を抽出手段の抽料導
   入手段に送給する手段を備えてなることを特徴とする特
   許請求の範囲第３項又は第４項に記載の抽出装置。
6. （６）逆抽出剤ｐＨ調整手段は、抽出手段の逆抽出剤排
   出手段から晶析手段の導入手段へ液を送給する手段に設
   けられていることを特徴とする特許請求の範囲第３項な
   いし第５項のいずれか１項に記載の抽出装置。