JPH0321212B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0321212B2 JPH0321212B2 JP58069214A JP6921483A JPH0321212B2 JP H0321212 B2 JPH0321212 B2 JP H0321212B2 JP 58069214 A JP58069214 A JP 58069214A JP 6921483 A JP6921483 A JP 6921483A JP H0321212 B2 JPH0321212 B2 JP H0321212B2
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- hbn
- cbn
- catalyst
- excess
- mixed
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- Expired
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は六方晶BN（以下HBNという）を立方
晶BN（以下CBNという）の安定域下に加圧、加
熱してCBNを合成する方法に関する。 一般にCBNはアルカリ金属、アルカリ土類金
属、これらの窒化物を触媒としてHBNより高
温、高圧下で合成されている。 CBNは主として研削、切削剤に使用されるも
のであるが、その性能を向上させるにはCBNは
良質の結晶、即ち、自形の形状を有し、気泡等に
よる結晶欠陥がないことが必要となる。また
CBN合成においては当然転換率が高いこと及び
粒度が揃つていることが望ましい。 従来、これらの目的のため種々の方策がとられ
ている。例えば原料HBNを精製して高純度化す
ることや触媒の改良である。この触媒としては予
じめCa3B2N4を合成して用いる方法（特開昭55
−60008）、Sr3B2N4又はBa3B2N4を用いる方法
（特開昭57−156399）がある。 また本出願人は先にLiCaBN2化合物を触媒と
する方法（特願昭56−181391）（特開昭58−84106
号公報）、LiBaBN2化合物を触媒とする方法（特
願昭57−122973）（特開昭59−18105号公報）を提
案した。 これらの方法において、特に本出願人の提案に
よる方法では優れた結晶形のCBNが得られる。
この場合触媒とHBNが均一に混合されているこ
とが望ましく、不均一だと結晶を悪くする原因と
なつたり、合成試料内でCBNが偏つて生成し、
粒度も不揃いとなる。そして触媒とHBNは夫々
粉砕し、細粉を混合して用いるが、均一な混合に
は困難が多い。特にこの機械的粉砕、混合の方法
では各粒子内に他の成分を含有させることはでき
ない。 本発明はこれらの事情のもとに開発したもの
で、触媒とHBNを均一に混合するために、特定
の触媒調整時に過剰のHBNを混合しておき、焼
成後、粉砕して原料とする方法である。触媒調整
時に過剰のHBNを加えることは前記公報にも記
載されているが、その作用効果は明らかにされて
いない。 本発明者の研究によるとHBNの過剰の効果は
本発明の触媒であるLiXBN2（Ｘはアルカリ土類
金属、即ち、Be、Mg、Ca、Sr、Baである。）の
場合に大きいことを見出した。LiXBN2の調整は
三元系であること、融点がCa3B2N4等より低い
こと等より、過剰のHBNの分散がよくなるもの
と考えられる。 LiXBN2の生成は次の反応式による。 Li3N＋X3N2＋3BN→3LiXBN2 この反応はN2等の不活性雰囲気下、700〜1100
℃程度で進行する。Ｘ線回折によりこの生成物は
化合物であつて、各成分が混合したものでないこ
とは確認され、また化学分析により上記の組成で
あることが確かめられている。 上記の反応において、生成物は溶融しているが
HBNを過剰に加えると、その量によつては固体
のまま反応が進む。 従つて、触媒の各成分原料は40μｍ以下が好ま
しい。そして未反応のHBNは生成物の周囲に残
る。このようにして得られた塊状物を粉砕すれ
ば、触媒成分とHBNが結合ないし夾雑したよう
な粒子が得られる。従つて、単に触媒とHBNを
混合した場合に較べ、両粒子の接触が均一にな
る。 HBNの過剰量は上記反応式における化学量論
量のモル比で５〜50倍が適する。この上限値は
CBN合成時に触媒に対し望ましいHBNの量から
定めたものであり、下限値は特に効果を大きくす
るにはこの程度の過剰量が必要である。そして
CBN合成に当り、HBNが不足の場合は、触媒の
反応生成物にHBNを混合して調整する。なお、
Li3NとX3N2はほぼ化学量論量に混合することが
好ましい。 調整された原料は予備成形し、超高圧装置に装
填してCBN合成を行なう。 CBNの合成条件は通常のものと特に変るとこ
ろはなく、温度は1350〜1600℃程度、圧力は40〜
60Kb程度である。この条件に保持する時間は約
20〜40分が適当である。 本発明によれば粒度の揃つたCBN粒が多く得
られ、かつ収率も高い。また各粒形が整つたいわ
ゆる自形粒が多く、結晶欠陥も少ない。 実施例 Li3N、Ca3N2及びHBNの各粉末をモル比で
１：１：20の割合に混合し、N2雰囲気中で約900
℃に60分間加熱した。生成物は塊状の焼結体であ
つた。このものはＸ線回折、化学分析により
LiCaBN2とHBNの混合物であることが確認され
た。この生成物を100μｍ以下に粉砕し、その100
重量部にHBN粉末50重量部加え、よく混合して
直径2.6cm、長さ3.1cmに成形した。この成形体を
超高圧装置に装填し、約1450℃、50Kbに30分間
保持してCBNを合成した（実施例１）。 比較のためLi3N、Ca3N2、HBNを前記した化
料量論量に配合し、LiCaBN2を調整した。これ
を100μｍ以下に粉砕し、これにHBNを全体とし
て触媒とHBNの割合が上記実施例と同じになる
ように配合した。そして実施例と同様にCBNを
合成した。（比較例１） 同様にして、Ca3N2の代りにBa3N2を用い、但
し、Li3N、Ba3N2、HBNをモル比で１：１：30
にして、追加のHBNを用いなかつた外は上記例
と同じにしてCBNを合成した（実施例２）。この
比較のため比較例１と同様にHBNと各触媒を化
学量論量に配合してCBNを合成した（比較例
２）。これらの結果を第１表に示す。 【表】
晶BN（以下CBNという）の安定域下に加圧、加
熱してCBNを合成する方法に関する。 一般にCBNはアルカリ金属、アルカリ土類金
属、これらの窒化物を触媒としてHBNより高
温、高圧下で合成されている。 CBNは主として研削、切削剤に使用されるも
のであるが、その性能を向上させるにはCBNは
良質の結晶、即ち、自形の形状を有し、気泡等に
よる結晶欠陥がないことが必要となる。また
CBN合成においては当然転換率が高いこと及び
粒度が揃つていることが望ましい。 従来、これらの目的のため種々の方策がとられ
ている。例えば原料HBNを精製して高純度化す
ることや触媒の改良である。この触媒としては予
じめCa3B2N4を合成して用いる方法（特開昭55
−60008）、Sr3B2N4又はBa3B2N4を用いる方法
（特開昭57−156399）がある。 また本出願人は先にLiCaBN2化合物を触媒と
する方法（特願昭56−181391）（特開昭58−84106
号公報）、LiBaBN2化合物を触媒とする方法（特
願昭57−122973）（特開昭59−18105号公報）を提
案した。 これらの方法において、特に本出願人の提案に
よる方法では優れた結晶形のCBNが得られる。
この場合触媒とHBNが均一に混合されているこ
とが望ましく、不均一だと結晶を悪くする原因と
なつたり、合成試料内でCBNが偏つて生成し、
粒度も不揃いとなる。そして触媒とHBNは夫々
粉砕し、細粉を混合して用いるが、均一な混合に
は困難が多い。特にこの機械的粉砕、混合の方法
では各粒子内に他の成分を含有させることはでき
ない。 本発明はこれらの事情のもとに開発したもの
で、触媒とHBNを均一に混合するために、特定
の触媒調整時に過剰のHBNを混合しておき、焼
成後、粉砕して原料とする方法である。触媒調整
時に過剰のHBNを加えることは前記公報にも記
載されているが、その作用効果は明らかにされて
いない。 本発明者の研究によるとHBNの過剰の効果は
本発明の触媒であるLiXBN2（Ｘはアルカリ土類
金属、即ち、Be、Mg、Ca、Sr、Baである。）の
場合に大きいことを見出した。LiXBN2の調整は
三元系であること、融点がCa3B2N4等より低い
こと等より、過剰のHBNの分散がよくなるもの
と考えられる。 LiXBN2の生成は次の反応式による。 Li3N＋X3N2＋3BN→3LiXBN2 この反応はN2等の不活性雰囲気下、700〜1100
℃程度で進行する。Ｘ線回折によりこの生成物は
化合物であつて、各成分が混合したものでないこ
とは確認され、また化学分析により上記の組成で
あることが確かめられている。 上記の反応において、生成物は溶融しているが
HBNを過剰に加えると、その量によつては固体
のまま反応が進む。 従つて、触媒の各成分原料は40μｍ以下が好ま
しい。そして未反応のHBNは生成物の周囲に残
る。このようにして得られた塊状物を粉砕すれ
ば、触媒成分とHBNが結合ないし夾雑したよう
な粒子が得られる。従つて、単に触媒とHBNを
混合した場合に較べ、両粒子の接触が均一にな
る。 HBNの過剰量は上記反応式における化学量論
量のモル比で５〜50倍が適する。この上限値は
CBN合成時に触媒に対し望ましいHBNの量から
定めたものであり、下限値は特に効果を大きくす
るにはこの程度の過剰量が必要である。そして
CBN合成に当り、HBNが不足の場合は、触媒の
反応生成物にHBNを混合して調整する。なお、
Li3NとX3N2はほぼ化学量論量に混合することが
好ましい。 調整された原料は予備成形し、超高圧装置に装
填してCBN合成を行なう。 CBNの合成条件は通常のものと特に変るとこ
ろはなく、温度は1350〜1600℃程度、圧力は40〜
60Kb程度である。この条件に保持する時間は約
20〜40分が適当である。 本発明によれば粒度の揃つたCBN粒が多く得
られ、かつ収率も高い。また各粒形が整つたいわ
ゆる自形粒が多く、結晶欠陥も少ない。 実施例 Li3N、Ca3N2及びHBNの各粉末をモル比で
１：１：20の割合に混合し、N2雰囲気中で約900
℃に60分間加熱した。生成物は塊状の焼結体であ
つた。このものはＸ線回折、化学分析により
LiCaBN2とHBNの混合物であることが確認され
た。この生成物を100μｍ以下に粉砕し、その100
重量部にHBN粉末50重量部加え、よく混合して
直径2.6cm、長さ3.1cmに成形した。この成形体を
超高圧装置に装填し、約1450℃、50Kbに30分間
保持してCBNを合成した（実施例１）。 比較のためLi3N、Ca3N2、HBNを前記した化
料量論量に配合し、LiCaBN2を調整した。これ
を100μｍ以下に粉砕し、これにHBNを全体とし
て触媒とHBNの割合が上記実施例と同じになる
ように配合した。そして実施例と同様にCBNを
合成した。（比較例１） 同様にして、Ca3N2の代りにBa3N2を用い、但
し、Li3N、Ba3N2、HBNをモル比で１：１：30
にして、追加のHBNを用いなかつた外は上記例
と同じにしてCBNを合成した（実施例２）。この
比較のため比較例１と同様にHBNと各触媒を化
学量論量に配合してCBNを合成した（比較例
２）。これらの結果を第１表に示す。 【表】
Claims (1)
- １ Li3N、X3N2（Ｘはアルカリ土類金属）及び
六方晶BNよりLiXBN2を生成する化学量論量に
対し、六方晶BNをモル比で５〜50倍配合し、不
活性雰囲気下で700〜1100℃に加熱し、得られた
生成物を用い、超高圧、高温下で処理することを
特徴とする立方晶窒化ほう素の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58069214A JPS59195511A (ja) | 1983-04-21 | 1983-04-21 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58069214A JPS59195511A (ja) | 1983-04-21 | 1983-04-21 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59195511A JPS59195511A (ja) | 1984-11-06 |
| JPH0321212B2 true JPH0321212B2 (ja) | 1991-03-22 |
Family
ID=13396239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58069214A Granted JPS59195511A (ja) | 1983-04-21 | 1983-04-21 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59195511A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103877914B (zh) * | 2014-04-01 | 2016-01-27 | 山东建筑大学 | 高强度细颗粒立方氮化硼单晶及其合成方法和应用 |
-
1983
- 1983-04-21 JP JP58069214A patent/JPS59195511A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59195511A (ja) | 1984-11-06 |
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