JPS6353220B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6353220B2 JPS6353220B2 JP59257398A JP25739884A JPS6353220B2 JP S6353220 B2 JPS6353220 B2 JP S6353220B2 JP 59257398 A JP59257398 A JP 59257398A JP 25739884 A JP25739884 A JP 25739884A JP S6353220 B2 JPS6353220 B2 JP S6353220B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- propylene
- block copolymer
- talc
- ethylene block
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
［発明の技術分野］
本発明は、プロピレン−エチレンブロツク共重
合体の改質方法に関するものであり、より詳しく
は、プロピレン−エチレンブロツク共重合体を剛
性、耐衝撃性が優れ、しかも加工時の流動性が優
れたプロピレン−エチレンブロツク共重合体に改
質する方法に関する。 ［発明の技術的背景とその問題点］ プロピレン−エチレンブロツク共重合体は、剛
性、耐衝撃性が優れており各種の分野において工
業材料として広く使用されている。 また、この共重合体の物性をさらに改質するた
め種々の試みがなされている。例えば、特開昭55
−120643号、特開昭56−88447号、特開昭57−
73033号、特開昭58−145746号公報などにおいて
は、この共重合体にタルク、炭酸カルシウム、ガ
ラス繊維などの無機充填材を配合して剛性、耐衝
撃性を更に向上させることが開示されている。し
かしながら、これらの公報に開示されている方法
では、製造時の流動特性が悪くなり成形加工性の
低下を招いてしまう。 一方、流動性（加工特性）を向上させる方法と
して、有機過酸化物を添加する方法が、特公昭51
−30102号、特公昭58−7665号、特開昭57−47305
号、特開昭58−76444号公報などに開示されてい
る。これらの方法では、たしかに流動性が向上す
るものの、しかし他方では、剛性、耐衝撃性が向
上しないという欠点がある。 ［発明の目的］ 本発明は、上記した問題点を解消し、プロピレ
ン−エチレンブロツク共重合体を剛性、耐衝撃性
が優れ、しかも加工時の流動性が良好なプロピレ
ン−エチレンブロツク共重合体に改質する方法を
提供することを目的とする。 ［発明の概要］ 本発明者らは、上記した目的を達成すべく鋭意
研究を重ねた結果、後述するプロピレン−エチレ
ンブロツク共重合体に後述する量の平均粒子径
0.1〜2.5μｍのタルク、有機過酸化物を混合し、
後述する温度で熱処理を行なつたところ、得られ
たプロピレン−エチレンブロツク共重合体の剛
性、耐衝撃性が優れ、外観も良好で、しかも加工
時の流動性が良好である事実を見出し本発明を完
成するに到つた。 すなわち、本発明のプロピレン−エチレンブロ
ツク共重合体の改質方法は、MI1〜20ｇ／10分、
エチレン含有率４〜20重量％のプロピレン−エチ
レンブロツク共重合体100重量部に、平均粒子径
0.1〜2.5μｍのタルク0.5〜８重量部、有機過酸化
物0.01〜0.2重量部を混合し、190〜260℃の熱処
理を行なうことを特徴とする。 まず、本発明で混合に供される各物質及びそれ
らの配合量は以下の通りである。 プロピレン−エチレンブロツク共重合体は、
MIが１〜20ｇ／10分好ましくは２〜10ｇ／10分、
エチレン含有率が４〜20重量％好ましくは６〜15
重量％の共重合体である。共重合体のMIが１
ｇ／10分未満の場合は、本発明の改質処理を施し
たとしても弾性率の向上が期待できず、20ｇ／10
分を越えると衝撃強度が不十分となる。また、エ
チレン含有率が４重量％未満の場合は、衝撃強度
が不十分となり、20重量％を越えるとブロツク共
重合体として存在しなくなる。 本発明を適用する上記したプロピレン−エチレ
ンブロツク共重合体の製造方法は、格別限定され
るものではないが、例えば以下のようにして製造
することができる。 特開昭58−122909号、特開昭59−120611号公報
などに開示されている如く、チーグラーナツタ系
触媒を用いて２段または３段以上の多段重合によ
り製造される。この場合、１段目でプロピレンホ
モポリマーを重合し、２段目以降でエチレンの存
在下又はエチレンとプロピレンの存在下で共重合
を行なうことによりプロピレン−エチレンブロツ
ク共重合体が得られる。 平均粒子径0.1〜2.5μｍのタルクは、共重合体
の衝撃強度、剛性の向上に寄与する成分である。
このタルクの好ましい平均粒子径は、0.5〜2.5μ
ｍである。 タルクの平均粒子径が0.1μｍ未満の場合および
2.5μｍを越える場合は、いずれも衝撃強度および
剛性が低下する。 平均粒子径0.1〜2.5μｍのタルクの配合量は、
共重合体100重量部に対して0.5〜８重量部であ
り、好ましくは１〜８重量部である。配合量が
0.5重量部未満の場合は衝撃強度が低下し、８重
量部を越える場合は外観が不良となる。 有機過酸化物としては、例えば、次のようなも
のを使用することができる。すなわち、１，３ビ
ス−（ｔ−ブチルパ−オキシイソプロピル）ベン
ゼン、ジクミルパ−オキサイド、ジ−ｔ−ブチル
パ−オキサイド、ｔ−ブチルパ−オキシベンゾエ
ート、２，５ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチル
パ−オキシ）−ヘキサン、ジイソプロピルベンゼ
ンハイドロパーオキサイド、ｔ−ブチルクミルパ
−オキサイド、ｎ−ブチル４，4′−ビス（ｔ−ブ
チルパ−オキシ）バレレイト、２，２−ビス（ｔ
−ブチルパ−オキシ）ブタン、２，２−ビス（ｔ
−ブチルパ−オキシ）オクタン、ジ−ｔ−ブチル
パ−オキシイソフタレート、ｔ−ブチルパ−オキ
シアセテート、メチルエチルケトンパ−オキサイ
ドなどである。 これらはそれぞれ単独で用いてもよいし、２種
以上を適宜組合せて使用してもよい。 上記した有機過酸化物の配合量は、共重合体
100重量部に対して0.01〜0.2重量部好ましくは
0.05〜01重量部である。配合量が0.01重量部未満
の場合には、高流動性が得られないので成形加工
性が低下し、0.2重量部を越えると分子量が過度
に小さくなつてその結果衝撃強度が著しく低下す
る。 上記したプロピレン−エチレンブロツク共重合
体、平均粒子径0.1〜2.5μｍのタルク、有機過酸
化物の他に、必要に応じて、酸化防止剤、帯電防
止剤、着色剤、耐候剤、紫外線吸収剤などの添加
剤を添加してもよい。 上記した各物質を混合する順序と熱処理との関
係は次のいずれかの方法による。 すなわち、(A)プロピレン−エチレンブロツク共
重合体に平均粒子径0.1〜2.5μｍのタルクを混合
したペレツトに熱処理時に有機過酸化物を混合す
る方法。 そして、(B)プロピレン−エチレンブロツク共重
合体と平均粒子径0.1〜2.5μｍのタルクと有機過
酸化物を混合した後好ましくはドライブレンドし
た後、熱処理する方法である。 上記以外の方法、例えば、予めプロピレン−エ
チレンブロツク共重合体に有機過酸化物を添加し
て後述する熱処理を施して改質した後に平均粒子
径0.1〜2.5μｍのタルクを混合する方法では共重
合体の剛性、衝撃強度は向上しない。 上記混合、熱処理は通常の装置、例えば、混合
はＶブレンダー、スーパーフローター等、熱処理
は二軸混練機、単軸押出機等を用いて行なうとよ
い。 上記熱処理時の温度は、190〜260℃好ましくは
210〜240℃の範囲に設定する。熱処理温度が190
℃未満の場合には加工時における高流動性が得ら
れず、260℃を越えると分解が進みすぎ衝撃強度
が低下する。 尚、本発明においては、一度本発明の方法によ
り改質された共重合体に再び本発明方法を適用し
てさらに改質を行なつてもよい。 ［発明の実施例］ 実施例 １〜９ MI、エチレン含有率が表示の値のプロピレン
−エチレンブロツク共重合体100重量部に、平均
粒径１または2μｍのタルクと１，３ビス−（ｔ−
ブチルパ−オキシイソプロピル）ベンゼンとを表
示の割合（重量部）配合しスーパーフローターで
10分間混合処理を行なつたのち、二軸混練機を使
用して、230℃で熱処理を行ない混練造粒した。
得られたペレツトのMIを測定したのち、射出成
形機で所定規格の試験片を作製し、曲げ弾性率、
落錘衝撃強度、外観を測定、評価した。これらの
評価は下記の使用に基づいて行なつた。 MI：JIS Ｋ 7210に準拠。 曲げ弾性率：JIS Ｋ 7203に準拠。 落鍾衝撃強度：JIS Ｋ 7211に準拠。 撃芯径1/2インチ、受台内径50mmとした。試験
片の大きさはたて120mmよこ120mm厚さ２mmとし
た。 外観：65mm×65mm角板の表面色調を目視観察し
て、以下のように評価した。 〇………色調良好。 ×………表面が黒ずんで見える。 比較例 １〜９ 比較例１〜６はMI、エチレン含有率、平均粒
径、各配合量を本発明の範囲外に設定したほか
は、実施例と同様にしてタルクと１，３ビス−
（ｔ−ブチルパ−オキシイソプロピル）ベンゼン
とを添加した。比較例７は共重合体にタルクのみ
を添加した例であり、比較例８、９は共重合体に
有機過酸化物のみを添加した例である。 比較例 10、11 実施例２、５の共重合体を有機過酸化物で230
℃で熱処理したのち、タルクを配合し、230℃で
二軸混練機で混練押出しペレツト化した。得られ
たペレツトのMIを測定したのち、射出成形機で
所定規格の試験片を作成し曲げ弾性率、落錘衝撃
強度、外観を測定し評価した。すなわち、実施例
２と比較例11、実施例５と比較例10とが対応して
おり、これらは、混合順序が異なる他は大略同一
である。 比較例 12 タルクのかわりに平均粒子径1.4μｍの軽質炭酸
カルシウムを用いたほかは、実施例２と同様にし
てペレツトを得、さらに試験片を作成した。この
ペレツトおよび試験片について実施例と同様の測
定、評価を行つた。
合体の改質方法に関するものであり、より詳しく
は、プロピレン−エチレンブロツク共重合体を剛
性、耐衝撃性が優れ、しかも加工時の流動性が優
れたプロピレン−エチレンブロツク共重合体に改
質する方法に関する。 ［発明の技術的背景とその問題点］ プロピレン−エチレンブロツク共重合体は、剛
性、耐衝撃性が優れており各種の分野において工
業材料として広く使用されている。 また、この共重合体の物性をさらに改質するた
め種々の試みがなされている。例えば、特開昭55
−120643号、特開昭56−88447号、特開昭57−
73033号、特開昭58−145746号公報などにおいて
は、この共重合体にタルク、炭酸カルシウム、ガ
ラス繊維などの無機充填材を配合して剛性、耐衝
撃性を更に向上させることが開示されている。し
かしながら、これらの公報に開示されている方法
では、製造時の流動特性が悪くなり成形加工性の
低下を招いてしまう。 一方、流動性（加工特性）を向上させる方法と
して、有機過酸化物を添加する方法が、特公昭51
−30102号、特公昭58−7665号、特開昭57−47305
号、特開昭58−76444号公報などに開示されてい
る。これらの方法では、たしかに流動性が向上す
るものの、しかし他方では、剛性、耐衝撃性が向
上しないという欠点がある。 ［発明の目的］ 本発明は、上記した問題点を解消し、プロピレ
ン−エチレンブロツク共重合体を剛性、耐衝撃性
が優れ、しかも加工時の流動性が良好なプロピレ
ン−エチレンブロツク共重合体に改質する方法を
提供することを目的とする。 ［発明の概要］ 本発明者らは、上記した目的を達成すべく鋭意
研究を重ねた結果、後述するプロピレン−エチレ
ンブロツク共重合体に後述する量の平均粒子径
0.1〜2.5μｍのタルク、有機過酸化物を混合し、
後述する温度で熱処理を行なつたところ、得られ
たプロピレン−エチレンブロツク共重合体の剛
性、耐衝撃性が優れ、外観も良好で、しかも加工
時の流動性が良好である事実を見出し本発明を完
成するに到つた。 すなわち、本発明のプロピレン−エチレンブロ
ツク共重合体の改質方法は、MI1〜20ｇ／10分、
エチレン含有率４〜20重量％のプロピレン−エチ
レンブロツク共重合体100重量部に、平均粒子径
0.1〜2.5μｍのタルク0.5〜８重量部、有機過酸化
物0.01〜0.2重量部を混合し、190〜260℃の熱処
理を行なうことを特徴とする。 まず、本発明で混合に供される各物質及びそれ
らの配合量は以下の通りである。 プロピレン−エチレンブロツク共重合体は、
MIが１〜20ｇ／10分好ましくは２〜10ｇ／10分、
エチレン含有率が４〜20重量％好ましくは６〜15
重量％の共重合体である。共重合体のMIが１
ｇ／10分未満の場合は、本発明の改質処理を施し
たとしても弾性率の向上が期待できず、20ｇ／10
分を越えると衝撃強度が不十分となる。また、エ
チレン含有率が４重量％未満の場合は、衝撃強度
が不十分となり、20重量％を越えるとブロツク共
重合体として存在しなくなる。 本発明を適用する上記したプロピレン−エチレ
ンブロツク共重合体の製造方法は、格別限定され
るものではないが、例えば以下のようにして製造
することができる。 特開昭58−122909号、特開昭59−120611号公報
などに開示されている如く、チーグラーナツタ系
触媒を用いて２段または３段以上の多段重合によ
り製造される。この場合、１段目でプロピレンホ
モポリマーを重合し、２段目以降でエチレンの存
在下又はエチレンとプロピレンの存在下で共重合
を行なうことによりプロピレン−エチレンブロツ
ク共重合体が得られる。 平均粒子径0.1〜2.5μｍのタルクは、共重合体
の衝撃強度、剛性の向上に寄与する成分である。
このタルクの好ましい平均粒子径は、0.5〜2.5μ
ｍである。 タルクの平均粒子径が0.1μｍ未満の場合および
2.5μｍを越える場合は、いずれも衝撃強度および
剛性が低下する。 平均粒子径0.1〜2.5μｍのタルクの配合量は、
共重合体100重量部に対して0.5〜８重量部であ
り、好ましくは１〜８重量部である。配合量が
0.5重量部未満の場合は衝撃強度が低下し、８重
量部を越える場合は外観が不良となる。 有機過酸化物としては、例えば、次のようなも
のを使用することができる。すなわち、１，３ビ
ス−（ｔ−ブチルパ−オキシイソプロピル）ベン
ゼン、ジクミルパ−オキサイド、ジ−ｔ−ブチル
パ−オキサイド、ｔ−ブチルパ−オキシベンゾエ
ート、２，５ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチル
パ−オキシ）−ヘキサン、ジイソプロピルベンゼ
ンハイドロパーオキサイド、ｔ−ブチルクミルパ
−オキサイド、ｎ−ブチル４，4′−ビス（ｔ−ブ
チルパ−オキシ）バレレイト、２，２−ビス（ｔ
−ブチルパ−オキシ）ブタン、２，２−ビス（ｔ
−ブチルパ−オキシ）オクタン、ジ−ｔ−ブチル
パ−オキシイソフタレート、ｔ−ブチルパ−オキ
シアセテート、メチルエチルケトンパ−オキサイ
ドなどである。 これらはそれぞれ単独で用いてもよいし、２種
以上を適宜組合せて使用してもよい。 上記した有機過酸化物の配合量は、共重合体
100重量部に対して0.01〜0.2重量部好ましくは
0.05〜01重量部である。配合量が0.01重量部未満
の場合には、高流動性が得られないので成形加工
性が低下し、0.2重量部を越えると分子量が過度
に小さくなつてその結果衝撃強度が著しく低下す
る。 上記したプロピレン−エチレンブロツク共重合
体、平均粒子径0.1〜2.5μｍのタルク、有機過酸
化物の他に、必要に応じて、酸化防止剤、帯電防
止剤、着色剤、耐候剤、紫外線吸収剤などの添加
剤を添加してもよい。 上記した各物質を混合する順序と熱処理との関
係は次のいずれかの方法による。 すなわち、(A)プロピレン−エチレンブロツク共
重合体に平均粒子径0.1〜2.5μｍのタルクを混合
したペレツトに熱処理時に有機過酸化物を混合す
る方法。 そして、(B)プロピレン−エチレンブロツク共重
合体と平均粒子径0.1〜2.5μｍのタルクと有機過
酸化物を混合した後好ましくはドライブレンドし
た後、熱処理する方法である。 上記以外の方法、例えば、予めプロピレン−エ
チレンブロツク共重合体に有機過酸化物を添加し
て後述する熱処理を施して改質した後に平均粒子
径0.1〜2.5μｍのタルクを混合する方法では共重
合体の剛性、衝撃強度は向上しない。 上記混合、熱処理は通常の装置、例えば、混合
はＶブレンダー、スーパーフローター等、熱処理
は二軸混練機、単軸押出機等を用いて行なうとよ
い。 上記熱処理時の温度は、190〜260℃好ましくは
210〜240℃の範囲に設定する。熱処理温度が190
℃未満の場合には加工時における高流動性が得ら
れず、260℃を越えると分解が進みすぎ衝撃強度
が低下する。 尚、本発明においては、一度本発明の方法によ
り改質された共重合体に再び本発明方法を適用し
てさらに改質を行なつてもよい。 ［発明の実施例］ 実施例 １〜９ MI、エチレン含有率が表示の値のプロピレン
−エチレンブロツク共重合体100重量部に、平均
粒径１または2μｍのタルクと１，３ビス−（ｔ−
ブチルパ−オキシイソプロピル）ベンゼンとを表
示の割合（重量部）配合しスーパーフローターで
10分間混合処理を行なつたのち、二軸混練機を使
用して、230℃で熱処理を行ない混練造粒した。
得られたペレツトのMIを測定したのち、射出成
形機で所定規格の試験片を作製し、曲げ弾性率、
落錘衝撃強度、外観を測定、評価した。これらの
評価は下記の使用に基づいて行なつた。 MI：JIS Ｋ 7210に準拠。 曲げ弾性率：JIS Ｋ 7203に準拠。 落鍾衝撃強度：JIS Ｋ 7211に準拠。 撃芯径1/2インチ、受台内径50mmとした。試験
片の大きさはたて120mmよこ120mm厚さ２mmとし
た。 外観：65mm×65mm角板の表面色調を目視観察し
て、以下のように評価した。 〇………色調良好。 ×………表面が黒ずんで見える。 比較例 １〜９ 比較例１〜６はMI、エチレン含有率、平均粒
径、各配合量を本発明の範囲外に設定したほか
は、実施例と同様にしてタルクと１，３ビス−
（ｔ−ブチルパ−オキシイソプロピル）ベンゼン
とを添加した。比較例７は共重合体にタルクのみ
を添加した例であり、比較例８、９は共重合体に
有機過酸化物のみを添加した例である。 比較例 10、11 実施例２、５の共重合体を有機過酸化物で230
℃で熱処理したのち、タルクを配合し、230℃で
二軸混練機で混練押出しペレツト化した。得られ
たペレツトのMIを測定したのち、射出成形機で
所定規格の試験片を作成し曲げ弾性率、落錘衝撃
強度、外観を測定し評価した。すなわち、実施例
２と比較例11、実施例５と比較例10とが対応して
おり、これらは、混合順序が異なる他は大略同一
である。 比較例 12 タルクのかわりに平均粒子径1.4μｍの軽質炭酸
カルシウムを用いたほかは、実施例２と同様にし
てペレツトを得、さらに試験片を作成した。この
ペレツトおよび試験片について実施例と同様の測
定、評価を行つた。
【表】
［発明の効果］
以上、発明の実施例からも明らかなように、本
発明方法によりプロピレン−エチレンブロツク共
重合体を改質すれば、該共重合体は剛性、耐衝撃
性が向上し、しかも加工時の流動性が良好とな
り、さらには外観も良好となる。したがつて、本
発明によれば該共重合体からなる成形品の薄肉化
が可能となり、生産性（ハイサイクル化）が向上
し、家電、自動車等の各種分野の工業材料の製造
に適用して有用である。
発明方法によりプロピレン−エチレンブロツク共
重合体を改質すれば、該共重合体は剛性、耐衝撃
性が向上し、しかも加工時の流動性が良好とな
り、さらには外観も良好となる。したがつて、本
発明によれば該共重合体からなる成形品の薄肉化
が可能となり、生産性（ハイサイクル化）が向上
し、家電、自動車等の各種分野の工業材料の製造
に適用して有用である。
Claims (1)
- １ M.I.1〜20ｇ／10分、エチレン含有率４〜20
重量％のプロピレン−エチレンブロツク共重合体
100重量部に、平均粒子径0.1〜2.5μｍのタルク0.5
〜８重量部、有機過酸化物0.01〜0.2重量部を混
合し、190〜260℃の熱処理を行なうことを特徴と
するプロピレン−エチレンブロツク共重合体の改
質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25739884A JPS61136546A (ja) | 1984-12-07 | 1984-12-07 | プロピレン−エチレンブロツク共重合体の改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25739884A JPS61136546A (ja) | 1984-12-07 | 1984-12-07 | プロピレン−エチレンブロツク共重合体の改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61136546A JPS61136546A (ja) | 1986-06-24 |
| JPS6353220B2 true JPS6353220B2 (ja) | 1988-10-21 |
Family
ID=17305829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25739884A Granted JPS61136546A (ja) | 1984-12-07 | 1984-12-07 | プロピレン−エチレンブロツク共重合体の改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61136546A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62172045A (ja) * | 1986-01-24 | 1987-07-29 | Sumitomo Chem Co Ltd | ポリプロピレンの加工性改良方法 |
| WO1996023029A1 (en) * | 1995-01-23 | 1996-08-01 | Showa Denko K.K. | Propylene resin composition and molded article thereof |
| TW593374B (en) | 1999-12-17 | 2004-06-21 | Idemitsu Petrochemical Co | Propylene-ethylene block copolymer, resin composition, and blow-molded article |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5392856A (en) * | 1977-01-26 | 1978-08-15 | Hitachi Ltd | Polyolefin resin composition |
| JPS587665B2 (ja) * | 1979-04-06 | 1983-02-10 | チッソ株式会社 | プロピレンエチレンブロツク共重合体の改質方法 |
-
1984
- 1984-12-07 JP JP25739884A patent/JPS61136546A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61136546A (ja) | 1986-06-24 |
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