JPS635326B2 - - Google Patents
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- JPS635326B2 JPS635326B2 JP57171098A JP17109882A JPS635326B2 JP S635326 B2 JPS635326 B2 JP S635326B2 JP 57171098 A JP57171098 A JP 57171098A JP 17109882 A JP17109882 A JP 17109882A JP S635326 B2 JPS635326 B2 JP S635326B2
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- silicic acid
- grindmeter
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/309—Combinations of treatments provided for in groups C09C1/3009 - C09C1/3081
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding or treatment with ultrasonic vibrations
- C09C3/041—Grinding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Disintegrating Or Milling (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
物質を中砕（50〜500μm）、微砕（５〜50μm）
および更に超微細度（＜5μm）に細砕することは
実地で一般に常用である。すべての細砕化の課題
に対して各課題の特殊性に適合させた多数の工業
用装置が提示され、かつ運転されている。細砕の
問題および種々の装置に関する一覧が“ウルマン
ズ・エンツイクロペデイー・デア・テヒニツシエ
ン・ヒエミー（Ullmanns Enzyklopa¨die der
technischen Chemie）”〔第３版、第１巻、6116
〜638頁〕にある。
および更に超微細度（＜5μm）に細砕することは
実地で一般に常用である。すべての細砕化の課題
に対して各課題の特殊性に適合させた多数の工業
用装置が提示され、かつ運転されている。細砕の
問題および種々の装置に関する一覧が“ウルマン
ズ・エンツイクロペデイー・デア・テヒニツシエ
ン・ヒエミー（Ullmanns Enzyklopa¨die der
technischen Chemie）”〔第３版、第１巻、6116
〜638頁〕にある。
しかしその平均一次粒度が機械的な細砕によつ
て得られるよりも著しく小さな（５〜50nm）物
質の群がある。これは高熱法ケイ酸、特に焔内加
水分解により製造した高熱法ケイ酸であり、その
一次粒子および凝結体の分布は第１図および第２
図のグラフで表わすことができ、該グラフは比表
面積約200m2／ｇの高熱法ケイ酸を例として示す。
て得られるよりも著しく小さな（５〜50nm）物
質の群がある。これは高熱法ケイ酸、特に焔内加
水分解により製造した高熱法ケイ酸であり、その
一次粒子および凝結体の分布は第１図および第２
図のグラフで表わすことができ、該グラフは比表
面積約200m2／ｇの高熱法ケイ酸を例として示す。
表面積200m2／ｇを有する高熱法によるケイ酸
の一次粒子および凝結体は電子顕微鏡で可視化す
ることができる。第３図は相応する写真を示す。
の一次粒子および凝結体は電子顕微鏡で可視化す
ることができる。第３図は相応する写真を示す。
高熱法によるケイ酸の一次粒子および凝結体は
より大きな集合体、凝集物に集合し、この凝集物
は一次粒度が小さければ小さい程あるいは比表面
積が大きければ大きい程かつ材料がより強く圧縮
されていればいる程通常より大きくなる。第４図
による電子光学写真は比較的強力に凝集した高熱
法ケイ酸を示す。
より大きな集合体、凝集物に集合し、この凝集物
は一次粒度が小さければ小さい程あるいは比表面
積が大きければ大きい程かつ材料がより強く圧縮
されていればいる程通常より大きくなる。第４図
による電子光学写真は比較的強力に凝集した高熱
法ケイ酸を示す。
これらの凝集物をまとめる結合力は比較的弱
い。しかしこれらの凝集物を液体系に混入および
溶解する際に一次粒子および凝結体もしくは僅か
に凝集した粒子を均一に分配するために一定の剪
断力の使用が必要である。分散には用途に応じて
種々の混合装置が使用され、その際その選択には
系の粘度および極性並びに凝集物の強度および所
望の均一性が決定的である。第５図は塗料、染料
およびプラスチツクの分野で慣用の装置の一覧で
ある。
い。しかしこれらの凝集物を液体系に混入および
溶解する際に一次粒子および凝結体もしくは僅か
に凝集した粒子を均一に分配するために一定の剪
断力の使用が必要である。分散には用途に応じて
種々の混合装置が使用され、その際その選択には
系の粘度および極性並びに凝集物の強度および所
望の均一性が決定的である。第５図は塗料、染料
およびプラスチツクの分野で慣用の装置の一覧で
ある。
簡単な撹拌機、例えば羽根撹拌機を用いて少量
のケイ酸を直接混入することは大てい十分には実
施できず、特に低粘度の系に関わる場合には実施
できない。他方で塗料および染料製造業者および
加工業者は主として増粘剤およびチキソトロープ
剤として使用されるケイ酸をきわめて簡単な装置
を用いて、かつできる限り僅かな時間およびエネ
ルギーの消費で使用技術的に最適な分配を達成す
ることに関心がある。第６図に羽根撹拌機を用い
た劣悪な直接混入の場合と不飽和ポリエステル樹
脂の８％―母ペーストを介して三本ロールミルを
用いて良好に分散した場合の粘度増加の差を示
す。
のケイ酸を直接混入することは大てい十分には実
施できず、特に低粘度の系に関わる場合には実施
できない。他方で塗料および染料製造業者および
加工業者は主として増粘剤およびチキソトロープ
剤として使用されるケイ酸をきわめて簡単な装置
を用いて、かつできる限り僅かな時間およびエネ
ルギーの消費で使用技術的に最適な分配を達成す
ることに関心がある。第６図に羽根撹拌機を用い
た劣悪な直接混入の場合と不飽和ポリエステル樹
脂の８％―母ペーストを介して三本ロールミルを
用いて良好に分散した場合の粘度増加の差を示
す。
羽根撹拌機分散の場合には粗大なケイ酸凝集物
が十分には細砕されず、かつ粘度とチキソトロピ
ーの上昇にはきわめて僅かな寄与をするにすぎな
い。データは分散剤としてUP―樹脂（不飽和ポ
リエステル樹脂）に関する。
が十分には細砕されず、かつ粘度とチキソトロピ
ーの上昇にはきわめて僅かな寄与をするにすぎな
い。データは分散剤としてUP―樹脂（不飽和ポ
リエステル樹脂）に関する。
液体系以外の、すなわち実際には空気中で分散
するかまたは従来の意味で粉砕することにより凝
集物の大きさを減少させることは制限された範囲
内でのみ可能である、それというのも材料の所与
の凝集性では細砕に引続いて直ちに元の凝集状態
に復するからである。しかしこの効果は機械的な
処理によつて強力に解集され、かつこの形状で搬
送および貯蔵可能ではない材料を改めて凝集した
後は現われない。貯蔵時間も新たな凝集物増大の
意味で影響しよう。
するかまたは従来の意味で粉砕することにより凝
集物の大きさを減少させることは制限された範囲
内でのみ可能である、それというのも材料の所与
の凝集性では細砕に引続いて直ちに元の凝集状態
に復するからである。しかしこの効果は機械的な
処理によつて強力に解集され、かつこの形状で搬
送および貯蔵可能ではない材料を改めて凝集した
後は現われない。貯蔵時間も新たな凝集物増大の
意味で影響しよう。
分散されたケイ酸の分布状態および分散液の最
大の凝集物の大きさ（粒度）に関す基準値および
標価等級としていわゆるグラインドメータ値（ド
イツ工業規格DIN53203によりグラインドメータ
ーを使用して得られた値）が使用される（JIS
K5702参照）。
大の凝集物の大きさ（粒度）に関す基準値および
標価等級としていわゆるグラインドメータ値（ド
イツ工業規格DIN53203によりグラインドメータ
ーを使用して得られた値）が使用される（JIS
K5702参照）。
ところでUP―樹脂（不飽和ポリエステル樹
脂）／ケイ酸分散液のグラインドメーター値を、
ケイ酸を好適な装置を用いた粉砕工程にかけ、か
つ低い粒度の凝集物の不安定な状態を、表面を好
適に疎水性にして粉砕工程の凝集物破片の再凝集
を回避することにより安定化することにより改善
し得ることが判明した。
脂）／ケイ酸分散液のグラインドメーター値を、
ケイ酸を好適な装置を用いた粉砕工程にかけ、か
つ低い粒度の凝集物の不安定な状態を、表面を好
適に疎水性にして粉砕工程の凝集物破片の再凝集
を回避することにより安定化することにより改善
し得ることが判明した。
本発明の目的は高熱法ケイ酸の分散性を改善す
る方法であり、該方法は高熱法ケイ酸を粉砕し、
同時にその表面を疎水性とすることより成る。
る方法であり、該方法は高熱法ケイ酸を粉砕し、
同時にその表面を疎水性とすることより成る。
分散性の改善は同様に高熱法ケイ酸の粉砕を疎
水化にされたケイ酸の存在で実施する場合にも達
成される。
水化にされたケイ酸の存在で実施する場合にも達
成される。
本発明の優れた実施形においては疎水化剤を蒸
気状で粉砕の間に添加する。
気状で粉砕の間に添加する。
疎水性ケイ酸もしくは疎水化剤0.1〜５％の使
用が特に有利であると示された。優れた実施形で
は疎水性ケイ酸として高熱法による疎水性ケイ酸
を使用することができる。
用が特に有利であると示された。優れた実施形で
は疎水性ケイ酸として高熱法による疎水性ケイ酸
を使用することができる。
粉砕には有利にデイスクミルおよびジエツトミ
ルが好適である。
ルが好適である。
デイスクミルでは衝撃インパルスに高速空気流
および乱流による付加的な摩擦が重なり、これは
凝集物の細砕には特に有効かつ同時に穏和である
と示された。
および乱流による付加的な摩擦が重なり、これは
凝集物の細砕には特に有効かつ同時に穏和である
と示された。
ジエツトミルが特に好適であると示された。こ
のミルでは高速のガス流および渦流中に生成物粒
子が懸濁され、その際該粒子は互いに粉砕され
る。
のミルでは高速のガス流および渦流中に生成物粒
子が懸濁され、その際該粒子は互いに粉砕され
る。
本発明による方法は高熱法で製造されたケイ酸
で使用する。
で使用する。
疎水化法および疎水化剤はきわめて多様であつ
てよい。ただ疎水化剤または疎水化された剤が同
時に粉砕装置の範囲内で利用できることが重要で
ある。それというのも粉砕物の分割位置および破
断位置が電荷の非平衡によつて特に高い反応性を
有し、そのために電荷平衡および架橋形成により
該粉砕物質は、物質の自然なまたは連続的な再結
合を行なつて、より高次の凝結体および凝集物と
なり、粉砕機をつまらせるということが示された
からである。これを回避または減少させるために
はこの反応性の中心を同時に粉砕工程で瞬間的に
飽和もしくは被覆する必要がある。これは粉砕前
のケイ酸に数％の割合で既に有機的に完全に疎水
性にされた類似の粒度のケイ酸を均一に添加混合
し、その際混入の均一性は、引続く粉砕で有機的
に疎水性にされた破片が粉砕物のすべての空間部
分に存在することが保証される点でのみ重要であ
る。これらが反応性中心に重なり、かつスペーサ
として再凝集を防止する。すなわち有機的に疎水
性にされたケイ酸の凝集傾向は表面に大きな表面
密度のシラノール基を有するケイ酸の凝集傾向よ
りもきわめて小さい。それというのもシラノール
基は場合により架橋基として水分子の介存下に水
素架橋結合を形成することができ、これにより凝
集物形成が行なわれるからである。
てよい。ただ疎水化剤または疎水化された剤が同
時に粉砕装置の範囲内で利用できることが重要で
ある。それというのも粉砕物の分割位置および破
断位置が電荷の非平衡によつて特に高い反応性を
有し、そのために電荷平衡および架橋形成により
該粉砕物質は、物質の自然なまたは連続的な再結
合を行なつて、より高次の凝結体および凝集物と
なり、粉砕機をつまらせるということが示された
からである。これを回避または減少させるために
はこの反応性の中心を同時に粉砕工程で瞬間的に
飽和もしくは被覆する必要がある。これは粉砕前
のケイ酸に数％の割合で既に有機的に完全に疎水
性にされた類似の粒度のケイ酸を均一に添加混合
し、その際混入の均一性は、引続く粉砕で有機的
に疎水性にされた破片が粉砕物のすべての空間部
分に存在することが保証される点でのみ重要であ
る。これらが反応性中心に重なり、かつスペーサ
として再凝集を防止する。すなわち有機的に疎水
性にされたケイ酸の凝集傾向は表面に大きな表面
密度のシラノール基を有するケイ酸の凝集傾向よ
りもきわめて小さい。それというのもシラノール
基は場合により架橋基として水分子の介存下に水
素架橋結合を形成することができ、これにより凝
集物形成が行なわれるからである。
同じ原因が、塗料および染色の分野で大規模に
利用することが知られている増粘およびチキソト
ロピー効果をも有する。
利用することが知られている増粘およびチキソト
ロピー効果をも有する。
優れた疎水化剤はオルガノシランであり、中で
も特にトリメチルクロルシラン、ジメチルジクロ
ルシランまたはそのエステル、例えばトリメチル
モノエトキシシランおよびヘキサメチルジシラザ
ンである。長鎖の有機リガンドを備えたシランも
有利に疎水化に使用される。
も特にトリメチルクロルシラン、ジメチルジクロ
ルシランまたはそのエステル、例えばトリメチル
モノエトキシシランおよびヘキサメチルジシラザ
ンである。長鎖の有機リガンドを備えたシランも
有利に疎水化に使用される。
前記のオルガノシランまたは物質、例えばシラ
ノール基とエステル化するｔ―ブチルアルコール
を直接粉砕室に蒸気状で吹き込むことにより粉砕
工程で直接使用することも可能である。この場合
には後の脱酸を省略するためにエステル化された
オルガノシランがオルガノクロルシランよりも優
れている。蒸発可能な疎水化剤の使用およびその
粉砕室への直接導入は疎水性ケイ酸の使用に対し
て２種類の固体成分の作業および時間集約的な均
一な混合が省略される利点を有する。
ノール基とエステル化するｔ―ブチルアルコール
を直接粉砕室に蒸気状で吹き込むことにより粉砕
工程で直接使用することも可能である。この場合
には後の脱酸を省略するためにエステル化された
オルガノシランがオルガノクロルシランよりも優
れている。蒸発可能な疎水化剤の使用およびその
粉砕室への直接導入は疎水性ケイ酸の使用に対し
て２種類の固体成分の作業および時間集約的な均
一な混合が省略される利点を有する。
例えばアエロジル200として市販されているよ
うな、BET―表面積200±2.5m2／ｇを有する高
熱法ケイ酸は本発明による方法で処理されなかつ
た場合UP―樹脂〔不飽和ポリエステル樹脂：ル
ドパル（Ludopal）P6（バスフ社）〕（２％―デイ
ソルバー分散）中でDIN規格により規定された
グラインドメータ値50〜60を有している。これら
の高熱法ケイ酸を付加的により圧縮すると（100
〜120g／ｌ）、グラインドメータ値も明らかに高
くなり（すなわち＞100）、これにより増粘剤およ
びチキソトロピー剤として使用する際に分散する
ために付加的な、少なからぬ力が必要である。そ
れとは異なり本発明による疎水化および後粉砕に
より高度な圧縮の場合にもグラインドメータ値の
著しい低下が達成される。
うな、BET―表面積200±2.5m2／ｇを有する高
熱法ケイ酸は本発明による方法で処理されなかつ
た場合UP―樹脂〔不飽和ポリエステル樹脂：ル
ドパル（Ludopal）P6（バスフ社）〕（２％―デイ
ソルバー分散）中でDIN規格により規定された
グラインドメータ値50〜60を有している。これら
の高熱法ケイ酸を付加的により圧縮すると（100
〜120g／ｌ）、グラインドメータ値も明らかに高
くなり（すなわち＞100）、これにより増粘剤およ
びチキソトロピー剤として使用する際に分散する
ために付加的な、少なからぬ力が必要である。そ
れとは異なり本発明による疎水化および後粉砕に
より高度な圧縮の場合にもグラインドメータ値の
著しい低下が達成される。
次に実施例につき本発明を詳説する。
例 １
比表面積約200m2／ｇを有する、アエロジル200
〔デグツサ社（Degussa AG）の市販生成物〕タ
イプの高熱法ケイ酸中にジメチルジクロルシラン
で疎水化された、同様に高熱法ケイ酸R972（デグ
ツサ社の市販生成物）３重量％を公知の構成のレ
ーデイゲ（Lo¨dige）―混合装置を用いて均一に
混入する。引続き疎水化された混合物をジエツト
ミル〔Condux CLM60型〕中で噴射圧４バール
かつ１Kg／ｈの負荷で粉砕する。引続き生成物を
公知方法で圧縮して73g／にする。DIN―試験
方法により再度分散すると、グラインドメータ値
僅かに35が測定される。ジメチルジクロルシラン
で疎水化されたケイ酸を圧縮度107g／を有す
る親水性ケイ酸の使用量に対して５％使用する場
合後の分散法は同様にグラインドメータ値35に相
当する。
〔デグツサ社（Degussa AG）の市販生成物〕タ
イプの高熱法ケイ酸中にジメチルジクロルシラン
で疎水化された、同様に高熱法ケイ酸R972（デグ
ツサ社の市販生成物）３重量％を公知の構成のレ
ーデイゲ（Lo¨dige）―混合装置を用いて均一に
混入する。引続き疎水化された混合物をジエツト
ミル〔Condux CLM60型〕中で噴射圧４バール
かつ１Kg／ｈの負荷で粉砕する。引続き生成物を
公知方法で圧縮して73g／にする。DIN―試験
方法により再度分散すると、グラインドメータ値
僅かに35が測定される。ジメチルジクロルシラン
で疎水化されたケイ酸を圧縮度107g／を有す
る親水性ケイ酸の使用量に対して５％使用する場
合後の分散法は同様にグラインドメータ値35に相
当する。
例 ２
アエロジル300（デグツサ社製）のタイプの比表
面積300m2／ｇを有する高熱法ケイ酸は圧縮しな
い状態でグラインドメータ値75〜80を有し、かつ
突固め重量83.8g／に相応する圧縮の後グライ
ンドメータ値≧100を有する。この難分散性ケイ
酸にHDKH2000（ワツカー社（Firma Wacker）
の疎水性ケイ酸の市販名）３％をレーデイゲ混合
装置または他の好適な装置を用いて均一に混入
し、引続きデイスクミル〔アルパイン（Alpine）
1607型）中で一緒に粉砕すると、この処理後は突
固め重量28.1g／でグラインドメータ値10を有
し、かつ約50g／に圧縮後はグラインドメータ
値15〜20が認められる。
面積300m2／ｇを有する高熱法ケイ酸は圧縮しな
い状態でグラインドメータ値75〜80を有し、かつ
突固め重量83.8g／に相応する圧縮の後グライ
ンドメータ値≧100を有する。この難分散性ケイ
酸にHDKH2000（ワツカー社（Firma Wacker）
の疎水性ケイ酸の市販名）３％をレーデイゲ混合
装置または他の好適な装置を用いて均一に混入
し、引続きデイスクミル〔アルパイン（Alpine）
1607型）中で一緒に粉砕すると、この処理後は突
固め重量28.1g／でグラインドメータ値10を有
し、かつ約50g／に圧縮後はグラインドメータ
値15〜20が認められる。
例 ３
比表面積200m2／ｇの高熱法ケイ酸（アエロジ
ル200、デグツサ社）を例１と同様にして、しか
し予め疎水性ケイ酸を混入せずにジエツトミル中
で粉砕する。この粉砕工程と同時にケイ酸の流量
（重量／ｈ）に対してトリメチルモノエトキシシ
ラン３％を蒸気状で導入する。シランは有利に粉
砕物の反応性破断部とエタノールの分離下に反応
し、かつそうして再結合して大きな凝集物および
凝結体となるのを防止する。圧縮されない物質
（26g／）のグラインドメータ値は20である。
圧縮物質（75g／）はグラインドメータ値25を
有する。４週間後の再測定でも同じ結果が得られ
る。
ル200、デグツサ社）を例１と同様にして、しか
し予め疎水性ケイ酸を混入せずにジエツトミル中
で粉砕する。この粉砕工程と同時にケイ酸の流量
（重量／ｈ）に対してトリメチルモノエトキシシ
ラン３％を蒸気状で導入する。シランは有利に粉
砕物の反応性破断部とエタノールの分離下に反応
し、かつそうして再結合して大きな凝集物および
凝結体となるのを防止する。圧縮されない物質
（26g／）のグラインドメータ値は20である。
圧縮物質（75g／）はグラインドメータ値25を
有する。４週間後の再測定でも同じ結果が得られ
る。
例 ４
例１および例３と同様にして、しかしシランの
代わりにｔ―ブチルアルコールを用いて実施す
る。ｔ―ブチルアルコールはケイ酸のシラノール
基とエステル化および水分離下に、かつ特に粉砕
物の反応性の新しい破断部と反応する。この処理
の結果は例３の結果と同じである。
代わりにｔ―ブチルアルコールを用いて実施す
る。ｔ―ブチルアルコールはケイ酸のシラノール
基とエステル化および水分離下に、かつ特に粉砕
物の反応性の新しい破断部と反応する。この処理
の結果は例３の結果と同じである。
例 ５（比較例）
比表面積300m2／ｇを有する高熱法ケイ酸（デ
グツサ社の市販製品アエロジル300）を例２のよ
うにして、しかし疎水性ケイ酸の混入を省略して
デイスクミル中で単に粉砕する。この処理後の未
圧縮ケイ酸のグラインドメータ値は先ず25であ
る。ケイ酸を50g／に圧縮すると、グラインド
メータ値は30に上昇し、かつ更に75g／に圧縮
すると、約40にまで上る。この疎水化せずに粉砕
したケイ酸を長期貯蔵すると、同様にグラインド
メータ値の上昇が認められる。例えば粉砕され
た、疎水化されていない、かつ50g／に圧縮さ
れたケイ酸は３ケ月後グラインドメータ値50〜60
を有する。
グツサ社の市販製品アエロジル300）を例２のよ
うにして、しかし疎水性ケイ酸の混入を省略して
デイスクミル中で単に粉砕する。この処理後の未
圧縮ケイ酸のグラインドメータ値は先ず25であ
る。ケイ酸を50g／に圧縮すると、グラインド
メータ値は30に上昇し、かつ更に75g／に圧縮
すると、約40にまで上る。この疎水化せずに粉砕
したケイ酸を長期貯蔵すると、同様にグラインド
メータ値の上昇が認められる。例えば粉砕され
た、疎水化されていない、かつ50g／に圧縮さ
れたケイ酸は３ケ月後グラインドメータ値50〜60
を有する。
第１図および第２図は高熱法ケイ酸の一次粒子
および凝結体の分布を示した図であり、第３図は
高熱法ケイ酸の一次粒子および凝結体の電子顕微
鏡写真による図であり、第４図は比較的強力に凝
集した高熱法ケイ酸の電子光学写真による図であ
り、第５図は粉砕装置の一覧図であり、かつ第６
図はケイ酸を直接混入した場合と不飽和ポリエス
テル樹脂の８％―母ペーストを介して分散した場
合の粘度増加を比較した図である。
および凝結体の分布を示した図であり、第３図は
高熱法ケイ酸の一次粒子および凝結体の電子顕微
鏡写真による図であり、第４図は比較的強力に凝
集した高熱法ケイ酸の電子光学写真による図であ
り、第５図は粉砕装置の一覧図であり、かつ第６
図はケイ酸を直接混入した場合と不飽和ポリエス
テル樹脂の８％―母ペーストを介して分散した場
合の粘度増加を比較した図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高熱法ケイ酸の分散液のグラインドメータ値
を低下させるための方法において、高熱法ケイ酸
を粉砕し、同時に疎水化することを特徴とする、
高熱法ケイ酸の分散液のグラインドメータ値を低
下させる方法。 ２ 高熱法ケイ酸を疎水化にされたケイ酸との混
合物で粉砕する、特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３ 粉砕中に疎水化剤を蒸気状で添加する、特許
請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPS5870848A JPS5870848A (ja) | 1983-04-27 |
| JPS635326B2 true JPS635326B2 (ja) | 1988-02-03 |
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