JPS635360B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS635360B2 JPS635360B2 JP54131316A JP13131679A JPS635360B2 JP S635360 B2 JPS635360 B2 JP S635360B2 JP 54131316 A JP54131316 A JP 54131316A JP 13131679 A JP13131679 A JP 13131679A JP S635360 B2 JPS635360 B2 JP S635360B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- weight
- crystal diameter
- diameter
- single crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はチヨコラルスキー法による単結晶育成
における単結晶の径制御方法に関するものであ
る。
における単結晶の径制御方法に関するものであ
る。
酸化物単結晶であるLiTaO3、LiNbO3等はチ
ヨコラルスキー法により育成されている。すなわ
ち白金、白金ロジウム、又はイリジウムのルツボ
の中に入れられた結晶材料を加熱溶融したのち、
種結晶を融液に接触させて徐々に融液温度を下げ
ながら引上げることにより単結晶を育成する。チ
ヨコラルスキー法による単結晶育成において、結
晶径の制御は重要な問題である。
ヨコラルスキー法により育成されている。すなわ
ち白金、白金ロジウム、又はイリジウムのルツボ
の中に入れられた結晶材料を加熱溶融したのち、
種結晶を融液に接触させて徐々に融液温度を下げ
ながら引上げることにより単結晶を育成する。チ
ヨコラルスキー法による単結晶育成において、結
晶径の制御は重要な問題である。
育成中の結晶直径はたとえばシリコンなどで
は、光学的な方法（TVカメラ）を用いて直接検
出されている。しかしながら光学的な測定方法は
対象物以外からの反射光等によつて誤動作する可
能性が高いこと、高融点材料（LiTaO3、YAG
等）の結晶育成においては、ルツボ上部をカバー
して十分に保温する必要があり、また揮発性
（GaAs、GaP等）材料の結晶育成においては、
観察用のぞき窓が曇るため、前述の光学的検出法
は適用できない。このため一般には結晶もしくは
融液の重量を検出し、これが所要の形状に対応し
た重量プログラムに一致するように制御して一定
径の結晶を得る方法が多用されている。かく測定
された結晶重量により融液から育成する単結晶の
直径制御方法は、一般に結晶育成時間の経過に応
じて予め定められたプログラム信号と、前記結晶
重量の偏差に対して比例、微分などの演算を行つ
て得られた、制御信号の和によりルツボの加熱電
力を変化させることにより偏差を零にし、直径を
一定にするものである。したがつて前記プログラ
ム信号が理想的であるほど、高精度な直径制御が
できることになる。しかしながら、一般に同一育
成炉においても、プログラム信号は育成の度毎に
その値は多少異なること、保温耐火物やルツボの
劣化等により育成炉を新しく作り直した場合には
プログラム信号はまつたく変つてしまうこと等に
より前記制御信号だけでは結晶径を常に所定の精
度内に保つことが困難になる。またプログラム信
号を新たに設定しなおすためには、さらに数回の
育成が必要となり、結晶製造歩留が低下するとい
うことがあり、前記直径制御方法だけでは、高精
度、高歩留りで結晶育成を行うことができない欠
点があつた。
は、光学的な方法（TVカメラ）を用いて直接検
出されている。しかしながら光学的な測定方法は
対象物以外からの反射光等によつて誤動作する可
能性が高いこと、高融点材料（LiTaO3、YAG
等）の結晶育成においては、ルツボ上部をカバー
して十分に保温する必要があり、また揮発性
（GaAs、GaP等）材料の結晶育成においては、
観察用のぞき窓が曇るため、前述の光学的検出法
は適用できない。このため一般には結晶もしくは
融液の重量を検出し、これが所要の形状に対応し
た重量プログラムに一致するように制御して一定
径の結晶を得る方法が多用されている。かく測定
された結晶重量により融液から育成する単結晶の
直径制御方法は、一般に結晶育成時間の経過に応
じて予め定められたプログラム信号と、前記結晶
重量の偏差に対して比例、微分などの演算を行つ
て得られた、制御信号の和によりルツボの加熱電
力を変化させることにより偏差を零にし、直径を
一定にするものである。したがつて前記プログラ
ム信号が理想的であるほど、高精度な直径制御が
できることになる。しかしながら、一般に同一育
成炉においても、プログラム信号は育成の度毎に
その値は多少異なること、保温耐火物やルツボの
劣化等により育成炉を新しく作り直した場合には
プログラム信号はまつたく変つてしまうこと等に
より前記制御信号だけでは結晶径を常に所定の精
度内に保つことが困難になる。またプログラム信
号を新たに設定しなおすためには、さらに数回の
育成が必要となり、結晶製造歩留が低下するとい
うことがあり、前記直径制御方法だけでは、高精
度、高歩留りで結晶育成を行うことができない欠
点があつた。
この発明は上記欠点に鑑みなされたもので、高
精度、高歩留りで結晶育成が可能な単結晶の直径
制御方法を提供するものである。
精度、高歩留りで結晶育成が可能な単結晶の直径
制御方法を提供するものである。
即ち、本発明の概要は、結晶材料を溶融したる
つぼから引上げられる単結晶の重量を引上げられ
るべき単結晶の所要の形状に対応した重量プログ
ラムに一致するように、あらかじめ定められたプ
ログラム信号と、結晶重量偏差に基ついて比例、
微分等の演算を行つて得られた制御信号と、前記
偏差に基づいて、プログラム信号の設定値を自動
的に補正する第２の制御信号により、ルツボの加
熱電力を変化させて、単結晶の直径を自動制御す
ることを特徴とするものである。
つぼから引上げられる単結晶の重量を引上げられ
るべき単結晶の所要の形状に対応した重量プログ
ラムに一致するように、あらかじめ定められたプ
ログラム信号と、結晶重量偏差に基ついて比例、
微分等の演算を行つて得られた制御信号と、前記
偏差に基づいて、プログラム信号の設定値を自動
的に補正する第２の制御信号により、ルツボの加
熱電力を変化させて、単結晶の直径を自動制御す
ることを特徴とするものである。
次に本発明方法の実施例を図面を参照して説明
する。第１図は本発明による直径制御機能を具備
した単結晶育成装置の一例である。図中、１はル
ツボ、２は融液、３は結晶、４は高周波コイル、
５は重量検出器、６は重量信号発生器、７は増幅
器、８は比例、微分制御回路、９はプログラム設
定値補正回路、１０はプログラム信号発生器、１
１は高周波出力調節器、１２は高周波発振機であ
る。ルツボ１内の融液２から引上げつつある結晶
３の重量を重量検出器５により測定し、基準重量
信号６との差を取り、第一の制御信号を得る。す
なわち重量検出器５と基準重量信号６および重量
偏差を求める手段により結晶系が徐々に太つてい
るか徐々に細つているかを検出する手段を構成す
る。前記第一の制御信号は増幅器７で増幅後、一
方は比例、微分制御回路８により第二の制御信号
となる。他方は結晶系が設定値より太いか細いか
を判定する手段およびプログラム信号の時間勾配
を補正する手段を備えたプログラム設定値補正回
路により、偏差に基づき、プログラム信号発生器
１０のmV信号の時間勾配を自動的に補正する。
第二の制御信号及び時間勾配制御信号は高周波出
力調節器１１へ接続されており、高周波発振機１
２により、高周波コイル４に供給する高周波電力
を制御するものである。
する。第１図は本発明による直径制御機能を具備
した単結晶育成装置の一例である。図中、１はル
ツボ、２は融液、３は結晶、４は高周波コイル、
５は重量検出器、６は重量信号発生器、７は増幅
器、８は比例、微分制御回路、９はプログラム設
定値補正回路、１０はプログラム信号発生器、１
１は高周波出力調節器、１２は高周波発振機であ
る。ルツボ１内の融液２から引上げつつある結晶
３の重量を重量検出器５により測定し、基準重量
信号６との差を取り、第一の制御信号を得る。す
なわち重量検出器５と基準重量信号６および重量
偏差を求める手段により結晶系が徐々に太つてい
るか徐々に細つているかを検出する手段を構成す
る。前記第一の制御信号は増幅器７で増幅後、一
方は比例、微分制御回路８により第二の制御信号
となる。他方は結晶系が設定値より太いか細いか
を判定する手段およびプログラム信号の時間勾配
を補正する手段を備えたプログラム設定値補正回
路により、偏差に基づき、プログラム信号発生器
１０のmV信号の時間勾配を自動的に補正する。
第二の制御信号及び時間勾配制御信号は高周波出
力調節器１１へ接続されており、高周波発振機１
２により、高周波コイル４に供給する高周波電力
を制御するものである。
第２図はプログラム設定値補正回路９の動作の
一例を示すものである。たとえば、あらかじめ定
めたプログラム信号が不適切な場合は第２図ａの
ような重量偏差が生じる。線ａは、結晶径が設定
値よりも徐々に太くなつていることを示してい
る。この偏差信号により第２図ｂの線ａのような
プログラム信号になるように、プログラム信号発
生器１０へ出力するものである。線ｃはあらかじ
め定めたプログラム信号であり、また結晶径が設
定値よりも徐々に細つていく場合は第２図ａ，ｂ
の線ｂのような信号となる。
一例を示すものである。たとえば、あらかじめ定
めたプログラム信号が不適切な場合は第２図ａの
ような重量偏差が生じる。線ａは、結晶径が設定
値よりも徐々に太くなつていることを示してい
る。この偏差信号により第２図ｂの線ａのような
プログラム信号になるように、プログラム信号発
生器１０へ出力するものである。線ｃはあらかじ
め定めたプログラム信号であり、また結晶径が設
定値よりも徐々に細つていく場合は第２図ａ，ｂ
の線ｂのような信号となる。
次に具体的な例として表面波用圧電基板材料で
あるLiTaO3単結晶を育成する場合について説明
する。白金―ロジウム合金製のルツボ１（〜100
mmφ×100mmｈ×２mmｔ）にLi2CO3とTa2O5の粉
末を所定の混合比になるように入れ、〜1650℃ま
で加熱溶融した。次に種結晶を融液に接触させた
のちプログラム信号の設定値を1.4μV／minとし
て、温度を降下させ、結晶肩部を育成した。結晶
径が、65mmφになつたところで、前記設定値を
0.7μV／minとして、比例微分制御回路８を作動
させ、胴体部の育成を行つたところ、重量偏差は
第２図ａの線ａのようになり、最大で約2mVの
振れが生じ、育成後の結晶径変動は＋2.5％であ
つた。次にプログラム信号設定値は同じとし、プ
ログラム設定値補正回路９を作動させて同様に育
成を行つたところ、重量偏差は、0.5mV以下であ
り、育成後の結晶径変動は＋１％以内にすること
が出来た。また育成中の高周波電力の記録から、
最適なプログラム設定値は、〜0.63μV／minとす
れば良い育成結果が得られることが分つた。
あるLiTaO3単結晶を育成する場合について説明
する。白金―ロジウム合金製のルツボ１（〜100
mmφ×100mmｈ×２mmｔ）にLi2CO3とTa2O5の粉
末を所定の混合比になるように入れ、〜1650℃ま
で加熱溶融した。次に種結晶を融液に接触させた
のちプログラム信号の設定値を1.4μV／minとし
て、温度を降下させ、結晶肩部を育成した。結晶
径が、65mmφになつたところで、前記設定値を
0.7μV／minとして、比例微分制御回路８を作動
させ、胴体部の育成を行つたところ、重量偏差は
第２図ａの線ａのようになり、最大で約2mVの
振れが生じ、育成後の結晶径変動は＋2.5％であ
つた。次にプログラム信号設定値は同じとし、プ
ログラム設定値補正回路９を作動させて同様に育
成を行つたところ、重量偏差は、0.5mV以下であ
り、育成後の結晶径変動は＋１％以内にすること
が出来た。また育成中の高周波電力の記録から、
最適なプログラム設定値は、〜0.63μV／minとす
れば良い育成結果が得られることが分つた。
以上のべた機能を具備した結晶育成装置によれ
ば、耐火物やルツボの劣化等により、育成条件が
大幅に変化しても、極めて良好な直径制御が出来
ることが分つた。
ば、耐火物やルツボの劣化等により、育成条件が
大幅に変化しても、極めて良好な直径制御が出来
ることが分つた。
さらに第３図は本発明の機能をコンピユーター
で実行するようにした場合の一実施例であり、図
中１３は、Ａ―Ｄ変換器、１４はコンピユーター
システム、１５はＤ―Ａ変換器である。
で実行するようにした場合の一実施例であり、図
中１３は、Ａ―Ｄ変換器、１４はコンピユーター
システム、１５はＤ―Ａ変換器である。
このようにコンピユーターの融通性、万能性を
有効に利用すれば、プログラム信号発生器１０や
比例微分制御回路の機能も同様に実行することも
可能である。
有効に利用すれば、プログラム信号発生器１０や
比例微分制御回路の機能も同様に実行することも
可能である。
このようにして、育成した結晶は従来の方法に
よるものに較べて何ら孫色のないものである。
よるものに較べて何ら孫色のないものである。
以上の様に本発明によれば、
(1)良好な結晶径制御ができる。(2)保温耐火物や
ルツボの劣化等による育成条件の変動の影響が少
い。(3)手動によりプログラム信号を最適化する必
要がないため、プログラム信号を作製する時間が
従来の方法に較べて〜1/3に短縮できる。(4)結晶
作製歩留りが、従来の方法に較べて〜10％良いた
め工業的に適用することにより生産性が向上す
る。等の効果が得られた。
ルツボの劣化等による育成条件の変動の影響が少
い。(3)手動によりプログラム信号を最適化する必
要がないため、プログラム信号を作製する時間が
従来の方法に較べて〜1/3に短縮できる。(4)結晶
作製歩留りが、従来の方法に較べて〜10％良いた
め工業的に適用することにより生産性が向上す
る。等の効果が得られた。
第１図は本発明の実施例を説明するための構成
図、第２図はプログラム設定値補正回路の動作を
説明するための図、第３図は本発明の他の実施例
を説明するための構成図である。 １……ルツボ、２……融液、３……結晶、４…
…高周波コイル、５……重量検出器、６……重量
信号発生器、７……増幅器、８……比例微分制御
回路、９……プログラム設定値補正回路、１０…
…プログラム信号発生器、１１……高周波出力調
節器、１２……高周波発振機、１３……Ａ―Ｄ変
換器、１４……コンピユーターシステム、１５…
…Ｄ―Ａ変換器。
図、第２図はプログラム設定値補正回路の動作を
説明するための図、第３図は本発明の他の実施例
を説明するための構成図である。 １……ルツボ、２……融液、３……結晶、４…
…高周波コイル、５……重量検出器、６……重量
信号発生器、７……増幅器、８……比例微分制御
回路、９……プログラム設定値補正回路、１０…
…プログラム信号発生器、１１……高周波出力調
節器、１２……高周波発振機、１３……Ａ―Ｄ変
換器、１４……コンピユーターシステム、１５…
…Ｄ―Ａ変換器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 結晶材料を溶融したルツボから引上げられる
単結晶の重量を、引上げられるべき単結晶の所要
の形状に対応した重量プログラムに一致するよう
に、あらかじめ定められたプログラム信号と重量
偏差に基づき帰還制御する制御信号により、ルツ
ボ加熱電力を変化させて結晶径制御を行なう単結
晶の直径制御方法であつて、少なくとも下記(a)〜
(c)の手段を具備し、結晶径が設定値より太くかつ
徐々に太つている時又は結晶径が設定値より細く
かつ徐々に細つている時に補正回路によりプログ
ラム信号発生器の時間勾配を前記重量偏差に基づ
いて自動的に補正することを特徴とする単結晶の
直径制御方法。 (a) 結晶径が徐々に太つているか徐々に細つてい
るかを検知する手段 (b) 結晶径が設定値より太いか細いかを判定する
手段 (c) プログラム信号の時間勾配を補正する手段。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13131679A JPS5659692A (en) | 1979-10-13 | 1979-10-13 | Diameter controlling method for single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13131679A JPS5659692A (en) | 1979-10-13 | 1979-10-13 | Diameter controlling method for single crystal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5659692A JPS5659692A (en) | 1981-05-23 |
| JPS635360B2 true JPS635360B2 (ja) | 1988-02-03 |
Family
ID=15055095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13131679A Granted JPS5659692A (en) | 1979-10-13 | 1979-10-13 | Diameter controlling method for single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5659692A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6011297A (ja) * | 1983-06-27 | 1985-01-21 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 結晶育成制御方法及び制御装置 |
| JPS6065788A (ja) * | 1983-09-21 | 1985-04-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 単結晶の製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4846757A (ja) * | 1971-10-18 | 1973-07-03 | ||
| JPS5435196B2 (ja) * | 1972-12-27 | 1979-10-31 | ||
| DE2446293C2 (de) * | 1974-04-03 | 1986-01-30 | National Research Development Corp., London | Vorrichtung zur Regelung des Stabquerschnitts beim Czochralski-Ziehen |
| JPS5135678A (ja) * | 1974-09-20 | 1976-03-26 | Okura Denki Co Ltd | Juryohochokukeiseigyohoho |
| JPS5912633B2 (ja) * | 1975-04-28 | 1984-03-24 | （株） ビ−イ−イ− | 結昌引上装置における直径偏差検出方法 |
-
1979
- 1979-10-13 JP JP13131679A patent/JPS5659692A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5659692A (en) | 1981-05-23 |
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