JPH078754B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPH078754B2 JPH078754B2 JP61307291A JP30729186A JPH078754B2 JP H078754 B2 JPH078754 B2 JP H078754B2 JP 61307291 A JP61307291 A JP 61307291A JP 30729186 A JP30729186 A JP 30729186A JP H078754 B2 JPH078754 B2 JP H078754B2
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- crystal
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は単結晶の製造方法に係り、特にチョコラルスキ
ー法による単結晶の製造方法に関する。
ー法による単結晶の製造方法に関する。
（従来の技術） 従来、LiTaO3、LiNbO3等の酸化物単結晶の製造方法とし
てチョコラルスキー法と呼ばれる引上げ方法が知られて
いる。このチョコラルスキー法は、溶融るつぼ内に収容
した結晶原材料を溶融るつぼに周設された高周波コイル
等の加熱手段により加熱溶融した後、種子結晶を原料融
液面に接触させて徐々に融液温度を下げながら該種子結
晶を回転させながら引上げることにより単結晶を育成す
る方法である。
てチョコラルスキー法と呼ばれる引上げ方法が知られて
いる。このチョコラルスキー法は、溶融るつぼ内に収容
した結晶原材料を溶融るつぼに周設された高周波コイル
等の加熱手段により加熱溶融した後、種子結晶を原料融
液面に接触させて徐々に融液温度を下げながら該種子結
晶を回転させながら引上げることにより単結晶を育成す
る方法である。
チョコラルスキー法では、通常種子結晶の径に連続して
結晶径を次第に増加させ肩部を形成し、この肩部が所定
の直径に達した後は結晶径が一定の径になるように制御
しながら種子結晶を引上げて直胴部を形成する。
結晶径を次第に増加させ肩部を形成し、この肩部が所定
の直径に達した後は結晶径が一定の径になるように制御
しながら種子結晶を引上げて直胴部を形成する。
このときの直径制御はチョコラルスキー法においては非
常に重要な問題となる。
常に重要な問題となる。
このチョコラルスキー法による従来の製造方法について
以下に説明する。
以下に説明する。
第３図に示すように、溶融るつぼ１に収容された原料融
液２面に種子結晶３を接触させた後、該種子結晶３を回
転させながら引上げて単結晶４を育成する。このとき単
結晶４の重量を重量検出器11により検出し、この重量検
出器11からの重量測定値信号と基準重量信号発生器12と
の偏差情報と、引上距離検出器13により検出される単結
晶の引上げ距離情報とをPID制御回路14へ出力する。そ
してこれら情報に基づきPID制御回路14から出力した制
御信号と、プログラム信号発生器15からの予め設定した
加熱プログラム信号とを加算して高周波出力調節器16へ
と出力する。
液２面に種子結晶３を接触させた後、該種子結晶３を回
転させながら引上げて単結晶４を育成する。このとき単
結晶４の重量を重量検出器11により検出し、この重量検
出器11からの重量測定値信号と基準重量信号発生器12と
の偏差情報と、引上距離検出器13により検出される単結
晶の引上げ距離情報とをPID制御回路14へ出力する。そ
してこれら情報に基づきPID制御回路14から出力した制
御信号と、プログラム信号発生器15からの予め設定した
加熱プログラム信号とを加算して高周波出力調節器16へ
と出力する。
そして高周波出力調節器16から出力される信号情報によ
り高周波発振器17が高周波コイル５に供給する高周波電
力を制御することで融液温度を変化させ、単結晶の直径
制御を行っている。
り高周波発振器17が高周波コイル５に供給する高周波電
力を制御することで融液温度を変化させ、単結晶の直径
制御を行っている。
このような製造方法においては、プログラム信号発生器
15からのプログラム信号が理想的であるほど高精度な直
径制御が期待できるが、該プログラム信号は引上炉の構
造、材質等により異なり、また同一引上炉でも炉材の劣
化あるいは炉材の変換等によって熱伝導率等の熱特性が
変化するので、最適なプログラム信号を設定するために
は、予め数回の育成を試みなければならない。この点を
改善するためにプログラム信号の補正回路を加えること
も考えられている（特開昭56-59692号公報）。
15からのプログラム信号が理想的であるほど高精度な直
径制御が期待できるが、該プログラム信号は引上炉の構
造、材質等により異なり、また同一引上炉でも炉材の劣
化あるいは炉材の変換等によって熱伝導率等の熱特性が
変化するので、最適なプログラム信号を設定するために
は、予め数回の育成を試みなければならない。この点を
改善するためにプログラム信号の補正回路を加えること
も考えられている（特開昭56-59692号公報）。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら上述した従来方法による直径制御方法では
いずれの場合も、例えば第４図（ａ）に示したように重
量偏差が経時的に正方向にずれた場合、PID制御回路14
からの制御信号は第４図（ｂ）に示したように変動しな
がら電力を増大する方向となり、プログラム信号と制御
信号の和である全体の出力信号は、第４図（ｃ）に示し
すように変動をともなった加熱制御を行うことになり、
原料融液に対し、急激な温度変化を与え、また前記制御
信号の変動のため、プログラム信号だけの場合に比べて
温度変動が数倍大きくなる。
いずれの場合も、例えば第４図（ａ）に示したように重
量偏差が経時的に正方向にずれた場合、PID制御回路14
からの制御信号は第４図（ｂ）に示したように変動しな
がら電力を増大する方向となり、プログラム信号と制御
信号の和である全体の出力信号は、第４図（ｃ）に示し
すように変動をともなった加熱制御を行うことになり、
原料融液に対し、急激な温度変化を与え、また前記制御
信号の変動のため、プログラム信号だけの場合に比べて
温度変動が数倍大きくなる。
このように従来方法は、加熱プログラムに制御信号から
得られた補正値を加えるという操作を行って単結晶の直
径制御を行う方法であるため、原料融液に対し、急激な
温度変化および大きな温度変動を与え、育成単結晶の品
質を低下させ、また、最適なプログラム信号を設定する
ために数回の育成を要し、高品質かつ高歩留りで結晶育
成を行うことができないという問題があった。これら問
題は酸化物単結晶、特にLi2B4O7やYAG等のように成長速
度が著しく遅くかつ温度変動により気泡の生じやすい単
結晶の育成の場合においては、育成単結晶の著しい品質
低下を招く結果となる。
得られた補正値を加えるという操作を行って単結晶の直
径制御を行う方法であるため、原料融液に対し、急激な
温度変化および大きな温度変動を与え、育成単結晶の品
質を低下させ、また、最適なプログラム信号を設定する
ために数回の育成を要し、高品質かつ高歩留りで結晶育
成を行うことができないという問題があった。これら問
題は酸化物単結晶、特にLi2B4O7やYAG等のように成長速
度が著しく遅くかつ温度変動により気泡の生じやすい単
結晶の育成の場合においては、育成単結晶の著しい品質
低下を招く結果となる。
本発明は上述した問題点を解決するためになされ、プロ
グラム信号の設定に要する時間を大幅に短縮し、高品質
かつ高歩留りで単結晶が育成可能な単結晶製造方法を提
供することを目的とする。
グラム信号の設定に要する時間を大幅に短縮し、高品質
かつ高歩留りで単結晶が育成可能な単結晶製造方法を提
供することを目的とする。
［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明の単結晶の製造方法は、溶融るつぼ内に収容した
Li2B4O7またはYAG原料の融液面に種子結晶を接触させ、
予め設定された加熱プログラムに基づき原料融液温度を
変化させながら種子結晶を徐々に引上げて単結晶を育成
する単結晶の製造方法において、単位時間毎に育成され
た単結晶の重量を検出し、この単結晶の重量変化情報に
より該育成された単結晶の直径を算出し、この算出した
単結晶の直径値の経時的変動情報に基づき前記予め設定
された加熱プログラムの時間勾配を自動的に補正しなが
ら単結晶の結晶径変動を±0.5mm以内に制御することを
特徴とする。
Li2B4O7またはYAG原料の融液面に種子結晶を接触させ、
予め設定された加熱プログラムに基づき原料融液温度を
変化させながら種子結晶を徐々に引上げて単結晶を育成
する単結晶の製造方法において、単位時間毎に育成され
た単結晶の重量を検出し、この単結晶の重量変化情報に
より該育成された単結晶の直径を算出し、この算出した
単結晶の直径値の経時的変動情報に基づき前記予め設定
された加熱プログラムの時間勾配を自動的に補正しなが
ら単結晶の結晶径変動を±0.5mm以内に制御することを
特徴とする。
（作用） 本発明方法は、単結晶の単位時間毎の重量増加量から単
結晶の直径値を算出して、この直径値の経時的変動情報
に基づき予め設定されたLi2B4O7またはYAG原料融液の加
熱プログラムの時間勾配を自動的に補正することで、プ
ログラム信号の設定に要する管を大幅に短縮し、高品質
かつ高歩留りで単結晶が育成可能となる。
結晶の直径値を算出して、この直径値の経時的変動情報
に基づき予め設定されたLi2B4O7またはYAG原料融液の加
熱プログラムの時間勾配を自動的に補正することで、プ
ログラム信号の設定に要する管を大幅に短縮し、高品質
かつ高歩留りで単結晶が育成可能となる。
（実施例） 以下本発明方法の一実施例について図面を参照にしなが
ら説明する。
ら説明する。
第１図は、本発明方法を適用する単結晶製造装置の一例
を示しており、溶融るつぼ21内に収容した原料融液22の
融液面に接触させた種子結晶23を回転させながら引上げ
て単結晶24を育成する。このとき育成される単結晶24の
重量を重量検出器31により検出し、重量値信号をA/D変
換器32でデジタル信号に変換して、マイクロコンピュー
タ33に入力する。そしてマイクロコンピュータ33からの
出力信号はD/A変換器34でアナログ信号に変換されて、
高周波出力調節器35に入力され、該高周波出力調節器35
からの信号情報に基づき高周波発振器36により高周波コ
イル25に供給する高周波電力を制御する。
を示しており、溶融るつぼ21内に収容した原料融液22の
融液面に接触させた種子結晶23を回転させながら引上げ
て単結晶24を育成する。このとき育成される単結晶24の
重量を重量検出器31により検出し、重量値信号をA/D変
換器32でデジタル信号に変換して、マイクロコンピュー
タ33に入力する。そしてマイクロコンピュータ33からの
出力信号はD/A変換器34でアナログ信号に変換されて、
高周波出力調節器35に入力され、該高周波出力調節器35
からの信号情報に基づき高周波発振器36により高周波コ
イル25に供給する高周波電力を制御する。
上記マイクロコンピュータ33には予め溶融るつぼ径、育
成する単結晶の基準径、融液比重、結晶比重、引上速度
等の結晶育成パラメータおよび時間勾配、操作時間、操
作量を設定した加熱プログラムが入力されている。
成する単結晶の基準径、融液比重、結晶比重、引上速度
等の結晶育成パラメータおよび時間勾配、操作時間、操
作量を設定した加熱プログラムが入力されている。
第１図はマイクロコンピュータ33の動作の一例を示すも
ので、例えば第２図（ａ）に示すように単結晶径が徐々
に大きくなった場合は、単位時間毎に検出された単結晶
重量の増加量によりマイクロコンピュータ33にプログラ
ムされている単結晶育成パラメータから単結晶径が算出
され、単位時間毎の単結晶径データから所定時間内にお
ける単結晶径の変動状態に応じて育成制御信号即ち本例
では高周波発振器36の制御信号を算出する。所定時間は
単位時間毎に更新される。
ので、例えば第２図（ａ）に示すように単結晶径が徐々
に大きくなった場合は、単位時間毎に検出された単結晶
重量の増加量によりマイクロコンピュータ33にプログラ
ムされている単結晶育成パラメータから単結晶径が算出
され、単位時間毎の単結晶径データから所定時間内にお
ける単結晶径の変動状態に応じて育成制御信号即ち本例
では高周波発振器36の制御信号を算出する。所定時間は
単位時間毎に更新される。
制御信号は加熱電力の時間勾配の形として発生し、予め
定められた加熱プログラムの時間勾配を制御する。その
結果第２図（ｂ）に示すような出力信号となり、この場
合は加熱電力の時間勾配は小さくなっていく。
定められた加熱プログラムの時間勾配を制御する。その
結果第２図（ｂ）に示すような出力信号となり、この場
合は加熱電力の時間勾配は小さくなっていく。
以上述べたような結晶育成方法により、極めて高品質、
高歩留りで結晶育成ができるうえ、炉材の劣化等で育成
条件が変わっても加熱プログラムを新たに設定し直す必
要はなくなる。
高歩留りで結晶育成ができるうえ、炉材の劣化等で育成
条件が変わっても加熱プログラムを新たに設定し直す必
要はなくなる。
本発明方法は酸化物単結晶、特に熱応答遅れが大きく、
かつ温度変動により気泡の生じやすい結晶に有効であ
る。
かつ温度変動により気泡の生じやすい結晶に有効であ
る。
また単結晶の基準径を時間とともに変えるように設定す
ることにより、種づけ以後の肩部形成工程においても本
発明方法を適用することができる。
ることにより、種づけ以後の肩部形成工程においても本
発明方法を適用することができる。
本発明方法を表面弾性波デバイス用圧電基板材料である
Li2B4O7単結晶の育成方法に適用した具体例について説
明する。
Li2B4O7単結晶の育成方法に適用した具体例について説
明する。
酸化物単結晶であるLi2B4O7の製造においては、特に表
面弾性波デバイス用圧電基板材料に使用する場合は、気
泡のない高品質の単結晶の作成が要求される。一方Li2B
4O7の原料融液は熱伝導率が小さく粘性が高いため、単
結晶育成中に原料融液の温度変動があると結晶に気泡が
入りやすい。このため従来の方法による単結晶の直径制
御では原料融液に大きな温度変動を与えるため、気泡の
ない高品質な単結晶を得ることは非常に困難であった。
面弾性波デバイス用圧電基板材料に使用する場合は、気
泡のない高品質の単結晶の作成が要求される。一方Li2B
4O7の原料融液は熱伝導率が小さく粘性が高いため、単
結晶育成中に原料融液の温度変動があると結晶に気泡が
入りやすい。このため従来の方法による単結晶の直径制
御では原料融液に大きな温度変動を与えるため、気泡の
ない高品質な単結晶を得ることは非常に困難であった。
さて、本具体例方法は、白金製の溶融るつぼ21にLi2B4O
7原料粉末を入れ〜950℃まで加熱溶融させて原料融液22
とし、次に種子結晶23を原料融液22と接触させ種子結晶
23が原料融液とよく馴じんだ後、種子結晶23を回転させ
ながら徐々に引上げる。その後、所定速度で原料融液22
の温度を下げていくと単結晶24の肩部24aが形成され
る。単結晶径は単位時間毎に重量検出器31で検出される
結晶重量からマイクロコンピュータ33で算出され、ディ
スプレイ上でモニタできる。単結晶径が80mmφに達した
ところで本発明の自動直径制御プログラムを作動させ
た。
7原料粉末を入れ〜950℃まで加熱溶融させて原料融液22
とし、次に種子結晶23を原料融液22と接触させ種子結晶
23が原料融液とよく馴じんだ後、種子結晶23を回転させ
ながら徐々に引上げる。その後、所定速度で原料融液22
の温度を下げていくと単結晶24の肩部24aが形成され
る。単結晶径は単位時間毎に重量検出器31で検出される
結晶重量からマイクロコンピュータ33で算出され、ディ
スプレイ上でモニタできる。単結晶径が80mmφに達した
ところで本発明の自動直径制御プログラムを作動させ
た。
この自動直径制御プログラムは予め設定した時間勾配
（ΔT/Δｔ）oとマイクロコンピュータ33で算出した制
御信号（ΔT/Δｔ）tとの和に基づき融液温度を下げて
直径制御するようになっている。こうして育成した単結
晶の結晶径変動は±0.5mm以内にすることができ、気泡
のない高品質の結晶を育成することができた。
（ΔT/Δｔ）oとマイクロコンピュータ33で算出した制
御信号（ΔT/Δｔ）tとの和に基づき融液温度を下げて
直径制御するようになっている。こうして育成した単結
晶の結晶径変動は±0.5mm以内にすることができ、気泡
のない高品質の結晶を育成することができた。
［発明の効果］ 以上説明したように本発明の単結晶の製造方法によれ
ば、溶融るつぼ加熱の制御信号の変動幅が1/10程度にな
り、原料融液の温度変動を大幅に減少例えば±0.5℃以
内に抑えることができ、気泡のない高品質で結晶径変動
が±0.5mm以内である単結晶の育成が可能となる。
ば、溶融るつぼ加熱の制御信号の変動幅が1/10程度にな
り、原料融液の温度変動を大幅に減少例えば±0.5℃以
内に抑えることができ、気泡のない高品質で結晶径変動
が±0.5mm以内である単結晶の育成が可能となる。
さらに炉構造の変更、耐火物の変換等、育成条件の大き
な変化があっても新たに加熱プログラムを設定し直す必
要はなく結晶育成歩留りは約50％向上する。
な変化があっても新たに加熱プログラムを設定し直す必
要はなく結晶育成歩留りは約50％向上する。
第１図は本発明方法の一実施例に使用する単結晶育成装
置の構成を示す図、第２図は本発明方法による制御動作
を説明するための図で、同図（ａ）は結晶径変化を示す
図、同図（ｂ）は出力信号を示す図、第３図は従来方法
に使用する単結晶育成装置の構成を示す図、第４図は従
来方法による制御動作を説明するための図で、同図
（ａ）は重量偏差の変化を示す図、同図（ｂ）はPID制
御回路により発生される制御信号を示す図、同図（ｃ）
は補正値を含めた出力信号を示す図である。 21……溶融るつぼ 22……原料融液 23……種子結晶 24……単結晶 25……高周波コイル 31……重量検出器 32……A/D変換器 33……マイクロコンピュータ 34……D/A変換器 35……高周波出力調節器 36……高周波発振器
置の構成を示す図、第２図は本発明方法による制御動作
を説明するための図で、同図（ａ）は結晶径変化を示す
図、同図（ｂ）は出力信号を示す図、第３図は従来方法
に使用する単結晶育成装置の構成を示す図、第４図は従
来方法による制御動作を説明するための図で、同図
（ａ）は重量偏差の変化を示す図、同図（ｂ）はPID制
御回路により発生される制御信号を示す図、同図（ｃ）
は補正値を含めた出力信号を示す図である。 21……溶融るつぼ 22……原料融液 23……種子結晶 24……単結晶 25……高周波コイル 31……重量検出器 32……A/D変換器 33……マイクロコンピュータ 34……D/A変換器 35……高周波出力調節器 36……高周波発振器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小見 忠雄 神奈川県川崎市幸区堀川町72番地 株式会 社東芝堀川町工場内 (56)参考文献 特開 昭60−65788（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−145692（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−102896（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−104473（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】溶融るつぼ内に収容したLi2B4O7またはYAG
原料の融液面に種子結晶を接触させ、予め設定された加
熱プログラムに基づき前記原料融液温度を変化させなが
ら前記種子結晶を徐々に引上げて単結晶を育成する単結
晶の製造方法において、 単位時間毎に育成された単結晶の重量を検出し、この単
結晶の重量変化情報により前記育成された単結晶の直径
を算出し、前記算出した単結晶の直径値の経時的変動情
報に基づき前記予め設定された加熱プログラムの時間勾
配を自動的に補正しながら単結晶の結晶径変動を±0.5m
m以内に制御することを特徴とする単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61307291A JPH078754B2 (ja) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61307291A JPH078754B2 (ja) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63159288A JPS63159288A (ja) | 1988-07-02 |
| JPH078754B2 true JPH078754B2 (ja) | 1995-02-01 |
Family
ID=17967363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61307291A Expired - Lifetime JPH078754B2 (ja) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH078754B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4428038B2 (ja) * | 2003-12-04 | 2010-03-10 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造システム及びシリコン単結晶の製造方法並びにシリコン単結晶 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52104473A (en) * | 1976-02-28 | 1977-09-01 | Fujitsu Ltd | Control method for crystal growth |
| JPS6020360B2 (ja) * | 1982-02-17 | 1985-05-21 | 住友金属鉱山株式会社 | 単結晶の製造方法 |
| JPS59102896A (ja) * | 1982-11-30 | 1984-06-14 | Toshiba Corp | 単結晶の形状制御方法 |
| JPS6065788A (ja) * | 1983-09-21 | 1985-04-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 単結晶の製造方法 |
-
1986
- 1986-12-23 JP JP61307291A patent/JPH078754B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63159288A (ja) | 1988-07-02 |
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