JPS6356200B2 - - Google Patents
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- JPS6356200B2 JPS6356200B2 JP58174255A JP17425583A JPS6356200B2 JP S6356200 B2 JPS6356200 B2 JP S6356200B2 JP 58174255 A JP58174255 A JP 58174255A JP 17425583 A JP17425583 A JP 17425583A JP S6356200 B2 JPS6356200 B2 JP S6356200B2
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- Japan
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- crystal
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- single crystal
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の技術分野）
本発明は、液体カプセル引上げ法によりひ化ガ
リウム（GaAs）、りん化ガリウム（GaP）及び
リん化インジウム（InP）等化合物半導体単結晶
を製造する方法に関するものであり、特にその方
法における不純物の添加方法に関する。
リウム（GaAs）、りん化ガリウム（GaP）及び
リん化インジウム（InP）等化合物半導体単結晶
を製造する方法に関するものであり、特にその方
法における不純物の添加方法に関する。
（従来技術とその問題点）
液体カプセル引上げ法は揮発性成分を含むひ化
ガリウム（GaAs）、りん化ガリウム（GaP）、り
ん化インジウム（InP）などの化合物半導体単結
晶を製造するために用いられているが、従来の方
法で製造される単結晶には高密度の結晶欠陥特に
転位が存在することが欠点であつた。
ガリウム（GaAs）、りん化ガリウム（GaP）、り
ん化インジウム（InP）などの化合物半導体単結
晶を製造するために用いられているが、従来の方
法で製造される単結晶には高密度の結晶欠陥特に
転位が存在することが欠点であつた。
この理由として、上記の結晶の育成には酸化ホ
ウ素（B2O3）の如き不活性のカプセル剤の使用
とN2ガスとArガスの如き高い雰囲気ガス圧
（GaAsで３〜30気圧、GaPで40〜60気圧、InPで
30〜50気圧）を必要とする。このため雰囲気ガス
の熱対流によつて育成結晶周囲の温度が低下し、
結晶外周の冷却に起因する熱応力が増大するため
結晶外周に転位が発生し、転位がすべり運動で結
晶内部に伝播し、転位密度の増加をもたらすこと
になる。
ウ素（B2O3）の如き不活性のカプセル剤の使用
とN2ガスとArガスの如き高い雰囲気ガス圧
（GaAsで３〜30気圧、GaPで40〜60気圧、InPで
30〜50気圧）を必要とする。このため雰囲気ガス
の熱対流によつて育成結晶周囲の温度が低下し、
結晶外周の冷却に起因する熱応力が増大するため
結晶外周に転位が発生し、転位がすべり運動で結
晶内部に伝播し、転位密度の増加をもたらすこと
になる。
このような急峻な結晶内温度勾配の低減のた
め、いろいろな方法が提案されているがこれらの
方法では、装置が極めて複雑なことや、メルト直
上の縦方向温度勾配が低減されているために、逆
に結晶径の制御が技術的に難しくなること等の欠
点を有し、実用的な方法として完成するに至つて
いない。
め、いろいろな方法が提案されているがこれらの
方法では、装置が極めて複雑なことや、メルト直
上の縦方向温度勾配が低減されているために、逆
に結晶径の制御が技術的に難しくなること等の欠
点を有し、実用的な方法として完成するに至つて
いない。
また、転位の発生と伝播を抑制するため、電気
的に活性な不純物Ｓ，Zn，Te等を高濃度に添加
する方法が知られている。しかし、この方法では
不純物濃度が１×1018cm-3以上と極めて高く、化
合物半導体の電気的特性が不純物の種類によつて
限定される欠点を有し、実用的な汎用性を欠く方
法である。また、不純物の偏析現象のため、育成
単結晶の部位によつて著しく不純物濃度が変化
し、転位の発生と伝播を抑制する濃度以下の結晶
部位が存在し、育成結晶の全体を無転位あるいは
低転位密度にすることができない欠点がある。
的に活性な不純物Ｓ，Zn，Te等を高濃度に添加
する方法が知られている。しかし、この方法では
不純物濃度が１×1018cm-3以上と極めて高く、化
合物半導体の電気的特性が不純物の種類によつて
限定される欠点を有し、実用的な汎用性を欠く方
法である。また、不純物の偏析現象のため、育成
単結晶の部位によつて著しく不純物濃度が変化
し、転位の発生と伝播を抑制する濃度以下の結晶
部位が存在し、育成結晶の全体を無転位あるいは
低転位密度にすることができない欠点がある。
（発明の目的と特徴）
本発明は、このような従来方法の欠点に鑑み、
製造単結晶の電気的特性に影響せずに転位の発生
と伝播を抑制するために、電気的に中性な不純物
を２種類以上添加することにより、育成結晶の全
域にわたつて総和の不純物濃度を均一なものとし
て無転位ないし低転位密度の質の良い単結晶を得
るとともに、電気的な特性の制御を広範囲に行な
うことのできる−族化合物半導体結晶の製造
方法を提供するものである。
製造単結晶の電気的特性に影響せずに転位の発生
と伝播を抑制するために、電気的に中性な不純物
を２種類以上添加することにより、育成結晶の全
域にわたつて総和の不純物濃度を均一なものとし
て無転位ないし低転位密度の質の良い単結晶を得
るとともに、電気的な特性の制御を広範囲に行な
うことのできる−族化合物半導体結晶の製造
方法を提供するものである。
本発明は、−族化合物半導体の液体カプセ
ル引上法による単結晶製造方法において、不純物
として、引上げようとする化合物の構成成分以外
の族元素と族元素のなかから、偏析係数が１
より大きい元素と１より小さい元素をそれぞれ少
なくとも１種類以上選び、かつその組合わせによ
り引上げ単結晶中の不純物としての族元素と
族元素又は族元素又は族元素の総和濃度が成
長方向で均一になるように該不純物を添加するこ
とを特徴とする。
ル引上法による単結晶製造方法において、不純物
として、引上げようとする化合物の構成成分以外
の族元素と族元素のなかから、偏析係数が１
より大きい元素と１より小さい元素をそれぞれ少
なくとも１種類以上選び、かつその組合わせによ
り引上げ単結晶中の不純物としての族元素と
族元素又は族元素又は族元素の総和濃度が成
長方向で均一になるように該不純物を添加するこ
とを特徴とする。
（発明の原理）
以下、本発明の原理を詳細に説明する。
第１図は、転位の発生と伝播の抑制効果を持つ
不純物の添加濃度と転位密度の相関の一例を示す
グラフである。この第１図より明らかなように、
添加不純物濃度が１×1018cm-3以上で顕著な低転
位効果があり、無転位ないし低転位結晶が製造で
きる。なお、不純物の種類によつて抑制効果は異
なる。
不純物の添加濃度と転位密度の相関の一例を示す
グラフである。この第１図より明らかなように、
添加不純物濃度が１×1018cm-3以上で顕著な低転
位効果があり、無転位ないし低転位結晶が製造で
きる。なお、不純物の種類によつて抑制効果は異
なる。
第２図は、育成結晶の固化率(g)に対する添加不
純物濃度の関係の一例を示すグラフである。この
第２図中で横軸は（１−ｇ）としており、直線Ａ
は実効偏析係数ｋが１以下であり、直線Ｂは実効
偏析係数が１以上である。この第２図において、
直線Ａ，Ｂの傾きはｋ−１である。実効偏析係数
ｋは第２図の例のように不純物の種類によつて異
なり、固化率の増加にともない不純物濃度が増加
する場合(A)と減少す場合(B)がある。なお、この実
効偏析係数ｋは成長条件によつて多少変化するの
で、絶対値自体よりも、相対的な変化に意味があ
る。また、第２図中で固化率(g)が０の場合の不純
物濃度は融液中の添加不純物の初期濃度に比例し
て増減し、この場合の実効偏析係数ｋは大きく変
化しない。以上のことから、育成結晶中の添加不
純物濃度は育成結晶中の部位によつて１桁以上変
化する場合があり、これが原因となつて育成結晶
全体を無転位ないしは低転位にすることができな
い。
純物濃度の関係の一例を示すグラフである。この
第２図中で横軸は（１−ｇ）としており、直線Ａ
は実効偏析係数ｋが１以下であり、直線Ｂは実効
偏析係数が１以上である。この第２図において、
直線Ａ，Ｂの傾きはｋ−１である。実効偏析係数
ｋは第２図の例のように不純物の種類によつて異
なり、固化率の増加にともない不純物濃度が増加
する場合(A)と減少す場合(B)がある。なお、この実
効偏析係数ｋは成長条件によつて多少変化するの
で、絶対値自体よりも、相対的な変化に意味があ
る。また、第２図中で固化率(g)が０の場合の不純
物濃度は融液中の添加不純物の初期濃度に比例し
て増減し、この場合の実効偏析係数ｋは大きく変
化しない。以上のことから、育成結晶中の添加不
純物濃度は育成結晶中の部位によつて１桁以上変
化する場合があり、これが原因となつて育成結晶
全体を無転位ないしは低転位にすることができな
い。
そこで、本発明では転位の発生と伝播の抑制効
果を持ち、かつ、電気的に中性な役割を持つ不純
物で、実効偏析係数が１以上と１以下の異なる種
類を２つ以上融液中に同時に添加し、２種類以上
の不純物の総和の濃度が単結晶全域にわたつて第
１図の例に示すような低転位効果の顕著な濃度に
保たれるようにする。
果を持ち、かつ、電気的に中性な役割を持つ不純
物で、実効偏析係数が１以上と１以下の異なる種
類を２つ以上融液中に同時に添加し、２種類以上
の不純物の総和の濃度が単結晶全域にわたつて第
１図の例に示すような低転位効果の顕著な濃度に
保たれるようにする。
（実施例）
以下本発明の実施例を添付図面により具体的に
説明するが、本発明はこれに限定されるものでは
ない。第３図はりん化インジウム（InP）単結晶
の育成において族のガリウム（Ga）をりん化
インジウムの原料に対して0.025wt％仕込んだ場
合と、族のアンチモン（Sb）を0.5wt％仕込ん
だ場合の単結晶の固化率に対するそれぞれの不純
物濃度を示したグラフである。ここで、原料とし
て用いたInPの多結晶のキヤリア濃度は、２×
1016cm-3であつた。また、GaはGaP単結晶ウエー
ハの形で、SbはSb金属単体をInPの多結晶と共に
仕込んだ。第３図中で、直線ＣはGa濃度を直線
ＤはSb濃度を示している。ここで、GaとSbの
InP中での偏析係数は、それぞれ3.5と0.1である。
この２つの不純物を上記と同じ仕込量で同時に添
加した場合のGaとSbの総和の濃度は曲線Ｅのよ
うになる。この曲線Ｅから解るように結晶全域に
わたつて総和不純物濃度が１×1019cm-3以上とな
る。
説明するが、本発明はこれに限定されるものでは
ない。第３図はりん化インジウム（InP）単結晶
の育成において族のガリウム（Ga）をりん化
インジウムの原料に対して0.025wt％仕込んだ場
合と、族のアンチモン（Sb）を0.5wt％仕込ん
だ場合の単結晶の固化率に対するそれぞれの不純
物濃度を示したグラフである。ここで、原料とし
て用いたInPの多結晶のキヤリア濃度は、２×
1016cm-3であつた。また、GaはGaP単結晶ウエー
ハの形で、SbはSb金属単体をInPの多結晶と共に
仕込んだ。第３図中で、直線ＣはGa濃度を直線
ＤはSb濃度を示している。ここで、GaとSbの
InP中での偏析係数は、それぞれ3.5と0.1である。
この２つの不純物を上記と同じ仕込量で同時に添
加した場合のGaとSbの総和の濃度は曲線Ｅのよ
うになる。この曲線Ｅから解るように結晶全域に
わたつて総和不純物濃度が１×1019cm-3以上とな
る。
第４図は本発明方法によるGaとSbを同時に添
加した育成結晶の終端部（ｇ＝0.8）における径
方向の転位密度分布と、GaあるいはSbのみを添
加した場合の転位密度分布を比較したグラフであ
る。曲線Ｆは本発明方法による場合で、曲線Ｇ，
ＨはそれぞれGaとSbのみの添加の場合である。
加した育成結晶の終端部（ｇ＝0.8）における径
方向の転位密度分布と、GaあるいはSbのみを添
加した場合の転位密度分布を比較したグラフであ
る。曲線Ｆは本発明方法による場合で、曲線Ｇ，
ＨはそれぞれGaとSbのみの添加の場合である。
第４図より明らかなように、曲線ＦはＧ，Ｈに
比べ転位密度が低減されている。また、育成結晶
の電気的特性はGaとSbの添加によつて変化しな
い。
比べ転位密度が低減されている。また、育成結晶
の電気的特性はGaとSbの添加によつて変化しな
い。
第２の実施例として、InP中へGaとAsを同時
に添加した。ここで原料として用いたInP多結晶
のキヤリア濃度は３×1016cm-3であつた。またGa
は、GaP単結晶ウエーハ、AsはInAs単結晶ウエ
ーハの形で添加した。これは、Ga金属、As金属
それぞれを用いても問題はない。ここでGaの偏
析係数は3.4、Asの偏析係数は0.4であるので、第
３図の例のように、固化率の増加に伴いGa濃度
は減少するがAs濃度は増加し、GaとAsの総和濃
度は単結晶全域に亘つて均一な値に保たれる。こ
こでGaを1.5×1019cm-3、Asを4.0×1019cm-3、同
時に添加したところ、総和濃度は約５×1019cm-3
以上に保たれた単結晶を育成したところ、Gaと
Sbの同時添加と同様に結晶の終端部における径
方向の転位密度分布は同一濃度のGaあるいはAs
添加結晶の場合のそれに比べ著しく低減されてい
た。
に添加した。ここで原料として用いたInP多結晶
のキヤリア濃度は３×1016cm-3であつた。またGa
は、GaP単結晶ウエーハ、AsはInAs単結晶ウエ
ーハの形で添加した。これは、Ga金属、As金属
それぞれを用いても問題はない。ここでGaの偏
析係数は3.4、Asの偏析係数は0.4であるので、第
３図の例のように、固化率の増加に伴いGa濃度
は減少するがAs濃度は増加し、GaとAsの総和濃
度は単結晶全域に亘つて均一な値に保たれる。こ
こでGaを1.5×1019cm-3、Asを4.0×1019cm-3、同
時に添加したところ、総和濃度は約５×1019cm-3
以上に保たれた単結晶を育成したところ、Gaと
Sbの同時添加と同様に結晶の終端部における径
方向の転位密度分布は同一濃度のGaあるいはAs
添加結晶の場合のそれに比べ著しく低減されてい
た。
第３の実施例として偏析係数が１より大きい元
素としてGaと１より小さい元素としてAsとSbを
それぞれ1.2×1019cm-3と3.3×1019cm-3と3.3×1020
cm-3の量を同時に添加した場合にも第１、第２の
実施例と同様の効果が得られた。
素としてGaと１より小さい元素としてAsとSbを
それぞれ1.2×1019cm-3と3.3×1019cm-3と3.3×1020
cm-3の量を同時に添加した場合にも第１、第２の
実施例と同様の効果が得られた。
第４の実施例として、上記第１の実施例と同じ
条件でGaとSbを添加したのに加え、第３の添加
不純物として遷移金属であるFeを添加した結果、
転位密度が第４図と同様に低い結晶が得られると
共に、その結晶の電気的特性が半絶縁性であつ
た。
条件でGaとSbを添加したのに加え、第３の添加
不純物として遷移金属であるFeを添加した結果、
転位密度が第４図と同様に低い結晶が得られると
共に、その結晶の電気的特性が半絶縁性であつ
た。
また、第５の実施例として、ひ化ガリウム
（GaAs）の単結晶育成において、族のインジ
ウム（In）と族のアルミニウム（Al）を、同
時にドープした。ここで、Inの偏析係数は0.1、
Alのそれは３であり、固化率の増加とともに、
In濃度は増加し、Al濃度は減少する。従つて、
InとAlをGaAs融液中に同時にドープすることに
より、その総和の濃度は単結晶全域に亘つて、第
２の例に示すように、低転位密度効果の顕著あ濃
度に保たれた。その結果、育成結晶の全域に亘つ
て低転位密度の単結晶が得られた。
（GaAs）の単結晶育成において、族のインジ
ウム（In）と族のアルミニウム（Al）を、同
時にドープした。ここで、Inの偏析係数は0.1、
Alのそれは３であり、固化率の増加とともに、
In濃度は増加し、Al濃度は減少する。従つて、
InとAlをGaAs融液中に同時にドープすることに
より、その総和の濃度は単結晶全域に亘つて、第
２の例に示すように、低転位密度効果の顕著あ濃
度に保たれた。その結果、育成結晶の全域に亘つ
て低転位密度の単結晶が得られた。
また、第４の実施例と同様にFeの代りにｎ型
ドーパントやｐ型ドーパントを添加することによ
り、所望の伝導型の低転位密度の単結晶を容易に
得ることができた。さらに、本方法を用いれば、
他の化合物半導体結晶においても、偏析係数が１
より大きい族又は族元素と１より小さい族
又は族元素を同時にドープすることにより、電
気的特性の制御を広範囲に行なうことのできる低
転位密度の単結晶を育成することができる。
ドーパントやｐ型ドーパントを添加することによ
り、所望の伝導型の低転位密度の単結晶を容易に
得ることができた。さらに、本方法を用いれば、
他の化合物半導体結晶においても、偏析係数が１
より大きい族又は族元素と１より小さい族
又は族元素を同時にドープすることにより、電
気的特性の制御を広範囲に行なうことのできる低
転位密度の単結晶を育成することができる。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明による方法を用い
ることによつて、育成結晶の電気的特性を変える
ことなく、育成結晶の全域に亘つて２種類以上の
総和濃度を所望濃度以上の保つことができるの
で、本発明の方法は大直径の無転位あるいは低転
位密度の化合物半導体単結晶の製造方法としての
価値は大きい。
ることによつて、育成結晶の電気的特性を変える
ことなく、育成結晶の全域に亘つて２種類以上の
総和濃度を所望濃度以上の保つことができるの
で、本発明の方法は大直径の無転位あるいは低転
位密度の化合物半導体単結晶の製造方法としての
価値は大きい。
第１図は転位の発生と伝播の抑制効果を持つ不
純物濃度と転位密度の関係の一例を示す特性図、
第２図は添加不純物濃度と育成結晶の固化率の関
係の一例を示す特性図、第３図はInP単結晶の育
成においてGaとSbをそれぞれ単独に添加した場
合とGaとSbを同時に添加した場合の不純物濃度
に対する育成結晶の固化率を示す特性図、第４図
はGaとSbを同時に添加した場合の育成結晶終端
部の径方向の転位密度分布を示す特性図である。
純物濃度と転位密度の関係の一例を示す特性図、
第２図は添加不純物濃度と育成結晶の固化率の関
係の一例を示す特性図、第３図はInP単結晶の育
成においてGaとSbをそれぞれ単独に添加した場
合とGaとSbを同時に添加した場合の不純物濃度
に対する育成結晶の固化率を示す特性図、第４図
はGaとSbを同時に添加した場合の育成結晶終端
部の径方向の転位密度分布を示す特性図である。
Claims (1)
- １ −族化合物半導体の液体カプセル引上法
による単結晶製造方法において、不純物として、
引上げようとする化合物の構成成分以外の族元
素と族元素のなかから、偏析係数が１より大き
い元素と１より小さい元素をそれぞれ少なくとも
１種類以上選び、かつその組合わせにより引上げ
単結晶中の不純物としての族元素と族元素又
は族元素又は族元素の総和濃度が成長方向で
均一になるように該不純物を添加することを特徴
とする−族化合物半導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58174255A JPS6065795A (ja) | 1983-09-22 | 1983-09-22 | ３−ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58174255A JPS6065795A (ja) | 1983-09-22 | 1983-09-22 | ３−ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065795A JPS6065795A (ja) | 1985-04-15 |
| JPS6356200B2 true JPS6356200B2 (ja) | 1988-11-07 |
Family
ID=15975426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58174255A Granted JPS6065795A (ja) | 1983-09-22 | 1983-09-22 | ３−ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065795A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6028800B2 (ja) * | 1977-10-17 | 1985-07-06 | 住友電気工業株式会社 | 低欠陥密度りん化ガリウム単結晶 |
-
1983
- 1983-09-22 JP JP58174255A patent/JPS6065795A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6065795A (ja) | 1985-04-15 |
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