JPS6360104B2 - - Google Patents

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JPS6360104B2
JPS6360104B2 JP55161356A JP16135680A JPS6360104B2 JP S6360104 B2 JPS6360104 B2 JP S6360104B2 JP 55161356 A JP55161356 A JP 55161356A JP 16135680 A JP16135680 A JP 16135680A JP S6360104 B2 JPS6360104 B2 JP S6360104B2
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B9/00—General methods of preparing halides
    • C01B9/08—Fluorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00—General methods of reducing to metals
    • C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/12—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by gases

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  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、MoおよびＷの各金属を回収する方
法に関する。 従来これらの金属（MoおよびＷ）を得るため
に工業的に実施されている方法はいずれも工程が
長く、また複雑でしかも、還元に高価な金属を必
要とする等の欠点があつた。例へばMo，Ｗにつ
いては、精製したアンモニウム塩を造つた後、直
接あるいは酸化後、水素雰囲気で加熱して金属を
得ているが、精製アンモニウム塩を得るまでの工
程が複雑であると言う欠点がある。Zr，Nbおよ
びTaは塩化物を造り、これを精製した後、金属
Mg，Naで還元する方法が採用されているが、高
価なMg，Naが必要であると言う欠点がある。還
元剤として使用する金属Mg，Naを得るために、
多量のエネルギーが必要であることから、Zr，
NbおよびTaの金属を得るには、更に多量のエネ
ルギーが消費されることになる。 本発明は、すでに本発明人が特願昭55−119308
号、特願昭55−119310号で一部金属の回収方法を
開示しているように、上記各金属のフツ素含有化
合物を得、次に、このフツ素含有化合物を、H2
雰囲気にて加熱することにより金属を回収する方
法に関するもので、従来法の欠点を克服するため
なされたものである。 本発明の要旨とするところは、MoおよびＷフ
ツ素含有アンモニウム塩を水素含有気流中で加熱
することにより次式に分解還元式の例を示すよう
に、それらの金属を回収する方法にある。 （NH4）2MoF3＋3H2Mo＋2NH4F＋6HF （NH4）2MoO2F4＋3H2
Mo＋2NH4F＋2HF＋2H2O （NH4）2Wo2F4＋3H2
Ｗ＋2NH4F＋2HF＋2H2O （NH4）2NbF7＋２ 1/2H2Nb＋2NH4F＋5HF NbF5＋２ 1/2H2Nb＋5HF （NH4）2TaF8＋3H2Ta＋2NH4F＋6HF （NH4）2TaF7＋２ 1/2H2Ta＋2NH4F＋5HF TaF5＋２ 1/2H2Ta＋5HF （NH4）3ZrF7＋2H2Zr＋3NH4F＋4HF （NH4）2ZrF6＋2H2Zr＋2NH4F＋4HF これらの金属（MoおよびＷ）のフツ素含有化
合物は上記に示す以外の化合物も存在するし、工
業的には純粋な結晶でなく、むしろ、混合物であ
ることが多い。例へばMoでは（NH4）2MoF3＋
（NH4）2MoO3F2の混合物であるように、これら
はフツ素化合物が生成する水溶液の条件により異
るので一定でないことが多い。従つて本発明は上
式に示す反応式に限定されるものではない。 加熱分解にて生じたNH4F，NH4HF2，NH3，
HF及びＦガスは水で吸収され、再びこれらの金
属（MoおよびＷ）のフツ化アンモニウム塩の生
成のためにリサイクルされる。 本発明で使用するフツ素含有金属化合物は例え
ば、下記のようにして造られる。アルキル燐酸、
ジアルキルジチオ燐酸、ジアリールジチオ燐酸、
ヒドロキシオキシム、ケトン、中性燐酸エステル
および第１級〜第４級アミンの各群より成る群か
ら選択された抽出剤の１種または２種以上を石油
系炭化水素に希釈してなる有機溶媒に抽出含有さ
れているMo，Ｗ，Zr，NbおよびTaの各イオン
を、Ｆイオン含有水溶液と接触させる事により、
次式に示すように有機溶媒中の各金属イオンを水
相に移行させ、同時に有機溶媒を再生させる。 R6・Mo＋6NH4HF2 （NH4）2MoF3＋6R・H+＋4NH4F （R3NH）+ 2・MoO2- 4＋2NH4HF2 （NH4）2MoO2F4＋2R3N＋2H2O （R3NH）+・WO2- 4＋2NH4HF2 （NH4）2WO2F4＋R3N＋2H3O （R2NH）+・WO2- 4＋3NH4HF2 （NH4）3WO3F4＋H2O＋2R2NH+F-＋H+ 水相に移行した、MoおよびＷイオンはフツ素
含有化合物となり、これらは水溶液に対して、フ
ツ化物に比較して溶解度が小さいから、水溶液を
過することにより容易に得られる。得られたフ
ツ化アンモニウム塩を水素含有気流中で加熱する
と前述のように金属が比較的低温で得られる特長
がある。またフツ化アンモニウム塩の分解還元反
応の中間体としても得られる。 本発明に使用するアルキル燐酸は次の群より選
択される：
【式】
【式】
【式】
【式】
【式】 又は
【式】 （上式中Ｒはアルキル基を示し、一般にアルキ
ル基の炭素数が４〜22のを示す）。 以下に示す実施例中に記載するD2EHPA（ジ―
２―エチルヘキシル燐酸）は(イ)の群に属し、アル
キル基はC8H17のものである。またOPPA（オク
チルピロ燐酸）は(ハ)の群に属し、アルキル基は
C8H17のものである。 本発明で抽出剤として使用されるジアルキルジ
チオ燐酸またはジアリールジチオ燐酷は次に示す
群より選択される： （式中Ｒはアルキル基またはアリール基を示し
一般にその炭素数が４〜22のものが使用される）。 後記する実施例で示すD2EHPDTA（ジ―２―
エチル・ヘキシルジチオ燐酸）はアルキル基が
C8H17のものを言う。 さらに本発明で抽出剤として使用されるヒドロ
キシオキシムの一例を次に示す： （式中ＲはＨ、C6H5、CH3、
【式】また は
【式】で、ＸはClまたはＨである） これらと類似のヒドロキシオキシムは使用でき
るし、LIX64N（ヘンケル化学の商品名）の如き
２種以上のヒドロキシオキシムを混合したものも
使用できる。 以下に示す実施例中に記載するSME―529はシ
エル化学の商品名でＲがCH3でＸがＨであるもの
を言う。 本発明で使用するケトンは次の群より選択され
る： （式中Ｒ、R1はアルキル基またはアリール基
を示し、それぞれの炭素数、３〜15のものが使用
される。） 以下に示す実施例中に記載するケトンの一例を
次に示す。 本発明で抽出剤として使用するカルボン酸は次
の群より選択される：
【式】
【式】 （式中Ｒはアルキル基を示し、一般に炭素数が
４〜22のものが使用される）。 実施例で記載しているＶ―10〔バーサテイツク
―10はシエル化学(株)の商品名〕は(イ)の群に属し、
アルキル基の炭素数が９〜11の範囲のものであ
る。 本発明で使用する中性燐酸エステルは次の群よ
り選択される：
【式】
【式】
【式】 又は
【式】 （上式中Ｒは炭素数が４〜22のアルキル基であ
る）。 実施例で使用したTBPはトリブチルホスフエ
ート（Ｒ＝C4H9）である。 次に本発明で使用する第１級〜第４級アミンは
次の群より選択される： 第１級アミン：RNH2 （式中Ｒは炭素数が４〜22のアルキル基であ
る）。 実施例中に使用したTOAはトリオクチルアミ
ン（Ｃ―８アミン）の略号で、テストに使用した
他の一例を掲げれば下記の式のものである。 第２級アミン：R2NまたはR2NH （式中Ｒは炭素数が４〜22のアルキル基を示
す）。 テストに使用したものの一例を次に示す： 第３級アミン：R3NまたはR3NH− （式中Ｒは炭素数が４〜22のアルキル基を示
す）。 テストに使用した抽出剤の一例を次に示す： （但しClを他のアニオンで置換することができ
る）。 第４級アミン （式中Ｒは炭素数が４〜24のアルキル基であ
る）。 本発明で使用される希釈剤は石油系炭化水素で
芳香族系のものも、脂肪族系のものも使用され
る。勿論これらの混合品も使用することができ
る。またケロシンの如き雑多な炭化水素の混合品
も使用することができる。 抽出剤は各群より選択され、１種の場合もまた
は２種以上の場合もあるが、これらは対象とする
水溶液の性状や不純物の種類と、その共存割合に
よつても、抽出剤の種類や抽出剤の混合方法が決
定される。また抽出剤濃度も同様に決定される
が、一般に２％〜90％（容積）に調節して使用さ
れる。 本発明で使用するF-イオン含有液とは
NH4HF2、NH4FおよびHFの群より選ばれた１
種または２種以上を含有する水溶液を言う。 以下本発明を図面に基き、その詳細を説明する
が、本発明は、これに限定されるものでない。 第１図のフロシートは、Ｗ，Mo，Zr，Nbお
よびTaの群より選択された１種のフツ素含有化
合物(A)を加熱分解工程(B)にて、水素含有気流(G)の
雰囲気にて加熱することによりこれらの金属
（Ｗ，Mo，Zr，Nb及びTa）を回収する基本型で
ある。 フツ素含有化合物をH2含有気流中で加熱する
と前述の分解還元式に示すように還元される。 分解により生じたNH4F，HF，NH3又はＦガ
スは水溶液で吸収され、再びこれらの金属フツ化
物又はフツ化アンモニウム塩を製造する工程へリ
サイクルされる。 第２図のフロシートは、金属フツ化アンモニウ
ム塩を造る工程を含む本発明の実施態様を示す。
すなわちアルキル燐酸、ジアルキルジチオ燐酸、
ジアリールジチオ燐酸、ヒドロキシオキシム、ケ
トン、中性燐酸エステル、カルボン酸、及び第１
級〜第４級アミンの各群より成る群から、選択さ
れた１種または２種以上の抽出剤を石油系炭化水
素で希釈してなる有機溶媒中に、MoおよびＷの
群より１種の金属イオンまたは金属錯イオンを抽
出せしめた有機相を剥離工程でＦイオン含有液(H)
と接触させることにより、次式に示すように該有
機溶媒中の金属イオンを水相へ移行せしめ、同時
に有機溶媒を再生させる。 水相へ移行した金属イオンは、フツ化金属アン
モニウムとして析出し沈殿するから、これを分離
工程で分離し、以下第１図と同様に加熱分解処理
する。 （R3NH+）+ 2・MoO2 4 -＋2NH4HF2 （NH4）2MoO2F4↓＋2H2O＋2R3N 〔（RO）2POO〕6Mo＋6NH4HF2 （NH4）2MoF8↓＋4NH4F＋６
（Ro）2POOH （R2NH）+ 2・WO2 4 -＋3NH4HF2 （NH4）3WO3F4↓＋H2O＋2R2NH+・F-
＋H+ 上記に示した抽出剤はそれぞれ一例を示したに
すぎない。 以下に実施例を掲げてこの発明を説明する。 実施例 １ 有機溶媒中に0.1〜0.06Mの割合で抽出されて
いる各金属イオンの剥離チストと生成物の一例を
次に示す。
【表】 次に生成した各金属のフツ化アンモニウム塩を
水素含有気流中で加熱分解した時の状況を重量の
変化割合と温度との関係を第３図、第４図に代表
例を示す。第３図にＷおよびMoの加熱分解状況
を示す。第３図の重量変化割合より先ず各金属フ
ツ化アンモニウムがNH4Fが分解離脱して金属フ
ツ化物となることが判る。また第３図のMoの重
量変化割合から、（NH4）2MoOF6がMoOF4＋
2NH4F↑の反応が起り、次にMoOF4＋2H2→
MoO＋4HF↑となり更にMoO＋H2→Mo＋H2O
となることが推察される。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法のフローシートを示す図、
第２図は有機溶媒中に含有された金属イオンを剥
離してフツ素含有化合物をうる本発明の一実施態
様のフローシートを示す図、第３図はフツ素含有
化合物の水素気流中での分解還元状態を示す図で
ある。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ Mo及びＷのフツ素含有アンモニウム塩を水
    素含有気流中で加熱することにより、これらの金
    属を製造することを特徴とするフツ素含有アンモ
    ニウム塩より金属Mo及びＷを製造する方法。 ２ アルキル燐酸、ジアルキルジチオ燐酸、ジア
    リールジチオ燐酸、ヒドロキシオキシム、ケト
    ン、中性燐酸エステルカルボン酸、及び第１級〜
    第４級アミンの各群より成る群から選択された１
    種または２種以上の抽出剤を石油系炭化水素に希
    釈してなる有機溶媒に抽出含有されているMo及
    びＷイオンまたはこれらの金属錯イオンをＦ―イ
    オン含有水溶液と接触させることにより該イオン
    をフツ素含有アンモニウム塩として水相中に移行
    せしめ、該有機溶媒を再生し、水相に移行した結
    果生成したMoおよびＷのフツ素含有アンモニウ
    ム塩を水素含有気流中で加熱することにより、こ
    れらの金属を回収する特許請求の範囲第１項記載
    の方法。
JP55161356A 1980-11-18 1980-11-18 Recovering method for metal from fluorine compound Granted JPS5785943A (en)

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DE8181109660T DE3172159D1 (en) 1980-11-18 1981-11-12 Process for preparing metals from their fluorine-containing compounds
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