JPS6360271A

JPS6360271A - アルミニウム蒸発源装置

Info

Publication number: JPS6360271A
Application number: JP20442586A
Authority: JP
Inventors: Yoshiki Nakabachi; 中鉢　善樹
Original assignee: Clarion Co Ltd
Current assignee: Faurecia Clarion Electronics Co Ltd
Priority date: 1986-08-29
Filing date: 1986-08-29
Publication date: 1988-03-16

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、イオン化クラスタービーム装置（以下、ＩＣ
Ｂと略称する）モレキュラビームエピタキシー装置（以
下、ＭＢＥと略称する）等の蒸発源として使用されるア
ルミニウム蒸発源装置に関するものである。

［発明の概要コ本発明は、電極と接する第１の外ルツボと、このルツボ
と別個に構成され、それに接合されて、中空形状をなす
第２のルツボと、第１・のルツボと密接しないように第
２のルツボに当接し、しかも、ヴィトロカーボン又はグ
ラッシーカーボンよりなる内ルツボとで蒸発源装置を構
成し、アルミニウムＡｌｌを蒸発させるようした。

［従来の技術］ＩＣＢは、真空装置内を１０−”　１０−７Ｔｏｒｒ程
度の高真空に排気し、蒸発源を１〜２ｒｒｎ程度の小孔
を有する密閉型ルツボとし、このルツボ内の蒸発材料の
蒸気圧が数Ｔｏｒｒに達するまでルツボを加熱し、蒸気
物質を小孔より噴出させる。この時、急激な体ｆａｔ膨
張に伴い、断熱膨張をおこし、温度が下がる。この効果
により蒸発原子は５００〜２０００個よりなる、緩く結
合した塊状原子集団（クラスタ）となる。このクラスタ
が基板に到達する途中に、電子ｗＩ撃によりイオン化す
るが、この場合、クラスタは緩く結合した集団であり、
２個以上の原子がイオン化すると、この結合は破壊して
しまい、そのため、クラスタは常に１価のイオンである
と言われている。

この時の電子シャワーによるイオン化率は、測定の結果
、Ｉｅ＝１５０ｍＡで１０〜１５％、Ｉｅ＝３００ｍＡ
で３０〜３５％であると言われている。このイオン化さ
れたクラスタを加熱し、基板に到達せしめるが、数ｋＶ
で加速しても、クラスタは５００〜２０００個よりなる
原子集団であり、原子１個当りのエネルギーは数ｅＶと
なり。

真空蒸着に比べてやや大きく、また、スパッタに比較し
てやや小さい。また、ＩＣＢの特徴は加速電圧により、
イオン化エネルギーを自由に制御し、蒸発物質に適した
エネルギーで蒸着が可能となるとともに、基板上にクラ
スタが衝突した際にクラスタが分解して生ずるマイグレ
ーション効果も膜形成に良好な結果を与える。

このようなＩＣＢについては、例えば、日経エレクトロ
ニクス、１９８１年１２月７日号１８８頁に示され、近
年、その制御性を生かして１例えばセミコンダクタ・ワ
ールド（Ｓ　ｅｍｉｃｏｎｄＦＪｃｔｏｒＷｏｒｌｄ）
　１９８５年１１月号４８頁に示すように、ＡＱ蒸着等
、低温シリコンプロセスへの応用も期待されている。

また例えば、日経マイクロデバイス、１９８５年１０月
号においても、Ａｌ１Ｉをクラスタイオンビーム法でＳ
ｉ基板上に成膜し、５ｉ（１１１）基板上に室温にてエ
ピタキシャル膜が得られることを示している。アモルフ
ァス基板上では、＜１１１＞配向のＡＱが得られるが、
配向性は極めて良好である。また、配向性の良好な膜は
ど、エレクトロマイグレーションは小さく、この点、Ｉ
ＣＢで作成したＡＱ膜は極めて信頼性が高く、かつ、室
温にてエピタキシャル成長することにより、絶縁物や電
極等をすべてエピタキシャル膜にて作成できる可能性も
ある。従って、ＩＣＢを用いたＡＱ蒸着は、その応用の
点で、今後非常に重要なプロセスになると考えられる。

他方、ＭＢＥにおいても、ＡＱはＨＥＭＴにおけるＧａ
Ａｓ−ＡＱＧａＡｓヘテロ構造等への蒸発源として重要
である。

しかしながら、ＡＱは高温で非常に活性であり、次のよ
うに、蒸発源に種々の制約をもたらす。

（１）ＡＱは反応性が大きく、特に酸素と反応しやすい
ので、ＣＯ等のルツボからの脱ガスが問題となる。

（２）１２００℃以上において、ＡＱは非常に濡れやす
くなり、はとんどすべてのルツボ材料において這い上が
り現象を示す。

現在、ＭＢＥ用のＡＱ蒸発源として使用されているのは
、主に、パイロリティック窒化ホウ素（Ｐ　Ｂ　Ｎ）で
ある。ＰＢＮは、他の材料に比較して分解温度が比較的
高く、また、反応性も小さい。

特に、構造がち密であるため、他のセラミックス材料に
比べて脱ガスが極めて少ない。

しかしながら、一般に知られているように、ＰＢＮにお
いてもＡＱは這い上がり現象を示す。

そのために、次のような種々の対策がとられている。

（１）クヌーセンセルにおいて、温度勾配をつけ。

噴出孔近傍を高温に保持しておく。ＡＱは高温部より低
温部に向けて這い上がる性質を持っているため、この手
法は有効である。この温度勾配は、ヒータの巻線密度に
より調整したり、高周波加熱により、噴出孔近傍の壁面
を薄くして調整する。

（２）ルツボ構造を２重にする。

（３）第４図に示すようにルツボの頭頂部につば１をつ
け、這い上がったＡＱをこのつばの部分で冷却し、外に
あふれ出ることはない。第１図は、ＭＢＥで使用される
ＰＢＮルツボの例である。

しかしながら、上記（１）は容量の小さいルツボや、傍
熱を必要とするルツボには適せず、高周波加熱は装置が
複雑となり、上記（２）は本質的な問題解決とはならず
、また、上記（３）はオープンタイプでのみ可能であり
、エフニージョンセルの場合、適用できない。

以上は、問題点（２）の這い上がり現象に対する対応策
である６問題点（１）の脱ガスについては次のような対策がとら
れる。

（１）ルツボ容量を大きくシ、原料の交換頻度を少なく
する。

（２）脱ガスを充分に行う。

（３）ロードロックを用いて真空を破らない。

この他にも、ＰＢＮは、ＡＱにアタックされたり、マイ
クロクラック内に入り込んだ溶融Ａｆｌが凝縮し、次の
昇温時に膨張してクラックを生じたりする。したがって
、ＰＢＮもＡＱ蒸発源として適していない。

［発明が解決しようとする問題点］ＩＣＢにおいては、ＭＢＥより条件が厳しくなる。

（１）必要な蒸気圧を得るために、ルツボの温度は１５
００〜１６００℃程度まで必要である。

（２）原理上、オープンタイプは使用できない。

（３）噴出孔のサイズファクタが重要な要素となり、Ａ
Ｑの這い上がりや、凝縮（孔周辺での）は再現性に影響
を与える。

特に、噴出孔より這いだしたＡｆｌは、面蒸発源となり
、クラスタを形成しない。

そこで１本発明者らは、種々の蒸発材料、すなわち、コ
ンポジットＢＮ　（ＣＢＮ）、グラファイト、ＰＢＮの
３種について、実験により検討を行った。

（Ａ）ＢＮ第５図に示すように、周囲をグラファイトのサセプタ２
で覆い、また、噴出孔を有するＢＮのトッププレートを
グラファイトのキャップ３で抑え込む構造となっている
。なお、第５図において。

４は電極、５はＢＮルツボ、６はＢＮ拡散板、７はＢＮ
キャップを示す。

第５図に示すルツボで実験した結果、次の点が明らかと
なった。

■　１２００℃以」二に加熱すると、残留ガス中にＮ２
が増加し、温度を上げるに従い、その分圧は上昇する。

二〇Ｎ２はＢＨの分解によるものと考えられる。

■　ＡＱはルツボ内を這い上がり、外にあふれ出す。こ
の現象はルツボ温度を１２００℃以上にあげると表れる
。

■　這い出したＡ　ＱはＢＮとグラファイトの間に入り
込み、冷却時に凝結してグラファイトを破壊する。

■　ＡＱはＢＮと反応し、銀黒色の反応物を形成する。

この反応物の主たるものはＡｆｉであることが、Ｘ線デ
ィクラフト法で明らかになった。

■　ＡΩがすべてあふれ出ると、ＡｆｌＮの分解により
生じたＡＱが主たる蒸発物となるが、このＡΩにより蒸
着されたものは、銀灰色を呈し、鏡面を有しない。

以上の結果により、第２図のような、ＢＮを用いた構造
のルツボはＡＱの蒸発に適さず、また、ＢＮ自体、ＡＱ
の蒸発に適さない。

（Ｂ）グラファイト第６図のように、ＡＱ、０３で形成されたブリム（ｂｒ
ｉｍ）　８を取付けたグラファイトルツボ９を用いて実
験を行った。この実験によれば、確かに、ＡＱに対する
バリア（ｂａｒｒｉｅｒ）の効果は見られるが、１回目
の蒸発後、ＡＱ２０３のブリム８は目視上かなり孔が多
くなり、２回目の蒸発に際しては、ＡＱにぬれてしまい
、バリアの効果を示さなくなる。したがって、ＡＱ、０
３のブリムは使い捨てにする必要がある。

（Ｃ）ＰＢＮ第５図と同じ構造のルツボを用い、Ｐ　Ｂ　Ｎを使用し
て実験した結果、次のように、ＰＢＮもＡ　Ｑ蒸発用と
して適さないことがわかった。

（１）ＡＱの這い上がりが極めて顕著である。

（２）高温にて、ＡＱにアタックされる。実験では、１
５００℃程度の高温において４回使用した後、ルツボ底
部に小さな孔が見出される。

（３）ルツボ表面にＡｕの反応物が見られ、ＰＢＮもＡ
Ｑと反応をおこす。

以上のように、ＰＢ１’１ＡｆｌＢ１用として適さない
。

本発明の目的は、ＡＱ蒸発に適した構造を有する蒸発源
装置を提供することにある。

［問題点を解決するための手段〕このような目的を達成するために、本発明では、熱′重
子衝撃に必要な電極と、この電極と接する第１の外ルツ
ボ部と、このルツボ部と別個に構成され、それに接合さ
れて中空形状をなす第２の外ルツボ部と、第１のルツボ
部から隔離され、第２の外ルツボ部に当接し、かつ、ヴ
ィトロカーボン又はグラッシーカーボンからなる内ルツ
ボとからなる蒸発源装置に特徴がある。

［作用コ本発明では、ルツボを２重構造とし、内ルツボにヴィト
ロカーボン又はグラッシーカーボンを使用しているので
、Ａ　Ｑ蒸発に適した構造となっている。

［実施例］第７図に示すように、グラファイト９で囲んだグラッシ
ーカーボンルツボ１０を用いて実験した結果、このルツ
ボを用いてもＡβを蒸発させると。

ある時点で蒸発レートが急激に減少する。この時まで、
Ａｆｌのあふれだしは１ｊｔ３ｉＱされなかった。この
ルツボを降温し、分解して見ると、上部のグラッシーカ
ーボンの穴の周辺に光沢性を保持したＡＱが凝縮してお
り、（部分１１）、目づまりをおこしている。これは、
上部と下部のグラツシーカーボンに温度差が生じ、高温
部の蒸気圧に達したＡＱが低温部の部分に凝縮していっ
たものと思われる。実際、ルツボ本体とキャップの部分
の温度を測定すると、傍熱状態で１０〜２０℃、熱な子
衝撃時に２０〜３０’Ｃの温度差が見られる。

この原因として、次のことが考えられる。

（１）キャップに比べて、本体の方が容積が大きく、熱
容量も大であるので、ネジ部１２に生じた熱抵抗にて、
キャップの低温化を引き起こす。

（２）熱電子衝撃時には、ネジ部１２の接触抵抗がきい
てきて、印加電圧の差を生ずる。

これを解決するには、キャップに相当する部分の容積を
大きくし、また、より高温である下部と切り離す必要が
ある。

第１図は、このような問題を解決する、本発明の蒸発源
装置の一例の構造を示すものである。

図に示すように、本発明においては、熱電子衝撃に必要
な電極２１に接して第１のグラファイトサセプタ（外ル
ツボ）２２があり、このサセプタ２２とネジ部２３によ
り第２のグラファイトサセプタ（外ルツボ）２４が接合
されている。また、このグラファイトサセプタ２４に当
接し、かつ、グラファイトサセプタ２２とは、グラファ
イトからなる底上げ板２５を介して隔離された、グラッ
シーカーボンまたはヴィトロカーボンからなる内ルツボ
２６が設けられている。さらに、内ルツボ２６の上部に
グラファイトからなる噴出孔キャップ２７が配置されて
いる。

第２図及び第３図は本発明の蒸発源装置の他の実施例を
示すものである。

本発明では１次の２つの特徴部分からなっている。

（１）ルツボを２重構造とし、内ルツボにヴィトロカー
ボンまたはグラッシーカーボンを使用する。

外ルツボは、脱ガス特性等を考慮して適当なものでよい
が、Ａｌ１との反応性の小さいものが望ましい０本発明
者の実験によれば、ヴィトロカーボンまたはグラッシー
カーボンはＡＱとの反応もなく、また、ＡＱの這い上が
り現象も見られない。ただし、これらは、機械加工性が
悪く、形状の自由度が少ない。そこで、本発明では、ル
ツボを２重構造とし、加熱部に形状の自由度をもたせる
。

（２）均熱性のとれる構造にする。

第７図に示すルツボを用いた実験の結果からも。

上部と下部のグラッシーカーボンに温度差が生じること
がわかっており、この問題を解決するため、高温である
下部（電極部分）を上部（内ルツボ）と切り離している
。

［発明の効果］以上述べたように、本発明によれば、ルツボを２重構造
とし、内ルツボとしてヴィトロカーボンまたはグラッシ
ーカーボンを使用し、かつ、ルツボ内の均熱性を保持す
るように、内ルツボの周囲を熱容量の大きい外ルツボに
接触させ、また、高温部分である電極部分との接触を阻
止する構造としているので、Ａｆｆの蒸発に適した装置
が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による蒸発源装置の一実施例の構造図、
第２図及び第３図はそれぞれ本発明による蒸発源装置の
他の実施例の構造図、第４図〜第７図は従来の蒸発源装
置を説明するための構造図である。２１・・・電極、２２．２４・・・グラファイトサセプタ、２１・・・内
ルツボ。特許出願人　　　　　クラリオン株式会社第１図２４；グラファイトづＣブタ第２図　　　　　　第３図第４図第５図　　　　　　第６図３；グラフフィト穴々９ブ２；グラファイトルプ〆第７図１１、Ｊｉｉしｆ−ＡＬ

Claims

【特許請求の範囲】

熱電子衝撃に必要な電極と、該電極と接する第１の外ル
ツボ部と、該第１の外ルツボ部と別個に構成され、それ
に接合されて中空形状をなす第２の外ルツボ部と、上記
第１の外ルツボ部から隔離され、上記第２の外ルツボ部
に当接し、かつ、ヴィトロカーボン又はグラッシーカー
ボンからなる内ルツボとからなることを特徴とするアル
ミニウム蒸発源装置。