JPS6361767B2 - - Google Patents
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- JPS6361767B2 JPS6361767B2 JP58135257A JP13525783A JPS6361767B2 JP S6361767 B2 JPS6361767 B2 JP S6361767B2 JP 58135257 A JP58135257 A JP 58135257A JP 13525783 A JP13525783 A JP 13525783A JP S6361767 B2 JPS6361767 B2 JP S6361767B2
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- Japan
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- etching
- weight
- sulfuric acid
- foil
- sodium chloride
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/055—Etched foil electrodes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
- C23F1/16—Acidic compositions
- C23F1/20—Acidic compositions for etching aluminium or alloys thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Metallurgy (AREA)
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- ing And Chemical Polishing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、コンデンサ用アルミニウム箔の化学
的エツチング、詳言すれば微細なピツト構造を製
造するためのそのようなエツチングに関する。
的エツチング、詳言すれば微細なピツト構造を製
造するためのそのようなエツチングに関する。
アルミニウムをエツチングするために塩化ナト
リウム溶液を使用することは当業界でよく知られ
ている。たびたび、従来の溶液は強酸で酸性化さ
れた。そのような溶液を電気を使わずにアルミニ
ウムを化学的にエツチングするのに使用する場
合、鉄、銅又はニツケルの化合物のような重金属
化合物を添加して反応を触媒する。しかしこれら
の金属の痕跡量がエツチング構造の表面又は孔中
に残留する場合、これらの痕跡量が後にそのよう
な箔から製造したコンデンサの作動を妨害し得
る。
リウム溶液を使用することは当業界でよく知られ
ている。たびたび、従来の溶液は強酸で酸性化さ
れた。そのような溶液を電気を使わずにアルミニ
ウムを化学的にエツチングするのに使用する場
合、鉄、銅又はニツケルの化合物のような重金属
化合物を添加して反応を触媒する。しかしこれら
の金属の痕跡量がエツチング構造の表面又は孔中
に残留する場合、これらの痕跡量が後にそのよう
な箔から製造したコンデンサの作動を妨害し得
る。
本発明の目的は、重金属塩を添加せずに微細な
エツチング構造を製造するコンデンサ用アルミニ
ウム箔の化学的エツチング法を開示することであ
る。他の目的は、妥当な時間及び温度で微細なエ
ツチング構造を製造することである。
エツチング構造を製造するコンデンサ用アルミニ
ウム箔の化学的エツチング法を開示することであ
る。他の目的は、妥当な時間及び温度で微細なエ
ツチング構造を製造することである。
本発明により、コンデンサ用アルミニウム箔を
塩化ナトリウムと同量以上の硫酸を含有するエツ
チング剤浴中を通すことにより化学的にエツチン
グする。
塩化ナトリウムと同量以上の硫酸を含有するエツ
チング剤浴中を通すことにより化学的にエツチン
グする。
塩化ナトリウムエツチング溶液にそれと同量以
上で、11〜22重量％の硫酸を添加し、かつエツチ
ングを温度90〜105℃で実施することにより陰極
箔に好適である微細なエツチングピツトを有する
エツチングされた箔が製造されることが判明し
た。
上で、11〜22重量％の硫酸を添加し、かつエツチ
ングを温度90〜105℃で実施することにより陰極
箔に好適である微細なエツチングピツトを有する
エツチングされた箔が製造されることが判明し
た。
工業技術的な発展により高いキヤパシタンス定
格を有するコンデンサ陽極箔が製造された。この
高い定格による利点を達成するため陰極箔の表面
積を高め、それ故キヤパシタンスを改良しなけれ
ばならない。本発明により、陰極箔に特に好適で
ある非常に微細なピツト構造を有する箔が得られ
る。本発明方法を低電圧陽極箔を製造するのに使
用することができるが、微細なピツト構造は陽極
酸化物によりたやすく閉塞され、それ故この微細
なピツトによる利点、つまり高められたキヤパシ
タンスは損なわれる。一般に市販されているより
自由で広いエツチ構造を有する高いキヤパシタン
スの陽極箔と一緒に使われる高い表面積、高いキ
ヤパシタンスの陰極箔に関する要求は本発明によ
り満たされる。
格を有するコンデンサ陽極箔が製造された。この
高い定格による利点を達成するため陰極箔の表面
積を高め、それ故キヤパシタンスを改良しなけれ
ばならない。本発明により、陰極箔に特に好適で
ある非常に微細なピツト構造を有する箔が得られ
る。本発明方法を低電圧陽極箔を製造するのに使
用することができるが、微細なピツト構造は陽極
酸化物によりたやすく閉塞され、それ故この微細
なピツトによる利点、つまり高められたキヤパシ
タンスは損なわれる。一般に市販されているより
自由で広いエツチ構造を有する高いキヤパシタン
スの陽極箔と一緒に使われる高い表面積、高いキ
ヤパシタンスの陰極箔に関する要求は本発明によ
り満たされる。
始動する際のエツチング浴組成物の急激な変化
及びその結果としてエツチングされた箔の品質の
変動を阻止するために、この方法の間生じるアル
ミニウムイオンを初めに浴中に硫酸アルミニウム
の形で添加する。アルミニウム濃度は、エツチン
グにより生じたアルミニウムイオンを硫酸塩とし
て再循環流から、例えば冷却及び慮過により除去
することにより維持する。硫酸及び塩化ナトリウ
ムのエツチング剤中での濃度を前記のレベルに維
持するのに必要なそれらの添加分はエツチング槽
に再循環させる前に再循環流に加える。
及びその結果としてエツチングされた箔の品質の
変動を阻止するために、この方法の間生じるアル
ミニウムイオンを初めに浴中に硫酸アルミニウム
の形で添加する。アルミニウム濃度は、エツチン
グにより生じたアルミニウムイオンを硫酸塩とし
て再循環流から、例えば冷却及び慮過により除去
することにより維持する。硫酸及び塩化ナトリウ
ムのエツチング剤中での濃度を前記のレベルに維
持するのに必要なそれらの添加分はエツチング槽
に再循環させる前に再循環流に加える。
次に本発明を添付図面により詳説する。
第１図においてアルミニウム箔１０はローラ２
１の上部を介して槽２０中に、同量以上の硫酸、
殊に22重量％まで及び硫酸アルミニウムを含有す
る塩化ナトリウムエツチング剤３０中に入る。エ
ツチング溶液は温度90〜105℃に保持する。箔１
０はローラ２２の下部及びローラ２３の上部まで
達しかつ槽２０から出て常用のすすぎ槽（図示せ
ず）及び次の処理工程に到達する。
１の上部を介して槽２０中に、同量以上の硫酸、
殊に22重量％まで及び硫酸アルミニウムを含有す
る塩化ナトリウムエツチング剤３０中に入る。エ
ツチング溶液は温度90〜105℃に保持する。箔１
０はローラ２２の下部及びローラ２３の上部まで
達しかつ槽２０から出て常用のすすぎ槽（図示せ
ず）及び次の処理工程に到達する。
箔の機械的強さを低減しないように、エツチン
グ条件を純度99.45％の２ミリの箔の減量約20％
に関して最適化する。この減量は絶対的数値では
なく、それ故ときどき約30％までの減量が次の取
扱い及び処理で箔をそれほど脆弱化せずに許容さ
れる。20％というレベルは引続く処理に対して十
分な箔の強さと認容なキヤパシタンス値とを均衡
させる。
グ条件を純度99.45％の２ミリの箔の減量約20％
に関して最適化する。この減量は絶対的数値では
なく、それ故ときどき約30％までの減量が次の取
扱い及び処理で箔をそれほど脆弱化せずに許容さ
れる。20％というレベルは引続く処理に対して十
分な箔の強さと認容なキヤパシタンス値とを均衡
させる。
減量20％でのこれらの研究で、硫酸濃度を約20
重量％まで高める際に任意の減量でより高いキヤ
パシタンスが得られることが認められた。しかし
硫酸濃度が20〜22重量％を上廻るとキヤパシタン
スは急激に低下した。温度上昇でもより高いキヤ
パシタンスが任意の所定の減量及び減量20％で達
成され、温度を５℃ずつ、殊に範囲90〜105℃で
高める際にキヤパシタンスは約225μF／in2ずつ上
昇する。それぞれの温度及びエツチング剤組成を
減量20％に対して決定し、浴中の箔滞留時間はそ
のような減量に相応して決定した。
重量％まで高める際に任意の減量でより高いキヤ
パシタンスが得られることが認められた。しかし
硫酸濃度が20〜22重量％を上廻るとキヤパシタン
スは急激に低下した。温度上昇でもより高いキヤ
パシタンスが任意の所定の減量及び減量20％で達
成され、温度を５℃ずつ、殊に範囲90〜105℃で
高める際にキヤパシタンスは約225μF／in2ずつ上
昇する。それぞれの温度及びエツチング剤組成を
減量20％に対して決定し、浴中の箔滞留時間はそ
のような減量に相応して決定した。
第２図では、箔のキヤパシタンス（μF／in2）
を塩化ナトリウム11重量％及び硫酸アルミニウム
14重量％をも含有するエツチング剤を使つて異な
る温度で硫酸濃度（重量％）に対してプロツトし
た。
を塩化ナトリウム11重量％及び硫酸アルミニウム
14重量％をも含有するエツチング剤を使つて異な
る温度で硫酸濃度（重量％）に対してプロツトし
た。
90℃では、キヤパシタンスは硫酸11〜14重量％
で急上昇しかつ硫酸17重量％まで徐々に上昇し
た。キヤパシタンスは酸20重量％までほぼ一定で
あり、その後突然落下した。
で急上昇しかつ硫酸17重量％まで徐々に上昇し
た。キヤパシタンスは酸20重量％までほぼ一定で
あり、その後突然落下した。
95℃では、結果は90℃の場合と類似しているが
キヤパシタンス値はすべてにおいて高くかつピー
ク部分は狭く、明白である。酸約19重量％で最も
高い数値が得られた。
キヤパシタンス値はすべてにおいて高くかつピー
ク部分は狭く、明白である。酸約19重量％で最も
高い数値が得られた。
100℃及び105℃の曲線は一層対称的ではなく、
キヤパシタンスは酸約20〜21重量％までは急速に
上昇し、この濃度を上廻ると直下的に落下する。
キヤパシタンスは酸約20〜21重量％までは急速に
上昇し、この濃度を上廻ると直下的に落下する。
他の実験例で塩化ナトリウムと硫酸アルミニウ
ムの濃度を変化させた。硫酸アルミニウム17重量
％では溶液は低量（８％又はそれ以下）の塩化ナ
トリウムを使用しない場合には少なくとも僅かな
沈殿を含有した。硫酸アルミニウム濃度は、望ま
しい再循環速度を可能にしながら沈殿を阻止する
ため14重量％に決定し、最良の結果は塩化ナトリ
ウム11重量％及び硫酸20重量％を使つて得られ
た。
ムの濃度を変化させた。硫酸アルミニウム17重量
％では溶液は低量（８％又はそれ以下）の塩化ナ
トリウムを使用しない場合には少なくとも僅かな
沈殿を含有した。硫酸アルミニウム濃度は、望ま
しい再循環速度を可能にしながら沈殿を阻止する
ため14重量％に決定し、最良の結果は塩化ナトリ
ウム11重量％及び硫酸20重量％を使つて得られ
た。
キヤパシタンスの上昇は、硫酸を同じ硫酸塩イ
オン濃度を生ぜしめるのに十分な量の硫酸ナトリ
ウムに代え、試料をエツチングしかつキヤパシタ
ンスを比較することにより硫酸塩イオンというよ
りは硫酸の存在の結果であることが判明した。例
えば、硫酸ナトリウム5.15重量％及び硫酸14.1重
量％の混合物から硫酸17.6重量％に等しい硫酸塩
濃度が得られる。第２図の硫酸17.6重量％を含有
するエツチング剤に関する90℃の曲線で認められ
るようなキヤパシタンス1770μF／in2の代りに、
硫酸塩／硫酸混合物を使用して得られたキヤパシ
タンスは1640μF／in2であつた。
オン濃度を生ぜしめるのに十分な量の硫酸ナトリ
ウムに代え、試料をエツチングしかつキヤパシタ
ンスを比較することにより硫酸塩イオンというよ
りは硫酸の存在の結果であることが判明した。例
えば、硫酸ナトリウム5.15重量％及び硫酸14.1重
量％の混合物から硫酸17.6重量％に等しい硫酸塩
濃度が得られる。第２図の硫酸17.6重量％を含有
するエツチング剤に関する90℃の曲線で認められ
るようなキヤパシタンス1770μF／in2の代りに、
硫酸塩／硫酸混合物を使用して得られたキヤパシ
タンスは1640μF／in2であつた。
本発明方法により微細なピツト構造の箔が得ら
れ、それ故殊に陰極箔に好適である。低レベルの
硫酸を含有する化学的エツチング剤によりエツチ
ングした箔に比べて高いキヤパシタンスを有する
箔が得られる。
れ、それ故殊に陰極箔に好適である。低レベルの
硫酸を含有する化学的エツチング剤によりエツチ
ングした箔に比べて高いキヤパシタンスを有する
箔が得られる。
第１図は、本発明で使用するエツチング槽を示
し、第２図は硫酸と温度の関数としてのキヤパシ
タンスを表わす曲線である。 １０……アルミニウム箔、２０……槽、２１，
２２，２３……ローラ、３０……エツチング剤、
４０……ベント、５０……消耗エツチング剤。
し、第２図は硫酸と温度の関数としてのキヤパシ
タンスを表わす曲線である。 １０……アルミニウム箔、２０……槽、２１，
２２，２３……ローラ、３０……エツチング剤、
４０……ベント、５０……消耗エツチング剤。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 微細なピツト構造を製造するため電解コンデ
ンサの陰極用アルミニウム箔を化学的にエツチン
グする方法において、該箔を塩化ナトリウム及び
硫酸を含有する水性エツチング剤浴中を通し、そ
の際に硫酸の重量％が塩化ナトリウムの重量％以
上でかつ11〜22重量％であり、かつエツチングを
温度90〜105℃で実施することを特徴とする、電
解コンデンサの陰極用アルミニウム箔の化学的エ
ツチング方法。 ２ エツチング温度が105℃である特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ３ 微細なピツト構造を製造するため電解コンデ
ンサの陰極用アルミニウム箔を化学的にエツチン
グする方法において、該箔を塩化ナトリウム、硫
酸11〜22重量％及び硫酸アルミニウムを含有する
水性エツチング剤浴中を通し、その際に硫酸の重
量％が塩化ナトリウムの重量％以上であり、かつ
エツチングを温度90〜105℃で実施することを特
徴とする、電解コンデンサの陰極用アルミニウム
箔の化学的エツチング方法。 ４ エツチング剤浴が塩化ナトリウム11重量％、
硫酸20重量％及び硫酸アルミニウム14重量％を含
有する特許請求の範囲第３項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/410,271 US4395305A (en) | 1982-08-23 | 1982-08-23 | Chemical etching of aluminum capacitor foil |
| US410271 | 1982-08-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935419A JPS5935419A (ja) | 1984-02-27 |
| JPS6361767B2 true JPS6361767B2 (ja) | 1988-11-30 |
Family
ID=23623994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58135257A Granted JPS5935419A (ja) | 1982-08-23 | 1983-07-26 | 電解コンデンサの陰極用アルミニウム箔の化学的エッチング方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4395305A (ja) |
| JP (1) | JPS5935419A (ja) |
| CA (1) | CA1168965A (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USH284H (en) | 1986-02-24 | 1987-06-02 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Non-carcinogenic, non-polluting sulfuric acid etchants for preparing aluminum surfaces for adhesive bonding |
| DE3717654A1 (de) * | 1987-05-26 | 1988-12-08 | Hoechst Ag | Verfahren zur elektrochemischen aufrauhung von aluminium fuer druckplattentraeger |
| DE4232636C2 (de) * | 1992-09-29 | 1996-04-11 | Siemens Ag | Verfahren zum Herstellen von Elektrodenfolien für, insbesondere Hochvolt-, Elektrolytkondensatoren |
| US6249423B1 (en) * | 1998-04-21 | 2001-06-19 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Electrolytic capacitor and multi-anodic attachment |
| US6187028B1 (en) | 1998-04-23 | 2001-02-13 | Intermedics Inc. | Capacitors having metallized film with tapered thickness |
| US6110233A (en) * | 1998-05-11 | 2000-08-29 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Wound multi-anode electrolytic capacitor with offset anodes |
| US6275729B1 (en) * | 1998-10-02 | 2001-08-14 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Smaller electrolytic capacitors for implantable defibrillators |
| US6556863B1 (en) * | 1998-10-02 | 2003-04-29 | Cardiac Pacemakers, Inc. | High-energy capacitors for implantable defibrillators |
| US6385490B1 (en) | 1999-12-16 | 2002-05-07 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Capacitors with recessed rivets allow smaller implantable defibrillators |
| US6426864B1 (en) | 2000-06-29 | 2002-07-30 | Cardiac Pacemakers, Inc. | High energy capacitors for implantable defibrillators |
| CA2716144A1 (en) | 2009-10-02 | 2011-04-02 | University Of Windsor | Method of surface treatment of aluminum foil and its alloy and method of producing immobilized nanocatalyst of transition metal oxides and their alloys |
| CN105957717B (zh) * | 2016-05-26 | 2018-11-30 | 乳源县立东电子科技有限公司 | 中高压阳极箔的多段多次发孔方法 |
| JP1595451S (ja) * | 2017-06-20 | 2018-01-22 | ||
| US11545307B2 (en) * | 2019-02-11 | 2023-01-03 | Pacesetter, Inc. | Fabrication of capacitors and recovery of capacitor fabrication matertials |
Family Cites Families (4)
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