JPS6363017B2 - - Google Patents
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- JPS6363017B2 JPS6363017B2 JP58040521A JP4052183A JPS6363017B2 JP S6363017 B2 JPS6363017 B2 JP S6363017B2 JP 58040521 A JP58040521 A JP 58040521A JP 4052183 A JP4052183 A JP 4052183A JP S6363017 B2 JPS6363017 B2 JP S6363017B2
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Classifications
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/89—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with noble metals
- B01J23/8933—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with noble metals also combined with metals, or metal oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/8966—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with noble metals also combined with metals, or metal oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with germanium, tin or lead
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J23/62—Platinum group metals with gallium, indium, thallium, germanium, tin or lead
- B01J23/622—Platinum group metals with gallium, indium, thallium, germanium, tin or lead with germanium, tin or lead
- B01J23/626—Platinum group metals with gallium, indium, thallium, germanium, tin or lead with germanium, tin or lead with tin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B5/00—Water
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は気体から水素の除去の方法、及び特に
周辺温度で湿性空気流から水素の除去の方法に関
する。
周辺温度で湿性空気流から水素の除去の方法に関
する。
空気流から水素の除去に対する従来の触媒法は
触媒の使用を含み、そこでは空気流と触媒床を比
較的高い温度、例えば100から150℃に加熱しなけ
ればならない。これは大きな流量の空気が含まれ
る場合には著しいエネルギーの消耗、並びに余分
のコスト、そして通常には周辺温度で処理空気流
を戻すために必要とするように、必要な加熱器と
流出空気を冷却するための装置の複雑さを含む。
触媒の使用を含み、そこでは空気流と触媒床を比
較的高い温度、例えば100から150℃に加熱しなけ
ればならない。これは大きな流量の空気が含まれ
る場合には著しいエネルギーの消耗、並びに余分
のコスト、そして通常には周辺温度で処理空気流
を戻すために必要とするように、必要な加熱器と
流出空気を冷却するための装置の複雑さを含む。
水素は多くの給源、例えば水素発生装置及び蓄
電池充電の操作から空気流中に発生する。閉じた
大気空間では、水素爆発又は火災の危険を打消す
ために、水素濃度を下方爆発限界（L.E.L.）以
下、例えばL.E.L.の50から60％に保つことが必須
である。
電池充電の操作から空気流中に発生する。閉じた
大気空間では、水素爆発又は火災の危険を打消す
ために、水素濃度を下方爆発限界（L.E.L.）以
下、例えばL.E.L.の50から60％に保つことが必須
である。
本出願人は現在周辺温度で操作でき、従つて処
理空気流の加熱と冷却に関連した操作と資本コス
トを軽減する空気流から水素の除去のための方法
を開発した。
理空気流の加熱と冷却に関連した操作と資本コス
トを軽減する空気流から水素の除去のための方法
を開発した。
従つて、本発明はまた酸素を含む気体を周辺温
度で0.25から2.5重量％の白金及び0.25から25重量
％のパラジウムを含浸させた酸化スズとアルミナ
のキヤリアを含む触媒と接触させることを含む前
記の気体から水素の除去のための方法を供する。
度で0.25から2.5重量％の白金及び0.25から25重量
％のパラジウムを含浸させた酸化スズとアルミナ
のキヤリアを含む触媒と接触させることを含む前
記の気体から水素の除去のための方法を供する。
本発明の方法は湿性空気、例えば20から100％
の範囲内の相対湿度を有する空気から水素の除去
に特に適している。
の範囲内の相対湿度を有する空気から水素の除去
に特に適している。
本発明の方法で処理する気体は周辺温度、例え
ば10から30℃の範囲内、特に約20℃である。
ば10から30℃の範囲内、特に約20℃である。
この触媒キヤリアは好ましくは10から50重量％
のアルミナ三水和物、更に好ましくは20重量％の
アルミナ三水和物と混和した酸化スズを含む。触
媒担体は0.5重量％の白金および２重量％のパラ
ジウムを含浸するのが好ましい。
のアルミナ三水和物、更に好ましくは20重量％の
アルミナ三水和物と混和した酸化スズを含む。触
媒担体は0.5重量％の白金および２重量％のパラ
ジウムを含浸するのが好ましい。
この触媒キヤリアにはまた0.25から2.5重量％
の周期律表の第族の一つ又はそれ以上の他の金
属を含浸させることができる。第族金属の総量
は好ましくは約６重量％を越えるべきではない。
の周期律表の第族の一つ又はそれ以上の他の金
属を含浸させることができる。第族金属の総量
は好ましくは約６重量％を越えるべきではない。
本発明では触媒は酸素の存在で水素の酸化が周
辺温度まで進むことができる程十分に活性であ
り、従つて処理空気流の加熱と冷却に関連した操
作と資本コストを軽減する。
辺温度まで進むことができる程十分に活性であ
り、従つて処理空気流の加熱と冷却に関連した操
作と資本コストを軽減する。
本発明の方法の好適用途では、水素含有空気流
を閉じた空間から取出し、触媒を含む装置に通過
させ、ここで水素を水に酸化しそして次に水素を
含まない空気を閉じた空間に戻す。
を閉じた空間から取出し、触媒を含む装置に通過
させ、ここで水素を水に酸化しそして次に水素を
含まない空気を閉じた空間に戻す。
本発明の方法をまた窒素のような他の気体から
水素を除去するために使用でき、そしてこの場合
には少し過剰の酸素を加える必要がある。更にま
た本発明の方法を水素の添加後に不活性気体から
少量の酸素の除去のために使用できる。
水素を除去するために使用でき、そしてこの場合
には少し過剰の酸素を加える必要がある。更にま
た本発明の方法を水素の添加後に不活性気体から
少量の酸素の除去のために使用できる。
本発明に使用する触媒の調製のための好適方法
の概観を下記に示す。
の概観を下記に示す。
市販の酸化スズ（メタスズ酸として知られる）
を均質にまで10〜50％のアルミナ三水和物（20％
が好適レベルである）と乾式混合する。次に結果
の粉末を必要な形状のペレツトに圧縮する。
を均質にまで10〜50％のアルミナ三水和物（20％
が好適レベルである）と乾式混合する。次に結果
の粉末を必要な形状のペレツトに圧縮する。
次にこのペレツトを１〜４時間120から250℃の
範囲内の温度で乾燥しそして最後に３時間450か
ら550℃の範囲内の温度でか焼するが、500℃が好
適である。
範囲内の温度で乾燥しそして最後に３時間450か
ら550℃の範囲内の温度でか焼するが、500℃が好
適である。
次に、好適な塩である水酸化テトラアミン第一
白金〔Pt（NH3）4〕（OH）2及び硝酸テトラアミン
パラジウム〔Pd（NH3）4（NO3）2の水溶液を使用
してか焼したベースペレツトに0.25から2.5重量
％の白金（Pt）及び0.25から2.5重量％のパラジ
ウム（Pd）を含浸させる。他のPt及びPd可溶性
塩を使用できる。イオン交換法又は回転蒸発技術
を使用してこのベースの上に金属溶液を含浸でき
る。
白金〔Pt（NH3）4〕（OH）2及び硝酸テトラアミン
パラジウム〔Pd（NH3）4（NO3）2の水溶液を使用
してか焼したベースペレツトに0.25から2.5重量
％の白金（Pt）及び0.25から2.5重量％のパラジ
ウム（Pd）を含浸させる。他のPt及びPd可溶性
塩を使用できる。イオン交換法又は回転蒸発技術
を使用してこのベースの上に金属溶液を含浸でき
る。
すべての金属塩がベース上に吸収されそして触
媒ペレツトが表面上乾燥する時に、このペレツト
を２から５時間空気中で100から180℃の範囲内の
温度で乾燥しそして次に２から５時間350から500
℃で空気中でか焼した。
媒ペレツトが表面上乾燥する時に、このペレツト
を２から５時間空気中で100から180℃の範囲内の
温度で乾燥しそして次に２から５時間350から500
℃で空気中でか焼した。
前記のように製造したか焼ペレツトを200から
450℃の温度で２から５時間５％水素、95％窒素
ｖ／ｖの気流中で還元する。気体容積対触媒容積
比100：１を使用する。この時間の末期に水素流
を停止しそして窒素中でこの触媒を40から100℃
の温度に冷却するにまかせる。冷却した時に、窒
素中の１から10％の気体混合物を触媒と接触させ
そして最初の接触で見られた発熱がゼロに戻り低
下するまで触媒上に流す。冷却した時に、触媒は
使用可能な状態である。
450℃の温度で２から５時間５％水素、95％窒素
ｖ／ｖの気流中で還元する。気体容積対触媒容積
比100：１を使用する。この時間の末期に水素流
を停止しそして窒素中でこの触媒を40から100℃
の温度に冷却するにまかせる。冷却した時に、窒
素中の１から10％の気体混合物を触媒と接触させ
そして最初の接触で見られた発熱がゼロに戻り低
下するまで触媒上に流す。冷却した時に、触媒は
使用可能な状態である。
前記のように製造したペレツトに対する別法と
して任意の寸法の押出物としてこの触媒を調製で
きるが、ただし好適な寸法は下記の方法により、
直径２mm×長さ１cmの押出物である。(a)からの混
和した均質粉末をドウが形成されるまで希硝酸で
混練する。次にこのドウを押出して好適な寸法の
押出物を生ずる。結果の湿性押出物を乾燥し、か
焼しそして白金及びパラジウムを含浸させそして
ペレツトの製造に対して前記と同じ方法で還元す
る。
して任意の寸法の押出物としてこの触媒を調製で
きるが、ただし好適な寸法は下記の方法により、
直径２mm×長さ１cmの押出物である。(a)からの混
和した均質粉末をドウが形成されるまで希硝酸で
混練する。次にこのドウを押出して好適な寸法の
押出物を生ずる。結果の湿性押出物を乾燥し、か
焼しそして白金及びパラジウムを含浸させそして
ペレツトの製造に対して前記と同じ方法で還元す
る。
本発明を更に図面の第１図に関して説明する
が、これは触媒を含有しかつこれに水素含有空気
流を接触させるための装置の一具体例を示す。水
素を除去することが望まれる閉じた空間１から空
気送風機又はフアン１１によつて水素含有空気流
を引出しそして容器３の中に入口管２に沿つて送
る。この容器は汚染した空気に存在しかつその蒸
気が除去されない場合には触媒の酸化活性の劣化
を引起こす有機蒸気の除去のために活性炭のプレ
フイルター床４又は類似の材料を含む。処理され
るべき空気流が触媒の性能に影響する汚染物を含
まないならばこのプレフイルターを含むことが不
必要であることは認められよう。
が、これは触媒を含有しかつこれに水素含有空気
流を接触させるための装置の一具体例を示す。水
素を除去することが望まれる閉じた空間１から空
気送風機又はフアン１１によつて水素含有空気流
を引出しそして容器３の中に入口管２に沿つて送
る。この容器は汚染した空気に存在しかつその蒸
気が除去されない場合には触媒の酸化活性の劣化
を引起こす有機蒸気の除去のために活性炭のプレ
フイルター床４又は類似の材料を含む。処理され
るべき空気流が触媒の性能に影響する汚染物を含
まないならばこのプレフイルターを含むことが不
必要であることは認められよう。
この空気流は容器３を通して床５の触媒部分の
中に上方へ送られる。この触媒部分の長さ対直径
比は床を越えて圧力低下を最小にするために好ま
しくは最小にされるが、触媒と空気／水素流の有
効な接触を促進するために十分な大きさのもので
なければならない。実際には、約１：１の長さ対
直径の比が適切であることが判る。空気流の空間
速度（下記の通り定義する：触媒床の容積で割つ
た、時間当り触媒を通過した空気／水素の容積の
数値）は10000から30000h-1の範囲内にあること
が有効であると判明し、約20000h-1が好適な数値
である。この範囲の下端の空間速度は空気流から
水素の完全な除去のために使用され、一方この範
囲の上端に近い数値は水素の一部の除去が必要で
ある時のみ選択される。
中に上方へ送られる。この触媒部分の長さ対直径
比は床を越えて圧力低下を最小にするために好ま
しくは最小にされるが、触媒と空気／水素流の有
効な接触を促進するために十分な大きさのもので
なければならない。実際には、約１：１の長さ対
直径の比が適切であることが判る。空気流の空間
速度（下記の通り定義する：触媒床の容積で割つ
た、時間当り触媒を通過した空気／水素の容積の
数値）は10000から30000h-1の範囲内にあること
が有効であると判明し、約20000h-1が好適な数値
である。この範囲の下端の空間速度は空気流から
水素の完全な除去のために使用され、一方この範
囲の上端に近い数値は水素の一部の除去が必要で
ある時のみ選択される。
そこで実質上水素を含まない空気流は向流水入
口８及び出口９により冷却される任意の空気チラ
ー７を介して出口管６に容器３から送られる。こ
の空気チラーは特定の状況で必要であり例えば高
い水素濃度、例えば１から２容量％が入口空気中
に存在し、しかも水素が触媒床上で酸化される時
の発熱反応による結果の温度上昇は空気が閉じた
空間に戻される時には有害な場合である。次にこ
の処理した空気流を水素分析器１０の感知要素の
上に送り、このため水素を除去するための装置の
効能を監視できる。アラームコンタクトをこの水
素分析器に設け、このためこのコンタクトはフア
ン１１を切断しそして処理した空気中の水素濃度
が当面の限界以上に上昇する場合には可聴警報を
与える。同様に第二の水素分析器を使用して入口
空気中の水素濃度を測定して入口空気中の水素濃
度が下方爆発限界に達した場合に第一の分析器に
組込まれたものと同一の性能を発揮する。次にこ
の空気流を送風機又はフアン１１を介して送る。
床を通して所望の空気流速及び床／管路圧力損失
に関してこのフアンを選択する。最後に空気流を
出口管を通して送りそして戻りの個所が入口管２
からできるだけ遠くに位置することを確保して、
閉じた空間に戻す。
口８及び出口９により冷却される任意の空気チラ
ー７を介して出口管６に容器３から送られる。こ
の空気チラーは特定の状況で必要であり例えば高
い水素濃度、例えば１から２容量％が入口空気中
に存在し、しかも水素が触媒床上で酸化される時
の発熱反応による結果の温度上昇は空気が閉じた
空間に戻される時には有害な場合である。次にこ
の処理した空気流を水素分析器１０の感知要素の
上に送り、このため水素を除去するための装置の
効能を監視できる。アラームコンタクトをこの水
素分析器に設け、このためこのコンタクトはフア
ン１１を切断しそして処理した空気中の水素濃度
が当面の限界以上に上昇する場合には可聴警報を
与える。同様に第二の水素分析器を使用して入口
空気中の水素濃度を測定して入口空気中の水素濃
度が下方爆発限界に達した場合に第一の分析器に
組込まれたものと同一の性能を発揮する。次にこ
の空気流を送風機又はフアン１１を介して送る。
床を通して所望の空気流速及び床／管路圧力損失
に関してこのフアンを選択する。最後に空気流を
出口管を通して送りそして戻りの個所が入口管２
からできるだけ遠くに位置することを確保して、
閉じた空間に戻す。
本発明を更に下記の例に関して説明する。
例 １
25／分の流速で２％ｖ／ｖの濃度の水素含有
空気を150cm3の容積を有する触媒床の上に送つた
（空間速度＝10000h-1）。床中に含まれる触媒は下
記の組成を有した： アルミナ Al2O3として 13.0％ｗ／ｗ 酸化スズ SnO2として 84.5％ｗ／ｗ パラジウム Pdとして 2.0％ｗ／ｗ 白金 Ptとして 0.5％ｗ／ｗ この空気を大気圧に20℃の温度に保ち、そして
その相対湿度を50％に調節した。実験を６ 1/2時
間の間続け、その時間の間床を離れる空気流中の
水素濃度を連続的に監視すると水素を検出できな
かつた（検出限界0.01％ｖ／ｖ）。出口空気の温
度はこの時間中約150℃であつた。
空気を150cm3の容積を有する触媒床の上に送つた
（空間速度＝10000h-1）。床中に含まれる触媒は下
記の組成を有した： アルミナ Al2O3として 13.0％ｗ／ｗ 酸化スズ SnO2として 84.5％ｗ／ｗ パラジウム Pdとして 2.0％ｗ／ｗ 白金 Ptとして 0.5％ｗ／ｗ この空気を大気圧に20℃の温度に保ち、そして
その相対湿度を50％に調節した。実験を６ 1/2時
間の間続け、その時間の間床を離れる空気流中の
水素濃度を連続的に監視すると水素を検出できな
かつた（検出限界0.01％ｖ／ｖ）。出口空気の温
度はこの時間中約150℃であつた。
例 ２
50／分の流速で0.2％ｖ／ｖの濃度で水素含
有空気を、150cm3の容積を有する例と同一の触媒
を含有する触媒床の上に通過させた（空間速度＝
20000h-1）。この空気を大気圧で20℃の温度に保
ちそしてその相対湿度を50％に調節した。この実
験を102時間の間続け、その時間の間空気流中の
水素濃度を連続的に監視すると0.04から0.09％
ｖ／ｖの範囲内にあることが判明した。床を離れ
る空気の温度はこの時間の間25℃であつた。
有空気を、150cm3の容積を有する例と同一の触媒
を含有する触媒床の上に通過させた（空間速度＝
20000h-1）。この空気を大気圧で20℃の温度に保
ちそしてその相対湿度を50％に調節した。この実
験を102時間の間続け、その時間の間空気流中の
水素濃度を連続的に監視すると0.04から0.09％
ｖ／ｖの範囲内にあることが判明した。床を離れ
る空気の温度はこの時間の間25℃であつた。
第１図は触媒を含有しかつこれに水素含有空気
を接触させるための本発明の装置の一具体例を示
す。 １……空間、２……入口管、３……容器、５…
…床、６……出口管、７……空気チラー、８……
流水入口、９……流水出口、１０……水素分析
器、１１……フアン。
を接触させるための本発明の装置の一具体例を示
す。 １……空間、２……入口管、３……容器、５…
…床、６……出口管、７……空気チラー、８……
流水入口、９……流水出口、１０……水素分析
器、１１……フアン。
Claims (1)
- １ 酸素をも含むガスから水素を除去する方法に
おいて、上記ガスを周囲温度で、酸化錫とアルミ
ナとの担体に、0.25〜2.5重量％の白金と0.25〜
2.5重量％のパラジウムとを含浸させた触媒と接
触させることを特徴とする、ガスから水素を除去
する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8207233 | 1982-03-12 | ||
| GB8207233 | 1982-03-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58216719A JPS58216719A (ja) | 1983-12-16 |
| JPS6363017B2 true JPS6363017B2 (ja) | 1988-12-06 |
Family
ID=10528958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58040521A Granted JPS58216719A (ja) | 1982-03-12 | 1983-03-11 | ガスから水素を除去する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0089183B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58216719A (ja) |
| AT (1) | ATE28171T1 (ja) |
| DE (1) | DE3372356D1 (ja) |
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| EP3581683A1 (de) * | 2018-06-15 | 2019-12-18 | Siemens Aktiengesellschaft | Elektrolysevorrichtung mit einem rekombinator und verfahren zum betreiben der elektrolysevorrichtung |
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| FR3146137B1 (fr) | 2023-02-28 | 2026-08-14 | Arkema France | Purification d’oxygène électrolytique |
Family Cites Families (5)
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|---|---|---|---|---|
| NL74835C (ja) * | 1945-12-10 | |||
| US2582885A (en) * | 1948-08-23 | 1952-01-15 | Baker & Co Inc | Method of removing free oxygen or free hydrogen from a gaseous medium |
| US2826480A (en) * | 1953-02-12 | 1958-03-11 | British Oxygen Co Ltd | Removal of oxygen or hydrogen from gases |
| US4152365A (en) * | 1975-03-17 | 1979-05-01 | Phillips Petroleum Company | Selective hydrogenation of polyenes |
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-
1983
- 1983-03-09 AT AT83301315T patent/ATE28171T1/de not_active IP Right Cessation
- 1983-03-09 EP EP83301315A patent/EP0089183B1/en not_active Expired
- 1983-03-09 DE DE8383301315T patent/DE3372356D1/de not_active Expired
- 1983-03-11 JP JP58040521A patent/JPS58216719A/ja active Granted
- 1983-03-11 US US06/474,292 patent/US4459270A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE28171T1 (de) | 1987-07-15 |
| EP0089183A2 (en) | 1983-09-21 |
| EP0089183B1 (en) | 1987-07-08 |
| DE3372356D1 (en) | 1987-08-13 |
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| EP0089183A3 (en) | 1985-09-11 |
| JPS58216719A (ja) | 1983-12-16 |
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