JPS6364970A - ＳｉＣウイスカ−分散Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体の製造方法 - Google Patents
ＳｉＣウイスカ−分散Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6364970A JPS6364970A JP61208009A JP20800986A JPS6364970A JP S6364970 A JPS6364970 A JP S6364970A JP 61208009 A JP61208009 A JP 61208009A JP 20800986 A JP20800986 A JP 20800986A JP S6364970 A JPS6364970 A JP S6364970A
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- Japan
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- sintered body
- whiskers
- silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭化ケイ素（Ｓ ｉ Ｃ）ウィスカーで強化し
た窒化ケイ素（ＳｉｓＮｎ）焼結体の製造方法に関する
。
た窒化ケイ素（ＳｉｓＮｎ）焼結体の製造方法に関する
。
自動車エンジン部品その他に用いる耐熱性の高強度材料
として窒化ケイ素が着目され、開発が進められているこ
とは周知の通りである。セラミックスを高温強度材料と
して用いる場合の最大の欠 一点はセラミックスの脆
さにあるので、窒化ケイ素焼結体の靭性を高めるために
窒化ケイ素焼結体を炭化ケイ素のウィスカーや繊維で強
化することが知られている。
として窒化ケイ素が着目され、開発が進められているこ
とは周知の通りである。セラミックスを高温強度材料と
して用いる場合の最大の欠 一点はセラミックスの脆
さにあるので、窒化ケイ素焼結体の靭性を高めるために
窒化ケイ素焼結体を炭化ケイ素のウィスカーや繊維で強
化することが知られている。
炭化ケイ素ウィスカー強化窒化ケイ素焼結体は、典型的
には、窒化ケイ素粉末および焼結助剤に炭化ケイ素ウィ
スカーを添加し、例えばポリビニルアルコール水溶液を
用いて湿式混合して炭化ケイ素ウィスカーを均一に分散
させてから成形し、焼成して作成される。
には、窒化ケイ素粉末および焼結助剤に炭化ケイ素ウィ
スカーを添加し、例えばポリビニルアルコール水溶液を
用いて湿式混合して炭化ケイ素ウィスカーを均一に分散
させてから成形し、焼成して作成される。
なお、炭化ケイ素ウィスカー強化窒化ケイ素焼結体に関
する文献例としては、■樋端「窒化ケイ素をマトリック
スとした繊維強化セラミックスの研究（高効率のガスタ
ービンの研究開発）」（サンシャインジャーナル１９８
２． Ｖｏｌ、３ 、磁４，２０〜２８頁）、■上野、
樋端「炭化ケイ素ウィスカーで強化した窒化ケイ素複合
セラミックスの機械的性質」 （窯業協会誌９１ ［１
１］ 、 １９８３． ４９１〜４９７頁）がある。
する文献例としては、■樋端「窒化ケイ素をマトリック
スとした繊維強化セラミックスの研究（高効率のガスタ
ービンの研究開発）」（サンシャインジャーナル１９８
２． Ｖｏｌ、３ 、磁４，２０〜２８頁）、■上野、
樋端「炭化ケイ素ウィスカーで強化した窒化ケイ素複合
セラミックスの機械的性質」 （窯業協会誌９１ ［１
１］ 、 １９８３． ４９１〜４９７頁）がある。
上記の如く、従来、セラミックス母相にウィスカーを分
散させる場合、一般に湿式法による機械的な混合法が採
用されているが、ウィスカーの凝集やウィスカーと母相
セラミックスとの比重差のために均一な混合は困難であ
る。また、機械的混合によって、ウィスカー表面が損傷
したり、切断するので、得られる焼結体の密度が向上せ
ず、さらには強度や靭性の向上が期待出来ないという問
題点があった。
散させる場合、一般に湿式法による機械的な混合法が採
用されているが、ウィスカーの凝集やウィスカーと母相
セラミックスとの比重差のために均一な混合は困難であ
る。また、機械的混合によって、ウィスカー表面が損傷
したり、切断するので、得られる焼結体の密度が向上せ
ず、さらには強度や靭性の向上が期待出来ないという問
題点があった。
このような問題を解決するために、例えば、多孔質焼結
体に金属ケイ素を含浸させた後、ウィスカーを成長させ
たり、あるいは予め金属ケイ素を分散させたＳ ｉ ３
Ｎ ４仮焼体よりウィスカーを成長させることが可能
であり、本出願人は別途これらのｒＳｉＣウィスカー強
化Ｓｉ３Ｎ、焼結体の製造方法」およびｒｓｉｃウィス
カー強化Ｓ ｉ ３ Ｎ ４焼結体の製法」）。しかし
ながら、前者では多孔質焼結体の気孔内に金属ケイ素を
含浸させる工程が必要であり、また気孔の大きさや分布
のミクロなオーダでは必ずしも十分に均一ではない。ま
た、後者では、金属ケイ素と窒化ケイ素との混合が機械
的な混合によるためミクロ的には必ずしも十分に均一で
はない。
体に金属ケイ素を含浸させた後、ウィスカーを成長させ
たり、あるいは予め金属ケイ素を分散させたＳ ｉ ３
Ｎ ４仮焼体よりウィスカーを成長させることが可能
であり、本出願人は別途これらのｒＳｉＣウィスカー強
化Ｓｉ３Ｎ、焼結体の製造方法」およびｒｓｉｃウィス
カー強化Ｓ ｉ ３ Ｎ ４焼結体の製法」）。しかし
ながら、前者では多孔質焼結体の気孔内に金属ケイ素を
含浸させる工程が必要であり、また気孔の大きさや分布
のミクロなオーダでは必ずしも十分に均一ではない。ま
た、後者では、金属ケイ素と窒化ケイ素との混合が機械
的な混合によるためミクロ的には必ずしも十分に均一で
はない。
本発明は、上記の如き問題点を解決するために、金属ケ
イ素粉末成形体を出発材料とし、部分的に窒化して窒化
ケイ素を生成させる処理と、部分的に気相反応法で窒化
ケイ素ウィスカーを生成させる処理とを、どちらか１方
の処理が少なくとも２回になるように交互に繰り返して
行ない、然る後得られる窒化ケイ素と炭化ケイ素ウィス
カーとの複合体を十分な条件で焼成して緻密な焼結体を
得ることを特徴とする炭化ケイ素ウィスカー分散窒化ケ
イ素焼結体の製造方法を提供するものである。
イ素粉末成形体を出発材料とし、部分的に窒化して窒化
ケイ素を生成させる処理と、部分的に気相反応法で窒化
ケイ素ウィスカーを生成させる処理とを、どちらか１方
の処理が少なくとも２回になるように交互に繰り返して
行ない、然る後得られる窒化ケイ素と炭化ケイ素ウィス
カーとの複合体を十分な条件で焼成して緻密な焼結体を
得ることを特徴とする炭化ケイ素ウィスカー分散窒化ケ
イ素焼結体の製造方法を提供するものである。
出発材料としての金属ケイ素粉末成形体は、金属ケイ素
粉末だけでもよいが、好ましくは窒化ケイ素の焼結助剤
（酸化物、非酸化物、またはこれらの混合物）を１〜２
０ｗ４ｔ％添加したものから作成する。金属ケイ素粉末
の粒度は、特別に限定されるわけではないが、０．５〜
５μｍの範囲が好ましい。粒度が小さすぎると流動性が
悪く成形しにくく、また大きすぎると反応後粗大粗とな
る。また、成形方法はセラミック粉末の常法的な成形法
によればよい。
粉末だけでもよいが、好ましくは窒化ケイ素の焼結助剤
（酸化物、非酸化物、またはこれらの混合物）を１〜２
０ｗ４ｔ％添加したものから作成する。金属ケイ素粉末
の粒度は、特別に限定されるわけではないが、０．５〜
５μｍの範囲が好ましい。粒度が小さすぎると流動性が
悪く成形しにくく、また大きすぎると反応後粗大粗とな
る。また、成形方法はセラミック粉末の常法的な成形法
によればよい。
金属ケイ素粉末成形体を部分的に窒化させるためには、
窒素雰囲気下一般的に１０００〜１４００℃の温度に保
持する。温度が１４００℃より高いと金属ケイ素が１発
してしまうので好ましくない。本発明の方法では金属ケ
イ素の部分的な窒化とＳｉＣウィスカーの成長とを繰り
返す必要があるので、窒化後に金属ケイ素が残留するよ
うにする。典型的に限定するわけではないが１回の窒化
で金属ケイ素の１０〜５０−ｔ％を窒化する。そのため
には、処理の温度と保持時間を調整する。例えば上記温
度に１〜２時間程度保持する。
窒素雰囲気下一般的に１０００〜１４００℃の温度に保
持する。温度が１４００℃より高いと金属ケイ素が１発
してしまうので好ましくない。本発明の方法では金属ケ
イ素の部分的な窒化とＳｉＣウィスカーの成長とを繰り
返す必要があるので、窒化後に金属ケイ素が残留するよ
うにする。典型的に限定するわけではないが１回の窒化
で金属ケイ素の１０〜５０−ｔ％を窒化する。そのため
には、処理の温度と保持時間を調整する。例えば上記温
度に１〜２時間程度保持する。
金属ケイ素成形体中にＳｉＣウィスカーを成長させるた
めには、炭化水素、水素、硫化水素などの反応ガスを流
しながら１０００〜１４００℃の温度に好ましくは１〜
４時間程度保持する。保持時間が１時間より短いとウィ
スカーが均一に生成せず、４時間より長いとウィスカー
の生成が多くなりすぎ、ウィスカー分布に不均一が生ず
る。通常、このＳｉＣウィスカー成長後に、再び窒化を
行なうので金属ケイ素が残るようにする。１回の処理で
ＳｉＣウィスカーを成長させる量は５〜２０−％が好ま
しい。ウィスカーの均一分散を行なう為である。
めには、炭化水素、水素、硫化水素などの反応ガスを流
しながら１０００〜１４００℃の温度に好ましくは１〜
４時間程度保持する。保持時間が１時間より短いとウィ
スカーが均一に生成せず、４時間より長いとウィスカー
の生成が多くなりすぎ、ウィスカー分布に不均一が生ず
る。通常、このＳｉＣウィスカー成長後に、再び窒化を
行なうので金属ケイ素が残るようにする。１回の処理で
ＳｉＣウィスカーを成長させる量は５〜２０−％が好ま
しい。ウィスカーの均一分散を行なう為である。
本発明の方法では、上記のような、金属ケイ素粉末成形
体の部分的な窒化と金属ケイ素からのＳｉＣウィスカー
の成長とを繰り返すことによって、成形体中に窒化ケイ
素とＳｉＣウィスカーとのよく制ｉ′ｉｎされた複合構
造を形成する。このとき、最初の処理は窒化処理でもウ
ィスカーの成長反応でもどちらでもよいが、最初に行な
った処理は最底２回行なうことによって成形体中に窒化
ケイ素とＳｉＣウィスカーとの望ましい複合構造が達成
される。
体の部分的な窒化と金属ケイ素からのＳｉＣウィスカー
の成長とを繰り返すことによって、成形体中に窒化ケイ
素とＳｉＣウィスカーとのよく制ｉ′ｉｎされた複合構
造を形成する。このとき、最初の処理は窒化処理でもウ
ィスカーの成長反応でもどちらでもよいが、最初に行な
った処理は最底２回行なうことによって成形体中に窒化
ケイ素とＳｉＣウィスカーとの望ましい複合構造が達成
される。
最終的に得られるＳｉＣウィスカーの量は焼結体の５〜
３０ｗ ｔ％の範囲内になるように制御すべきである。
３０ｗ ｔ％の範囲内になるように制御すべきである。
ウィスカーの量が少なすぎると複合効果が小さく、また
多すぎると強度低下する。好ましい複合構造は窒化ケイ
素粒子の粒界をＳｉＣウィスカーが網目状に分散してい
ることによって得られる。
多すぎると強度低下する。好ましい複合構造は窒化ケイ
素粒子の粒界をＳｉＣウィスカーが網目状に分散してい
ることによって得られる。
勿論、窒化処理とウィスカー成長を繰り返す場合、その
最後になる処理では金属ケイ素は消費し尽されて残留し
ない。もっとも、好ましいわけではないが、最後の緻密
化処理が反応焼結（窒化）をかねていて、それによって
金属ケイ素が最終的に消失してもよい。
最後になる処理では金属ケイ素は消費し尽されて残留し
ない。もっとも、好ましいわけではないが、最後の緻密
化処理が反応焼結（窒化）をかねていて、それによって
金属ケイ素が最終的に消失してもよい。
窒化とウィスカー成長とを繰り返して複合組織を得た後
、最後に、高温で焼成して緻密な焼結体にする。典型的
には、窒素雰囲気中１０〜２０００気圧、１６００〜１
９００℃、４〜１０時間の条件でガス圧焼結するが、成
形体の形状が許す場合にはホットプレス法で行なうなど
その他の緻密化できる焼結法によってもよい。
、最後に、高温で焼成して緻密な焼結体にする。典型的
には、窒素雰囲気中１０〜２０００気圧、１６００〜１
９００℃、４〜１０時間の条件でガス圧焼結するが、成
形体の形状が許す場合にはホットプレス法で行なうなど
その他の緻密化できる焼結法によってもよい。
実隻炭上
平均粒径１μｍの金属ケイ素粉末に５ｗｔ％の酸化物助
剤を添加した混合物を金型プレスにて４×５×５０鶴の
テストピースに成形した。これをＮＺガス中１４００℃
で５０Ｈｒ窒化処理した。生成物のＳｉおよびＳ ｉ
３ Ｎ ａのＸ線回折ピークの強度より求めた窒化率は
５０％であった。
剤を添加した混合物を金型プレスにて４×５×５０鶴の
テストピースに成形した。これをＮＺガス中１４００℃
で５０Ｈｒ窒化処理した。生成物のＳｉおよびＳ ｉ
３ Ｎ ａのＸ線回折ピークの強度より求めた窒化率は
５０％であった。
次にプロパンガス、水素および硫化水素ガスからなる混
合ガスを流しながら、１３００℃で３０分、上記部分的
に窒化した成形体を処理し、残余金属ケイ素と上記ガス
との気相反応を利用してＳｉＣウィスカーを成長させた
。
合ガスを流しながら、１３００℃で３０分、上記部分的
に窒化した成形体を処理し、残余金属ケイ素と上記ガス
との気相反応を利用してＳｉＣウィスカーを成長させた
。
この成形体を再度、Ｎｔガス中で再窒化処理し、窒化率
９０％とした後、さらにＳｉＣウィスカーを成長させた
。
９０％とした後、さらにＳｉＣウィスカーを成長させた
。
以上のように窒化およびウィスカーの成長反応を繰り返
した後、Ｎ、ガス圧５００気圧下で１７５０℃にて４時
間、ガス圧焼結を行ない、緻密な焼結体とした。
した後、Ｎ、ガス圧５００気圧下で１７５０℃にて４時
間、ガス圧焼結を行ない、緻密な焼結体とした。
以上の製造フローチャートを第１図に示す。
比較のために、窒化ケイ素に酸化物助剤５ＷＴ％および
ＳｉＣウィスカー２０−Ｔ％をボールミルを用いて湿式
で混合後、乾燥して得た混合物より、金型プレスにてテ
ストピースを成形した。これを前記同様にＮ２ガス圧５
００気圧下で１７５０℃にて４時間ガス圧焼成を行った
。
ＳｉＣウィスカー２０−Ｔ％をボールミルを用いて湿式
で混合後、乾燥して得た混合物より、金型プレスにてテ
ストピースを成形した。これを前記同様にＮ２ガス圧５
００気圧下で１７５０℃にて４時間ガス圧焼成を行った
。
これら２種の方法で得た焼結体を加工後室温で破壊靭性
値を測定した。その結果、本発明の方法で作成した窒化
ケイ素複合材料の破壊靭性値ＫＩＣはテストピース１０
本の平均値で９．Ｉ ＭＰａ 、ｆｉＦ：であり、比較
例の値４．２のほぼ２倍を示し、著しく靭性が向上して
いることが認められた。
値を測定した。その結果、本発明の方法で作成した窒化
ケイ素複合材料の破壊靭性値ＫＩＣはテストピース１０
本の平均値で９．Ｉ ＭＰａ 、ｆｉＦ：であり、比較
例の値４．２のほぼ２倍を示し、著しく靭性が向上して
いることが認められた。
また、焼結体組織の電子顕微鏡観察によれば、本発明の
方法で作成された焼結体は、ＳｉＣウィスカーがＳ ｉ
３ Ｎ ａ粒子間あるいは粒子内に網状に均一に分散
した組織となっており、ウィスカーとセラミックスの機
械的な混合では得られない、特異な様相を呈していた。
方法で作成された焼結体は、ＳｉＣウィスカーがＳ ｉ
３ Ｎ ａ粒子間あるいは粒子内に網状に均一に分散
した組織となっており、ウィスカーとセラミックスの機
械的な混合では得られない、特異な様相を呈していた。
これは、反応焼結とウィスカー成長反応とを組合せた事
により得られたものと考えられる。
により得られたものと考えられる。
実施■１
実施例と同様にして作成した金属ケイ素粉末からなるテ
ストピース形成体を最初に、プロパンガス、水素、およ
び硫化水素からなる混合ガス下で１３００℃で１０分間
処理して、部分的にＳｉＣのウィスカーを成長させた。
ストピース形成体を最初に、プロパンガス、水素、およ
び硫化水素からなる混合ガス下で１３００℃で１０分間
処理して、部分的にＳｉＣのウィスカーを成長させた。
これをＮ８ガス中で１２００℃で２１１ｒ窒化処理後、
再度ＳｉＣウィスカーを１３００℃で６０分間処理して
成長させ、それからさらに再窒化した。この実施例が実
施例１と異なる点は最初にウィスカーを成長させた後に
窒化反応焼結させた事である。
再度ＳｉＣウィスカーを１３００℃で６０分間処理して
成長させ、それからさらに再窒化した。この実施例が実
施例１と異なる点は最初にウィスカーを成長させた後に
窒化反応焼結させた事である。
これを実施例１と同様にガス圧焼結した後、破壊靭性値
（Ｋ＋ｃ）を測定した。テストピース１０本の平均値は
８．９ＭＰａ ５であり、実施例１と同様に高靭性の窒
化ケイ素複合材であった。
（Ｋ＋ｃ）を測定した。テストピース１０本の平均値は
８．９ＭＰａ ５であり、実施例１と同様に高靭性の窒
化ケイ素複合材であった。
尖施貫１
実施例１と同様に金属ケイ素粉末より作成したテストピ
ース成形体に窒化反応とＳｉＣウィスカーの成長を繰り
返した。この場合実施例１と異なる点は、第１回目の窒
化処理による窒化率を１０％とし、その後窒化反応とＳ
ｉＣウィスカーの成長反応をそれぞれ３回ずつ交互に繰
り返したことである。その後実施例１と同様にガス圧焼
結した。
ース成形体に窒化反応とＳｉＣウィスカーの成長を繰り
返した。この場合実施例１と異なる点は、第１回目の窒
化処理による窒化率を１０％とし、その後窒化反応とＳ
ｉＣウィスカーの成長反応をそれぞれ３回ずつ交互に繰
り返したことである。その後実施例１と同様にガス圧焼
結した。
得られた焼結体の破壊靭性値ＫＩＣを測定したところ、
テストピース１０本の平均値で９．５ＭＰａ ５であり
、実施例１および２の値のいずれよりも高い値であった
。これは、窒化処理とＳｉＣウィスカーの成長反応の繰
返しを適当にコントロールする事により、より微細に構
造を制御した複合材料が得られる事を示唆したものと考
えられる。
テストピース１０本の平均値で９．５ＭＰａ ５であり
、実施例１および２の値のいずれよりも高い値であった
。これは、窒化処理とＳｉＣウィスカーの成長反応の繰
返しを適当にコントロールする事により、より微細に構
造を制御した複合材料が得られる事を示唆したものと考
えられる。
本発明によれば、上記の説明から明らかなように、窒化
ケイ素母相中に炭化ケイ素ウィスカーが均一に分散され
た焼結体が得られ、窒化ケイ素焼結体の靭性が向上し、
セラミック部品の信軌性が向上する。また、出発原料と
して金属ケイ素を用い窒化ケイ素や炭化ケイ素ウィスカ
ーを用いない（金属ケイ素は窒化ケイ素より１桁以上低
価格である）ので、製品コストの大幅な低減が可能であ
る。
ケイ素母相中に炭化ケイ素ウィスカーが均一に分散され
た焼結体が得られ、窒化ケイ素焼結体の靭性が向上し、
セラミック部品の信軌性が向上する。また、出発原料と
して金属ケイ素を用い窒化ケイ素や炭化ケイ素ウィスカ
ーを用いない（金属ケイ素は窒化ケイ素より１桁以上低
価格である）ので、製品コストの大幅な低減が可能であ
る。
第１図は本発明の実施例におけるＳｉＣウィスカー−５
ｉ３Ｎ４複合体の製造フローチャート図である。
ｉ３Ｎ４複合体の製造フローチャート図である。
Claims (1)
- １、金属ケイ素粉末成形体を出発材料とし、部分的に窒
化して窒化ケイ素を生成させる処理と、部分的に気相反
応法で炭化ケイ素ウィスカーを生成させる処理とを、交
互に繰り返して行ない、然る後得られる窒化ケイ素と炭
化ケイ素ウィスカーとの複合体を十分な条件で焼成して
緻密な焼結体を得ることを特徴とする炭化ケイ素ウィス
カー分散窒化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61208009A JPS6364970A (ja) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | ＳｉＣウイスカ−分散Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61208009A JPS6364970A (ja) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | ＳｉＣウイスカ−分散Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6364970A true JPS6364970A (ja) | 1988-03-23 |
Family
ID=16549156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61208009A Pending JPS6364970A (ja) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | ＳｉＣウイスカ−分散Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6364970A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0530957A1 (en) | 1991-07-10 | 1993-03-10 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | A lithographic printing plate precursor of direct image type |
-
1986
- 1986-09-05 JP JP61208009A patent/JPS6364970A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0530957A1 (en) | 1991-07-10 | 1993-03-10 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | A lithographic printing plate precursor of direct image type |
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