JPS6366035B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6366035B2 JPS6366035B2 JP28202386A JP28202386A JPS6366035B2 JP S6366035 B2 JPS6366035 B2 JP S6366035B2 JP 28202386 A JP28202386 A JP 28202386A JP 28202386 A JP28202386 A JP 28202386A JP S6366035 B2 JPS6366035 B2 JP S6366035B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- heating element
- solvent
- resistance paste
- surface heating
- paste
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Surface Heating Bodies (AREA)
Description
面発熱体は固定抵抗式、自己温度制御式の何れ
もその発熱体層(膜)が不均一であると、その部
分に発熱の不均一を生じ、その僅かな発熱の不均
一が次第に増大し、局部的加熱が起り異常高温と
なり、発熱体が焼損し、場合によつては火災の危
険さえ生ずることがある。 従来発熱体用抵抗ペーストは、例えば粒子径約
0.5〜15μ(平均粒子径約5μ)程度のグラフアイト
粉末、金属粉末等の導電性材料にこれとほぼ同じ
粒度のアルミナその他のセラミツク質材料等の必
要量を加え、更に熱可塑性合成樹脂系等の結着
剤、難燃剤、老化防止剤等を配合しこれを適当な
有機溶剤中に投入し電動式撹拌機で撹拌しながら
温度約100℃に上げ、約1時間撹拌を続けた後、
放冷し、室温で12時間以上熟成し、再び手動撹拌
して得、これを自動印刷機を用いて絶縁基材の所
要部に印刷塗布した後、これを焼成炉で約180℃、
30分間焼成して発熱素子となし、これに端子、リ
ード線を取りつけて所要の発熱体を得ているが、
これら発熱体の発熱体層は不均一になり、上記の
欠点を生じ易い。 上記の欠点に鑑み、発明者は発熱抵抗体層を形
成する抵抗ペーストの製法について種々研究の結
果、本発明に到達した。本発明は面状発熱体の発
熱抵抗体層を形成する抵抗ペースト中に配合され
る導電性材料、セラミツク質材料等の溶剤に不溶
性材料の粒度を平均粒子径1μ以下好ましくはサ
ブミクロンオーダー程度の超微粒子にして合成樹
脂系結着剤その他の可溶性材料と共に前記溶剤に
加え、加熱、撹拌混合し、若しくは前記混合液に
超音波を印荷し急冷して得るもので、得られたペ
ーストは含有されている不溶性材料が均一に極め
て安定に分散し、長時間経過しても成分の偏在が
起らず、絶縁性基材面に塗布して得られる発熱体
層は均質で、通電したさい全面均一に加熱され、
局部的な温度上昇が全くなく、長期間安全に使用
できる。 以下本発明を実施例について説明する。 表面活性剤を含み若しくは含まない適当な溶剤
に適当な方法により粉砕等して平均粒径を1μ以
下好ましくはサブミクロンオーダーの如き微粉末
にした炭素質材料または金属等の導電性材料と前
記導電性材料に配合され所要の発熱体層を形成す
るセラミツク質材料等の前記溶剤に不溶性な材
料、合成樹脂系結着剤、難燃剤、老化防止剤等の
処要量を添加し、所要温度例えば約100℃内外に
加熱しつつ所要時間撹拌混合し、その状態で水そ
の他適当な方法で急冷若しくはその状態で数時間
乃至十数時間熟成して所要の発熱体用抵抗ペース
トを得る。このペーストは存在する微粉末粒子が
均一に且つ極めて安定に分散し長時間経過しても
編在して局部的に不均一部分を生ずることが全く
なかつた。 得られたペーストを常法により電極を設けた電
気絶縁性基材の面に印刷機等を使用して均一に塗
布し、焼成して発熱体素子を得、これに端子、リ
ード線を取りつけて形成した面発熱体につき各種
試験を実施した結果は第1表に示す如くであつ
た。 上記のペースト製造において、溶剤にその他の
配合原料を加え、所要温度に加熱撹拌混合した
後、この混合液に、例えば一般に液体の混合や部
品の洗浄等の目的に使用される適当な周波数の超
音波を一定時間印荷しその状態を保持しつつ急冷
すれば一層分散安定性のすぐれたペーストが製造
できる。 更にまた、溶剤に添加する他の配合原料の添加
順序を適当に選択することによつて更に一層安定
性のよいペーストが得られる。 ペースト製造に使用される上記の表面活性剤
は、溶剤に不溶性な微粒子の分散剤として必要に
応じて添加されるもので、一般に分散の目的で用
いられている表面活性剤が適宜に選択して使用で
き、その量は溶剤中に1〜1000ppm程度でよい場
合が多い。 溶剤は結合剤等が溶解するものであれば各種の
ものが適宜に選択して使用でき、例えばトルエ
ン、キシレン等の芳香族系のほか、カルビトー
ル、メチルエチルケトンその他がある。 導電性材料中炭素質材料はグラフアイト、カー
ボンブラツク等があり、金属にはこの種の発熱体
に使用されているものが適宜使用できる。またセ
ラミツク質材料にはアルミナ、酸化アンチモンそ
の他のこの目的に使用されるいる公知の金属酸化
物等がある。 結着剤にはエチルセルロース等のセルロース系
樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン、エチレン
―酢酸ビニル共重合体、弗素樹脂、ビニル系樹脂
等があり、単独若しくは2種以上混合して使用で
きる。また難燃剤、老化防止剤も合成樹脂に配合
されるものが適宜選択して使用できる。難燃剤と
しては例えばフアイヤーカード(帝人化成〓商品
名)、トヨパラツクス(東洋ソーダ〓商品名)等
があり、老化防止剤には、1,1―ビス(4―ヒ
ドロキシフエニル)―シクロヘキサン、4,4′―
ブチリデンビス―(3―メチル―6―第3ブチル
フエノール)、6―第3―ブチル―3―メチルフ
エノール誘導体その他がある。 つぎに本発明の実施例を示す。 例 1 原料の配合 黒鉛粉末(平均粒子径0.5μ) 176g 市販の黒鉛(平均粒子径5μ)を ボールミルで粉砕篩分けたもの アルミナ粉末(平均粒子0.2μ) 45〃 (市販品) 酸化アンチモン(平均粒子径0.5μ) 22.4〃 (乳鉢で粉砕後篩分けたもの) エチレン―酢酸ビニル共重合体 224〃 難燃剤 45〃 老化防止剤 4.5〃 キシレン 1800〃 上記配合原料を電動撹拌機付容器に入れ、撹拌
しながら温度を100℃に上げ、1時間撹拌処理を
続け、その状態をつづけながら、室温に急冷し、
室温で12時間放置し、所要のペーストを得た。 例 2 電動撹拌機付容器にキシレンとエチレン―酢酸
ビニル共重合体のそれぞれ配合量を入れ、撹拌し
ながら温度を100℃に上げて溶解した後その状態
を保持して難燃剤、老化防止剤のそれぞれの配合
量を順次加えて溶解し、次にキシレンに不溶性な
グラフアイト、アルミナ、酸化アンチモン等の微
粒子をこの順にそれぞれの配合量を添加した以外
は例1とほぼ同様に処理して所要のペーストを得
た。 例 3 例2において、キシレンに不溶性な微粒子材料
を添加し、温度100℃に保つて1時間撹拌処理し
た混合液に超音波(30キロサイクル)を10分間印
荷した後、その状態を保持しつつ急冷した以外は
前記例2同様に処理してペーストを得た。 例 4 表面活性剤(非イオン系)0.1gを添加したキ
シレンにエチレン―酢酸ビニル共重合体を加え、
加熱、撹拌して100℃に昇温し溶解した後、撹拌
しつつ難燃剤、老化防止剤を加え、更にこれにグ
ラフアイト、アルミナ、酸化アンチモンの各微粉
末を順次加えた後、温度100℃で1時間撹拌し、
ついでこれに超音波を10分間印荷し、その状態を
つづけつつ室温に急冷した。 例 5 表面活性剤(非イオン系)含有キシレンにグラ
フアイト、アルミナ、酸化アンチモンの各微粉末
を順次添加撹拌しながら超音波を10分間印荷した
後、エチレン―酢酸ビニル共重合体、難燃剤、老
化防止剤を加え撹拌しながら100℃に昇温1時間
撹拌をつづけた後再び超音波を10分印荷しその状
態を保持して急冷した以外は例4とほぼ同様に処
理しペーストを得た。 例 6 表面活性剤1gを添加したキシレンを使用した
以外は例5とほぼ同様にしてペーストを得た。 比較例 配合原料中の黒鉛(粒子径0.5〜15μ、平均粒子
径5μ)、アルミナ及び酸化アンチモンは従来一般
に発熱体用抵抗ペーストの製造に使用されている
ものを使用した以外は、例1と同じ原料を同じ配
合量にして電動撹拌機付容器に入れ、撹拌しなが
ら温度100℃で1時間処理後、放冷し室温で12時
間以上熟成し、これを更に手動撹拌してペースト
を得た。 上記例1〜6及び比較例で得たペーストに付き
つぎの試験を行なつた結果は第1表に示す如くで
あつた。 (1) ポツトライフ測定 ペーストを0℃および40℃の恒温槽中に静置
し、ペーストの状態変化の有無を調べた(目視)。 (2) 表面状態 目視および顕微鏡により均質度を観察。 (3) 温度分布試験(表面温度差) サーマルイメージヤープローブアイを使用して
測定した。 (4) 過負荷試験(破壤試験) (3)温度分布試験に使用した試験用発熱体と同様
に形成した試験用発熱体に500Vの電圧を印荷し、
10分後の発熱体の状態を調べた。 (5) 耐久性試験 前記(3)温度分布試験に使用したと同様に作成し
た試験用発熱体に100Vの電圧を連続して印荷し、
初期の特性(抵抗値及び表面温度)と1ケ月経過
毎の特性の変化を調べ変化の程度から耐久時間を
推定した。 なお、(1)〜(5)の各試験は各例及び比較例共10ケ
づつの試供品につき実施した試験の平均値乃至は
平均値から推定した結果である。
もその発熱体層(膜)が不均一であると、その部
分に発熱の不均一を生じ、その僅かな発熱の不均
一が次第に増大し、局部的加熱が起り異常高温と
なり、発熱体が焼損し、場合によつては火災の危
険さえ生ずることがある。 従来発熱体用抵抗ペーストは、例えば粒子径約
0.5〜15μ(平均粒子径約5μ)程度のグラフアイト
粉末、金属粉末等の導電性材料にこれとほぼ同じ
粒度のアルミナその他のセラミツク質材料等の必
要量を加え、更に熱可塑性合成樹脂系等の結着
剤、難燃剤、老化防止剤等を配合しこれを適当な
有機溶剤中に投入し電動式撹拌機で撹拌しながら
温度約100℃に上げ、約1時間撹拌を続けた後、
放冷し、室温で12時間以上熟成し、再び手動撹拌
して得、これを自動印刷機を用いて絶縁基材の所
要部に印刷塗布した後、これを焼成炉で約180℃、
30分間焼成して発熱素子となし、これに端子、リ
ード線を取りつけて所要の発熱体を得ているが、
これら発熱体の発熱体層は不均一になり、上記の
欠点を生じ易い。 上記の欠点に鑑み、発明者は発熱抵抗体層を形
成する抵抗ペーストの製法について種々研究の結
果、本発明に到達した。本発明は面状発熱体の発
熱抵抗体層を形成する抵抗ペースト中に配合され
る導電性材料、セラミツク質材料等の溶剤に不溶
性材料の粒度を平均粒子径1μ以下好ましくはサ
ブミクロンオーダー程度の超微粒子にして合成樹
脂系結着剤その他の可溶性材料と共に前記溶剤に
加え、加熱、撹拌混合し、若しくは前記混合液に
超音波を印荷し急冷して得るもので、得られたペ
ーストは含有されている不溶性材料が均一に極め
て安定に分散し、長時間経過しても成分の偏在が
起らず、絶縁性基材面に塗布して得られる発熱体
層は均質で、通電したさい全面均一に加熱され、
局部的な温度上昇が全くなく、長期間安全に使用
できる。 以下本発明を実施例について説明する。 表面活性剤を含み若しくは含まない適当な溶剤
に適当な方法により粉砕等して平均粒径を1μ以
下好ましくはサブミクロンオーダーの如き微粉末
にした炭素質材料または金属等の導電性材料と前
記導電性材料に配合され所要の発熱体層を形成す
るセラミツク質材料等の前記溶剤に不溶性な材
料、合成樹脂系結着剤、難燃剤、老化防止剤等の
処要量を添加し、所要温度例えば約100℃内外に
加熱しつつ所要時間撹拌混合し、その状態で水そ
の他適当な方法で急冷若しくはその状態で数時間
乃至十数時間熟成して所要の発熱体用抵抗ペース
トを得る。このペーストは存在する微粉末粒子が
均一に且つ極めて安定に分散し長時間経過しても
編在して局部的に不均一部分を生ずることが全く
なかつた。 得られたペーストを常法により電極を設けた電
気絶縁性基材の面に印刷機等を使用して均一に塗
布し、焼成して発熱体素子を得、これに端子、リ
ード線を取りつけて形成した面発熱体につき各種
試験を実施した結果は第1表に示す如くであつ
た。 上記のペースト製造において、溶剤にその他の
配合原料を加え、所要温度に加熱撹拌混合した
後、この混合液に、例えば一般に液体の混合や部
品の洗浄等の目的に使用される適当な周波数の超
音波を一定時間印荷しその状態を保持しつつ急冷
すれば一層分散安定性のすぐれたペーストが製造
できる。 更にまた、溶剤に添加する他の配合原料の添加
順序を適当に選択することによつて更に一層安定
性のよいペーストが得られる。 ペースト製造に使用される上記の表面活性剤
は、溶剤に不溶性な微粒子の分散剤として必要に
応じて添加されるもので、一般に分散の目的で用
いられている表面活性剤が適宜に選択して使用で
き、その量は溶剤中に1〜1000ppm程度でよい場
合が多い。 溶剤は結合剤等が溶解するものであれば各種の
ものが適宜に選択して使用でき、例えばトルエ
ン、キシレン等の芳香族系のほか、カルビトー
ル、メチルエチルケトンその他がある。 導電性材料中炭素質材料はグラフアイト、カー
ボンブラツク等があり、金属にはこの種の発熱体
に使用されているものが適宜使用できる。またセ
ラミツク質材料にはアルミナ、酸化アンチモンそ
の他のこの目的に使用されるいる公知の金属酸化
物等がある。 結着剤にはエチルセルロース等のセルロース系
樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン、エチレン
―酢酸ビニル共重合体、弗素樹脂、ビニル系樹脂
等があり、単独若しくは2種以上混合して使用で
きる。また難燃剤、老化防止剤も合成樹脂に配合
されるものが適宜選択して使用できる。難燃剤と
しては例えばフアイヤーカード(帝人化成〓商品
名)、トヨパラツクス(東洋ソーダ〓商品名)等
があり、老化防止剤には、1,1―ビス(4―ヒ
ドロキシフエニル)―シクロヘキサン、4,4′―
ブチリデンビス―(3―メチル―6―第3ブチル
フエノール)、6―第3―ブチル―3―メチルフ
エノール誘導体その他がある。 つぎに本発明の実施例を示す。 例 1 原料の配合 黒鉛粉末(平均粒子径0.5μ) 176g 市販の黒鉛(平均粒子径5μ)を ボールミルで粉砕篩分けたもの アルミナ粉末(平均粒子0.2μ) 45〃 (市販品) 酸化アンチモン(平均粒子径0.5μ) 22.4〃 (乳鉢で粉砕後篩分けたもの) エチレン―酢酸ビニル共重合体 224〃 難燃剤 45〃 老化防止剤 4.5〃 キシレン 1800〃 上記配合原料を電動撹拌機付容器に入れ、撹拌
しながら温度を100℃に上げ、1時間撹拌処理を
続け、その状態をつづけながら、室温に急冷し、
室温で12時間放置し、所要のペーストを得た。 例 2 電動撹拌機付容器にキシレンとエチレン―酢酸
ビニル共重合体のそれぞれ配合量を入れ、撹拌し
ながら温度を100℃に上げて溶解した後その状態
を保持して難燃剤、老化防止剤のそれぞれの配合
量を順次加えて溶解し、次にキシレンに不溶性な
グラフアイト、アルミナ、酸化アンチモン等の微
粒子をこの順にそれぞれの配合量を添加した以外
は例1とほぼ同様に処理して所要のペーストを得
た。 例 3 例2において、キシレンに不溶性な微粒子材料
を添加し、温度100℃に保つて1時間撹拌処理し
た混合液に超音波(30キロサイクル)を10分間印
荷した後、その状態を保持しつつ急冷した以外は
前記例2同様に処理してペーストを得た。 例 4 表面活性剤(非イオン系)0.1gを添加したキ
シレンにエチレン―酢酸ビニル共重合体を加え、
加熱、撹拌して100℃に昇温し溶解した後、撹拌
しつつ難燃剤、老化防止剤を加え、更にこれにグ
ラフアイト、アルミナ、酸化アンチモンの各微粉
末を順次加えた後、温度100℃で1時間撹拌し、
ついでこれに超音波を10分間印荷し、その状態を
つづけつつ室温に急冷した。 例 5 表面活性剤(非イオン系)含有キシレンにグラ
フアイト、アルミナ、酸化アンチモンの各微粉末
を順次添加撹拌しながら超音波を10分間印荷した
後、エチレン―酢酸ビニル共重合体、難燃剤、老
化防止剤を加え撹拌しながら100℃に昇温1時間
撹拌をつづけた後再び超音波を10分印荷しその状
態を保持して急冷した以外は例4とほぼ同様に処
理しペーストを得た。 例 6 表面活性剤1gを添加したキシレンを使用した
以外は例5とほぼ同様にしてペーストを得た。 比較例 配合原料中の黒鉛(粒子径0.5〜15μ、平均粒子
径5μ)、アルミナ及び酸化アンチモンは従来一般
に発熱体用抵抗ペーストの製造に使用されている
ものを使用した以外は、例1と同じ原料を同じ配
合量にして電動撹拌機付容器に入れ、撹拌しなが
ら温度100℃で1時間処理後、放冷し室温で12時
間以上熟成し、これを更に手動撹拌してペースト
を得た。 上記例1〜6及び比較例で得たペーストに付き
つぎの試験を行なつた結果は第1表に示す如くで
あつた。 (1) ポツトライフ測定 ペーストを0℃および40℃の恒温槽中に静置
し、ペーストの状態変化の有無を調べた(目視)。 (2) 表面状態 目視および顕微鏡により均質度を観察。 (3) 温度分布試験(表面温度差) サーマルイメージヤープローブアイを使用して
測定した。 (4) 過負荷試験(破壤試験) (3)温度分布試験に使用した試験用発熱体と同様
に形成した試験用発熱体に500Vの電圧を印荷し、
10分後の発熱体の状態を調べた。 (5) 耐久性試験 前記(3)温度分布試験に使用したと同様に作成し
た試験用発熱体に100Vの電圧を連続して印荷し、
初期の特性(抵抗値及び表面温度)と1ケ月経過
毎の特性の変化を調べ変化の程度から耐久時間を
推定した。 なお、(1)〜(5)の各試験は各例及び比較例共10ケ
づつの試供品につき実施した試験の平均値乃至は
平均値から推定した結果である。
【表】
上記第1表の結果から本発明により製造された
面発熱体用抵抗ペーストが極めてすぐれた効果を
有することが明らかである。
面発熱体用抵抗ペーストが極めてすぐれた効果を
有することが明らかである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 溶剤中にカーボンまたは金属等の導電性材料
とセラミツク質材料の微粉末、合成樹脂系結着剤
その他の配合剤を加え撹拌混合して面発熱体用抵
抗ペーストを製造するに当り、前記導電性材料と
セラミツク質材料等の溶剤に不溶性な材料を超微
粒子にして添加し加熱撹拌混合後冷却することを
特徴とする面発熱体用抵抗ペーストの製造方法。 2 溶剤、導電性材料とセラミツク質材料の微粉
未、合成樹脂系結着剤、その他の配合剤を用いて
面発熱体用抵抗ペーストを製造するに当り、前記
導電性材料とセラミツク質材料等の溶剤に不溶性
な材料を超微粒子にして添加し混合液に超音波を
印荷し冷却することを特徴とする面発熱体用抵抗
ペーストの製造方法。 3 溶剤中に導電性材料とセラミツク質材料の微
粉末、合成樹脂系結着剤、その他を配合して面発
熱体用抵抗ペーストを製造するに当り、前記導電
性材料とセラミツク質材料等の溶剤に不溶性な材
料を超微粒子にして順次添加混合し超音波を印荷
した後これに結着剤、その他の配合原料を添加溶
解し超意波を印荷し冷却することを特徴とする面
発熱体用抵抗ペーストの製造方法。 4 溶剤中に表面活性剤を含み若しくは含まない
特許請求の範囲第1項、第2項または第3項に記
載の面発熱体用抵抗ペーストの製造方法。 5 合成樹脂系結着剤が弗素系樹脂、ポリウレタ
ン、エチルセルロース、エチレン―酢酸ビニル共
重合体の1種または2種以上である特許請求の範
囲第1項、第2項または第3項記載の面発熱体用
抵抗ペーストの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28202386A JPS63138685A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 面発熱体用抵抗ペ−ストの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28202386A JPS63138685A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 面発熱体用抵抗ペ−ストの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63138685A JPS63138685A (ja) | 1988-06-10 |
| JPS6366035B2 true JPS6366035B2 (ja) | 1988-12-19 |
Family
ID=17647158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28202386A Granted JPS63138685A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 面発熱体用抵抗ペ−ストの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63138685A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100672810B1 (ko) * | 2005-07-06 | 2007-01-22 | 썬텍 주식회사 | 면상 발열체 제조방법 및 그에 의하여 제조된 면상 발열체 |
-
1986
- 1986-11-28 JP JP28202386A patent/JPS63138685A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63138685A (ja) | 1988-06-10 |
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