JPS6366325A - 高性能ｃｆｒｐ用炭素繊維の製造方法 - Google Patents
高性能ｃｆｒｐ用炭素繊維の製造方法Info
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- JPS6366325A JPS6366325A JP20510986A JP20510986A JPS6366325A JP S6366325 A JPS6366325 A JP S6366325A JP 20510986 A JP20510986 A JP 20510986A JP 20510986 A JP20510986 A JP 20510986A JP S6366325 A JPS6366325 A JP S6366325A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高性能炭素繊維複合材料（以下、ｒ ＣＦＲ
Ｐ Ｊという）用炭素繊維の製造方法に関し、さらに詳
しくは、ストランド引張破断強度の樹脂依存性が強い炭
素繊維を特殊な界囲気下で処理することによって、より
高性能の炭素繊維を製造する方法に関する。
Ｐ Ｊという）用炭素繊維の製造方法に関し、さらに詳
しくは、ストランド引張破断強度の樹脂依存性が強い炭
素繊維を特殊な界囲気下で処理することによって、より
高性能の炭素繊維を製造する方法に関する。
一般に、炭素繊維は比強度、比弾性率等の機械的特性に
優れており、そのため、この炭素ｍ維を強化材としたＣ
ＦＲＰは、航空機の構造材をはじめ、宇宙開発機器、自
動１部品およびスポーツ用品にまで広く利用されつつあ
る。そして、近年特に、航空機、宇宙開発機器に関して
は、高め強度を有し、しかも、耐熱性、耐候性に優れた
より高性能のＣＦＲＰが要求されている。
優れており、そのため、この炭素ｍ維を強化材としたＣ
ＦＲＰは、航空機の構造材をはじめ、宇宙開発機器、自
動１部品およびスポーツ用品にまで広く利用されつつあ
る。そして、近年特に、航空機、宇宙開発機器に関して
は、高め強度を有し、しかも、耐熱性、耐候性に優れた
より高性能のＣＦＲＰが要求されている。
上述のような高性能のＣＦＲＰを得るため、これまでに
多くの高性能マ） ＩＪフックス脂が開発されている（
例えば、特開昭６０−１９７７２２号）。
多くの高性能マ） ＩＪフックス脂が開発されている（
例えば、特開昭６０−１９７７２２号）。
また、炭素繊維自身に関しても高強度化の手法が数多く
開発されている（例えば、特開昭６０−８８１２８号）
。そして、これらの高性能マ） ＩＪフックス脂と高強
反炭素繊維とを組合せて、より高性能のＣＦ ＲＰを開
発する研究がますます活発に行なわれている。
開発されている（例えば、特開昭６０−８８１２８号）
。そして、これらの高性能マ） ＩＪフックス脂と高強
反炭素繊維とを組合せて、より高性能のＣＦ ＲＰを開
発する研究がますます活発に行なわれている。
これまで提案されｔ高性能マトリックス樹脂と高強度炭
素繊維との組合せでは両者の特性が十分に発揮されたも
のとは言い難かった。すなわち、単純に両者を組合せた
だけでは、むしろ、得られたＣＦＲＰの特性が期待され
るべき値に比較して低い場合が多い。そして、その結果
として、ストランド引張破断強度の樹脂依存性（この特
性については後に定義する。）が発現する。
素繊維との組合せでは両者の特性が十分に発揮されたも
のとは言い難かった。すなわち、単純に両者を組合せた
だけでは、むしろ、得られたＣＦＲＰの特性が期待され
るべき値に比較して低い場合が多い。そして、その結果
として、ストランド引張破断強度の樹脂依存性（この特
性については後に定義する。）が発現する。
本発明者らは、プラスチックをマトリックスとする（’
Ｆ ＲＰの機械的破壊機構について、鋭意研究を重ねた
結果、このようなＣＦＲＰの引張破壊は炭素ｎ！、維と
マトリックスプラスチック間の界面状態と密接表関係が
あることを見出し、この知見に基づいて高性能ＣＦＲＰ
用炭素繊維の開発に努めた結果本発明の完成に至っ次。
Ｆ ＲＰの機械的破壊機構について、鋭意研究を重ねた
結果、このようなＣＦＲＰの引張破壊は炭素ｎ！、維と
マトリックスプラスチック間の界面状態と密接表関係が
あることを見出し、この知見に基づいて高性能ＣＦＲＰ
用炭素繊維の開発に努めた結果本発明の完成に至っ次。
本発明の高性能ＣＦＲＰ用炭素繊維の製造方法は、スト
ランド引張破断強度の樹脂依存性が８０ ｋｇ／１ａｓ
２以上である炭素繊維をハロゲン化水素と水蒸気を含有
する雰囲気中にて８００℃〜１２５０℃の温度で加熱処
理することを特徴とする。
ランド引張破断強度の樹脂依存性が８０ ｋｇ／１ａｓ
２以上である炭素繊維をハロゲン化水素と水蒸気を含有
する雰囲気中にて８００℃〜１２５０℃の温度で加熱処
理することを特徴とする。
ここで「ストランド引張破断強度の樹脂依存性Ｊとは、
ＪＩＳ−Ｒ７６０６に記載されているストランド試験方
法において、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂１エピコ
ー） ” ８２８ （油化シェル社製）１００重証部、
無水メチルナジック酸９０重厘部、ベンジルジメチルア
ミン２．５重量部およびメチシュチルケトン２１重景部
から々る組成を有する樹脂処方（「樹脂処方（＆）」と
いう）を用いて１５０℃。
ＪＩＳ−Ｒ７６０６に記載されているストランド試験方
法において、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂１エピコ
ー） ” ８２８ （油化シェル社製）１００重証部、
無水メチルナジック酸９０重厘部、ベンジルジメチルア
ミン２．５重量部およびメチシュチルケトン２１重景部
から々る組成を有する樹脂処方（「樹脂処方（＆）」と
いう）を用いて１５０℃。
３０分間硬化処理して得られるストランドの引張強度（
Ａ ｋｙ、／ａｍ２）と、上記と同じビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂１００重量部、三ふっ化はう素モノエチ
ルアミン３重量部およびメチルエチルケトン４３重量部
からなる組成を有する樹脂処方（「樹脂処方（ｂ）」と
いう）を用いて１３０’Ｃで１時間その後１８０℃で２
時間硬化処理して得られるストランドの引張強度（Ｂ
ｋＦｉ／ｖａｎ” ）との差の絶対値（ＩＡ−Ｂ １ｋ
ｇ／Ｊ ）をｈう。
Ａ ｋｙ、／ａｍ２）と、上記と同じビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂１００重量部、三ふっ化はう素モノエチ
ルアミン３重量部およびメチルエチルケトン４３重量部
からなる組成を有する樹脂処方（「樹脂処方（ｂ）」と
いう）を用いて１３０’Ｃで１時間その後１８０℃で２
時間硬化処理して得られるストランドの引張強度（Ｂ
ｋＦｉ／ｖａｎ” ）との差の絶対値（ＩＡ−Ｂ １ｋ
ｇ／Ｊ ）をｈう。
本発明の方法において用いる炭素繊維は、原料プリカー
サを耐炎化処理、引続き炭素化処理することによって得
られる。プリカーサとしては、アクリロニトリル系合成
繊維、ピッチ系繊維、レーヨンなどのセルロース系繊維
、フェノ−＃Ｉｔ＆系線維など炭素繊維の製造に常用さ
れるものを用いることができる。中でも、少くとも９０
１ｉｉ１％のアクリロニトリル単位を含有するアクリロ
ニトリル系重合体から、周知の方法によって製造された
繊維が好ましい。特に、単糸繊度０．５〜１．５デニー
ル、単糸本数１０００〜１２０００本の線維束が好まし
く、不純物や欠陥が少なく、緻密な構造を有し、かつ高
配向の繊維束がさらに好ましい。
サを耐炎化処理、引続き炭素化処理することによって得
られる。プリカーサとしては、アクリロニトリル系合成
繊維、ピッチ系繊維、レーヨンなどのセルロース系繊維
、フェノ−＃Ｉｔ＆系線維など炭素繊維の製造に常用さ
れるものを用いることができる。中でも、少くとも９０
１ｉｉ１％のアクリロニトリル単位を含有するアクリロ
ニトリル系重合体から、周知の方法によって製造された
繊維が好ましい。特に、単糸繊度０．５〜１．５デニー
ル、単糸本数１０００〜１２０００本の線維束が好まし
く、不純物や欠陥が少なく、緻密な構造を有し、かつ高
配向の繊維束がさらに好ましい。
耐炎化処理は、上述のようなノリカーサを全党で代表さ
れる酸化性雰囲気中で熱風循環炉または／および加熱ロ
ーラーを用いて２００〜４００℃、好ましくは、２４０
〜３５０℃で所定の時間熱処理することによって行うこ
とができる。
れる酸化性雰囲気中で熱風循環炉または／および加熱ロ
ーラーを用いて２００〜４００℃、好ましくは、２４０
〜３５０℃で所定の時間熱処理することによって行うこ
とができる。
本発明で用いる、ストランド引張破断強度の樹脂依存性
が８０ｋｇＺ−以上である炭素繊維は、前述のように耐
炎化処理した繊維を、常法によって炭素化した後または
炭素化と同一工程で表面酸化処理することによって得る
ことができる。すなわち、常法に従って炭素化し之未酸
化処理炭素繊維を酸化性ガス中で気相酸化処理するか、
もしくは、炭素化工程を酸化性ガスを含む雰囲気中で行
うことにより繊維表面を気相酸化する方法（例えば、特
開昭５２−５３０９２号参照）、炭素化した未酸化処理
炭素繊維を電気分解反応を用いた電解酸化によって繊維
表面を酸化する方法（例えば、ｔｆＦ開昭５８−１０４
２２２号参照）、または、炭素化した未酸化処理炭素繊
維を酸化剤を宮む溶液で処理して繊維表面を液相酸化す
る方法（例えば、ｖｆ開昭５２−２５１９９号参照）に
よって製造できる。
が８０ｋｇＺ−以上である炭素繊維は、前述のように耐
炎化処理した繊維を、常法によって炭素化した後または
炭素化と同一工程で表面酸化処理することによって得る
ことができる。すなわち、常法に従って炭素化し之未酸
化処理炭素繊維を酸化性ガス中で気相酸化処理するか、
もしくは、炭素化工程を酸化性ガスを含む雰囲気中で行
うことにより繊維表面を気相酸化する方法（例えば、特
開昭５２−５３０９２号参照）、炭素化した未酸化処理
炭素繊維を電気分解反応を用いた電解酸化によって繊維
表面を酸化する方法（例えば、ｔｆＦ開昭５８−１０４
２２２号参照）、または、炭素化した未酸化処理炭素繊
維を酸化剤を宮む溶液で処理して繊維表面を液相酸化す
る方法（例えば、ｖｆ開昭５２−２５１９９号参照）に
よって製造できる。
また、炭化水素ガスを原料として気相中で生成せしめた
気相成長法炭素繊維を用いることもできる。
気相成長法炭素繊維を用いることもできる。
特に、本発明で用いる上述の樹脂依存性の大きな炭素繊
維は表面酸化処理を比較的苛酷な条件下に行うことによ
り得られる。適切な表面酸化処理条件は実験の繰返しに
より容易に見出せよう。
維は表面酸化処理を比較的苛酷な条件下に行うことによ
り得られる。適切な表面酸化処理条件は実験の繰返しに
より容易に見出せよう。
本発明の方法における加熱処理温度Ｖｉｓｏｏ”ｃ〜１
２５０℃、好ましくは、１０００℃〜１２００℃である
。すなわち、本発明が目的とするストランド破断強度樹
脂依存性の低減は、８００℃〜１２５０℃の加熱処理温
度で発現し、特に１０００℃〜１２００℃の加熱処理温
度では、得られるＣＦＲＰの層間せん断強度（以下ｒＩ
ＬｓｓＪと略す）の低下が少なく、しかも、ストランド
破断強度が向上するので好ましい。
２５０℃、好ましくは、１０００℃〜１２００℃である
。すなわち、本発明が目的とするストランド破断強度樹
脂依存性の低減は、８００℃〜１２５０℃の加熱処理温
度で発現し、特に１０００℃〜１２００℃の加熱処理温
度では、得られるＣＦＲＰの層間せん断強度（以下ｒＩ
ＬｓｓＪと略す）の低下が少なく、しかも、ストランド
破断強度が向上するので好ましい。
ま之、上述の加熱温度に於ける処理時間は、１０秒以上
が好ましく、２０〜１００秒が特に好ましい。すなわち
、１０秒以上の場合にはストランド強度、樹脂依存性の
低減効果が充分認められ、また１００秒以内の場合には
、Ｉｎ、ＳＳ値を大きく減少させずに処理できるので好
ましい。
が好ましく、２０〜１００秒が特に好ましい。すなわち
、１０秒以上の場合にはストランド強度、樹脂依存性の
低減効果が充分認められ、また１００秒以内の場合には
、Ｉｎ、ＳＳ値を大きく減少させずに処理できるので好
ましい。
雰囲気ガスとしてのハロゲン化水素ガスには、フッ化水
素ガス、塩化水素ガス、臭化水素ガス等のハロゲン化水
素ガス、または炭素繊維の加熱処理温度で熱分解により
、前述のハロゲン化水素を生成する様なハロゲン化合物
を加熱処理系に添加することにより、発生するハロゲン
化水素を用いてもよりが、実用上、塩化水素ガスの使用
が好ましい。
素ガス、塩化水素ガス、臭化水素ガス等のハロゲン化水
素ガス、または炭素繊維の加熱処理温度で熱分解により
、前述のハロゲン化水素を生成する様なハロゲン化合物
を加熱処理系に添加することにより、発生するハロゲン
化水素を用いてもよりが、実用上、塩化水素ガスの使用
が好ましい。
また、水蒸気は、加熱された水より発生するものであっ
ても良いし、超音波によって微小な粒状水分として気体
中に分散されたものであっても良いが、加熱によって水
よシ発生したガス状の水を用いる方が好ましい。さらに
また、雰囲気ガスに於て、ハロゲン化水素ガス及び水蒸
気に加えて、希釈剤として、他のガスを用いることがで
きる。
ても良いし、超音波によって微小な粒状水分として気体
中に分散されたものであっても良いが、加熱によって水
よシ発生したガス状の水を用いる方が好ましい。さらに
また、雰囲気ガスに於て、ハロゲン化水素ガス及び水蒸
気に加えて、希釈剤として、他のガスを用いることがで
きる。
希釈剤としては、二酸化炭素ガス、窒素ガス、アルゴン
ガス等で代表される不活性ガスが好ましい。
ガス等で代表される不活性ガスが好ましい。
水蒸気の量としては、雰囲気中に占める水蒸気濃度が０
．１容量係以上であることが好ましく、特に１〜１０容
４１％であることがより好ましい。水蒸気濃度が０．１
容量チ以上の場合には、本発明の目的であるストランド
破断強度の樹脂依存性の低減、並びにストランド破断強
度の向上効果がよく発揮され、また１０容ｔチ以下の場
合には、加熱装置内およびそこに至る配管内部における
水の凝集が少なく、安定し次操業ができる。また、水蒸
気とハロゲン化水素ガスの割合としては、水蒸気に対す
るハロゲン化水素ガスの容量比が０．１以上であること
が好ましく、さらに該容量比が１．０〜４．０の場合は
、より好まし込。該容量比が０．１以上の場合、本発明
の目的とするストランド破断強度の樹脂依存性の低減効
果が、特に充分に発現される。
．１容量係以上であることが好ましく、特に１〜１０容
４１％であることがより好ましい。水蒸気濃度が０．１
容量チ以上の場合には、本発明の目的であるストランド
破断強度の樹脂依存性の低減、並びにストランド破断強
度の向上効果がよく発揮され、また１０容ｔチ以下の場
合には、加熱装置内およびそこに至る配管内部における
水の凝集が少なく、安定し次操業ができる。また、水蒸
気とハロゲン化水素ガスの割合としては、水蒸気に対す
るハロゲン化水素ガスの容量比が０．１以上であること
が好ましく、さらに該容量比が１．０〜４．０の場合は
、より好まし込。該容量比が０．１以上の場合、本発明
の目的とするストランド破断強度の樹脂依存性の低減効
果が、特に充分に発現される。
本発明方法によって得られる炭素繊維は、ストランド破
断強度樹脂依存性が急激に低下し、通常け５０１’ｉ／
’ｃｍ”以下となり、しかも本発明方法を施す以前の原
料炭素繊維と比べて、ストランド強度の絶対値が向上す
る。さらにまた本発明によって得られた炭素線維を用い
て加熱成形されたＣＦＲＰのＩＬＳＳ堕は実用に充分耐
え得る値を示す。
断強度樹脂依存性が急激に低下し、通常け５０１’ｉ／
’ｃｍ”以下となり、しかも本発明方法を施す以前の原
料炭素繊維と比べて、ストランド強度の絶対値が向上す
る。さらにまた本発明によって得られた炭素線維を用い
て加熱成形されたＣＦＲＰのＩＬＳＳ堕は実用に充分耐
え得る値を示す。
例えば、Ｎ 、 Ｎ 、Ｎ’ 、 Ｎ’−テトラグリシ
ジルジアミノジフェニルメタン（チパ〃イギー社製アラ
ルゲイトＭＹ７２０ ） １００重量部、４．４’−ジ
アミノジフェニルスルホン２０１ｉＪ１部、３７フ化ホ
ウ素モノエチルアミン１．５重量部から成る樹脂を用い
て本発明方法により得られた炭素繊維からプリプレグを
調製し、積層し念後加熱成形され念ＣＦＲＰのＩＬＳＳ
値は約１２．０ ｋｇ／ｃ１ｒＬ２以上という高い水準
を保持する。
ジルジアミノジフェニルメタン（チパ〃イギー社製アラ
ルゲイトＭＹ７２０ ） １００重量部、４．４’−ジ
アミノジフェニルスルホン２０１ｉＪ１部、３７フ化ホ
ウ素モノエチルアミン１．５重量部から成る樹脂を用い
て本発明方法により得られた炭素繊維からプリプレグを
調製し、積層し念後加熱成形され念ＣＦＲＰのＩＬＳＳ
値は約１２．０ ｋｇ／ｃ１ｒＬ２以上という高い水準
を保持する。
以下１本発明方法を実施例について具体的に説明する。
実施例１
アクリロニトリル系合成！１！、維（単糸デニール１．
３ｄ、フィラメント数６０００）を空気中２４０℃にお
いて４０分間、さらに２６０℃において２０分間加熱し
て耐炎化繊維を得、さらに非酸化性雰囲気中、最高処理
温度１３５０℃で炭素化した。その後、この炭素繊維を
陽極とし、１規定硝酸水溶液を電解液とし、５００ｍＡ
の直流′１Ｅ流を用い、電気化学的に表面処理を施し念
ところ、前述のストランド引張破断強度の樹脂依存性Ｃ
以下「樹脂依存性」と略す）が８５ ｋｇ／ｖｍ”であ
り、ＩＬＳＳ値は１２．５ ｋｌｉ７ｍ”であった。
３ｄ、フィラメント数６０００）を空気中２４０℃にお
いて４０分間、さらに２６０℃において２０分間加熱し
て耐炎化繊維を得、さらに非酸化性雰囲気中、最高処理
温度１３５０℃で炭素化した。その後、この炭素繊維を
陽極とし、１規定硝酸水溶液を電解液とし、５００ｍＡ
の直流′１Ｅ流を用い、電気化学的に表面処理を施し念
ところ、前述のストランド引張破断強度の樹脂依存性Ｃ
以下「樹脂依存性」と略す）が８５ ｋｇ／ｖｍ”であ
り、ＩＬＳＳ値は１２．５ ｋｌｉ７ｍ”であった。
この原料炭素繊維を、本発明の方法に基づき、水蒸気４
．３容量チ、塩化水素ガス２．０容′Ｒ係、および窒素
ガス９３．７容量チからなる雰囲気中、９００℃にて２
０秒間加熱処理を行ったところ、樹脂依存性が３２ゆ／
、１１１２、Ｉ ＬＳＳ値が１２．１ ｋｇ７ｍ”の高
性能ＣＦＲＰ用炭素線維が得られた。結果を第１表に示
す。
．３容量チ、塩化水素ガス２．０容′Ｒ係、および窒素
ガス９３．７容量チからなる雰囲気中、９００℃にて２
０秒間加熱処理を行ったところ、樹脂依存性が３２ゆ／
、１１１２、Ｉ ＬＳＳ値が１２．１ ｋｇ７ｍ”の高
性能ＣＦＲＰ用炭素線維が得られた。結果を第１表に示
す。
実施例２
実施例１で用いたのと同じ耐炎化繊維を非酸化性雰囲気
中、最高処理温度１３００℃で炭素化し、その後、得ら
れた炭素化繊維を酸素ガスを０，５容ｆｆｉ％含む雰囲
気中１３００℃にて気相酸化を施したところ、得られた
炭素繊維のストランド引張破断強度樹脂依存性は１１０
ゆ／１２、ＩＬＳＳ値は１２、４ ｋｇ／ｗ”であり念
。この原料炭素繊維を本発明の方法に基づき、水蒸気４
．０容量チ、塩化水素ガス１．０容量係および窒素ガス
９５容ｔｉｔチからなる雰囲気中、１１００℃にて、８
０秒間加熱処理を行ったところ、樹脂依存性は３０ ｋ
ｇ７ｍ” 、ＩＬＳＳ値は１２．０皺−３となった。
中、最高処理温度１３００℃で炭素化し、その後、得ら
れた炭素化繊維を酸素ガスを０，５容ｆｆｉ％含む雰囲
気中１３００℃にて気相酸化を施したところ、得られた
炭素繊維のストランド引張破断強度樹脂依存性は１１０
ゆ／１２、ＩＬＳＳ値は１２、４ ｋｇ／ｗ”であり念
。この原料炭素繊維を本発明の方法に基づき、水蒸気４
．０容量チ、塩化水素ガス１．０容量係および窒素ガス
９５容ｔｉｔチからなる雰囲気中、１１００℃にて、８
０秒間加熱処理を行ったところ、樹脂依存性は３０ ｋ
ｇ７ｍ” 、ＩＬＳＳ値は１２．０皺−３となった。
比較例１
実施例２に於て、水蒸気４．０容量チおよび窒素ガス９
６容量チからなる雰囲気を用いた以外は全て、同様な処
理を施したところ、得られた炭素繊維はストランドの引
張破断強度が激減し、ＩＬＳＳ用ＣＦＲＰも成形するこ
とができなかった。
６容量チからなる雰囲気を用いた以外は全て、同様な処
理を施したところ、得られた炭素繊維はストランドの引
張破断強度が激減し、ＩＬＳＳ用ＣＦＲＰも成形するこ
とができなかった。
比較例２
実施例２に於て、塩化水素ガス、水蒸気ガスおよび窒素
ガスから成る雰囲気中にて加熱する際の ゛加熱
温度を５００℃とした以外は、全て、同様な処理を施し
たところＩＬＳＳ値は１２．４に９□２であり之が、樹
脂依存性が１０５ ’Ｑ／１ｍ”であり、原料炭素繊維
に比べて、はとんど改善されていなかった。
ガスから成る雰囲気中にて加熱する際の ゛加熱
温度を５００℃とした以外は、全て、同様な処理を施し
たところＩＬＳＳ値は１２．４に９□２であり之が、樹
脂依存性が１０５ ’Ｑ／１ｍ”であり、原料炭素繊維
に比べて、はとんど改善されていなかった。
実施例３
実施例１で用いたのと同じ耐炎化ＦＩ１．維を最高処理
温度１４００℃にて炭素化処理する際に、酸化性ガスを
用い、焼成と同時に表面酸化処理を施し、炭素繊維を得
之。結果を第１表に示す。この炭素繊維を原料とし、本
発明方法に基づき、水蒸気４．３容量チ、塩化水素ガス
０．９容量ｔｓおよび窒素ガス９４．８容量チからなる
雰囲気中で１０００℃にて９０秒間、加熱処理を施した
ところ、樹脂依存性は、４１ ｋｌ／ｍｘ２、ＩＬＳＳ
は１２．２ ｋｇ／ｍ２となった。
温度１４００℃にて炭素化処理する際に、酸化性ガスを
用い、焼成と同時に表面酸化処理を施し、炭素繊維を得
之。結果を第１表に示す。この炭素繊維を原料とし、本
発明方法に基づき、水蒸気４．３容量チ、塩化水素ガス
０．９容量ｔｓおよび窒素ガス９４．８容量チからなる
雰囲気中で１０００℃にて９０秒間、加熱処理を施した
ところ、樹脂依存性は、４１ ｋｌ／ｍｘ２、ＩＬＳＳ
は１２．２ ｋｇ／ｍ２となった。
比較例３
実施例３に於て、塩化水素ガス０．９容示チおよび窒素
ガス９９．１容量チからなる雰囲気を用い次以外は全て
同様々処理を施したところ、樹脂依存性は９２ｋｇ／喘
２、ＩＬＳＳ値は１２．４ゆＡ♂であっ念。
ガス９９．１容量チからなる雰囲気を用い次以外は全て
同様々処理を施したところ、樹脂依存性は９２ｋｇ／喘
２、ＩＬＳＳ値は１２．４ゆＡ♂であっ念。
実施例４
実施例１で用いたのと同じ耐炎化ｒａ維を、非酸化芥囲
気中最高処理温度１３５０℃で炭素化し、その後、この
炭素ｌＲ１，維を過マンガン酸カリウム（ＫＭｎ Ｏａ
） ０．２重ｆｆ％、硫酸（Ｈ２Ｓ０４）２重ｆｆｉ
％を含む水溶液中、８０℃で１０分間酸化処理を施して
原料炭素繊維を得た。
気中最高処理温度１３５０℃で炭素化し、その後、この
炭素ｌＲ１，維を過マンガン酸カリウム（ＫＭｎ Ｏａ
） ０．２重ｆｆ％、硫酸（Ｈ２Ｓ０４）２重ｆｆｉ
％を含む水溶液中、８０℃で１０分間酸化処理を施して
原料炭素繊維を得た。
この原料炭素繊維を、本発明の方法に基づき、水蒸気４
．０容滑チ、塩化水素１．２容量係および窒素ガス９４
．８容量チより成る雰囲気中、１０００℃にて４０秒間
加熱処理したところ、樹脂依存性４５ｋｇ／簡２、ＩＬ
ＳＳ値が１２．２ｋｌ？／−の高性能ＣＦＲＰ用炭素繊
維が得られた。
．０容滑チ、塩化水素１．２容量係および窒素ガス９４
．８容量チより成る雰囲気中、１０００℃にて４０秒間
加熱処理したところ、樹脂依存性４５ｋｇ／簡２、ＩＬ
ＳＳ値が１２．２ｋｌ？／−の高性能ＣＦＲＰ用炭素繊
維が得られた。
実施例５
実施例４に於て塩化水素に代えて臭化水素ガスを用いた
以外は全て同様々処理を施したところ、樹脂依存性が６
０ｋｇ／■２、ＩＬＳＳ値が１２．３ ｋｇ／ｗｊの高
性能ＣＦＲＰ用炭素繊維が得られた。
以外は全て同様々処理を施したところ、樹脂依存性が６
０ｋｇ／■２、ＩＬＳＳ値が１２．３ ｋｇ／ｗｊの高
性能ＣＦＲＰ用炭素繊維が得られた。
上記各実施例および比較例における処理条件ならびに未
処理および処理後の炭素繊維の特性値をまとめて第１表
に示す。
処理および処理後の炭素繊維の特性値をまとめて第１表
に示す。
以下余白
Claims (2)
- （１）ストランド引張破断強度の樹脂依存性が８０ｋｇ
／ｍｍ＾２以上である炭素繊維をハロゲン化水素と水蒸
気を含有する雰囲気中にて８００℃〜１２５０℃の温度
で加熱処理することを特徴とする高性能炭素繊維複合材
料用炭素繊維の製造方法。 - （２）雰囲気中の水蒸気濃度が０．１容量％以上であり
、且つ、水蒸気に対するハロゲン化水素ガスの容量比が
０．１以上である特許請求の範囲第１項記載の高性能炭
素繊維複合材料用炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20510986A JPS6366325A (ja) | 1986-09-02 | 1986-09-02 | 高性能ｃｆｒｐ用炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20510986A JPS6366325A (ja) | 1986-09-02 | 1986-09-02 | 高性能ｃｆｒｐ用炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6366325A true JPS6366325A (ja) | 1988-03-25 |
Family
ID=16501569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20510986A Pending JPS6366325A (ja) | 1986-09-02 | 1986-09-02 | 高性能ｃｆｒｐ用炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6366325A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103074758A (zh) * | 2011-10-25 | 2013-05-01 | 金发科技股份有限公司 | 一种用于碳纤维生产的超声波雾化加湿方法 |
| JP2018517269A (ja) * | 2015-04-09 | 2018-06-28 | ユナイテッド テクノロジーズ コーポレイションＵｎｉｔｅｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 炭素電極を処理する方法 |
| CN108823798A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-11-16 | 中原工学院 | 一种钼酸苯酯改性高邻位热固性酚醛基中空纳米梯度活性炭纤维膜的制备方法 |
-
1986
- 1986-09-02 JP JP20510986A patent/JPS6366325A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US10505199B2 (en) | 2015-04-09 | 2019-12-10 | United Technologies Corporation | Method of treating carbon electrode |
| CN108823798A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-11-16 | 中原工学院 | 一种钼酸苯酯改性高邻位热固性酚醛基中空纳米梯度活性炭纤维膜的制备方法 |
| CN108823798B (zh) * | 2018-07-27 | 2020-08-07 | 中原工学院 | 一种钼酸苯酯改性高邻位热固性酚醛基中空纳米梯度活性炭纤维膜的制备方法 |
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