JPS6367638B2 - - Google Patents
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- JPS6367638B2 JPS6367638B2 JP60241762A JP24176285A JPS6367638B2 JP S6367638 B2 JPS6367638 B2 JP S6367638B2 JP 60241762 A JP60241762 A JP 60241762A JP 24176285 A JP24176285 A JP 24176285A JP S6367638 B2 JPS6367638 B2 JP S6367638B2
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Description
発明の分野
本発明は、液状供給原料からクリプトン−キセ
ノン濃縮物を製造する方法に関し、特に、かゝる
濃縮物が高い効率で製造されそして希土類ガスが
除去された液体が生成物として回収されるような
改良法に関する。 発明の背景 クリプトン及びキセノンは、多くの用途におい
てその需要が増加しつゝある。クリプトンは、長
寿命ランプ及び自動車用ランプを含めた高品質照
明器具において広く使用されている。キセノン
は、特殊Ｘ線装置を含めて医療用途で使用されて
いる。これらのガスの両方とも、多くの実験及び
研究用途において一般に使用されている。 クリプトン及びキセノンの主な源は大気であ
る。大気中の空気は、約1.1ppmのクリプトン及
び約0.08ppmのキセノンを含有する。一般には、
クリプトン及びキセノンは、空気を酸素及び窒素
に分離する総合空気分離プロセスに関連して空気
から回収される。 クリプトン及びキセノンの低い蒸気圧によつ
て、これらのガスは、空気分離の間に窒素中より
もむしろ酸素中に濃縮する。酸素中での大気中の
クリプトン及びキセノンの濃縮は、酸素が大気中
の空気の僅か約1/5を占めるのでそれらの濃度を
５倍増大する。 空気分離プロセスは、ガス状若しくは液状酸素
を生成し又は両者を生成することができ、そして
クリプトン及びキセノンはどちらかの酸素生成物
中に濃縮する。クリプトン及びキセノンは、酸素
からのそれらの分離を効率的に実施することがで
きるように更に濃縮されるのが望ましい。クリプ
トン及びキセノンがガス状酸素中で回収されると
きには、クリプトン−キセノン濃縮プロセスは、
空気分離プロセスと同時に実施されなければなら
ない。何故ならば、空気分離プラントによつて生
成された量のガス状酸素を貯蔵するのは実際的で
ないからである。かくして、空気分離プラントか
らの液状酸素中にクリプトン−キセノンを回収す
るのが望ましい。と云うのは、この液体は、貯蔵
することができ、そして他の別の空気分離プラン
トからの他のかゝる液体と一緒にしてクリプトン
−キセノン濃縮プロセスのための供給原料を形成
することができるからである。 しかしながら、空気分離プラントから液状酸素
を除去するのは費用のかゝることである。と云う
のは、空気分離プラントから液状酸素と共に冷凍
エネルギーが除去されるからである。かくして、
液状供給原料を使用するがしかし希土類ガスを含
まない液状生成物も生成するクリプトン−キセノ
ン濃縮法を持つのが望ましい。 周知の如く、酸素は、もし適当に取り扱わない
と危険になる場合がある。それ故に、液状供給原
料を用いる公如のクリプトン−キセノン濃縮法
は、これまで、所望のクリプトン−キセノン濃縮
を所要の安全さで達成するためには極めて複雑化
されていた。それ故に、酸素の取り扱いによつて
これまで引き起こされていた過度の複雑化を必要
とせずに液状供給原料を用いてクリプトン及びキ
セノンを効率よく濃縮するような方法を提供する
のが望ましい。 それ故に、本発明の目的は、クリプトン−キセ
ノン濃縮物を製造するための改良法を提供するこ
とである。 本発明の他の目的は、液状供給原料を使用して
クリプトン−キセノン濃縮物を製造するための改
良法を提供することである。 本発明の更に他の目的は、希土類ガスを含まな
い液状生成物も生成するクリプトン−キセノン濃
縮物を製造するための改良法を提供することであ
る。 本発明の尚更に他の目的は、公知法のこれまで
必要な複雑化をすべて必要とせずに所望の濃縮を
実施することができるクリプトン−キセノン濃縮
物の製造法を提供することである。 発明の概要 上記の目的及び当業者にはこの開示の通読時に
明らかになる他の目的は、 供給原料液からクリプトン−キセノン濃縮物を
製造ししかも希土類ガスを実質上含まない液状生
成物も回収する方法であつて、 (1) 酸素、クリプトン及びキセノンを含む供給原
料液を再沸帯域に供給して再沸液を形成し、 (2) 前記再沸液を部分気化させて蒸気及び液状ク
リプトン−キセノン濃縮物を生成し、 (3) クリプトン−キセノン濃縮物を回収し、 (4) 塔において下流する還流液に対向させて前記
蒸気を通し、 (5) 前記蒸気からクリプトン及びキセノンを前記
還流液にストリツピングさせてリーン蒸気及び
よりリツチな液体を生成し、 (6) 前記のよりリツチな液体を再沸帯域に送つて
再沸液の一部分を形成し、 (7) 前記塔からリーン蒸気を抜き取り、 (8) 抜き取つたリーン蒸気を加熱し、 (9) 加熱したリーン蒸気を圧縮し、 (10) 圧縮したリーン蒸気を、加熱リーン蒸気との
間接的熱交換によつて冷却し、 (11) 冷却されたリーン蒸気を、再沸帯域において
部分気化する再沸液との間接的熱交換によつて
凝縮させてリーン液体を生成し、 (12) 前記リーン液体の一部分を前記塔に送つて還
流液を形成し、そして (13) 前記リーン液体の一部分を、希土類ガスを
実質上含まない液状生成物として回収する、 ことを含む方法 によつて達成される。 本明細書において用いる用語「希土類ガス」
は、クリプトン及びキセノンを意味する。 本明細書において用いる用語「リーン」、「より
リーンな」、「リツチ」及び「よりリツチな」は、
特に記していない限り希土類ガスの濃度を表わ
す。 本明細書において用いる用語「一体熱ポンプ回
路」は、熱ポンプ回路が分離塔と組み合わされて
分離塔から得られるプロセス流体を使用するよう
な配置を意味する。 本明細書において用いる用語「再沸帯域」は、
流入する液体が間接的に加熱されこれによつて部
分気化されてガス及び残留液を生成するような熱
交換帯域を意味する。これによつて、残留液は、
流入する液体中に存在する揮発性の低い成分中に
富化される。 本明細書におけて用いる用語「間接的熱交換」
は、２つの流体流れを互いに物理的に接触又は混
合させずに熱交換関係にすることを意味する。 本明細書において用いる用語「平衡段階」は、
気−液接触段階を出る蒸気及び液体が物質移動平
衡状態にあるような気−液接触段階を意味する。
液相及び気相に対してトレー又はプレート即ち個
別的な接触段階を使用する分離塔について言え
ば、平衡段階は理論トレー又はプレートに相当す
る。パツキング即ち液相及び気相の連続接触を使
用する分離塔について言えば、平衡段階は、１個
の理論プレートに等しい塔パツキングのその高さ
に相当する。実際の接触段階即ちトレー、プレー
ト又はパツキングは、その物質移動効率に依存し
て平衡段階に相当する。 本明細書で用いる用語「塔」は、蒸留又は分別
塔、即ち、例えば塔内に配置された一連の垂直方
向に離置したトレー又はプレート上で又は別法と
して塔に充填されたパツキング部材上で気相及び
液相を接触させることによるが如くして液相及び
気相を向流接触させて流体混合物の分離を行なう
ような接触塔又は帯域を意味する。分別塔の詳細
な説明については、アール、エイチ・ペリー及び
シー・エイチ・チルトン氏編集「ザ・ケミカル・
エンジニヤーズ・ハンドブツク（the Chemical
Engineer′s Handbook）、第五版」（米国ニユー
ヨーク州所在のマクグロー・ヒル・ブツク・カン
パニー）、“デスチレーシヨン（Distillation）”、
ビー・デー・スミス氏外、第13−３頁、ザ・コン
テイニユアス・デスチレーシヨン・プロセス
（The Continuous Distillation Process）を参照
されたい。 本発明書における用語「二重塔」は、低圧塔の
下方端と熱交換関係にある上方端を有する高圧塔
を意味する。二重塔の詳細な説明については、ル
ヒマン氏の“ザ・セパレーシヨン・オブ・ガセズ
（The Separation of Gases）”（オツクスフオー
ド・ユニバーシテイ・プレス、1949）、第章、
“工業的空気分離”及びバロン氏の“クリオゲニ
ツク・システムズ（Cryogenic Syztems）”（マ
クグロー・ヒル・インコーポレーテツド、1966）、
第230頁、“空気分離系”に見い出される。 詳細な記述 添付図面を参照しながら、本発明の方法を詳細
に説明する。 こゝで第１図を説明すると、酸素、クリプトン
及びキセノンを含む流体流れ３２は、例えばポン
プ手段３３によつて、流れ３４として再沸帯域３
６に送られる。第１図の具体例では、供給原料流
れ３４は塔３５からの液体と合流され、そして得
られた合流流れ４２は再沸帯域３６に送られる。
供給原料液流れ３４中のクリプトン及びキセノン
の濃度は任意の有効濃度であつてよいが、しかし
一般には供給原料液流れ３４においてクリプトン
の濃度は少なくとも10ppmでありそしてキセノン
の濃度は少なくとも1ppmである。 本発明の方法に対する供給原料液の源は、希土
類ガス含有液体酸素の任意の源であつてよい。第
１図は、液状及びガス状酸素生成物の両方を生成
することができる二重塔空気分離プロセス１０の
低圧塔の溜めからの液体として１つのかゝる源を
示している。第１図に示されるように、この液体
２６は、本発明の方法における使用に先立つて貯
蔵受器３１に送ることができる。貯蔵受器３１に
は、図示される二重塔空気分離プラントからの供
給原料とは別に又はそれに加えて源からの適当な
供給原料液を供給することができる。第１図は、
本発明の方法が総合空気分離プロセスに結びつけ
る必要がないという点で該方法の利益のうちの１
つを例示する。本発明の方法への唯一の投入物は
供給原料液流れ３４であるが、これは任意の適当
な源からのものであつてよい。塔における物質移
動、一体熱ポンプ回路における熱伝達及び再沸帯
域における濃縮相変化を含めて全クリプトン−キ
セノン濃縮プロセス３０は、他の流れを全くプロ
セスに投入せずに実施される。これによつて、本
発明の方法は唯一無二のものになり、そしてこれ
まで有効な方法よりもかなり簡素化された方法で
クリプトン−キセノン濃縮が可能になる。 第１図に戻つて説明すると、再沸帯域の再沸液
６１は濃縮器３７において凝縮液との熱交換によ
つて部分気化され、これによつて蒸気４３及びク
リプトン−キセノン濃縮物４０（これは、更に使
用するために回収することができる）をもたら
す。典型的には、濃縮物４０中のクリプトン濃度
は少なくとも200ppm好ましくは少なくとも
400ppmであり、そして濃縮物４０中のキセノン
濃度は少なくとも15ppm好ましくは少なくとも
30ppmである。 蒸気４３（これは、再沸帯域への供給原料液よ
りもクリプトン及びキセノンがよりリーンなもの
である）は、下流する還流液に対向して塔３５を
上方に通される。第１図では再沸帯域３６が塔３
５とは離して図示されているけれども、再沸帯域
は塔３５内にまたその底部にあつてもよい。再沸
帯域が第１図の具体例における如く塔３５とは別
個であるときには、蒸気４３は塔３５にその底部
において導入される。 塔３５内では、蒸気４３中のクリプトン及びキ
セノンがその蒸気から下流する還流液中にストリ
ツピングされる。得られるクリプトン−キセノン
富化液４１は、再沸帯域に送られて再沸液６１の
一部分を形成する。 塔３５は、0.7〜5.3Kg／cm2（10〜75psia）好ま
しくは1.1〜2.1Kg／cm2（15〜30psia）の範囲内の
圧力で操作され、そして蒸気４３中のクリプトン
及びキセノンの有意部分好ましくはその実質上全
部を下流する環流液中にストリツピングする働き
をする。これによつて蒸気流れ４４が生じるが、
この蒸気流れ４４は、塔３５から好ましくは塔３
５の塔部においてリーン状態で抜き出されそして
好ましくは希土類ガスを実質上含まない。 実質上酸素からなるリーン蒸気流れ４４は熱交
換器３９における間接的熱交換によつて加熱さ
れ、そして加熱した流れ４５は圧縮器３８におい
て圧縮されて圧縮流れ４６を形成する。流れ４５
はごく僅かな程度の圧縮を受ければよく、好まし
くは流れ４６は流れ４５よりもせいぜい2.1Kg／
cm2（30psi）高いそして最とも好ましくはせいぜ
い1.1Kg／cm2（15psi）高い圧力にある。図示され
ていないけれども、圧縮された流れは冷却水によ
つて冷却することができる。次いで、圧縮された
流れ４５は加熱蒸気流れ４４に対向して熱交換器
３９を通すことによる間接的熱交換によつて冷却
され、そして得られた冷却され圧縮されたリーン
蒸気流れ４７は再沸帯域３６の凝縮器３７に送ら
れる。こゝで、その冷却され圧縮されたリーン蒸
気は、部分気化する再沸液との間接的熱交換によ
つて凝縮されてリーン液４８を生成する。このリ
ーン液４８の一部分４９（リーン液４８の10〜40
％好ましくは15〜25％に相当する）は、弁５１に
よつて膨張されそして流れ５２として塔３５に好
ましくは塔の頂部に送られて上記の下流する還流
液を形成する。リーン液４８の他の部分５０好ま
しくは残りの部分は、実質上酸素からなりそして
希土類ガスを実質上含まない液状生成物として回
収される。一般には、流れ５０は、せいぜい
5ppm好ましくはせいぜい1ppmのクリプトン濃度
及び無視し得るキセノン濃度を有する。 先に説明したように、本発明のクリプトン−キ
セノン濃縮法は、供給原料以外の投入流れを全く
必要としない。かくして、液状供給原料は、塔３
５内でのクリプトン−キセノン物質移動、熱交換
器３９と関連した一体熱ポンプ回路での熱伝達、
及び再沸帯域３６での濃縮相変化を可能にするこ
とが分かる。再沸帯域３６での熱交換は極めて類
似した流体間で行われるので、即ち、再沸液６１
及び凝縮する圧縮されたリーン蒸気４７の両方と
も一般には99％以上の酸素からなるので、再沸帯
域３６内での熱交換は圧縮器３８でのごく僅かな
程度の圧縮で実施することができる。これは、エ
ネルギーの利用上の面からまた完全上の面からも
有益である。と云うのは、酸素の圧縮は圧縮量が
大きくなる程危険になる場合があるからである。
また一体熱ポンプ回路は、濃縮プロセスの複雑化
を減じる役目もする。と云うのは、窒素又はアル
ゴンの如き他の流体は熱交換媒体として要求され
ないからである。また、これは、本発明の方法が
他の低温法に関係なく一層唯一無二になることが
できるのを補助する。 先に記載したように、第１図は、ガス状及び液
状酸素生成物の両方を生成する二重塔空気分離プ
ラントであつて、大気中のクリプトン及びキセノ
ンの実質上全部をガス状生成物よりもむしろ液状
生成物中に置くように通常の二生成物二重塔配置
から変形された二重塔空気分離プラントからクリ
プトン−キセノン濃縮プロセスへの供給原料液が
取られるところの特に好ましい配置を例示する。
こゝで、第１図に例示される二重塔空気分離プロ
セスについて簡単に説明する。 第１図を説明すると、供給原料空気１４は1.2
〜10.5Kg／cm2（17〜150psia）の圧力で操作され
る高圧塔１３に導入され、こゝでそれは窒素がよ
りリツチな蒸気１６及び酸素がよりリツチな液体
１５に分離される。蒸気１６は凝縮器１２におい
て低圧塔残液６２との間接的熱変換によつて濃縮
され、そして得られる窒素がよりリツチな液体１
７は、流れ１９として高圧塔に、また弁２２を通
る流れ１８及び流れ２３として低圧塔に送られて
塔のための還流液として働く。流体１５は、弁２
０によつて膨張されそして流れ２１として（部分
フラツシングされた供給原料として）低圧塔に送
られる。また、塔１１には、冷端熱交換器温度制
御のために且つ（又は）プラントの冷凍を展開さ
せるのに使用することができる空気流れ５１も供
給原料として導入される。塔１１は、塔１３より
も低い圧力で且つ1.1〜2.1Kg／cm2（15〜30psia）
の範囲内の圧力で操作される。塔１１内では、各
投入流れは、流れ２４として抜き出される窒素リ
ツチ成分と、酸素リツチ成分とに分離される。こ
の酸素リツチ成分は、ガス状流れ２５及び液状流
れ２６として塔から抜き出される。 通常の二生成物即ち液状及びガス状酸素の製造
では、ガス状酸素生成物は、２つの抜き出された
流れが平衡状態になるような態様で残留液よりも
上方で抜き出される。従つて、クリプトン及びキ
セノンは抜き取られた生成物流れの両方において
平衡状態にある。液状生成物の平衡クリプトン及
びキセノン含量はガス状生成物のそれよりも高い
けれども、時には液状生成物の量はガス状生成物
よりもずつと少なく、これによつてガス生成物に
よるクリプトン及びキセノンの損失は有意なもの
である。この事態を打破するために、第１図に例
示される二重塔配置では、塔１１の溜めよりも少
なくとも１個の平衡段階だけ上方の点（この場合
には、トレー２７よりも上方の点）において塔１
１からガス状酸素生成物２５を抜き取つている。
その代わりに、かゝる配置では、通常の実施下に
ガス状生成物と一緒に取り出されるような有意量
のクリプトン−キセノンは液体中にとゞまり、か
くしてクリプトン−キセノン濃縮プロセスに送ら
れることが見い出された。所望ならば、ガス状酸
素生成物は、溜めよりも例えばトレー２８又は２
９よりも一層上方から抜き取ることができる。最
適な抜き取り点は、低圧塔において余分なトレー
に関して得られる最低のクリプトン−キセノン値
に依存する。一般には、液状酸素生成物２６は、
塔１１からの全酸素生成物の約２〜約75％好まし
くは約５〜30％最とも好ましくは約20％である。 第１図に例示される二重塔プロセスは、本発明
のクリプトン−キセノン濃縮プロセスと組み合わ
せて用いたときに特に有益である。二重塔プロセ
スでは、大気中のクリプトン及びキセノンの実質
上全部が液状酸素生成物中に濃縮され、次いでこ
れは本発明の方法に対する供給原料として使用さ
れる。本発明のクリプトン−キセノン濃縮プロセ
スは、ごく少量の又は無視し得る量の希土類ガス
を含有する液状酸素生成物流れをもたらす。かく
して、第１図に示される如く２つの方法を一緒に
すると、ガス状酸素生成物２５、液状酸素生成物
５０、並びに大気中の空気である供給原料中のク
リプトン及びキセノンの実質上全部を含有するク
リプトン−キセノン濃縮物４０を回収することが
できる。この極めて望ましい結果は、高い効率に
おいてしかも複雑でなく完全な態様で達成され
る。 第１図の具体例は、クリプトン−キセノン濃縮
プロセスへの供給原料がガス状及び液状酸素生成
物の両方を生成する二重塔空気分離プラントから
くることを示し、また供給原料である空気中のク
リプトン及びキセノンの実質上全部がガス状酸素
中よりもむしろ液状酸素中に固定することができ
る二重塔プロセスの変形法を示すという点で特に
好ましいものである。 第には、表の具体例に従つて実施した本発
明の方法のコンピユーターシミユレーシヨンの結
果が記載されている。このデータは、本発明を例
示する目的で提供するものであつて、本発明を限
定するものではない。略語「CFH」及び
「PSIA」は、それぞれ、周囲温度（21℃；70〓）
及び大気圧（1.0Kg／cm2；14.7psia）で測定した
“ft3／hr”及び“lb／in2絶対圧”を意味する。流
れ番号は、第１図のものに相当する。流れ濃度
は、モル％又はppm容量のどちらかで示される。
表示の酸素、クリプトン及びキセノン含量の他
に、各流れはいくらかのアルゴン及び少量の炭化
水素を含有する。
ノン濃縮物を製造する方法に関し、特に、かゝる
濃縮物が高い効率で製造されそして希土類ガスが
除去された液体が生成物として回収されるような
改良法に関する。 発明の背景 クリプトン及びキセノンは、多くの用途におい
てその需要が増加しつゝある。クリプトンは、長
寿命ランプ及び自動車用ランプを含めた高品質照
明器具において広く使用されている。キセノン
は、特殊Ｘ線装置を含めて医療用途で使用されて
いる。これらのガスの両方とも、多くの実験及び
研究用途において一般に使用されている。 クリプトン及びキセノンの主な源は大気であ
る。大気中の空気は、約1.1ppmのクリプトン及
び約0.08ppmのキセノンを含有する。一般には、
クリプトン及びキセノンは、空気を酸素及び窒素
に分離する総合空気分離プロセスに関連して空気
から回収される。 クリプトン及びキセノンの低い蒸気圧によつ
て、これらのガスは、空気分離の間に窒素中より
もむしろ酸素中に濃縮する。酸素中での大気中の
クリプトン及びキセノンの濃縮は、酸素が大気中
の空気の僅か約1/5を占めるのでそれらの濃度を
５倍増大する。 空気分離プロセスは、ガス状若しくは液状酸素
を生成し又は両者を生成することができ、そして
クリプトン及びキセノンはどちらかの酸素生成物
中に濃縮する。クリプトン及びキセノンは、酸素
からのそれらの分離を効率的に実施することがで
きるように更に濃縮されるのが望ましい。クリプ
トン及びキセノンがガス状酸素中で回収されると
きには、クリプトン−キセノン濃縮プロセスは、
空気分離プロセスと同時に実施されなければなら
ない。何故ならば、空気分離プラントによつて生
成された量のガス状酸素を貯蔵するのは実際的で
ないからである。かくして、空気分離プラントか
らの液状酸素中にクリプトン−キセノンを回収す
るのが望ましい。と云うのは、この液体は、貯蔵
することができ、そして他の別の空気分離プラン
トからの他のかゝる液体と一緒にしてクリプトン
−キセノン濃縮プロセスのための供給原料を形成
することができるからである。 しかしながら、空気分離プラントから液状酸素
を除去するのは費用のかゝることである。と云う
のは、空気分離プラントから液状酸素と共に冷凍
エネルギーが除去されるからである。かくして、
液状供給原料を使用するがしかし希土類ガスを含
まない液状生成物も生成するクリプトン−キセノ
ン濃縮法を持つのが望ましい。 周知の如く、酸素は、もし適当に取り扱わない
と危険になる場合がある。それ故に、液状供給原
料を用いる公如のクリプトン−キセノン濃縮法
は、これまで、所望のクリプトン−キセノン濃縮
を所要の安全さで達成するためには極めて複雑化
されていた。それ故に、酸素の取り扱いによつて
これまで引き起こされていた過度の複雑化を必要
とせずに液状供給原料を用いてクリプトン及びキ
セノンを効率よく濃縮するような方法を提供する
のが望ましい。 それ故に、本発明の目的は、クリプトン−キセ
ノン濃縮物を製造するための改良法を提供するこ
とである。 本発明の他の目的は、液状供給原料を使用して
クリプトン−キセノン濃縮物を製造するための改
良法を提供することである。 本発明の更に他の目的は、希土類ガスを含まな
い液状生成物も生成するクリプトン−キセノン濃
縮物を製造するための改良法を提供することであ
る。 本発明の尚更に他の目的は、公知法のこれまで
必要な複雑化をすべて必要とせずに所望の濃縮を
実施することができるクリプトン−キセノン濃縮
物の製造法を提供することである。 発明の概要 上記の目的及び当業者にはこの開示の通読時に
明らかになる他の目的は、 供給原料液からクリプトン−キセノン濃縮物を
製造ししかも希土類ガスを実質上含まない液状生
成物も回収する方法であつて、 (1) 酸素、クリプトン及びキセノンを含む供給原
料液を再沸帯域に供給して再沸液を形成し、 (2) 前記再沸液を部分気化させて蒸気及び液状ク
リプトン−キセノン濃縮物を生成し、 (3) クリプトン−キセノン濃縮物を回収し、 (4) 塔において下流する還流液に対向させて前記
蒸気を通し、 (5) 前記蒸気からクリプトン及びキセノンを前記
還流液にストリツピングさせてリーン蒸気及び
よりリツチな液体を生成し、 (6) 前記のよりリツチな液体を再沸帯域に送つて
再沸液の一部分を形成し、 (7) 前記塔からリーン蒸気を抜き取り、 (8) 抜き取つたリーン蒸気を加熱し、 (9) 加熱したリーン蒸気を圧縮し、 (10) 圧縮したリーン蒸気を、加熱リーン蒸気との
間接的熱交換によつて冷却し、 (11) 冷却されたリーン蒸気を、再沸帯域において
部分気化する再沸液との間接的熱交換によつて
凝縮させてリーン液体を生成し、 (12) 前記リーン液体の一部分を前記塔に送つて還
流液を形成し、そして (13) 前記リーン液体の一部分を、希土類ガスを
実質上含まない液状生成物として回収する、 ことを含む方法 によつて達成される。 本明細書において用いる用語「希土類ガス」
は、クリプトン及びキセノンを意味する。 本明細書において用いる用語「リーン」、「より
リーンな」、「リツチ」及び「よりリツチな」は、
特に記していない限り希土類ガスの濃度を表わ
す。 本明細書において用いる用語「一体熱ポンプ回
路」は、熱ポンプ回路が分離塔と組み合わされて
分離塔から得られるプロセス流体を使用するよう
な配置を意味する。 本明細書において用いる用語「再沸帯域」は、
流入する液体が間接的に加熱されこれによつて部
分気化されてガス及び残留液を生成するような熱
交換帯域を意味する。これによつて、残留液は、
流入する液体中に存在する揮発性の低い成分中に
富化される。 本明細書におけて用いる用語「間接的熱交換」
は、２つの流体流れを互いに物理的に接触又は混
合させずに熱交換関係にすることを意味する。 本明細書において用いる用語「平衡段階」は、
気−液接触段階を出る蒸気及び液体が物質移動平
衡状態にあるような気−液接触段階を意味する。
液相及び気相に対してトレー又はプレート即ち個
別的な接触段階を使用する分離塔について言え
ば、平衡段階は理論トレー又はプレートに相当す
る。パツキング即ち液相及び気相の連続接触を使
用する分離塔について言えば、平衡段階は、１個
の理論プレートに等しい塔パツキングのその高さ
に相当する。実際の接触段階即ちトレー、プレー
ト又はパツキングは、その物質移動効率に依存し
て平衡段階に相当する。 本明細書で用いる用語「塔」は、蒸留又は分別
塔、即ち、例えば塔内に配置された一連の垂直方
向に離置したトレー又はプレート上で又は別法と
して塔に充填されたパツキング部材上で気相及び
液相を接触させることによるが如くして液相及び
気相を向流接触させて流体混合物の分離を行なう
ような接触塔又は帯域を意味する。分別塔の詳細
な説明については、アール、エイチ・ペリー及び
シー・エイチ・チルトン氏編集「ザ・ケミカル・
エンジニヤーズ・ハンドブツク（the Chemical
Engineer′s Handbook）、第五版」（米国ニユー
ヨーク州所在のマクグロー・ヒル・ブツク・カン
パニー）、“デスチレーシヨン（Distillation）”、
ビー・デー・スミス氏外、第13−３頁、ザ・コン
テイニユアス・デスチレーシヨン・プロセス
（The Continuous Distillation Process）を参照
されたい。 本発明書における用語「二重塔」は、低圧塔の
下方端と熱交換関係にある上方端を有する高圧塔
を意味する。二重塔の詳細な説明については、ル
ヒマン氏の“ザ・セパレーシヨン・オブ・ガセズ
（The Separation of Gases）”（オツクスフオー
ド・ユニバーシテイ・プレス、1949）、第章、
“工業的空気分離”及びバロン氏の“クリオゲニ
ツク・システムズ（Cryogenic Syztems）”（マ
クグロー・ヒル・インコーポレーテツド、1966）、
第230頁、“空気分離系”に見い出される。 詳細な記述 添付図面を参照しながら、本発明の方法を詳細
に説明する。 こゝで第１図を説明すると、酸素、クリプトン
及びキセノンを含む流体流れ３２は、例えばポン
プ手段３３によつて、流れ３４として再沸帯域３
６に送られる。第１図の具体例では、供給原料流
れ３４は塔３５からの液体と合流され、そして得
られた合流流れ４２は再沸帯域３６に送られる。
供給原料液流れ３４中のクリプトン及びキセノン
の濃度は任意の有効濃度であつてよいが、しかし
一般には供給原料液流れ３４においてクリプトン
の濃度は少なくとも10ppmでありそしてキセノン
の濃度は少なくとも1ppmである。 本発明の方法に対する供給原料液の源は、希土
類ガス含有液体酸素の任意の源であつてよい。第
１図は、液状及びガス状酸素生成物の両方を生成
することができる二重塔空気分離プロセス１０の
低圧塔の溜めからの液体として１つのかゝる源を
示している。第１図に示されるように、この液体
２６は、本発明の方法における使用に先立つて貯
蔵受器３１に送ることができる。貯蔵受器３１に
は、図示される二重塔空気分離プラントからの供
給原料とは別に又はそれに加えて源からの適当な
供給原料液を供給することができる。第１図は、
本発明の方法が総合空気分離プロセスに結びつけ
る必要がないという点で該方法の利益のうちの１
つを例示する。本発明の方法への唯一の投入物は
供給原料液流れ３４であるが、これは任意の適当
な源からのものであつてよい。塔における物質移
動、一体熱ポンプ回路における熱伝達及び再沸帯
域における濃縮相変化を含めて全クリプトン−キ
セノン濃縮プロセス３０は、他の流れを全くプロ
セスに投入せずに実施される。これによつて、本
発明の方法は唯一無二のものになり、そしてこれ
まで有効な方法よりもかなり簡素化された方法で
クリプトン−キセノン濃縮が可能になる。 第１図に戻つて説明すると、再沸帯域の再沸液
６１は濃縮器３７において凝縮液との熱交換によ
つて部分気化され、これによつて蒸気４３及びク
リプトン−キセノン濃縮物４０（これは、更に使
用するために回収することができる）をもたら
す。典型的には、濃縮物４０中のクリプトン濃度
は少なくとも200ppm好ましくは少なくとも
400ppmであり、そして濃縮物４０中のキセノン
濃度は少なくとも15ppm好ましくは少なくとも
30ppmである。 蒸気４３（これは、再沸帯域への供給原料液よ
りもクリプトン及びキセノンがよりリーンなもの
である）は、下流する還流液に対向して塔３５を
上方に通される。第１図では再沸帯域３６が塔３
５とは離して図示されているけれども、再沸帯域
は塔３５内にまたその底部にあつてもよい。再沸
帯域が第１図の具体例における如く塔３５とは別
個であるときには、蒸気４３は塔３５にその底部
において導入される。 塔３５内では、蒸気４３中のクリプトン及びキ
セノンがその蒸気から下流する還流液中にストリ
ツピングされる。得られるクリプトン−キセノン
富化液４１は、再沸帯域に送られて再沸液６１の
一部分を形成する。 塔３５は、0.7〜5.3Kg／cm2（10〜75psia）好ま
しくは1.1〜2.1Kg／cm2（15〜30psia）の範囲内の
圧力で操作され、そして蒸気４３中のクリプトン
及びキセノンの有意部分好ましくはその実質上全
部を下流する環流液中にストリツピングする働き
をする。これによつて蒸気流れ４４が生じるが、
この蒸気流れ４４は、塔３５から好ましくは塔３
５の塔部においてリーン状態で抜き出されそして
好ましくは希土類ガスを実質上含まない。 実質上酸素からなるリーン蒸気流れ４４は熱交
換器３９における間接的熱交換によつて加熱さ
れ、そして加熱した流れ４５は圧縮器３８におい
て圧縮されて圧縮流れ４６を形成する。流れ４５
はごく僅かな程度の圧縮を受ければよく、好まし
くは流れ４６は流れ４５よりもせいぜい2.1Kg／
cm2（30psi）高いそして最とも好ましくはせいぜ
い1.1Kg／cm2（15psi）高い圧力にある。図示され
ていないけれども、圧縮された流れは冷却水によ
つて冷却することができる。次いで、圧縮された
流れ４５は加熱蒸気流れ４４に対向して熱交換器
３９を通すことによる間接的熱交換によつて冷却
され、そして得られた冷却され圧縮されたリーン
蒸気流れ４７は再沸帯域３６の凝縮器３７に送ら
れる。こゝで、その冷却され圧縮されたリーン蒸
気は、部分気化する再沸液との間接的熱交換によ
つて凝縮されてリーン液４８を生成する。このリ
ーン液４８の一部分４９（リーン液４８の10〜40
％好ましくは15〜25％に相当する）は、弁５１に
よつて膨張されそして流れ５２として塔３５に好
ましくは塔の頂部に送られて上記の下流する還流
液を形成する。リーン液４８の他の部分５０好ま
しくは残りの部分は、実質上酸素からなりそして
希土類ガスを実質上含まない液状生成物として回
収される。一般には、流れ５０は、せいぜい
5ppm好ましくはせいぜい1ppmのクリプトン濃度
及び無視し得るキセノン濃度を有する。 先に説明したように、本発明のクリプトン−キ
セノン濃縮法は、供給原料以外の投入流れを全く
必要としない。かくして、液状供給原料は、塔３
５内でのクリプトン−キセノン物質移動、熱交換
器３９と関連した一体熱ポンプ回路での熱伝達、
及び再沸帯域３６での濃縮相変化を可能にするこ
とが分かる。再沸帯域３６での熱交換は極めて類
似した流体間で行われるので、即ち、再沸液６１
及び凝縮する圧縮されたリーン蒸気４７の両方と
も一般には99％以上の酸素からなるので、再沸帯
域３６内での熱交換は圧縮器３８でのごく僅かな
程度の圧縮で実施することができる。これは、エ
ネルギーの利用上の面からまた完全上の面からも
有益である。と云うのは、酸素の圧縮は圧縮量が
大きくなる程危険になる場合があるからである。
また一体熱ポンプ回路は、濃縮プロセスの複雑化
を減じる役目もする。と云うのは、窒素又はアル
ゴンの如き他の流体は熱交換媒体として要求され
ないからである。また、これは、本発明の方法が
他の低温法に関係なく一層唯一無二になることが
できるのを補助する。 先に記載したように、第１図は、ガス状及び液
状酸素生成物の両方を生成する二重塔空気分離プ
ラントであつて、大気中のクリプトン及びキセノ
ンの実質上全部をガス状生成物よりもむしろ液状
生成物中に置くように通常の二生成物二重塔配置
から変形された二重塔空気分離プラントからクリ
プトン−キセノン濃縮プロセスへの供給原料液が
取られるところの特に好ましい配置を例示する。
こゝで、第１図に例示される二重塔空気分離プロ
セスについて簡単に説明する。 第１図を説明すると、供給原料空気１４は1.2
〜10.5Kg／cm2（17〜150psia）の圧力で操作され
る高圧塔１３に導入され、こゝでそれは窒素がよ
りリツチな蒸気１６及び酸素がよりリツチな液体
１５に分離される。蒸気１６は凝縮器１２におい
て低圧塔残液６２との間接的熱変換によつて濃縮
され、そして得られる窒素がよりリツチな液体１
７は、流れ１９として高圧塔に、また弁２２を通
る流れ１８及び流れ２３として低圧塔に送られて
塔のための還流液として働く。流体１５は、弁２
０によつて膨張されそして流れ２１として（部分
フラツシングされた供給原料として）低圧塔に送
られる。また、塔１１には、冷端熱交換器温度制
御のために且つ（又は）プラントの冷凍を展開さ
せるのに使用することができる空気流れ５１も供
給原料として導入される。塔１１は、塔１３より
も低い圧力で且つ1.1〜2.1Kg／cm2（15〜30psia）
の範囲内の圧力で操作される。塔１１内では、各
投入流れは、流れ２４として抜き出される窒素リ
ツチ成分と、酸素リツチ成分とに分離される。こ
の酸素リツチ成分は、ガス状流れ２５及び液状流
れ２６として塔から抜き出される。 通常の二生成物即ち液状及びガス状酸素の製造
では、ガス状酸素生成物は、２つの抜き出された
流れが平衡状態になるような態様で残留液よりも
上方で抜き出される。従つて、クリプトン及びキ
セノンは抜き取られた生成物流れの両方において
平衡状態にある。液状生成物の平衡クリプトン及
びキセノン含量はガス状生成物のそれよりも高い
けれども、時には液状生成物の量はガス状生成物
よりもずつと少なく、これによつてガス生成物に
よるクリプトン及びキセノンの損失は有意なもの
である。この事態を打破するために、第１図に例
示される二重塔配置では、塔１１の溜めよりも少
なくとも１個の平衡段階だけ上方の点（この場合
には、トレー２７よりも上方の点）において塔１
１からガス状酸素生成物２５を抜き取つている。
その代わりに、かゝる配置では、通常の実施下に
ガス状生成物と一緒に取り出されるような有意量
のクリプトン−キセノンは液体中にとゞまり、か
くしてクリプトン−キセノン濃縮プロセスに送ら
れることが見い出された。所望ならば、ガス状酸
素生成物は、溜めよりも例えばトレー２８又は２
９よりも一層上方から抜き取ることができる。最
適な抜き取り点は、低圧塔において余分なトレー
に関して得られる最低のクリプトン−キセノン値
に依存する。一般には、液状酸素生成物２６は、
塔１１からの全酸素生成物の約２〜約75％好まし
くは約５〜30％最とも好ましくは約20％である。 第１図に例示される二重塔プロセスは、本発明
のクリプトン−キセノン濃縮プロセスと組み合わ
せて用いたときに特に有益である。二重塔プロセ
スでは、大気中のクリプトン及びキセノンの実質
上全部が液状酸素生成物中に濃縮され、次いでこ
れは本発明の方法に対する供給原料として使用さ
れる。本発明のクリプトン−キセノン濃縮プロセ
スは、ごく少量の又は無視し得る量の希土類ガス
を含有する液状酸素生成物流れをもたらす。かく
して、第１図に示される如く２つの方法を一緒に
すると、ガス状酸素生成物２５、液状酸素生成物
５０、並びに大気中の空気である供給原料中のク
リプトン及びキセノンの実質上全部を含有するク
リプトン−キセノン濃縮物４０を回収することが
できる。この極めて望ましい結果は、高い効率に
おいてしかも複雑でなく完全な態様で達成され
る。 第１図の具体例は、クリプトン−キセノン濃縮
プロセスへの供給原料がガス状及び液状酸素生成
物の両方を生成する二重塔空気分離プラントから
くることを示し、また供給原料である空気中のク
リプトン及びキセノンの実質上全部がガス状酸素
中よりもむしろ液状酸素中に固定することができ
る二重塔プロセスの変形法を示すという点で特に
好ましいものである。 第には、表の具体例に従つて実施した本発
明の方法のコンピユーターシミユレーシヨンの結
果が記載されている。このデータは、本発明を例
示する目的で提供するものであつて、本発明を限
定するものではない。略語「CFH」及び
「PSIA」は、それぞれ、周囲温度（21℃；70〓）
及び大気圧（1.0Kg／cm2；14.7psia）で測定した
“ft3／hr”及び“lb／in2絶対圧”を意味する。流
れ番号は、第１図のものに相当する。流れ濃度
は、モル％又はppm容量のどちらかで示される。
表示の酸素、クリプトン及びキセノン含量の他
に、各流れはいくらかのアルゴン及び少量の炭化
水素を含有する。
【表】
ン、ppm
表のデータによつて例示されるように、本発
明の方法は、濃縮物生成物流れ以外の流れ中にご
く僅かしかクリプトン及びキセノンが失われてい
ないクリプトン−キセノン濃縮物を効率的にもた
らす。本発明の方法では、これが液状供給原料を
使用して達成され、しかも希土類ガスを実質上含
まない液体生成物も生成する。表で分かるよう
に、液状供給原料の大半（一般には少なくとも75
％、そしてこの場合には92％）は液体酸素生成物
として回収され、そしてクリプトン−キセノン濃
縮物を生成するのにごく少量の液体供給原料で済
む。更に、本発明の方法は、窒素又はアルゴン熱
ポンプ循環のような他の流れを投入せずに、また
空気分離プラントにプロセス流れを戻す必要なし
にこれらの望ましい結果を達成することができ、
これによつて本法は、関連する低温冷却プラント
を必要とせずに唯一無二になることができる。な
お更に、本発明の方法は、プロセス工程の限定し
た組合わせを使用し且つ唯一のプロセス流れとし
て液状供給原料を使用して、これらの望ましい結
果のすべてを達成し、しかも分離を操作するのに
大きいエネルギー入力を必要としない。
表のデータによつて例示されるように、本発
明の方法は、濃縮物生成物流れ以外の流れ中にご
く僅かしかクリプトン及びキセノンが失われてい
ないクリプトン−キセノン濃縮物を効率的にもた
らす。本発明の方法では、これが液状供給原料を
使用して達成され、しかも希土類ガスを実質上含
まない液体生成物も生成する。表で分かるよう
に、液状供給原料の大半（一般には少なくとも75
％、そしてこの場合には92％）は液体酸素生成物
として回収され、そしてクリプトン−キセノン濃
縮物を生成するのにごく少量の液体供給原料で済
む。更に、本発明の方法は、窒素又はアルゴン熱
ポンプ循環のような他の流れを投入せずに、また
空気分離プラントにプロセス流れを戻す必要なし
にこれらの望ましい結果を達成することができ、
これによつて本法は、関連する低温冷却プラント
を必要とせずに唯一無二になることができる。な
お更に、本発明の方法は、プロセス工程の限定し
た組合わせを使用し且つ唯一のプロセス流れとし
て液状供給原料を使用して、これらの望ましい結
果のすべてを達成し、しかも分離を操作するのに
大きいエネルギー入力を必要としない。
第１図は本発明の方法の１つの好ましい具体例
の概略流れ図であつて、主要部を表わす参照数字
は次の通りである。 １１：低圧塔、１３：高圧塔、３５：ストリツ
ピング塔、３６：再沸帯域、３９：熱交換器。
の概略流れ図であつて、主要部を表わす参照数字
は次の通りである。 １１：低圧塔、１３：高圧塔、３５：ストリツ
ピング塔、３６：再沸帯域、３９：熱交換器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 供給原料液からクリプトン−キセノン濃縮物
を製造ししかも希土類ガスを実質上含まない液状
生成物も回収する方法であつて、 (1) 酸素、クリプトン及びキセノンを含む供給原
料液を再沸帯域に供給して再沸液を形成し、 (2) 前記再沸液を部分気化させて蒸気及び液状ク
リプトン−キセノン濃縮物を生成し、 (3) クリプトン−キセノン濃縮物を回収し、 (4) 塔において下流する還流液に対向させて前記
蒸気を通し、 (5) 前記蒸気からクリプトン及びキセノンを前記
還流液にストリツピングさせてリーン蒸気及び
よりリツチな液体を生成し、 (6) 前記のよりリツチな液体を再沸帯域に送つて
再沸液の一部分を形成し、 (7) 前記塔からリーン蒸気を抜き取り、 (8) 抜き取つたリーン蒸気を加熱し、 (9) 加熱したリーン蒸気を圧縮し、 (10) 圧縮したリーン蒸気を、加熱リーン蒸気との
間接的熱交換によつて冷却し、 (11) 冷却されたリーン蒸気を、再沸帯域において
部分気化する再沸液との間接的熱交換によつて
凝縮させてリーン液体を生成し、 (12) 前記リーン液体の一部分を前記塔に送つて還
流液を形成し、そして (13) 前記リーン液体の一部分を、希土類ガスを
実質上含まない液状生成物として回収する、 ことを含む方法。 ２ 供給原料中のクリプトン濃度が少なくとも
10ppmである特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 供給原料中のキセノン濃度が少なくとも
1ppmである特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 再沸帯域が塔内にある特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ５ 再沸帯域が塔とは別個のものである特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ６ 供給原料液及びよりリツチな液体が再沸帯域
への導入に先立つて合流される特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ７ 塔が0.7〜5.3Kg／cm2（10〜75psia）の範囲内
の圧力で操作される特許請求の範囲第１項記載の
方法。 ８ 加熱されたリーン蒸気が、その圧力をせいぜ
い2.1Kg／cm2（30psi）まで増大するために圧縮さ
れる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９ 加熱されたリーン蒸気が、その圧力をせいぜ
い1.1Kg／cm2（15psi）まで増大するために圧縮さ
れる特許請求の範囲第１項記載の方法。 １０ 塔に還流液として送られるリーン液のその
部分がリーン液の10〜40％に相当する特許請求の
範囲第１項記載の方法。 １１ クリプトン−キセノン濃縮物中のクリプト
ンの濃度が少なくとも200ppmである特許請求の
範囲第１項記載の方法。 １２ クリプトン−キセノン濃縮物中のキセノン
の濃度が少なくとも15ppmである特許請求の範囲
第１項記載の方法。 １３ 希土類ガスを実質上含まない液状生成物が
容積流量を基準にして供給原料液の少なくとも75
％に相当する特許請求の範囲第１項記載の方法。 １４ 供給原料液が二重塔低温空気分離プラント
から得られる特許請求の範囲第１項記載の方法。 １５ 空気分離プラントが、供給原料液を構成す
る液体の他にガス状酸素生成物を生成する特許請
求の範囲第１４項記載の方法。 １６ ガス状酸素生成物が、供給原料液を構成す
る液体を抜き出すところの少なくとも１つの平衡
段階よりも上方の点で空気分離プラントから抜き
取られる特許請求の範囲第１５項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/641,553 US4574006A (en) | 1984-08-16 | 1984-08-16 | Process to produce a krypton-xenon concentrate from a liquid feed |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62102076A JPS62102076A (ja) | 1987-05-12 |
| JPS6367638B2 true JPS6367638B2 (ja) | 1988-12-27 |
Family
ID=24572886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24176285A Granted JPS62102076A (ja) | 1984-08-16 | 1985-10-30 | 供給原料液からクリプトン−キセノン濃縮物を製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62102076A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5122173A (en) * | 1991-02-05 | 1992-06-16 | Air Products And Chemicals, Inc. | Cryogenic production of krypton and xenon from air |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1371327A (en) * | 1970-10-12 | 1974-10-23 | British Oxygen Co Ltd | Air separation |
| GB1367625A (en) * | 1970-11-27 | 1974-09-18 | British Oxygen Co Ltd | Air separation |
-
1985
- 1985-10-30 JP JP24176285A patent/JPS62102076A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62102076A (ja) | 1987-05-12 |
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