JPS6374920A - 磁性酸化鉄顔料及びその製造方法 - Google Patents
磁性酸化鉄顔料及びその製造方法Info
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- JPS6374920A JPS6374920A JP62227577A JP22757787A JPS6374920A JP S6374920 A JPS6374920 A JP S6374920A JP 62227577 A JP62227577 A JP 62227577A JP 22757787 A JP22757787 A JP 22757787A JP S6374920 A JPS6374920 A JP S6374920A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はコバルト化合物の単分子被覆で被覆した磁性酸
化鉄顔料及びこれらの酸化鉄顔料の製造方法に関する。
化鉄顔料及びこれらの酸化鉄顔料の製造方法に関する。
発明の背景
７−Ｆｅ２Ｏ３磁性顔料は約３１ｋＡ／ｍに至るまでの
保磁力値（ｃｏｅｒｃｉｖｉｔｙ ｖａｌｕｅ）を有
するのに灯して、７エライを磁性顔料は約３５ｋＡ／ｍ
に至るまでの保磁力値を有している。さらに高い保磁力
場強度を有する磁性顔料が、一層高い記憶密度を得るた
めに、オーディオ、ビデオ及びデータ記憶装置における
磁気信号記録に対しての使用を増大しつつある。磁性酸
化鉄の保磁力場強度を増大させるための種々の方法が知
られている。
保磁力値（ｃｏｅｒｃｉｖｉｔｙ ｖａｌｕｅ）を有
するのに灯して、７エライを磁性顔料は約３５ｋＡ／ｍ
に至るまでの保磁力値を有している。さらに高い保磁力
場強度を有する磁性顔料が、一層高い記憶密度を得るた
めに、オーディオ、ビデオ及びデータ記憶装置における
磁気信号記録に対しての使用を増大しつつある。磁性酸
化鉄の保磁力場強度を増大させるための種々の方法が知
られている。
ドイツ特許第２．９０３，５９３号によれば、比較的高
い保磁力を有する顔料は、コバルトでドープしたＱ
Ｆｅ０ＯＨ前駆体化合物から得ることができる。約６２
Ｏ０ｅの保磁力場強度は１％のコバルトと２Ｏ％のＦｅ
Ｏ含量において達成することができる。これらの顔料の
欠点は、その低い印刷減衰（ｐｒｉｎｔｉｎｇａｔｔｅ
ｎｕａｔｉｏｎ）、不十分な磁気的安定性及び保磁力の
高い温度依存度にある。
い保磁力を有する顔料は、コバルトでドープしたＱ
Ｆｅ０ＯＨ前駆体化合物から得ることができる。約６２
Ｏ０ｅの保磁力場強度は１％のコバルトと２Ｏ％のＦｅ
Ｏ含量において達成することができる。これらの顔料の
欠点は、その低い印刷減衰（ｐｒｉｎｔｉｎｇａｔｔｅ
ｎｕａｔｉｏｎ）、不十分な磁気的安定性及び保磁力の
高い温度依存度にある。
高い保磁力場強度を得るための別の方法はドイツ特許！
１４２，２３５．３ ａ ３号に記載されているが、こ
の方法においては、コバルト７エライトの層を強アルカ
リ性媒体中で磁性酸化鉄のコア上にエビタクシ−的に結
晶化させている。これらの顔料は印刷滅裂及び磁気的安
定性についてコバルトドープした顔料よりもすぐれた値
を有しているが、それらの制御パネル配電、保持力の温
度依存性、交差電磁界安定性及びテープにおける長期の
消去可能率の点で完全に満足できるものではない。
１４２，２３５．３ ａ ３号に記載されているが、こ
の方法においては、コバルト７エライトの層を強アルカ
リ性媒体中で磁性酸化鉄のコア上にエビタクシ−的に結
晶化させている。これらの顔料は印刷滅裂及び磁気的安
定性についてコバルトドープした顔料よりもすぐれた値
を有しているが、それらの制御パネル配電、保持力の温
度依存性、交差電磁界安定性及びテープにおける長期の
消去可能率の点で完全に満足できるものではない。
改良した静磁気的性質を有する磁性酸化鉄顔料の製造方
法はドイツ特許ｔｔＳ２，０３６，６１２号、同２，２
４３，２３１号、同２，４１０，５１７号及び同２，２
８９，３４４号中に記載されている。これらの全方法に
おいて、コバルト化合物、一般には水酸化コバルトを酸
化鉄コアの表面上に沈殿させている。その後に適当な手
段によってコバルトが表面の近くでコア材料の区域中に
拡散でさるようにする。
法はドイツ特許ｔｔＳ２，０３６，６１２号、同２，２
４３，２３１号、同２，４１０，５１７号及び同２，２
８９，３４４号中に記載されている。これらの全方法に
おいて、コバルト化合物、一般には水酸化コバルトを酸
化鉄コアの表面上に沈殿させている。その後に適当な手
段によってコバルトが表面の近くでコア材料の区域中に
拡散でさるようにする。
静磁気的性質を向上させるために酸化鉄顔料のコア上に
ＩＩ数の層としてコバルト化合物と鉄（ｎ）化合物を別
々に沈殿させる方法は、ドイツ特許第２．５２Ｏ，２１
０号及び３，３４４，２９９号中に記′ａされている。
ＩＩ数の層としてコバルト化合物と鉄（ｎ）化合物を別
々に沈殿させる方法は、ドイツ特許第２．５２Ｏ，２１
０号及び３，３４４，２９９号中に記′ａされている。
これらの方法の使用によって顔料の一部の性質は向上さ
せることができるけれども、得られる顔料のすべてが比
較的高い交差電磁界不安定性と高い保持力の温度依存性
という欠点を有している。比較的低い保持力の温度依存
性を有する酸化鉄磁性顔料は、ドイツ特許第２．６５０
，８９０号及び２゜６３９．２５０号中に記載されてい
るが、これらの特許中に記載の顔料は、ビデオ又はオー
ディオテープの製造に適するために十分な保持力を有し
ていなイ［ｌｌＩｊＪ作点（ｏｐｅｒｅｔｉｎｇ ｐ
ｏｉｎｔ）ｎ ］。
せることができるけれども、得られる顔料のすべてが比
較的高い交差電磁界不安定性と高い保持力の温度依存性
という欠点を有している。比較的低い保持力の温度依存
性を有する酸化鉄磁性顔料は、ドイツ特許第２．６５０
，８９０号及び２゜６３９．２５０号中に記載されてい
るが、これらの特許中に記載の顔料は、ビデオ又はオー
ディオテープの製造に適するために十分な保持力を有し
ていなイ［ｌｌＩｊＪ作点（ｏｐｅｒｅｔｉｎｇ ｐ
ｏｉｎｔ）ｎ ］。
それ故、オーディオ及びビデオテープの製造のために十
分な高い保磁力並びに交差電磁界安定性及び温度変化に
ほとんど依存しない保持力を伴なう良好な静磁気的性質
及び印刷減衰に対する満足できる値を有する磁性酸化鉄
顔料を見出すという問題がなお存在している。
分な高い保磁力並びに交差電磁界安定性及び温度変化に
ほとんど依存しない保持力を伴なう良好な静磁気的性質
及び印刷減衰に対する満足できる値を有する磁性酸化鉄
顔料を見出すという問題がなお存在している。
発明の詳細な説明
今回貨くべきことに、先ず、コアとして用いる磁性酸化
鉄顔料を磁鉄鉱又はＦ ｅｏ ｘ［ここでＸは１゜３３
〜１．５である１の組成を有する不定比（ｂｅｒｔｈｏ
ｌｌｏｉｄ）酸化鉄の層で被覆し、次いでこの磁鉄鉱の
層に対してコバルト化合物を付与することによって製造
した、コバルト化合物の単分子被覆によって被覆された
磁性酸化鉄顔料によって、これらの必要条件が満される
ことが見出された。
鉄顔料を磁鉄鉱又はＦ ｅｏ ｘ［ここでＸは１゜３３
〜１．５である１の組成を有する不定比（ｂｅｒｔｈｏ
ｌｌｏｉｄ）酸化鉄の層で被覆し、次いでこの磁鉄鉱の
層に対してコバルト化合物を付与することによって製造
した、コバルト化合物の単分子被覆によって被覆された
磁性酸化鉄顔料によって、これらの必要条件が満される
ことが見出された。
１罷欠１１
これらの磁性酸化鉄顔料が本発明の上屋である。
これらは、７６〜２９８にの温度範囲内において温度に
よる保磁力の変化が０，１３ｋＡ／ｍＫ未満であること
を特徴とする、コバルト化合物の単分子被覆を有する磁
性酸化鉄顔料である。コバルト含量は、生成物の粉砕度
に依存して、２〜４％であることが好ましい。
よる保磁力の変化が０，１３ｋＡ／ｍＫ未満であること
を特徴とする、コバルト化合物の単分子被覆を有する磁
性酸化鉄顔料である。コバルト含量は、生成物の粉砕度
に依存して、２〜４％であることが好ましい。
さらに本発明は、本発明による磁性酸化鉄顔料の製造方
法に関する。この方法は先ず組成ＦｅＯｘ［ここで×は
１．３３〜１．５である１を有する磁性酸化鉄のコアを
、Ｆ ｅ３０−又は組成Ｆｅ０ｘ（１゜３３＜ｘ＜１．
５）を有する不定比化合物によって被覆し、この予備被
覆したコアを次いでプロセスの第二の段階でコバルト化
合物によって被覆することを９徴とする。
法に関する。この方法は先ず組成ＦｅＯｘ［ここで×は
１．３３〜１．５である１を有する磁性酸化鉄のコアを
、Ｆ ｅ３０−又は組成Ｆｅ０ｘ（１゜３３＜ｘ＜１．
５）を有する不定比化合物によって被覆し、この予備被
覆したコアを次いでプロセスの第二の段階でコバルト化
合物によって被覆することを９徴とする。
コアとして使用する磁性酸化鉄はγ−Ｆｅ２Ｏ゜顔料、
Ｆｅ１Ｏ＜ａ料及び組成Ｆｅ０ｘ（１，３３＜ｘ＜１．
５）を有する不定比化合物であることができる。これら
の酸化鉄はＰ、Ｚｎ、Ｂ、Ｓ ｉ、Ｓｎ、Ｇｅ。
Ｆｅ１Ｏ＜ａ料及び組成Ｆｅ０ｘ（１，３３＜ｘ＜１．
５）を有する不定比化合物であることができる。これら
の酸化鉄はＰ、Ｚｎ、Ｂ、Ｓ ｉ、Ｓｎ、Ｇｅ。
ＡＩ、Ｍｎ、Ｃｒ及びＮｉから成るグループからの一つ
以上の付随する元素を含有していてもよい。
以上の付随する元素を含有していてもよい。
本発明によれば、０〜６７％のＦｅ（ＩＩＩ）含量を有
する鉄（ＩＩ、ＩＩＩ）塩を用いて予備被覆を生ゼしぬ
る。鉄（ＩＩ、ＩＩＩ）は、鉄（ＩＩ）及び鉄（ＩＩＩ
）塩の混合物を意味する。この予備被覆はアルカリ性媒
体中で行なうことがもっとも好ましい。
する鉄（ＩＩ、ＩＩＩ）塩を用いて予備被覆を生ゼしぬ
る。鉄（ＩＩ、ＩＩＩ）は、鉄（ＩＩ）及び鉄（ＩＩＩ
）塩の混合物を意味する。この予備被覆はアルカリ性媒
体中で行なうことがもっとも好ましい。
被覆は種々の方法によって行なうことができる：コアと
して使用する酸化鉄を水中に分散させ且つ鉄塩又はその
溶液及びアルカリの溶液を加える。アルカリの溶液は酸
化鉄の分散前又は分散の後及び鉄塩溶液の添加前又は添
加後に加えることができる。
して使用する酸化鉄を水中に分散させ且つ鉄塩又はその
溶液及びアルカリの溶液を加える。アルカリの溶液は酸
化鉄の分散前又は分散の後及び鉄塩溶液の添加前又は添
加後に加えることができる。
予備被覆は、酸化条件下に、もっとも好ましくは酸化剤
として空気を使用して行なうことが好ましい。６６〜１
００％のＦｅ（ＩＩ）イオンを、この酸化方法によって
又は他の酸化剤の添加によって、酸化する。予備被覆の
付与の間に、溶液中にもはやＦｅ（ＩＩ）が存在しなく
なるまで酸化を続けることが好ましい。懸濁液の酸化は
２Ｏ°Ｃから沸点までの温度で行なうことができる。
として空気を使用して行なうことが好ましい。６６〜１
００％のＦｅ（ＩＩ）イオンを、この酸化方法によって
又は他の酸化剤の添加によって、酸化する。予備被覆の
付与の間に、溶液中にもはやＦｅ（ＩＩ）が存在しなく
なるまで酸化を続けることが好ましい。懸濁液の酸化は
２Ｏ°Ｃから沸点までの温度で行なうことができる。
鉄化合物の付与後に、顔料分散物へのコバルト塩の添加
によって、コバルト化合物の付怪を行なう。コバルト化
合物の付与は、酸化又は不活性条件下に竹なうことがで
きる。
によって、コバルト化合物の付怪を行なう。コバルト化
合物の付与は、酸化又は不活性条件下に竹なうことがで
きる。
使用するコバルト化合物は、Ｃｏ（ｎ）塩、特にＣｏ５
０．・７Ｈ２Ｏとすることができる。付与する化合物が
、コアとして使用する材料に基づいて、０．５〜１０％
のコバルト含はを有している場合に、特に満足できる結
果が得られる。
０．・７Ｈ２Ｏとすることができる。付与する化合物が
、コアとして使用する材料に基づいて、０．５〜１０％
のコバルト含はを有している場合に、特に満足できる結
果が得られる。
コバルト化合物の付与もまｊこアルカリ性媒体中で行な
うことが好ましい。鉄被覆の付与及びコバルト化合物の
付与の両方に対してＯＨ′ａ度は０゜１〜１（）モル／
１１！、好ましくは０．３〜５モル／２とする。
うことが好ましい。鉄被覆の付与及びコバルト化合物の
付与の両方に対してＯＨ′ａ度は０゜１〜１（）モル／
１１！、好ましくは０．３〜５モル／２とする。
ＦＪ濁液中のコア材料の固形分は３０〜２Ｏ０ｇ／ｌ、
好ましくは５０〜１５０ｇ／ｇである。付与する酸化鉄
の量はコア材料の２〜２５％である。
好ましくは５０〜１５０ｇ／ｇである。付与する酸化鉄
の量はコア材料の２〜２５％である。
顔料懸濁液を濾過、洗浄及び乾燥によって仕上げる。
本発明を以下において実施例に従って説明するが、これ
らの実施例は本発明を制限するものとみなすべきではな
い。
らの実施例は本発明を制限するものとみなすべきではな
い。
テープ中の本発明による磁性酸化鉄顔料の性質を決定す
るために、約２Ｏ０．の磁性酸化鉄を、磁性顔料の容積
による割合が約４５％となるように、ポリウレタンに基
づくラッカー中に導入する。
るために、約２Ｏ０．の磁性酸化鉄を、磁性顔料の容積
による割合が約４５％となるように、ポリウレタンに基
づくラッカー中に導入する。
分散物をボールミル中″ｃ３時間磨砕したのち、塗布機
を用いてポリエステルのシートに７８ Ｋ４として塗布
し、８０ｋＡ／ｍの均一な磁場中で配向させ且つ１００
℃で硬化させる。テープを試験に適する断片に切断した
のちに、以下のパラメータを測定する： １ｃ ３９８ｋＡ／１で測定した保磁力Ｂｒ／Ｂ
ｓ 残留磁気／飽和磁気 ＯＲテープの方向に灯して横方向の残留磁気／テープの
方向に縦方向の残留磁気 ＳＦＤ 制御パネル配電 Ｋｄ／ｄＢ 印刷減衰 交差電磁界安定性は、針の縦軸の平均配向に肘して磁場
のベクトルが垂直である２Ｏ０ｋＡ／ｍの磁場中で６０
°Ｃにおいて７２時間貯蔵したテープのＩＨｃ値の低下
を測定することによって決定する。
を用いてポリエステルのシートに７８ Ｋ４として塗布
し、８０ｋＡ／ｍの均一な磁場中で配向させ且つ１００
℃で硬化させる。テープを試験に適する断片に切断した
のちに、以下のパラメータを測定する： １ｃ ３９８ｋＡ／１で測定した保磁力Ｂｒ／Ｂ
ｓ 残留磁気／飽和磁気 ＯＲテープの方向に灯して横方向の残留磁気／テープの
方向に縦方向の残留磁気 ＳＦＤ 制御パネル配電 Ｋｄ／ｄＢ 印刷減衰 交差電磁界安定性は、針の縦軸の平均配向に肘して磁場
のベクトルが垂直である２Ｏ０ｋＡ／ｍの磁場中で６０
°Ｃにおいて７２時間貯蔵したテープのＩＨｃ値の低下
を測定することによって決定する。
記載の顔料を用いて、向−ヒした記録特性、比較的高い
フビー滅貸及び向上した消去比の長期値を有するテープ
を与えることができる。
フビー滅貸及び向上した消去比の長期値を有するテープ
を与えることができる。
艮朋消去比の測定はビクター社（ＪＶＣ）が公開してい
る明ｔｓ８に基づいて行なう（点？ −７）：録音参照
電流のレベルよりも＋１０ｄＢ高いレベルを有する１−
ｋＨｚ信号をＶＨＳカセットのオーディオトラック上に
録音する。
る明ｔｓ８に基づいて行なう（点？ −７）：録音参照
電流のレベルよりも＋１０ｄＢ高いレベルを有する１−
ｋＨｚ信号をＶＨＳカセットのオーディオトラック上に
録音する。
４０Ｈ２のフィルターバンド幅を有する選択的レベルメ
ーターを用いて ａ）録音の直後及び ｂ） ２Ｏ°Ｃで１００時間の貯蔵後 に消去比を測定する。
ーターを用いて ａ）録音の直後及び ｂ） ２Ｏ°Ｃで１００時間の貯蔵後 に消去比を測定する。
下表中に示す量はすべて、他のことわりがない限りは、
重量による百分率である。
重量による百分率である。
実施例１
１５００ｋｇのバイ７エロツクス■ＡＣ５１１１Ｍ（バ
イエルＡＧの市販製品）の９Ｉｌ１３の水性懸濁液を２
Ｏａ＋３の攪拌容器中に入れる。この磁性顔料は３３．
８ｋＡ／ｎ＋の保磁力、重量で２４．２％のＦｅＯ含景
及び約８：１の長さ：幅比を有している。
イエルＡＧの市販製品）の９Ｉｌ１３の水性懸濁液を２
Ｏａ＋３の攪拌容器中に入れる。この磁性顔料は３３．
８ｋＡ／ｎ＋の保磁力、重量で２４．２％のＦｅＯ含景
及び約８：１の長さ：幅比を有している。
この懸濁液に対して攪拌と共に１２２２ｋｇの１８゜７
％Ｆｅ５０．溶液を加える。次いで窒素気流下に１３４
６Ｎの５０％ＮａＯＨを用いて沈殿を行ない且つ懸濁液
を８０’Ｃに加熱する６次いで７．５ｍ３／ｈｒの速度
で３時間空気を吹込む。１３５３＋ｓ）の水中の２Ｏ０
ｋｇＬ：ｒ）ＣｏＳＯ４・７Ｈ２Ｏの溶液を送入したの
ち、空気の導入をさらに２時間続ける。生成物を濾過に
よって処理し、洗浄したのちＶ、燥する。
％Ｆｅ５０．溶液を加える。次いで窒素気流下に１３４
６Ｎの５０％ＮａＯＨを用いて沈殿を行ない且つ懸濁液
を８０’Ｃに加熱する６次いで７．５ｍ３／ｈｒの速度
で３時間空気を吹込む。１３５３＋ｓ）の水中の２Ｏ０
ｋｇＬ：ｒ）ＣｏＳＯ４・７Ｈ２Ｏの溶液を送入したの
ち、空気の導入をさらに２時間続ける。生成物を濾過に
よって処理し、洗浄したのちＶ、燥する。
比較実施例１
１６４８ｋｇのパイ７エロツクス＠ＡＣ５１１１Ｍ（バ
イエルＡＧの市販製品）の１０＋＋＋３の水性懸濁液を
２Ｏ１１１３の攪拌容器中に導入する。磁性顔料は実施
例１のものと同一であって、３３．８ ｋＡ／ｍの保持
力、重量で２４，２９６のＦｅＯ含量及び８：１の長さ
二幅比を有している。１２６９ｋｇの２１゜２％Ｆｅ２
５Ｏ，溶液及び１３１８ＩＩ＋３の水中の２３５．９ｋ
ｇのＣｏ５０．・７Ｈ２Ｏの溶液を攪拌と共に懸濁液に
加える。次いで窒素の気流下の１５８４ｅの５０％Ｎａ
ＯＨの添加によって沈殿を行ない且つ懸濁液を８０゛Ｃ
に加熱する。この懸濁液中に７．５ｍ＋３／ｈで３時間
空気を吹込んだのち、懸濁液を濾過、洗浄及び乾燥によ
って仕上げる。
イエルＡＧの市販製品）の１０＋＋＋３の水性懸濁液を
２Ｏ１１１３の攪拌容器中に導入する。磁性顔料は実施
例１のものと同一であって、３３．８ ｋＡ／ｍの保持
力、重量で２４，２９６のＦｅＯ含量及び８：１の長さ
二幅比を有している。１２６９ｋｇの２１゜２％Ｆｅ２
５Ｏ，溶液及び１３１８ＩＩ＋３の水中の２３５．９ｋ
ｇのＣｏ５０．・７Ｈ２Ｏの溶液を攪拌と共に懸濁液に
加える。次いで窒素の気流下の１５８４ｅの５０％Ｎａ
ＯＨの添加によって沈殿を行ない且つ懸濁液を８０゛Ｃ
に加熱する。この懸濁液中に７．５ｍ＋３／ｈで３時間
空気を吹込んだのち、懸濁液を濾過、洗浄及び乾燥によ
って仕上げる。
磁性酸化鉄顔料の磁性データを第１表中に示す。
第−Ｖスー
一一一−−害−鼻例１ 共壁」１±
贅ｙ
１ ’ｃ（ｋへ／ｍ）
４８．５ ４８．５Ｍｒ／′８（ｍＷ
ｂ、ｎ／ｋｇ） ５１．５ ５２．９
Ｍｓ／ｇ（＋ｎＷｂ、ｍ／ｋｇ） １０４
，９ １０１．４′″Ｌ−−１− ＋１ｌｃ（ｋ＾／１１＋） ５２．４
５１，７Ｄｒ／Ｂｓ Ｏ，
９００，８６ＯＲ２，３０２，２Ｏ ＳＦＤ ０１４７ ０，
５４ＫＤ（ｄ［り ５５，０
５１．５ＬＤ（ｄＤ） ＞ ７０
．０ ６５ＬＤ、。、（ＤＢ）
６６．０ ５９．５Ｂｒ／Ｂｓ、ＯＲ
１制御パネル配電、印刷減衰、消去比及び交差電磁界安
定性に対して実施例１において得た結果は比較例の値よ
りも明らかにすぐれており、一方、保持力はほとんど同
一である。
４８．５ ４８．５Ｍｒ／′８（ｍＷ
ｂ、ｎ／ｋｇ） ５１．５ ５２．９
Ｍｓ／ｇ（＋ｎＷｂ、ｍ／ｋｇ） １０４
，９ １０１．４′″Ｌ−−１− ＋１ｌｃ（ｋ＾／１１＋） ５２．４
５１，７Ｄｒ／Ｂｓ Ｏ，
９００，８６ＯＲ２，３０２，２Ｏ ＳＦＤ ０１４７ ０，
５４ＫＤ（ｄ［り ５５，０
５１．５ＬＤ（ｄＤ） ＞ ７０
．０ ６５ＬＤ、。、（ＤＢ）
６６．０ ５９．５Ｂｒ／Ｂｓ、ＯＲ
１制御パネル配電、印刷減衰、消去比及び交差電磁界安
定性に対して実施例１において得た結果は比較例の値よ
りも明らかにすぐれており、一方、保持力はほとんど同
一である。
第１図はテープについて測定した温度による保持力の変
動を示す。
動を示す。
研究すべき２Ｏｇの顔料を５００＋ｎｌ＋の８２Ｏ中に
分散させる。
分散させる。
懸濁液を反応器に移して攪拌しながら４０℃に加熱する
。３００＋ａＡの）（ＣＩ（）ＩＣ＋濃度＝１モル／２
；溶液の温度４０℃）をｔ＝０において加える。
。３００＋ａＡの）（ＣＩ（）ＩＣ＋濃度＝１モル／２
；溶液の温度４０℃）をｔ＝０において加える。
２．５，１０，２Ｏ．４０及び８０分に７０ｍＥの懸濁
液を取出して１濾過する。炉液中のコバルトと鉄の濃度
を分析的に測定する。
液を取出して１濾過する。炉液中のコバルトと鉄の濃度
を分析的に測定する。
工±乞すた飢へＬル
Ｃｏ／Ｆｅ比（計算については第２表参照）を、下記の
ようにして計算する腐食による除去の程度に対してプロ
ットする： 顔料中の（Ｃｏ十Ｆｅ） ０．８ｇの溶液と約９５％の（Ｆ ｅｓｏ ４＋ Ｃｏ
Ｆ ｅ２ｏ ４）を含有する２Ｏｇの顔料を用いて下記
の結果を得る： ２Ｏ−０．９５１モル重”ｊＬ （Ｆｅ０４ ／３）こ
こで ［Ｃｏ］＝コバルト濃度（モル／２） ［Ｆ ｅ］＝鉄濃度（モル／ｉ） 分子ｆｆ１（Ｆｅｏ、ｓ／３）＝Ｆｅ、ｏ＋の、Ｆｅに
基づく、分子量。Ｃｏの原子量は近 似としてＦｅの原子量と等 しいものとする。
ようにして計算する腐食による除去の程度に対してプロ
ットする： 顔料中の（Ｃｏ十Ｆｅ） ０．８ｇの溶液と約９５％の（Ｆ ｅｓｏ ４＋ Ｃｏ
Ｆ ｅ２ｏ ４）を含有する２Ｏｇの顔料を用いて下記
の結果を得る： ２Ｏ−０．９５１モル重”ｊＬ （Ｆｅ０４ ／３）こ
こで ［Ｃｏ］＝コバルト濃度（モル／２） ［Ｆ ｅ］＝鉄濃度（モル／ｉ） 分子ｆｆ１（Ｆｅｏ、ｓ／３）＝Ｆｅ、ｏ＋の、Ｆｅに
基づく、分子量。Ｃｏの原子量は近 似としてＦｅの原子量と等 しいものとする。
除去率（％）＝ ３２５ （［Ｃｏｌ＋［Ｆｅ１）第２
図のグラフ中における値は、本発明による磁性酸化鉄顔
料がコバルトの単分子被覆を有していることを証明して
いる。第２図において、Ｃ。
図のグラフ中における値は、本発明による磁性酸化鉄顔
料がコバルトの単分子被覆を有していることを証明して
いる。第２図において、Ｃ。
／Ｆｅモル比を縦軸に取り、除去率（％）を上方の横軸
に、除去した屑の厚さくμ１１１）を下方の横軸に取っ
ている。
に、除去した屑の厚さくμ１１１）を下方の横軸に取っ
ている。
第１図は実施例１のテープについて測定した保持力の温
度依存性を示すグラフである。 第２図はＣｏ／Ｆｅ比と除去率の間の関係を第一の目盛
りで且つＣｏ／Ｆｅ比と除去層の厚さの関係を第二の目
盛りで示すグラフである。 代 理 人 弁理士 小田島 平 吉□ ！− □−
１ Ｆｉｇ、 ／ ＨＣ １ｋＡ１ｍ〕 Ｆｉｇ、 ２ ｏｌＦｅ
度依存性を示すグラフである。 第２図はＣｏ／Ｆｅ比と除去率の間の関係を第一の目盛
りで且つＣｏ／Ｆｅ比と除去層の厚さの関係を第二の目
盛りで示すグラフである。 代 理 人 弁理士 小田島 平 吉□ ！− □−
１ Ｆｉｇ、 ／ ＨＣ １ｋＡ１ｍ〕 Ｆｉｇ、 ２ ｏｌＦｅ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、７６Ｋ乃至２９８Ｋの温度範囲内における保磁力の
温度依存性が０．１３ｋＡ／ｍＫ未満であり且つ０．９
ｇ／ｃｍ＾３に圧縮した粉末に対する保磁力が５０〜５
１ｋＡ／ｍであることを特徴とするコバルト化合物の単
分子被覆を有する磁性酸化鉄顔料。 ２、ｉ）ＦｅＯ＿ｘ［ここでｘは１．３３〜１．５の数
である］から成る酸化鉄コア、 ｉｉ）Ｆｅ＿３Ｏ＿４又は不定比化合物から成るコア上
の予備被覆、及び ｉｉｉ）該予備被覆上のコバルト化合物の被覆から成る
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のコバルト
化合物の単分子被覆を有する磁性酸化鉄顔料。 ３、組成ＦｅＯ＿ｘ［ここでｘは１．３３〜１．５５の
数である］を有する磁性酸化鉄コア材料に対してＦｅ＿
３Ｏ＿４又は不定比化合物の予備被覆を付与し、次いで
予備被覆をコバルト化合物によって被覆することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の磁性酸化鉄顔料の製
造方法。 ４、予備被覆を０〜６７％のＦｅ（III）含量を有する
鉄（II、III）塩として付与する特許請求の範囲第３項
記載の方法。 ５、予備被覆を酸化条件下にコアに対して付与する特許
請求の範囲第３項記載の方法。 ６、酸化条件を生じる酸化剤が空気である特許請求の範
囲第５項記載の方法。 ７、予備被覆をアルカリ性媒体中でコアに対して付与す
る特許請求の範囲第３項記載の方法。 ８、予備被覆を、アルカリ性媒体中にもはやＦｅ（II）
成分が認められなくなるまで保たれている酸化条件下に
、コアに対して付与する特許請求の範囲第７項記載の方
法。 ９、コバルト化合物がＣｏ（II）塩である特許請求の範
囲第３項記載の方法。 １０、コバルト化合物がＣｏＳＯ＿４・７Ｈ＿２Ｏであ
る特許請求の範囲第９項記載の方法。 １１、予備被覆をコア材料に基づいて０．５〜１０重量
％の量のコバルトで被覆されるように行なう特許請求の
範囲第３項記載の方法。 １２、コバルト被覆をアルカリ性媒体中で予備被覆に付
与する特許請求の範囲第３項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863631193 DE3631193A1 (de) | 1986-09-13 | 1986-09-13 | Magnetische eisenoxidpigmente und verfahren zu ihrer herstellung |
| DE3631193.6 | 1986-09-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6374920A true JPS6374920A (ja) | 1988-04-05 |
| JPH0669893B2 JPH0669893B2 (ja) | 1994-09-07 |
Family
ID=6309516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62227577A Expired - Fee Related JPH0669893B2 (ja) | 1986-09-13 | 1987-09-12 | 磁性酸化鉄顔料及びその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4923519A (ja) |
| EP (1) | EP0261456B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0669893B2 (ja) |
| KR (1) | KR960004945B1 (ja) |
| DE (2) | DE3631193A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6374921A (ja) * | 1986-09-13 | 1988-04-05 | 戸田工業株式会社 | 磁性酸化鉄顔料及びその製造法 |
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| EP0376033B1 (de) * | 1988-12-24 | 1993-01-20 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von magnetischen Eisenoxiden und so erhaltene Pigmente |
| DE3910782C2 (de) * | 1988-12-24 | 2003-08-28 | Toda Kogyo Corp | Verfahren zur Herstellung von magnetischen Eisenoxiden und so erhaltene Pigmente |
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| DE69123837T2 (de) * | 1991-05-31 | 1997-07-24 | Toda Kogyo Corp | Verfahren zur Herstellung von nadelförmigen Goethit-Teilchen und nadelförmigen magnetischen Eisenoxid-Teilchen |
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-
1987
- 1987-08-31 US US07/091,059 patent/US4923519A/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-09-01 DE DE8787112714T patent/DE3777046D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-09-01 EP EP87112714A patent/EP0261456B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-09-12 JP JP62227577A patent/JPH0669893B2/ja not_active Expired - Fee Related
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