JPS6376802A - 表面に異質の被膜を付着させた微粒子の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本願発明は次に述べる問題点の解決を目的とする。

（産業上の利用分野）　この発明は表面に異質の被膜を
付着させた微粒子の製法に関する。

（従来の技術）　上記のような微粒子を製造する場合、
例えば加熱炉内に置いた容器内に多量の微粒子を入れる
と共に、上記炉内において被膜用の原料を加熱してその
蒸気を上記微粒子に接触させることによ、す、目的とす
る微粒子を得るようにする考えが案出されている。しか
しこのような手段によれば、上記容器内では微粒子同志
が接触している為、容器内において上記加熱を行う間に
微粒子相互のａ集が生じて粒径が極めて増大してしまう
問題点があった。また、容器内の微粒子には被膜がむら
のある状態で付着してしまう問題点もあった。

（発明が解決しようとする問題点）　この発明は上記従
来の問題点を除き、粒径の大幅な増大なく被膜を有する
微粒子の製造を行なうことができ、その上各微粒子にあ
っては、各々の周囲全域に均等に被膜が付着した微粒子
にすることができるようにした表面に異質の被膜を付着
させた微粒子の製法を提供しようとするものである。

本願発明の構成は次の通りである。

（問題点を解決する為の手段）　本願発明は前記請求の
範囲記載の通りの手段を講じたものであってその作用は
次の通りである。

（作用）　プラズマ化領域を通る搬送ガスに乗せられた
微粒子は、プラズマ化領域を浮遊状態で通過する。また
上記プラズマ化領域を通る搬送ガスに乗せられた被膜用
微粒子又は被膜用成分を含んだガスは、プラズマ化領域
において蒸発又は分解される。そしてその被膜用微粒子
の蒸気又は上記ガスの被膜用成分は、上記浮遊状態の微
粒子の表面に被膜となって付着する。

（実施例）　以下本願の゛実施例を示す図面について説
明する。第１図に示される微粒子製造装置において、Ａ
は搬送ガス供給手段、Ｂは微粒子供給手段、Ｃは被Ｊ１
９用微粒子供給手段を夫々示す、１６は流通管で、一端
を上記各供給手段に共通に接続しである。この流通管１
６は管内のガスをプラズマ化する為のマイクロ波エネル
ギーを管外から管内へ通すことのできる材料例えばガラ
ス管、石英管等でもって形成される。３１は流通管１６
内において設定したプラズマ化領域で、３１ａはその入
口、３１ｂは出口を夫々示す。

次に１７は、プラズマ化領域３１に付設のプラズマ化手
段として例示するマイクロ波印加装置である。

これにおいて、１８は空洞共振器で、その大きさは内部
においてマイクロ波の共振が生じそこに定在波が生ずる
ことのできる大きさ、例えばマイクロ波の波長と同程度
乃至は２倍程度の大きさに形成しである。　２０はパワ
ーユニットで、マイクロ波発振器２１やその発振器の出
力を調節する為の出力制御部２２等が備わっている。上
記マイクロ波発振器としては一例としてマグネトロンが
用いである。

２３はアイソレータで、反射マイクロ波を吸収して発振
器２１の破損を防止する為に設けられたものであり、水
を矢印で示す如く流通させ得るようになっている。２４
は電力モニタで、発振器２１から流通管１６の側に向か
う入射波とその反対方向に向かう反射波の夫々の電力を
監視する為のものである。

２５は整合器（スリースタブチューナと称される）で、
空洞共振器１８における共振をとる為に設けられている
。尚マイクロ波発振器の発振周波数は例えば２．４５　
ＧＨｚであり、又空洞共振器の共振モードは例えばＨＯ
Ｉである。

次に２６は回収装置で、流通管１６の他端に連通させた
ケース２７内にフィルタ２８を備えさせて構成しである
。尚この回収装置２６としては従来より周知の任意の構
成のものを用いることができる。２９は吸引口で、真空
ポンプに接続される。３０は弁を示す。

次に上記構成の装置による微粒子の製造の一例として、
酸化アルミニウムの微粒子の表面にアルミニウムの被膜
が付着した微粒子の製造手順について説明する。先ず吸
引口２９を通して流通管１６の内部を真空ポンプにより
真空排気し、所定の真空度になったならば搬送ガス供給
手段Ａから搬送ガスとしてアルゴン又はヘリウム等の不
活性ガス若しくはそれらの混合ガスを流通管１６に連続
的に供給する。するとその搬送ガスは、プラズマ化領域
３１をその入口３１ａから出口３１ｂへ向けて流通し、
回収装置２６を通って吸引口２９から真空ポンプへ引か
れる。向上記搬送ガスの供給量は、流通管１６の内部で
の搬送ガスのガス圧が例えば１〜数１０Ｔｏｒｒとなり
、また流通管１６の内部での搬送ガスの流速が３〜３０
ＩＩｌ／秒程度となるようにするのがよい。一方、マイ
クロ波発振器２１を作動させてアンテナ２１ａから空洞
・共振器１８の内部にマイクロ波を与え、そのマイクロ
波を流通管１６の内部のプラズマ化領域３１に及ぼす。

その結果、プラズマ化領域３１においては、そこを流通
する上記搬送ガスがプラズマ化される。尚本件明細書中
においてはプラズマ化手段１７からのマイクロ波エネル
ギーによって搬送ガスがプラズマ化される領域をプラズ
マ化領域３１と呼ぶ、またその領域３１において、搬送
ガスの流通方向に対して最も上流側の箇所を入口３１ａ
Ｓ最も下流側の箇所を出口３１ｂと夫々呼ぶ。このプラ
ズマ化領域３１はそこを流通するガスの種類、圧力や、
プラズマ化手段１７から及ぼされるマイクロ波のエネル
ギーの大きさに応じて、その大きさが大きかったり小さ
かったりする。上記共振器１８の内部に与えるマイクロ
波のエネルギーは、モニタ２４で監視しながら制御部２
２を調節することにより、後述の被膜用微粒子は搬送ガ
スのプラズマによってその融点以上の温度に加熱し、微
粒子はその融点以上の温度には加熱しないような値にす
る。

上記の状態において微粒子供給手段Ｂから酸化アルミニ
ウムＡ１．Ｏ，の微粒子を、被膜用微粒子供給手段Ｃか
ら上記微粒子の融点よりも低い温度で蒸発する性質を有
しかつ上記微粒子とは異質な被膜用微粒子としてアルミ
ニウムの微粒子を流通管１６へ向けて供給すると、それ
らは上記搬送ガスに乗って浮遊状態で流通管１６内に流
れ込み、プラズマ化領域３１に至る。このプラズマ化領
域３１においては、そこに印加されるマ°イクロ波によ
ってプラズマ密度が所定の密度まで高くされているから
、上記アルミニウムの微粒子はそれの融点以上の温度に
まで上記搬送ガスのプラズマによって加熱されて溶融し
、その結果蒸発して原子状態となる。一方酸化アルミニ
ウムの微粒子は溶融されず微粒子のままの形態を保つ。

尚この場合、上記搬送ガスはプラズマ化領域３１におい
てはプラズマ化されるが、ガス自体としてはさほど高温
化されていない。

そして上記のようにアルミニウムの微粒子の蒸発によっ
てできたアルミニウムの蒸気は上記浮遊状態の酸化アル
ミニウムの微粒子に接触して、その表面の全域にアルミ
ニウムの被膜となって均等に付着する。°上記のように
して被膜が付着した微粒子は上記プラズマ化領域３１を
出ると、上記のさほど高温化されていない搬送ガスによ
って冷却される。そしてその微粒子は次に回収装置２６
へ至り、そこのフィルタ２８により捕捉される。

次に上記装置により化合物の被膜（−例として窒化チタ
ンＴｉＮ）が付着した微粒子（−例として酸化アルミニ
ウム）を製造する方法について説明する。この場合には
上記微粒子供給手段Ｂからは酸化アルミニウムの微粒子
を流通管１６に供給する。

また搬送ガス供給手段Ａからは、上記微粒子の融点より
も低い温度で分解する性質を有しかつ上記微粒子とは異
質な被膜用成分を含んだガスであり、しかも搬送ガスと
して作用するガスとして、四塩化チタンＴｔＣ１４とア
ンモニアＮＨｆｆを流通管１６に向は連続的に供給する
（反応の効率を上げる為に水素や窒素を混合したりアル
ゴン等の不活性ガスを混合してもよい）、またプラズマ
化領域３１に与えるマイクロ波エネルギーは、酸化アル
ミニウムの微粒子は熔融せず、かつ、上記ガスはプラズ
マ化して分解するのに必要なエネルギーにする。上記の
ようにすることにより、プラズマ化領域３１においては
、上記ガスはプラズマ化して分解する。そして分解した
成分のうち被膜用の成分即ちチタンと窒素とは化合して
化合物（窒化チタン）となり、その化合物が上記酸化ア
ルミニウムの微粒子の表面に被膜となって付着する。又
はそれら被膜用成分が酸化アルミニウムの□微粒子の表
面上において化合し、その表面に化合物（窒化チタン）
の被膜を形成する。このようにして窒化チタンの被膜が
付着した酸化アルミニウムの微粒子は前記と同様に回収
装置で回収される。

次に上記装置による被膜付着微粒子の製造の他の例を示
せば次の第１表の通りで、同表における微粒子を同表の
ガス及びマイクロ波エネルギーの条件のもとて前述と同
様に処理することによって、同表の製品を得ることがで
きる。

第　　１　　表 注１）　被膜用成分を含んだガスでもある。尚搬送ガス
としてのアルゴン等の不活性ガスと、該被膜用成分を含
んだガスとしての窒素の両方を供給してもよい。

次に上記微粒子供給手段Ｂの一例を示す第２図について
説明する。１は真空容器、１ａは出口で、前記流通管に
接続される。２は吸引口で真空ポンプに接続される。３
は弁を示す、４はガス受入口である。５は原料支持具を
示し、容器１に固定された導電材製の支柱６，６とその
上端に取付けた原料支持台７とから成る。原料支持台７
はタングステンの板体（タングステンボートと称される
）を用いて形成されている。８は支持台７に乗せられた
原料を示す、９は原料の加熱手段として例示する通電加
熱用の電源で、前記支柱６に接続しである。

次に１５は混合室で、弁１２を介してガス受入口４に接
続しである。１０は搬送ガス供給手段、１３は化合物形
成用の反応性ガスの供給手段で、これらは夫々供給量調
整用の弁１１．１４を介して混合室１５に接続しである
。

このような構成のものにあっては、容器１内を所定の真
空度にした状態において、搬送ガス供給手段ｌＯからの
搬送ガス又は反応性ガス供給手段からの反応性ガス若し
くはその両者を、混合室１５、受入口４を通して容器１
内に供給し、容器１内を通して容器の出口１ａから流通
管に向かわせる。また電源９から支柱６．６を介して原
料支持台７に通電し、支持台７をそれの有する電気抵抗
によって発熱させ・て原料８を加熱する。上記のような
操作を行うことにより原料８はそれが置かれた場所（微
粒子生成領域）において順次蒸発し、その近傍でその原
料８の微粒子が生成される。生成された微粒子は上記ガ
スの流れに乗うて出口１ａから流通管に送出される。

尚被膜用微粒子供給手段Ｃに関しては上記手段Ｂと同様
の構成を利用できる。

また上記構成の微粒子供給手段Ｂを用いる場合、前記説
明の流通管を通す搬送ガスあるいは被膜用成分を含むガ
スは、前記供給手段Ａに代えて、夫々上記ガス供給手段
１０．１３から容器ｌを通して流通管１６に供給しても
よい。

次に、上記微粒子供給手段Ｂ、Ｃとしては、夫々周知の
高周波加熱、プラズマアークによる加熱、アーク放電に
よる加熱、電子ビームによる加熱など任意の加熱手段を
用いた微粒子生成装置を利用できる。

次に第３図は微粒子及び被膜用微粒子の供給手段の他の
例を示すもので、それらの手段を真空容器を共通にして
構成した例を示すものである。

このような構成のものは、二種の微粒子について各々の
生成用の雰囲気が同じでよい場合に有効に利用できる。

なお、機能上前図のものと同−又は均等構成と考えられ
る部分には、前回と同一の符号にアルファベットのｅを
付して重複する説明を省略した。

（発明の効果）　以上のように本発明にあっては、プラ
ズマ化領域において搬送ガスのプラズマにより被膜用微
粒子を蒸発又は被膜用成分を含んだガスを分解させ、上
記被膜用微粒子の蒸気又は上記ガスの被膜用成分を浮遊
状態の微粒子の表面に付着させて、表面に異質の被膜を
付着させた微粒子を製造することができるは勿論のこと
、上記製造の場合、上記微粒子は浮遊状態においてその
表面に被膜を付着させるから、従来の如き微粒子相互の
凝集に伴なう粒径の大幅な増大を招くことなく上記の如
き被膜を有する微粒子の製造ができる効果があり、その
上に、各微粒子にあっては、各々の周囲全域に均等に被
膜が付着した微粒子にすることができる効果もある。

【図面の簡単な説明】

図面は本願の実施例を示すもので、第１図は微粒子製造
装置の縦断面略示図、第２図は微粒子供給手段の一例を
示す縦断面略示図、第３図は微粒子供給手段の他の例を
示す縦断面略示図。 Ａ・・・搬送ガス供給手段、Ｂ・・・微粒子供給手段、
Ｃ・・・被膜用微粒子供給手段、３１・・・プラズマ化
領域。 第２図 １ａ 第３因 ａｅ １０ｅ　　／３ｅ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　プラズマ化領域を備え、搬送ガスを上記プラズマ化領
   域に通すと共に、その搬送ガスには微粒子を乗せて該プ
   ラズマ化領域を浮遊状態で通過させ、更に該プラズマ化
   領域を通る搬送ガスには、上記微粒子の融点よりも低い
   温度で蒸発する性質を有しかつ上記微粒子とは異質な被
   膜用微粒子、又は上記微粒子の融点よりも低い温度で分
   解する性質を有しかつ上記微粒子とは異質な被膜用成分
   を含んだガスをも乗せて、該プラズマ化領域において上
   記搬送ガスのプラズマによりその被膜用微粒子を蒸発又
   は被膜用成分を含んだガスを分解させ、上記被膜用微粒
   子の蒸気又は上記ガスの被膜用成分を上記浮遊状態の微
   粒子の表面に付着させることを特徴とする表面に異質の
   被膜を付着させた微粒子の製法。