JPS638063B2 - - Google Patents

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JPS638063B2
JPS638063B2 JP58128036A JP12803683A JPS638063B2 JP S638063 B2 JPS638063 B2 JP S638063B2 JP 58128036 A JP58128036 A JP 58128036A JP 12803683 A JP12803683 A JP 12803683A JP S638063 B2 JPS638063 B2 JP S638063B2
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drying medium
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Heningu Norute Hansu
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FURATSUHAGURAASU AG
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は技術分野の上からみて補助剤を有する
ことができる水溶、水和した珪酸アルカリ金属か
らなる被膜を基材上に形成し、この被膜を乾燥媒
体と接触させて加熱し、乾燥して固形耐火被膜に
する膨張性材料からなる光透過性固形耐火被膜の
製造法に関するものである。
上記において、水溶、水和した珪酸アルカリ金
属に添加して使用できる補助剤としては尿素、グ
リセリン、エチレングリコール、ソルビン、グル
コース、澱粉、リン酸ナトリウム、アルミン酸ナ
トリウム、リン酸アルミニウム、硼砂、硼酸、コ
ロイト状二酸化珪素がある。
耐火性被膜（以下単に「被膜」ともいう）とい
う表現は次の理由で用いられる。即ち固形被膜
が、たとえ板状の特質があつたとしても一般にガ
ラス板の間に被膜として配置され、このようにし
てできた集合体全体が耐火性壁、または耐火性壁
構造部材として使用されるからである。したがつ
て基材は主にガラス板であるが、他の薄板であつ
てもよい。固形耐火性被膜は耐火性壁または耐火
性構造部材を構成する際、基材上に残して置いて
使用するか、基材上から取外して使用しても良
い。乾燥は乾燥室で実施される。
この技術分野での公知の方法では（西ドイツ公
開特許公報第2833718号）乾燥媒体は大気であり、
この方法によつて形成された被膜は乾燥の初期の
段階で、または乾燥の後で種々の変化が起きる。
例えば紫外線照射のような光または熱作用による
老化によつて、光学的に有害な気泡、または微細
な気泡が生ずる。また、乾燥を注意して行つても
割れの形成を観察することが多い。これらの現象
を抑制するため水和した珪酸アルカリ金属に前記
補助剤を添加混合することが知られている（西ド
イツ公開特許公報第2833718号）。しかし、それで
も老化による気泡形成及び光学的性質の障害が観
察される。
本発明の目的は乾燥の際、気泡形成も、割れ形
成も生ぜず、老化により、また強力な紫外線照射
でも気泡が形成されることがなく、前記の技術分
野の方法を実施することにある。
この目的を達成するために、本発明は少くとも
30容量％の遊離酸素を含有する乾燥媒体で乾燥を
行うことを教示する。本発明では遊離酸素とは酸
素分子即ちO2を意味し、なるべくならば純酸素
が良いが、商業ベースで製造された純酸素を使用
することができ、この場合製造された純酸素に通
常含まれる程度の夾雑物は本発明の実施に何等影
響しない。したがつて乾燥を高純度のもしくは純
粋の酸素を使用して行つても殆んどもしくは全く
利点はない。本発明の好ましい実施態様によれば
乾燥媒体は酸素のほかに水蒸気を含むもので、こ
れは実用上有意義である。この場合、乾燥を実施
する乾燥室をまず100℃の温度に加熱し、空気を
乾燥室から水蒸気を用いて追い出し、ついで酸素
を導入する。
本発明では酸素を含有する乾燥媒体に合計で最
高15容量％のアルゴン、窒素、六フツカ硫黄より
選ばれたガスを添加したものを使用できることで
ある。実用上選択される乾燥媒体は約40容量％の
酸素、約15容量％の窒素、約45容量％の水蒸気、
残りはそれぞれのガス中に含有される通常の夾雑
物を含有することを特徴とする実施態様である。
勿論、その他前述の範囲内での組合せのものを
使用できる。例えば少なくとも30容量％の酸素、
及び最高70％のヘリウム、もしくは珪酸アルカリ
金属膜中で水蒸気分子よりも容易に運動できる他
のガスを含有することもできる。
本発明方法で製造した被膜は驚くべき性質を示
す。即ち耐火性被膜は気泡形成がなく、かつ乾燥
時にも、老化によつても、気泡が生じないことで
ある。また割れの形成も観察されない。これらの
効果は以下の理由により意外性のあるものであ
る。即ち、これまでの教旨では（ドイツ公開特許
公報第3012969号）酸素は乾燥せんとする被膜か
ら遠ざけ、少なくとも乾燥期間の一時期に、この
被膜と接触する媒体として酸素よりも膨張性材料
への溶解性の少ない一種またはそれ以上のガスを
使用するということであつた。しかしこれら公知
の方法はすべて充分でなかつたが、本発明は前記
目的の達成を再現できるものである。
本発明方法を実施するのにそれぞれ多くの可能
性がある。常に好ましいことは除去した水蒸気を
乾燥媒体中から除去することである。本発明で
は、乾燥の際、乾燥媒体を循環させ、循環中に取
り込んだ水分を乾燥媒体から除去する。例えば水
蒸気に対しては透過性があるが、酸素および添加
した一種または複数のガスに対しては透過性がな
い例えばセロハンのような半透膜を有する乾燥室
で乾燥を行い、乾燥の際除去した水蒸気を半透膜
を通して排出させることができる。一番簡単な場
合はこのような乾燥室がドライヤー・フードの場
合である。
一方本発明によれば水溶、水和した珪酸アルカ
リ金属に補助剤を添加して先述の方法で乾燥操作
を行うこともできる。しかしながら意外にもこの
ような補助剤の添加、特にグリセリンの添加は行
わなくても良い。一般に本発明では、基材として
硝子板を用い、この硝子板上に組成物を塗布した
後乾燥し、他の硝子板で被覆する。こうすること
により耐火被膜は周囲の空気もしくは湿分を含ん
だ前記空気に接触することがなくなる。
以下実施例及び試験例に基いて本発明を詳述す
る。
実施例 １ 約0.33m2の硝子板に補助剤無添加の水硝子を
3.7／m2の割合で塗布し、このものを乾燥室へ
入れ、乾燥は４／分の酸素気流中、80℃の温度
で約15時間行つた。
出来た耐火被膜は透明で、非常に滑らかで、か
つ気泡は全くなかつた。
このものを強力紫外線照射下、95℃の温度で老
化試験を実施したが、従来の方法で乾燥したもの
と比較して気泡の形成は全く見られなかつた。
実施例 ２ 乾燥は実施例１と同様に４／分の酸素気流中
で行つたが、本例の場合、80℃の温度で、酸素で
満たした半透膜−フードを使用した。
硝子板基材上の0.33m2にグリセリンを添加した
水ガラスをm2当り３・７塗布したものを乾燥試
験に供した。尚グリセリン濃度は５容量％であつ
た。
乾燥は80℃の温度で40時間行い、過剰の湿分は
半透膜フードを通して除去した。
得られた塗膜は非常に平滑で気泡は全くなかつ
た。つづいて高温下で老化試験を行つたが、気泡
は全く見られなかつた。
酸素の含有量が40容量％以上あれば、乾燥媒体
中に窒素とヘリウムを加えても、前記と全く同様
の結果が得られる。
次に乾燥媒体の最適組成を見出すために実施し
た試験について説明する。
下記の試験はすべて100℃の温度の乾燥媒体を
通すことによつて行われた。そして少なくとも各
乾燥媒体の組成は乾燥室の入口で一定に保つよう
にした。そしていずれの乾燥供試品も同一大きさ
の硝子板上に水ガラスを５Kg／m2の割合で塗布し
たものを使用した。そして乾燥は塗膜が一定重量
に充分達するまでの時間実施した。
試験例 Ａ 乾燥媒体として乾燥空気を循環使用した。乾燥
された塗膜には多数の気泡と多数の亀裂もしくは
裂け目が観察された。
試験例 Ｂ 乾燥媒体として50容量％の空気と50容量％の水
蒸気即ち10容量％の酸素と40容量％の窒素と50容
量％の水蒸気とよりなる組成のものを使用した、 得られた塗膜は硬い平滑な塗膜であつたが、非
常に多くの小さな気泡が観察された。しかしなが
ら試験例−Ａのものより非常に細かいものであつ
た。そしてこのような結果を得るには乾燥の始め
から終りまで適切な湿度を一定に保つことが必要
であつた。もし湿分を低下させると塗膜は試験例
−Ａと同じような結果のものが得られた。
試験例 Ｃ 乾燥媒体として水蒸気で飽和した空気を使用し
た。この試験では塗膜は乾燥せず、試験は不成功
に終つた。
試験例 Ｄ 乾燥媒体として10容量％の空気（２容量％の酸
素と８容量％の窒素）と90容量％の水蒸気とより
なるものを使用した。
この媒体の組成を乾燥期間中維持して乾燥を行
うと得られた塗膜は平滑で硬く、気泡のないもの
であつた。しかし塗膜は濁つていた。
試験例 Ｅ 乾燥媒体として40容量％の酸素、40容量％の窒
素、20容量％の水蒸気よりなる組成のものを使用
した。
得られた塗膜は非常に多くの気泡を平滑で硬い
ものであつた。
試験例 Ｆ 乾燥媒体として25容量％の酸素、25容量％の窒
素、50容量％の水蒸気よりなる組成のものを使用
した。
得られた塗膜は硬い平滑な気泡の見られないも
のであるが、自然に放置し、もしくは老化促進試
験を行うと、多数の気泡の形成が見られた。
同様の結果が水蒸気をヘリウムに置換した場合
にも得られた。後者の場合、乾燥によつて若干の
水蒸気が発生しても結果は同じであつた。
試験例 Ｇ 乾燥媒体として30容量％の酸素、30容量％の窒
素、他が水蒸気よりなる組成のものを使用した。
得られた塗膜は、試験例−Ｆにおけるより、よ
り高い程度の気泡の発生が見られた。このことは
水蒸気のすべてもしくは部分をヘリウムによつて
置換した場合も同様であつた。
試験例 Ｈ 乾燥媒体として30容量％の酸素、15容量％の窒
素、他が水蒸気よりなる組成のものを使用した。
この条件下において、得られた塗膜は耐老化特
性に優れた硬い平滑な、気泡の全くないものであ
つた。苛酷な老化試験においてさえ、僅かに非常
に微細な気泡が見出されたに過ぎなかつた。この
気泡は塗膜の性質、特に光透過性には何等支障の
ない程度のものであつた。
この試験において、乾燥段階で発生する水蒸気
は別にして、水蒸気をヘリウムに置換して試験を
行つても全く同様の性質を示す気泡のない塗膜が
得られた。
試験例 Ｉ 乾燥媒体として40容量％の酸素、10容量％の窒
素、他が水蒸気よりなる組成のものを使用した。
塗膜は硬い平滑な気泡のないものであつた。こ
のものは老化試験後においても泡の発生は見られ
なかつた。
試験例−Ｈと同様にして水蒸気をヘリウムに置
換して試験を行つた場合も全く同様の結果が得ら
れた。
上記の試験から明らかなように耐老化特性に優
れ、硬く平滑で気泡のない望ましい塗膜を得るた
めには、乾燥媒体として、水蒸気とヘリウムは別
にして、少なくとも30容量％の遊離酸素と最高15
容量％の他のガスよりなる組成のものを使用する
ことが、必須であることがわかる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 補助剤を有することができる水溶、水和した
    珪酸アルカリ金属からなる被膜を基材上に形成
    し、この被膜を乾燥媒体中で乾燥させて光透過
    性、耐火被膜を形成するに際し、乾燥媒体とし
    て、少なくとも30容量％の遊離酸素及びアルゴ
    ン、窒素、六フツカ硫黄の群より選ばれた最高15
    容量％のガス、他が水蒸気とヘリウムの群より選
    ばれたガスとよりなる媒体を使用することを特徴
    とする光透過性、耐火被膜の製造方法。 ２ 乾燥媒体として40容量％の遊離酸素、及び15
    容量％の窒素、45容量％の水蒸気よりなる媒体を
    使用することを特徴とする特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ３ 乾燥媒体として70容量％までのヘリウムを含
    有する媒体を使用することを特徴とする特許請求
    の範囲第１項に記載の方法。 ４ 乾燥媒体を循環し、循環中に取り入れた水分
    を乾燥媒体中から除去することを特徴とする特許
    請求の範囲第１項〜第３項のいずれか１項に記載
    の方法。 ５ 水蒸気は透過できるが、遊離酸素及びその他
    の前記ガスを透過しない半透膜を備えた乾燥室で
    乾燥を行ない、乾燥の際、除去した水蒸気を排出
    することを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第
    ４項のいずれか１項に記載の方法。 ６ 基材がガラス板であり、乾燥後、形成した耐
    火被膜を第２のガラス板で被膜することを特徴と
    する特許請求の範囲第１項〜第５項のいずれか１
    項に記載の方法。
JP58128036A 1982-07-20 1983-07-15 光透過性、耐火被膜の製造方法 Granted JPS5978989A (ja)

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DE3227057.7 1982-07-20

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EP (1) EP0100001B1 (ja)
JP (1) JPS5978989A (ja)
AT (1) ATE15165T1 (ja)
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DE (1) DE3227057C1 (ja)

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