JPS6395196A

JPS6395196A - 単結晶の育成方法

Info

Publication number: JPS6395196A
Application number: JP23740686A
Authority: JP
Inventors: Shinichi Sawada; 真一澤田
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1986-10-06
Filing date: 1986-10-06
Publication date: 1988-04-26

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（７）技術分野この発明は、引上げ法による単結晶の育成方法の改良に
関する。

ここで単結晶というのは、（１）　　Ｓｉ　１Ｇｅなどの単体半導体単結晶（Ｉｌ
ｌ　　ＧａＡｓ　％ＩｎＰなどの■−ｖ族化合物半導体
単結晶（町　Ｚｎ５ｅ　、　ＣｄＴｅなどのＩ−Ｖｌ族化合物
半導体単結晶（Ｉｌｌ）　　Ｂ　Ｓ　Ｏ（Ｂｉｘ２−３ｉ０２ｏ　）
、Ｌ　Ｎ　Ｏ（Ｌｉ　Ｎｂ０３）などの酸化物単結晶などを含む。これら以外の単結晶にも使用できる。

単結晶の育成方法には、引上げ法、ボート法などがある
。本発明はこの内、引上げ法に関する。

引上げ法は、原料融液をるつぼに収容しておき、種結晶
を漬けて引上げることにより単結晶を引上げるものであ
る。チョクラルスキー法ということもある。■−Ｙ族化
合物のように蒸気圧の高い材料を含むものは、Ｂ２Ｏ３
などの液体封止剤で原料融液を覆い不活性気体によって
高圧を加える。これは液体カプセル法という。本発明は
いずれに於ても適用することができる。

げ）従来技術第３図は従来例にかかる液体カプセル法による結晶成長
装置の断面図である。

ルツボ１の中に、ＧａＡｓの原料融液２が収容されてい
る。原料融液２は液体封止剤６によって覆われている。

ルツボ１はサセプタ８によって支持される。サセプタ８
は下軸１０によって、回転昇降自在に支持される。サセ
プタ８の周囲には抵抗加熱ヒータ５が設けられる。抵抗
加熱ヒータ５はルツボ１の中の原料融液２を加熱する。

抵抗加熱ヒータ５からの外部への熱輻射を遮蔽するため
、円筒形の熱遮蔽板１２が抵抗加熱ヒータ５の外方に設
置される。

ルツボ１、サセプタ８、ヒータ５、熱遮蔽板１２、下軸
１０．上軸１１を囲むように圧力容器１３が設けられて
いる。

これは液体カプセル法による引上げであるから、゛原料
融液２が液体封止剤６によって覆われ、不活性ガスによ
って高圧がかかつている。Ｖ族元素の揮散を避けるため
である。

液体カプセル法を使わない場合、たとえばＳｉ、Ｇｅな
どの引上げの場合は、液体封止剤が不要で、高圧も不要
である。

上軸１１の下端に種結晶３を付け、これを原料融液２に
漬ける。上軸１１を回転させながら引上げることにより
単結晶４が引上げられる。

や）発明が解決すべき問題点従来の引上げ装置に於ては、原料融液の加熱は、カーボ
ン抵抗加熱ヒータのみによって行なわれていた。

熱はルツボを含む広い範囲に与えられる。抵抗加熱ヒー
タのパワーを増減する事により、ルツボを含む広い範囲
全体の加熱状態を制御する事ができる。

しかし、ルツボの中に於て、局所的な温度分布を制御す
ることはできない。制御可能な変数が足りないからであ
る。

単結晶の下端と、原料融液の接触部を固液界面という。

これはひとつの等温面である。融点に等しい等温面であ
る。

固液界面Ｓは一般に下に向って凸であるような形状をと
るのが望ましい。しかし、常に固液界面Ｓが同一の形状
をとるわけではない。引上げのたびに変わるし、結晶引
上げの際に於ても、引上げの進行とともに変わる。つま
り、固液界面Ｓの形状は、十分制御可能とはいえないの
である。

単結晶の内部の温度分布などが固液界面Ｓの形状によっ
て異なるから、引上げられた結晶の転位やスｌ−ＩＪエ
ニーョンなどの結晶欠陥の量や分布が変わってくる。

再現性よく、一定の品質の単結晶を引上げるためには、
固液界面Ｓの下向き凸の形状を精度よく制御する必要が
ある。

固液界面Ｓは等温面のひとつであるから、原料融液の半
径方向の温度分布を制御できれば、固液界面Ｓの形状を
規定することができる。

江）　　　目　　　　　　　　的ルツボの中の原料融液から種結晶を使って単結晶を引上
げる結晶育成方法に於て、原料融液の半径方向の温度分
布を制御することのできる方法を提供する￥が本発明の
目的である。

原料融液の温度分布を制御することにより、好適な形状
の固液界面を形成し維持するようにした結晶育成方法を
提供する事が本発明の第２の目的である。

固液界面の形状を好適なものに維持し、歩留りの高い単
結晶育成方法を提供する事が本発明の鏑３の目的である
。

（ホ）本発明の方法本発明の引上げ法に於ては、抵抗加熱ヒータに加えて、
高周波加熱ヒータを用いる。サセプタは所望の分布を得
るために、その一部又は全体を導電性とする。こうする
事により、原料融液の温度分布を半径方向に制御する事
ができる。

本発明を第１図によって説明する。

ルツボ１は例えばＰＢＮによって作られる。これはそれ
自身で機械的強度が十分でないから、サセプタ８によっ
て保持される。

従来のサセプタはカーボン製であった。本発明ではカー
ボンの他に、白金Ｐｔ１モリブデンＭＯ、タングステン
Ｗをサセプタの材料として用いる事ができる。す゛セプ
タは全体が導電性であってもよい。

さらに、側壁のみ導電性で、底部は絶縁性であるように
してもよい。

サセプタ８は、下軸１０によって回転昇降自在に支持さ
れている。

サセプタ８の周囲には、抵抗加熱ヒータ５が設けられて
いる。カーボンヒータが通常、よく用いられる。これ以
外に、タンタルＴａ、モリブデンＭＯの抵抗加熱ヒータ
を用いる事ができる。

抵抗加熱ヒータ５の周囲には熱遮蔽板１２がある。全体
を、圧力容器１３で囲んでいる。

上軸１１は回転昇降自在であって、下端に種結晶３を取
付ける。種結晶３を原料融液２に漬けて、回転させなが
ら引上げる。

以上の構成は、第２図で説明したものと同様で“ある。

本発明に於ては、さらに、高周波加熱ヒータ７をサセプ
タ８と、抵抗加熱ヒータ５の間に設けている。高周波加
熱ヒータ７は原料融液の存在範囲を覆うように設けられ
る。

高周波加熱ヒータは数百ＫＨｚ〜数ＭＨｚの高周波電流
をコイルに流すものである。コイル内に導電体があれば
、高周波電磁場により、電流が誘起され、ジュール熱を
生ずる。

サセプタを、カーボン、タングステンＷ１モリブデンＭ
Ｏ１白金Ｐ【によって作ると、サセプタに電流が流れ発
熱する。

ルツボやサセプタは回転しているから、円°周方向に原
料融液の温度は一様になりやすい。しかし半径方向には
かならずしも一様でないことも可能である。

そこで、サセプタの厚みを底壁、側壁に於て変化させて
、発熱量に分布を与え、原料融液の半径方向の温度分布
を制御することができる。

厚みを変えることの他に、底壁又は側壁の一部を絶縁体
によって形成する、という方法もある。

いずれも発熱量が半径方向に於て異なるから、原料融液
に温度分布を与える事ができる。

抵抗加熱ヒータ５は、ルツボとサセプタの存在する領域
を全体として、はぼ一様に加熱する。

高周波加熱ヒータ７は、原料融液の中に半径方向の温度
分布を生ずるようにサセプタのみを加熱することができ
る。

高周波加熱ヒータのパワーを調整することにより、固液
界面の形状を所望の形状にする事ができる。

これを確かめるため、以下の実験を行なった。

６インチφのＰＢＮルツボをカーボンサセプタに入れた
。ルツボにはＧａＡｓ多結晶原料４．１１ｒＰが入って
いる。これを単結晶引上げ装置の中に入れて、容器を密
封した。液体封止剤５００ｙ−ももちろん入れである。

しかし、単結晶引上げは行わない。

抵抗加熱ヒータ（カーボン製）と高周波加熱ヒータによ
ってルツボ内の原料を加熱して融液とした。

そして、高周波加熱ヒータのパワーを増大しながら、融
液表面の温度を測定した。

第２図は融液表面の温度分布の測定結果を示すグラフで
ある。横軸はルツボのある直径上の位置を示す。「中心
」とあるのはルツボの中心である。

ａは最も高周波加熱パワーが小さいものを示す。

中心の温度が低く、ルツボ壁に近づく程、高くなるＯｂは、高周波加熱パワーを増加したものを示している。

全体的に表面温度が上っている。これは当然のことであ
る。注意すべきことは、ルツボ壁に近い程、温度上昇の
幅が大きいという事である。

このため、中心での温度分布の曲率が増加している。

Ｃは、さらに高周波加熱パワーを大きくしたものである
。融液表面の温度はさらに上昇する。特にルツボ壁に接
する部分の温度上昇が著しい。

サセプタに於て渦電流による発熱が行なわれているので
あるから、これは当然のことである。

抵抗加熱ヒータのパワーを加減すると、温度分布が一様
に上昇し、或は下降するだけである。高周波加熱ヒータ
の場合、ルツボ壁で著しく温度上昇し、ルツボ中心での
温度上昇は緩やかである、という不均一な加熱になる。

このため、中心付近での温度分布の曲率を変える事がで
きるのである。

力）実施例ノンドープＧａＡｓ単結晶を液体カプセル法（ＬＥＣ）
で育成する際に本発明を適用した。

原料は、ＧａＡｓ多結晶４　Ｋ！である。これを、６イ
ンチ径の石英ルツボに入れ、さらに、カーボンのサセプ
タにセツティングした。Ｂ２Ｏ３４５０９−を液体封止
剤として入れた。サセプタは全体がカーボンであった。

ＬＥＣ法によって、これからＧａＡｓ単結晶を引上げた
。抵抗加熱ヒータと、高周波加熱ヒータを併用して原料
融液の半径方向の温度を規定した。

液界面は常に下向きに凸になるようにした。

引上げた結晶は３．ＩＫｙであった。リネージポリの発
生もなく全量が単結晶であった。ＥＰＤ（エッチピット
密度）は３〜８　Ｘ　１０’　ｃｍ−２であった。　′
良好な単結晶である。

（＋）効　果原料融液の半径方向の温度分布を高周波加熱ヒータのノ
くワーによって規定する事ができる。

このため、固液界面の形状を、下に凸である所望の形状
にすることができる。

固液界面の形状を制御できるので、品質の一定した単結
晶を歩留りよく製造する事ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の単結晶育成方法の実施のために用いる
装置の縦断面図。第２図はルツボ内の原料融液を、抵抗加熱ヒータと高周
波加熱ヒータによって加熱した場合の融液表面の温度分
布グラフ。３→ｂ→Ｃとなるに従って、高周波加熱ヒー
タのパワーが増大している。第３図は従来の液体カプセル法による単結晶引上装置の
縦断面図。１・・・・・・ル　ッ　ポ２・・・・・・原料融液３・・・・・・種結晶４・・・・・・単結晶５・・・・・・抵抗加熱ヒータ６・・・・・・液体封止剤７・・・・・・高周波加熱ヒータ８・・・・・・サセプタ１０・・・・・・下　　軸１１・・・・・・上　　軸１２・・・・・・遮蔽板１３・・・・・・圧力容器

Claims

【特許請求の範囲】

（１）サセプタによつて保持されたルツボの中に収容さ
れた原料固体を抵抗加熱ヒータによつて加熱することに
よつて原料融液とし、上方から種結晶を原料融液に漬け
、回転させながら引上げる事により単結晶を引上げる単
結晶の育成方法に於て、サセプタの周囲に高周波加熱ヒ
ータを設け、サセプタの全部又は一部を導電性材料で構
成し、高周波加熱ヒータによつてサセプタの導電性材料
部を加熱し原料融液の表面の半径方向の温度分布を制御
しながら単結晶を引上げるようにした事を特徴とする単
結晶の育成方法。
（２）原料融液がＧａＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ
又はＩｎＳｂである事を特徴とする特許請求の範囲第（
１）項記載の単結晶の育成方法。
（３）原料融液がＺｎＳｅ、ＣｄＴｅ又はＺｎＳである
事を特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の単結晶
の育成方法。
（４）原料融液がＢｉ＿１＿２ＳｉＯ＿２＿０又はＬｉ
ＮｂＯ＿３である事を特徴とする特許請求の範囲第（１
）項記載の単結晶の育成方法。
（５）原料融液がＳｉ又はＧｅである事を特徴とする特
許請求の範囲第（１）項記載の単結晶の育成方法。
（６）サセプタの材質がカーボン、白金、モリブデン又
はタングステンである事を特徴とする特許請求の範囲第
（１）項〜第（５）項のいずれかに記載の単結晶の育成
方法。
（７）抵抗加熱ヒータの材質がカーボン、タンタル又は
モリブデンである事を特徴とする特許請求の範囲第（６
）項記載の単結晶の育成方法。