JPS6410476B2 - - Google Patents
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- JPS6410476B2 JPS6410476B2 JP59021276A JP2127684A JPS6410476B2 JP S6410476 B2 JPS6410476 B2 JP S6410476B2 JP 59021276 A JP59021276 A JP 59021276A JP 2127684 A JP2127684 A JP 2127684A JP S6410476 B2 JPS6410476 B2 JP S6410476B2
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- alumina
- alumina ceramics
- ceramics
- plating
- roughened
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の属する技術分野）
本発明はアルミナセラミツクスの表面活性化処
理法に関する。
理法に関する。
（発明の技術的背景とその問題点）
最近の工業材料は種々の機能性が要求され、セ
ラミツクスの分野においてセラミツクスの表面を
活性化して印刷性や接着性を高め金属層やガラス
組成物を直接強固に接着する方法が強く要求さ
れ、米国特許2667424号、同3180756号等、数多く
の方法が発明されている。このような方法として
は、例えば同時焼成法、厚膜印刷焼成法、直接金
属メツキ法等がある。同時焼成法は特開昭54―
49453号公報に示す如く未焼成のシート上に金属
ペーストを印刷等でもうけシートと金属ペースト
とを同時に焼成する方法であり、接着力はセラミ
ツクスの凝集破壊強さにまで達し約10〜12Kgｆ／
mm2を示すが、工程が複雑であり応用範囲が限定さ
れることおよび高価であることから、高い信頼性
の要求される分野へ適用されている。セラミツク
ス表面に金属粉を含有したガラスペーストを印刷
し焼付ける厚膜印刷焼成法はガラスが介在するた
め耐熱性に劣り熱伝導、接着強さの信頼性等に問
題がある。このため工程を簡略化し、高い熱伝導
性を得る他の方法として特開昭58―79842号公報
に示される直接メツキ法が考えられている。この
方法は焼結したセラミツクスの表面をエツチング
して粗化するか或はそのままの状態でメツキシー
ダー処理を施しセラミツクスの表面にメツキ活性
を賦与し直接メツキする方法であるが、この方法
で行なうと接着力が小さく信頼性に劣るなどの問
題がある。
ラミツクスの分野においてセラミツクスの表面を
活性化して印刷性や接着性を高め金属層やガラス
組成物を直接強固に接着する方法が強く要求さ
れ、米国特許2667424号、同3180756号等、数多く
の方法が発明されている。このような方法として
は、例えば同時焼成法、厚膜印刷焼成法、直接金
属メツキ法等がある。同時焼成法は特開昭54―
49453号公報に示す如く未焼成のシート上に金属
ペーストを印刷等でもうけシートと金属ペースト
とを同時に焼成する方法であり、接着力はセラミ
ツクスの凝集破壊強さにまで達し約10〜12Kgｆ／
mm2を示すが、工程が複雑であり応用範囲が限定さ
れることおよび高価であることから、高い信頼性
の要求される分野へ適用されている。セラミツク
ス表面に金属粉を含有したガラスペーストを印刷
し焼付ける厚膜印刷焼成法はガラスが介在するた
め耐熱性に劣り熱伝導、接着強さの信頼性等に問
題がある。このため工程を簡略化し、高い熱伝導
性を得る他の方法として特開昭58―79842号公報
に示される直接メツキ法が考えられている。この
方法は焼結したセラミツクスの表面をエツチング
して粗化するか或はそのままの状態でメツキシー
ダー処理を施しセラミツクスの表面にメツキ活性
を賦与し直接メツキする方法であるが、この方法
で行なうと接着力が小さく信頼性に劣るなどの問
題がある。
一般に高アルミナセラミツクスの表面はα―ア
ルミナ粒子が露出した状態になつており粒界はガ
ラス質並びにアルミナセラミツクス中に含有され
るα―アルミナ粒子及びガラス質以外の金属酸化
物の結晶相（以下第二結晶相とする）で埋められ
ている。従つて焼成後の面は平滑でありメツキシ
ーダーを施してもほとんどアルミナセラミツクス
の表面に付着しないためメツキはほとんど析出し
ない。このため弗酸などを用いて表面を粗化する
ことが従来から行なわれているが、このような方
法でエツチングした粗化面は単に粒界のガラス層
又は粒界のガラス層と第二結晶相とがエツチング
されるだけであるため、α―アルミナ粒子のエツ
チングは起こらず粗化面は非常に粗大でα―アル
ミナ粒子の脱粒による粗大な凹凸面が形成され
る。このためメツキシーダーはこれらのα―アル
ミナ粒子の粗大な凹凸に付着するがメツキ後の接
着力は小さい。また別の粗化方法として水酸化ナ
トリウムなどを用いたアルカリ溶融処理によるア
ルミナセラミツクスの表面粗化法がある。この方
法は水酸化ナトリウムを溶融温度以上に加熱して
融解液とし、この融解液にアルミナセラミツクス
を浸漬してエツチングしその後水洗することで清
浄な表面粗化面を得る方法である。この方法で
は、アルミナセラミツクスの表面層のアルミナ、
ガラス質、第二結晶相等が溶融塩となつて溶解液
の中に溶出することで表面粗化が進行するもので
ある。このためアルミナセラミツクス表面ではア
ルミナ及びガラス質又はアルミナ、ガラス質及び
第二結晶相のエツチングによる溶出と粗化が同時
に進むため比較的緻密な粗化面が得られる。しか
し表面には単純な粗化面が形成されているだけの
ため充分な活性表面とはなりがたく、このためパ
ラジユームなどでメツキ活性化処理を行なつて無
電解メツキ法でメツキ金属を析出させてもメツキ
金属層の接着強さは通常0.5〜1.5Kgｆ／mm2程度の
値しか得られない。
ルミナ粒子が露出した状態になつており粒界はガ
ラス質並びにアルミナセラミツクス中に含有され
るα―アルミナ粒子及びガラス質以外の金属酸化
物の結晶相（以下第二結晶相とする）で埋められ
ている。従つて焼成後の面は平滑でありメツキシ
ーダーを施してもほとんどアルミナセラミツクス
の表面に付着しないためメツキはほとんど析出し
ない。このため弗酸などを用いて表面を粗化する
ことが従来から行なわれているが、このような方
法でエツチングした粗化面は単に粒界のガラス層
又は粒界のガラス層と第二結晶相とがエツチング
されるだけであるため、α―アルミナ粒子のエツ
チングは起こらず粗化面は非常に粗大でα―アル
ミナ粒子の脱粒による粗大な凹凸面が形成され
る。このためメツキシーダーはこれらのα―アル
ミナ粒子の粗大な凹凸に付着するがメツキ後の接
着力は小さい。また別の粗化方法として水酸化ナ
トリウムなどを用いたアルカリ溶融処理によるア
ルミナセラミツクスの表面粗化法がある。この方
法は水酸化ナトリウムを溶融温度以上に加熱して
融解液とし、この融解液にアルミナセラミツクス
を浸漬してエツチングしその後水洗することで清
浄な表面粗化面を得る方法である。この方法で
は、アルミナセラミツクスの表面層のアルミナ、
ガラス質、第二結晶相等が溶融塩となつて溶解液
の中に溶出することで表面粗化が進行するもので
ある。このためアルミナセラミツクス表面ではア
ルミナ及びガラス質又はアルミナ、ガラス質及び
第二結晶相のエツチングによる溶出と粗化が同時
に進むため比較的緻密な粗化面が得られる。しか
し表面には単純な粗化面が形成されているだけの
ため充分な活性表面とはなりがたく、このためパ
ラジユームなどでメツキ活性化処理を行なつて無
電解メツキ法でメツキ金属を析出させてもメツキ
金属層の接着強さは通常0.5〜1.5Kgｆ／mm2程度の
値しか得られない。
（発明の目的）
本発明の目的は上記した従来技術の欠点を除
き、金属層やガラス組成物を強固に接着するため
のアルミナセラミツクスの表面活性化処理法を提
供するものである。
き、金属層やガラス組成物を強固に接着するため
のアルミナセラミツクスの表面活性化処理法を提
供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは上記の欠点について種々検討した
ところ、アルミナセラミツクスの第二結晶相が微
粒で比表面積が非常に大きく、メツキシーダーの
均一処理に適していることに着目し、アルミナセ
ラミツクスの表面をエツチングにより相化した
後、表面粗化面にアルミナセラミツクスの第二結
晶相を形成させることによつて金属層やガラス組
成物をアルミナセラミツクスに強固に接着するこ
とができた。
ところ、アルミナセラミツクスの第二結晶相が微
粒で比表面積が非常に大きく、メツキシーダーの
均一処理に適していることに着目し、アルミナセ
ラミツクスの表面をエツチングにより相化した
後、表面粗化面にアルミナセラミツクスの第二結
晶相を形成させることによつて金属層やガラス組
成物をアルミナセラミツクスに強固に接着するこ
とができた。
（発明の構成）
本発明は、アルミナセラミツクスの表面をエツ
チングして粗化させた後焼成し、表面粗化面に第
二結晶相を形成するアルミナセラミツクスの表面
活性化処理法に関する。
チングして粗化させた後焼成し、表面粗化面に第
二結晶相を形成するアルミナセラミツクスの表面
活性化処理法に関する。
本発明のアルミナセラミツクスの第二結晶相は
アルミナセラミツクス中に含有されるα―アルミ
ナ粒子及びガラス質以外の金属酸化物を示し、一
般にはAnorthite（CaO・Al2O3・2SiO2）、
Calcium hexaluminate（CaO・6Al2O3）、
Gehlenite（2CaO・Al2O3・SiO2）、Mullite
（3Al2O3・2SiO2）、Spinel（MgO・Al2O3）等で
ある。本発明においてはこれらを総称して用いら
れる第二結晶相をいう。第二結晶相は素材となる
アルミナセラミツクスの組成により変わり、また
これらの結晶相はアルミナセラミツクスの表面に
分散した形で露出される。
アルミナセラミツクス中に含有されるα―アルミ
ナ粒子及びガラス質以外の金属酸化物を示し、一
般にはAnorthite（CaO・Al2O3・2SiO2）、
Calcium hexaluminate（CaO・6Al2O3）、
Gehlenite（2CaO・Al2O3・SiO2）、Mullite
（3Al2O3・2SiO2）、Spinel（MgO・Al2O3）等で
ある。本発明においてはこれらを総称して用いら
れる第二結晶相をいう。第二結晶相は素材となる
アルミナセラミツクスの組成により変わり、また
これらの結晶相はアルミナセラミツクスの表面に
分散した形で露出される。
アルミナセラミツクスの表面をエツチングして
粗化する方法としては、本発明では水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、オルソ硅酸ナトリウム等
のアルカリ水溶液中で煮沸する表面粗化法が好ま
しい。表面粗化した後焼成することにより第二結
晶相が表面に形成される。
粗化する方法としては、本発明では水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、オルソ硅酸ナトリウム等
のアルカリ水溶液中で煮沸する表面粗化法が好ま
しい。表面粗化した後焼成することにより第二結
晶相が表面に形成される。
（実施例）
以下実施例により本発明を説明する。
容量200mlのニツケルルツボに水酸化ナトリウ
ム50％水溶液を100ml入れ95±５℃に加温した。
次にこの溶液中に40×40×厚さ1.0mmの寸法に成
形した純度96％のアルミナセラミツクスを入れ10
分間静かに煮沸した。その後アルミナセラミツク
スをアルミナ質耐火物のセツター上に並べ焼成し
た。焼成条件は500℃まで１時間で昇温し、500℃
で１時間保持後冷却した。冷却後表面を水洗し次
いで乾燥した。
ム50％水溶液を100ml入れ95±５℃に加温した。
次にこの溶液中に40×40×厚さ1.0mmの寸法に成
形した純度96％のアルミナセラミツクスを入れ10
分間静かに煮沸した。その後アルミナセラミツク
スをアルミナ質耐火物のセツター上に並べ焼成し
た。焼成条件は500℃まで１時間で昇温し、500℃
で１時間保持後冷却した。冷却後表面を水洗し次
いで乾燥した。
次にこのアルミナセラミツクスの表面に従来公
知の方法により感受性化処理、活性化処理を行な
つた後Niメツキを施した。その後熱処理を行な
い半田付けして接着力を測定した。接着力は4.0
〜5.0Kgｆ／mm2であつた。
知の方法により感受性化処理、活性化処理を行な
つた後Niメツキを施した。その後熱処理を行な
い半田付けして接着力を測定した。接着力は4.0
〜5.0Kgｆ／mm2であつた。
（比較例）
一方ニツケルルツボに水酸化ナトリウムを入れ
バーナーで加熱して水酸化ナトリウムを融解した
後、その中に上記と同寸法のアルミナセラミツク
スを入れアルカリ溶融を行なつた。次に感受性化
処理、活性化処理を行なつた後Niメツキを施し
接着力を測定したところ0.5〜1.0Kgｆ／mm2であつ
た。これは本発明の方法においては水酸化ナトリ
ウム水溶液中で煮沸中にα―アルミナの表面の極
く薄いガラス層がエツチングされ、これが500℃
昇温中及び保持中にアルミナセラミツクスの第二
結晶相が形成され粗化面に強固に付着し複雑、か
つ緻密な相化面を形成しこれがメツキシーダーの
付着を容易にし、さらにメツキアンカーになつて
いるものと思われる。一方アルカリ溶融だけでは
アルミナセラミツクスの表面は粗化はされるが単
純な粗面が形成されているだけのため、メツキの
アンカー効果が発現せず接着力が小さいものと考
えられる。
バーナーで加熱して水酸化ナトリウムを融解した
後、その中に上記と同寸法のアルミナセラミツク
スを入れアルカリ溶融を行なつた。次に感受性化
処理、活性化処理を行なつた後Niメツキを施し
接着力を測定したところ0.5〜1.0Kgｆ／mm2であつ
た。これは本発明の方法においては水酸化ナトリ
ウム水溶液中で煮沸中にα―アルミナの表面の極
く薄いガラス層がエツチングされ、これが500℃
昇温中及び保持中にアルミナセラミツクスの第二
結晶相が形成され粗化面に強固に付着し複雑、か
つ緻密な相化面を形成しこれがメツキシーダーの
付着を容易にし、さらにメツキアンカーになつて
いるものと思われる。一方アルカリ溶融だけでは
アルミナセラミツクスの表面は粗化はされるが単
純な粗面が形成されているだけのため、メツキの
アンカー効果が発現せず接着力が小さいものと考
えられる。
また従来の方法において接着力が小さいのは、
従来のエツチング法では表面はエツチングされ凹
凸は形成されてもメツキシーダーは付着するが、
引張り試験時にメツキが凹凸から抜けてしまうた
めであると考えられる。
従来のエツチング法では表面はエツチングされ凹
凸は形成されてもメツキシーダーは付着するが、
引張り試験時にメツキが凹凸から抜けてしまうた
めであると考えられる。
本発明によりすぐれた効果が得られたのはアル
ミナセラミツクスの焼成中にアルミナセラミツク
スの第二結晶相が生成し、α―アルミナ粒子とモ
ノシリツクに強固に結合していること及びアルミ
ナセラミツクスのエツチングで表面に緻密な凹凸
が形成されたと同時にエツチングで活性化された
α―アルミナの表面に緻密、かつ強固に接着した
アルミナセラミツクの第二結晶相がアンカー効果
として接着力向上に寄与しているためである。
ミナセラミツクスの焼成中にアルミナセラミツク
スの第二結晶相が生成し、α―アルミナ粒子とモ
ノシリツクに強固に結合していること及びアルミ
ナセラミツクスのエツチングで表面に緻密な凹凸
が形成されたと同時にエツチングで活性化された
α―アルミナの表面に緻密、かつ強固に接着した
アルミナセラミツクの第二結晶相がアンカー効果
として接着力向上に寄与しているためである。
（発明の効果）
本発明はアルミナセラミツクスの表面をエツチ
ングして粗化させた後焼成し、表面粗化面に第二
結晶相を形成するので、アルミナセラミツクスの
表面活性化処理を行なうので金属層やガラス組成
物をアルミナセラミツクスに強固に接着すること
ができる。
ングして粗化させた後焼成し、表面粗化面に第二
結晶相を形成するので、アルミナセラミツクスの
表面活性化処理を行なうので金属層やガラス組成
物をアルミナセラミツクスに強固に接着すること
ができる。
Claims (1)
- １ アルミナセラミツクスの表面をエツチングし
て粗化させた後焼成し、表面粗化面にアルミナセ
ラミツクス中に含有されるα―アルミナ粒子及び
ガラス質以外の金属酸化物の結晶相を形成するこ
とを特徴とするアルミナセラミツクスの表面活性
化処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59021276A JPS60166262A (ja) | 1984-02-07 | 1984-02-07 | アルミナセラミツクスの表面活性化処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59021276A JPS60166262A (ja) | 1984-02-07 | 1984-02-07 | アルミナセラミツクスの表面活性化処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60166262A JPS60166262A (ja) | 1985-08-29 |
| JPS6410476B2 true JPS6410476B2 (ja) | 1989-02-21 |
Family
ID=12050599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59021276A Granted JPS60166262A (ja) | 1984-02-07 | 1984-02-07 | アルミナセラミツクスの表面活性化処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60166262A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0676264B2 (ja) * | 1986-03-18 | 1994-09-28 | 住友電気工業株式会社 | ガラス層を有する窒化アルミニウム焼結体並びにその製造方法 |
| JP2737187B2 (ja) * | 1988-12-13 | 1998-04-08 | 富士通株式会社 | セラミックスの処理方法 |
| KR100505361B1 (ko) * | 2002-06-03 | 2005-08-03 | 정원조 | 소결 무기 분말 프릿이 장착된 금속 튜빙/프릿 및 이를이용하여 제작하는 크로마토그래피 컬럼 |
-
1984
- 1984-02-07 JP JP59021276A patent/JPS60166262A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60166262A (ja) | 1985-08-29 |
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