JPS64342B2 - - Google Patents
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- JPS64342B2 JPS64342B2 JP56055315A JP5531581A JPS64342B2 JP S64342 B2 JPS64342 B2 JP S64342B2 JP 56055315 A JP56055315 A JP 56055315A JP 5531581 A JP5531581 A JP 5531581A JP S64342 B2 JPS64342 B2 JP S64342B2
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- firing
- cooling
- sample
- breakdown voltage
- ceramic composition
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- Expired
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
本発明は高誘電率を有し、しかも低温で焼成が
可能な磁器組成物及びこれを用いた積層型コンデ
ンサの製造方法に関するものである。 従来、高誘電率を有する誘電体としてはチタン
酸バリウムを主成分とする材料が広く知られてい
る。しかし、これらの誘電体の最適焼成温度は
1300℃〜1400℃の高温であり、これを積層型コン
デンサ等に用いる場合は白金やパラジウム等を主
成分とする高価な貴金属を内部電極として使用し
なければならない欠点を有していた。 Pb（Fe1/2Nb1/2）O3、Pb（Fe2/3W1/3）O3及びPb
（Zn1/3Nb2/3）O3を主成分とする三成分系磁器組
成物はこの欠点を解決したものであり、950℃以
下で緻密に焼結できるためニツケルや銀を主成分
とする安価な内部電極が使用できる（特開昭55−
57204）。しかも高誘電率を有し誘電損失が小さく
比抵抗が大きい優れた材料である。 ところで積層コンデンサの小型化、低価格化を
実現するには、グリーンシートの膜厚をできるだ
け薄くする必要がある。このためには絶縁破壊電
圧ができるだけ大きいことが望まれる。しかし従
来はその製造工程において焼成工程中の最高焼成
温度で焼成した後の冷却は毎時100℃以上の速度
で冷却するか、あるいは電気炉の自然冷却（冷却
速度は一定でなく、最高焼成温度から300℃低下
するまでの平均冷却速度は約150℃〜200℃／時）
にまかせてきた。このため前述の三成分系の磁器
組成物といえども絶縁破壊電圧は低いものであつ
た。例えば後述する実施例に従つて準備した試料
を従来方法で焼成すると絶縁破壊電圧は約500〜
700V程度のものしか得られない。 本発明は磁器組成物の絶縁破壊電圧を向上さ
せ、これを用いた積層コンデンサの信頼性の向上
に大きな効果のある磁器組成物の製造方法を提供
するものである。 本発明の製造方法は、焼成工程中にPbOを主成
分とする液相が発生する試料を焼成工程中の最高
焼成温度で焼成した後、毎時60℃以下の冷却速度
で冷却する工程を有することを特徴としている。
なおこの冷却速度での冷却は650℃以下の温度ま
で行なうことが望ましい。 Pb（Fe1/2Nb1/2）O3、Pb（Fe2/3W1/3）O3及びPb
（Zn1/3Nb2/3）O3からなる三成分系やPb（Fe2/3
W1/3）O3とPbTiO3からなる二成分系あるいはPb
（Mg1/2W1/2）O3とPbTiO3からなる二成分系等の
磁器組成物をＸ線マイクロアナライザ等で観察す
ると結晶粒界層にPbOを主成分とする物質が存在
することが確認され、これは焼成最高温度で液相
状態であることがその形状より判明した。 したがつて、本発明はこの残存液相量を、焼成
後の冷却速度を緩やかにすることにより減少さ
せ、磁器組成物の絶縁破壊電圧を大きく増大させ
たものである。 以下実施例にしたがつて説明する。 出発原料としては、PbO、Fe2O3、Nb2O5、
ZnO、WO3、MgO、TiO2を用意し、表に示した
組成比にしたがつて秤量した。これをボールミル
で湿式混合し、700℃〜800℃で仮焼を行なつた。
この仮焼粉末を再度ボールミルで湿式混合し、こ
れを炉過、乾燥、粉砕の後有機溶媒、有機バイン
ダーを加え、ミキサーで混合し、ドクターブレー
ド法で40±1μのシートに成型した。これを適当
な大きさに切断し、これに銀、パラジウムを含む
内部電極を印刷した。内部電極は有効電極面積が
約６mm2の印刷パターンを用い、有効電極層が15層
となるようにシートを積層した。焼成は表に示す
10種類の試料につき、同表にそれぞれ示す最高焼
成温度で焼成した後、650℃まで毎時100℃から毎
時10℃の範囲の冷却速度で冷却した。 絶縁破壊電圧の測定は室温で試料をシリコン油
中に置き、印加電圧を50Vづつ増加させてゆき、
各電圧は５秒間、保持した。値は10個の試料の平
均値をとつた。これらの値を第１図〜第３図に示
した。図中の各曲線に付けた番号は表に示した試
料番号である。
可能な磁器組成物及びこれを用いた積層型コンデ
ンサの製造方法に関するものである。 従来、高誘電率を有する誘電体としてはチタン
酸バリウムを主成分とする材料が広く知られてい
る。しかし、これらの誘電体の最適焼成温度は
1300℃〜1400℃の高温であり、これを積層型コン
デンサ等に用いる場合は白金やパラジウム等を主
成分とする高価な貴金属を内部電極として使用し
なければならない欠点を有していた。 Pb（Fe1/2Nb1/2）O3、Pb（Fe2/3W1/3）O3及びPb
（Zn1/3Nb2/3）O3を主成分とする三成分系磁器組
成物はこの欠点を解決したものであり、950℃以
下で緻密に焼結できるためニツケルや銀を主成分
とする安価な内部電極が使用できる（特開昭55−
57204）。しかも高誘電率を有し誘電損失が小さく
比抵抗が大きい優れた材料である。 ところで積層コンデンサの小型化、低価格化を
実現するには、グリーンシートの膜厚をできるだ
け薄くする必要がある。このためには絶縁破壊電
圧ができるだけ大きいことが望まれる。しかし従
来はその製造工程において焼成工程中の最高焼成
温度で焼成した後の冷却は毎時100℃以上の速度
で冷却するか、あるいは電気炉の自然冷却（冷却
速度は一定でなく、最高焼成温度から300℃低下
するまでの平均冷却速度は約150℃〜200℃／時）
にまかせてきた。このため前述の三成分系の磁器
組成物といえども絶縁破壊電圧は低いものであつ
た。例えば後述する実施例に従つて準備した試料
を従来方法で焼成すると絶縁破壊電圧は約500〜
700V程度のものしか得られない。 本発明は磁器組成物の絶縁破壊電圧を向上さ
せ、これを用いた積層コンデンサの信頼性の向上
に大きな効果のある磁器組成物の製造方法を提供
するものである。 本発明の製造方法は、焼成工程中にPbOを主成
分とする液相が発生する試料を焼成工程中の最高
焼成温度で焼成した後、毎時60℃以下の冷却速度
で冷却する工程を有することを特徴としている。
なおこの冷却速度での冷却は650℃以下の温度ま
で行なうことが望ましい。 Pb（Fe1/2Nb1/2）O3、Pb（Fe2/3W1/3）O3及びPb
（Zn1/3Nb2/3）O3からなる三成分系やPb（Fe2/3
W1/3）O3とPbTiO3からなる二成分系あるいはPb
（Mg1/2W1/2）O3とPbTiO3からなる二成分系等の
磁器組成物をＸ線マイクロアナライザ等で観察す
ると結晶粒界層にPbOを主成分とする物質が存在
することが確認され、これは焼成最高温度で液相
状態であることがその形状より判明した。 したがつて、本発明はこの残存液相量を、焼成
後の冷却速度を緩やかにすることにより減少さ
せ、磁器組成物の絶縁破壊電圧を大きく増大させ
たものである。 以下実施例にしたがつて説明する。 出発原料としては、PbO、Fe2O3、Nb2O5、
ZnO、WO3、MgO、TiO2を用意し、表に示した
組成比にしたがつて秤量した。これをボールミル
で湿式混合し、700℃〜800℃で仮焼を行なつた。
この仮焼粉末を再度ボールミルで湿式混合し、こ
れを炉過、乾燥、粉砕の後有機溶媒、有機バイン
ダーを加え、ミキサーで混合し、ドクターブレー
ド法で40±1μのシートに成型した。これを適当
な大きさに切断し、これに銀、パラジウムを含む
内部電極を印刷した。内部電極は有効電極面積が
約６mm2の印刷パターンを用い、有効電極層が15層
となるようにシートを積層した。焼成は表に示す
10種類の試料につき、同表にそれぞれ示す最高焼
成温度で焼成した後、650℃まで毎時100℃から毎
時10℃の範囲の冷却速度で冷却した。 絶縁破壊電圧の測定は室温で試料をシリコン油
中に置き、印加電圧を50Vづつ増加させてゆき、
各電圧は５秒間、保持した。値は10個の試料の平
均値をとつた。これらの値を第１図〜第３図に示
した。図中の各曲線に付けた番号は表に示した試
料番号である。
【表】
図からも明らかなようにPb（Fe1/2Nb1/2）O3、
Pb（Fe2/3W1/3）O3及びPb（Zn1/3Nb2/3）O3からな
る三成分系あるいはPb（Fe2/3W1/3）O3とPbTiO3
からなる二成分系、あるいはPb（Mg1/2W1/2）O3
とPbTiO3からなる二成分系等のように焼成工程
中にPbOを主成分とする液相が発生する材料に対
して本発明の製造方法を適用することにより、絶
縁破壊電圧が従来法に比べ1.5〜2.5倍に増大し、
信頼性を高めている。
Pb（Fe2/3W1/3）O3及びPb（Zn1/3Nb2/3）O3からな
る三成分系あるいはPb（Fe2/3W1/3）O3とPbTiO3
からなる二成分系、あるいはPb（Mg1/2W1/2）O3
とPbTiO3からなる二成分系等のように焼成工程
中にPbOを主成分とする液相が発生する材料に対
して本発明の製造方法を適用することにより、絶
縁破壊電圧が従来法に比べ1.5〜2.5倍に増大し、
信頼性を高めている。
第１図、第２図、第３図は絶縁破壊電圧と冷却
速度との関係を示したものである。それぞれの図
中のカツコ内の番号は表に示した組成番号であ
る。
速度との関係を示したものである。それぞれの図
中のカツコ内の番号は表に示した組成番号であ
る。
Claims (1)
- １ 焼成工程中にPbOを主成分とする液相が発生
する試料を、その焼成工程中の最高焼成温度で焼
成後、毎時60℃以下の速度で冷却する工程を有す
ることを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56055315A JPS57170871A (en) | 1981-04-13 | 1981-04-13 | Manufacture of ceramic composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56055315A JPS57170871A (en) | 1981-04-13 | 1981-04-13 | Manufacture of ceramic composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57170871A JPS57170871A (en) | 1982-10-21 |
| JPS64342B2 true JPS64342B2 (ja) | 1989-01-06 |
Family
ID=12995116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56055315A Granted JPS57170871A (en) | 1981-04-13 | 1981-04-13 | Manufacture of ceramic composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57170871A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63226013A (ja) * | 1986-09-24 | 1988-09-20 | 株式会社東芝 | 厚膜コンデンサの製造方法 |
-
1981
- 1981-04-13 JP JP56055315A patent/JPS57170871A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57170871A (en) | 1982-10-21 |
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