JPS644812B2 - - Google Patents
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- JPS644812B2 JPS644812B2 JP54083830A JP8383079A JPS644812B2 JP S644812 B2 JPS644812 B2 JP S644812B2 JP 54083830 A JP54083830 A JP 54083830A JP 8383079 A JP8383079 A JP 8383079A JP S644812 B2 JPS644812 B2 JP S644812B2
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- waste liquid
- picric acid
- activated carbon
- ammonia water
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Treating Waste Gases (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Industrial Gases (AREA)
Description
この発明は、硫化水素およびシアン化水素を含
むガスをレドツクス触媒反応を利用して脱硫処理
するフマツクス法湿式脱硫法において、吸収液の
活性を維持するため脱硫装置系外に除去処理され
ている廃液（以下脱硫廃液という）より脱硫触媒
のピクリン酸を回収する方法に関する。 従来、この種の脱硫廃液は高温酸化焙焼により
COD成分を除去したのち中和処理して放流する
か、高温還元焙焼により廃液中のナトリウム分を
炭酸ソーダとし、硫黄化合物は硫化水素ガスとし
て分離して炭酸ソーダを脱硫装置に戻す。また、
吸収液がアンモニアベースのときは焼却して二酸
化硫黄を得る。その他、濃縮、冷却等の晶析操作
を行つて不活性塩の結晶を除去し、母液を吸収液
として再使用する等の廃液の処理方法がある。 しかし、上記した従来の高温処理の場合は有機
性の触媒であるピクリン酸は完全に失われる等の
欠点を有しており、また濃縮、冷却等の晶析操作
により不活性塩の結晶を除去し、母液を再使用す
る場合は易溶性不活性塩濃度を一定に保つため母
液の一部を廃棄しなければならず、ピクリン酸の
回収率が70％以下となる。 この発明は上記脱硫触媒の回収率を高めるため
になされたもので、その特徴とするところは、活
性炭を使つてピクリン酸を回収することにある。 すなわち、この発明は硫化水素、シアン化水素
を含有するガスを、レドツクス触媒反応を利用し
て脱硫処理するフマツクス法湿式脱硫方法におい
て、脱硫廃液中のピクリン酸を活性炭に吸着せし
め、さらにこれを温アルカリ水溶液で溶出し、脱
硫触媒として再使用することを特徴とする方法で
ある。 この方法によれば、活性炭はピクリン酸を吸着
する物性を有するとともに、その吸着したピクリ
ン酸をアンモニア水等のアルカリ溶液で容易に溶
出せしめることがきるので、ピクリン酸の回収率
を著しく高めることができる。 以下、この発明者らの行つた実験およびそのデ
ータについて説明する。 この発明者らはまず、５ｇの石炭系活性炭にフ
マツクス法湿式脱硫工程からの脱硫廃液70mlを通
液し、室温下140mlの１％アンモニア水で溶出し、
吸光度差からピクリン酸の回収率を求めた。その
結果、50％の回収率が得られた。なお、同時に他
種の活性炭を使つて同様の実験を行つた結果で
は、CAL（石炭系）は活性炭より回収率は低いこ
とが判明した。 次に、活性炭に吸着したピクリン酸を溶出せし
めるアルカリ水溶液であるアンモニア水の濃度と
ピクリン酸回収率の関係を調べるため、CAL（石
炭系）活性炭５ｇを11mmφのカラムに詰め、前記
脱硫廃液500mlを4.4ml／minで通液後、95℃で０
〜１％アンモニア水500mlにて溶出した。その結
果は第１図に示すとおりである。すなわち、アン
モニア濃度が高くなるにつれて回収率（溶出率）
は向上するものの、高濃度では純化することを示
している。従つて、アンモニア濃度は0.1〜1.0％
望ましくは0.3〜1.0％が適当である。 また、アンモニア水の温度と回収率の関係を調
べるため、１％アンモニア水を用いて前記と同様
の実験を行つて、温度の影響を調べた。その結果
は第２図に示す。第２図の図表より、アンモニア
水の温度が高い程回収率は増大することが判明し
た。従つて、活性炭に吸着したピクリン酸を溶出
せしめるアルカリ水溶液は温度を高くして使用し
た方が良好な回収率を得ることができる。 次に、この発明法を実施するための装置の一例
について説明する。第３図はその一実施例装置を
示す概略図で、１は脱硫廃液（吸収液）タンク、
２はシツクナー、３は活性炭を内蔵する吸着塔、
４はアンモニア水貯留タンク、５はアンモニア水
を所定の温度に昇温するための熱交換器、６は吸
着塔３を出たピクリン酸を含むアンモニア水を適
当な温度まで下げるたの熱交換器、P1〜P3はポ
ンプ、V1，V2はバルブをそれぞれ示す。 すなわち、脱硫処理系外へ取出された脱硫廃液
は脱硫廃液タンク１に入り、シツクナー２を通し
てポンプP1により吸着塔３へ送られ、活性炭に
通水してピクリン酸を活性炭に吸着させる。吸着
塔３を出た廃液は矢印Ｂ方向へ流れて廃液処理さ
れる。このとき熱交換器６は非作動状態にある。
また、脱硫廃液を吸着塔３へ送込んでいる間はア
ンモニア水の供給は停止している。脱硫廃液の通
水を終えると、該配管系のバルブV1を閉じアン
モニア水配管系のバルブV2を開いてポンプP2に
よりアンモニア水を吸着塔３へ送込む。この時、
該アンモニア水は熱交換器５にて所定の温度に高
められて吸着塔３へ導入される。このアンモニア
水により活性炭に吸着しているピクリン酸が溶出
し、熱交換器６により適当な温度まで下げられて
矢印Ａ方向に流れて吸着塔（図面省略）へ送ら
れ、脱硫触媒として再使用される。 なお、アンモニア水の温度は通常90〜120℃に
高めて吸着塔３へ送る。従つて、該アンモニア水
で溶出したピクリン酸も吸着塔３を出た時点では
約90℃と高い。そのため、熱交換器６で温度を下
げて吸着塔へ送るのであるが、その温度は通常約
35℃前後で充分である。また吸着塔３の使用台数
は１台に限らず、必要に応じて設置すればよい。 以下、この発明の実施例について説明する。 実施例 CAL（石炭系）活性炭20ｇを26mmφのカラムに
詰め、コークス炉ガスのフマツクス法湿式脱硫工
程から排出される脱硫廃液を通水速度8.02ml／
minで通水し、各種溶出液を使用してピクリン酸
の吸着−溶出試験を５回行つた。そのときの溶出
温度は95℃であつた。その試験結果は第１表に示
す。また第４図に吸着曲線を、第５図に溶出曲線
をそれぞれ示す。 第１表の結果より明らかなごとく、試験No.１〜
５のいずれも70％以上の回収率が得られ、特に試
験No.２、No.３、No.５においては80％以上の高回収
率が得られた。
むガスをレドツクス触媒反応を利用して脱硫処理
するフマツクス法湿式脱硫法において、吸収液の
活性を維持するため脱硫装置系外に除去処理され
ている廃液（以下脱硫廃液という）より脱硫触媒
のピクリン酸を回収する方法に関する。 従来、この種の脱硫廃液は高温酸化焙焼により
COD成分を除去したのち中和処理して放流する
か、高温還元焙焼により廃液中のナトリウム分を
炭酸ソーダとし、硫黄化合物は硫化水素ガスとし
て分離して炭酸ソーダを脱硫装置に戻す。また、
吸収液がアンモニアベースのときは焼却して二酸
化硫黄を得る。その他、濃縮、冷却等の晶析操作
を行つて不活性塩の結晶を除去し、母液を吸収液
として再使用する等の廃液の処理方法がある。 しかし、上記した従来の高温処理の場合は有機
性の触媒であるピクリン酸は完全に失われる等の
欠点を有しており、また濃縮、冷却等の晶析操作
により不活性塩の結晶を除去し、母液を再使用す
る場合は易溶性不活性塩濃度を一定に保つため母
液の一部を廃棄しなければならず、ピクリン酸の
回収率が70％以下となる。 この発明は上記脱硫触媒の回収率を高めるため
になされたもので、その特徴とするところは、活
性炭を使つてピクリン酸を回収することにある。 すなわち、この発明は硫化水素、シアン化水素
を含有するガスを、レドツクス触媒反応を利用し
て脱硫処理するフマツクス法湿式脱硫方法におい
て、脱硫廃液中のピクリン酸を活性炭に吸着せし
め、さらにこれを温アルカリ水溶液で溶出し、脱
硫触媒として再使用することを特徴とする方法で
ある。 この方法によれば、活性炭はピクリン酸を吸着
する物性を有するとともに、その吸着したピクリ
ン酸をアンモニア水等のアルカリ溶液で容易に溶
出せしめることがきるので、ピクリン酸の回収率
を著しく高めることができる。 以下、この発明者らの行つた実験およびそのデ
ータについて説明する。 この発明者らはまず、５ｇの石炭系活性炭にフ
マツクス法湿式脱硫工程からの脱硫廃液70mlを通
液し、室温下140mlの１％アンモニア水で溶出し、
吸光度差からピクリン酸の回収率を求めた。その
結果、50％の回収率が得られた。なお、同時に他
種の活性炭を使つて同様の実験を行つた結果で
は、CAL（石炭系）は活性炭より回収率は低いこ
とが判明した。 次に、活性炭に吸着したピクリン酸を溶出せし
めるアルカリ水溶液であるアンモニア水の濃度と
ピクリン酸回収率の関係を調べるため、CAL（石
炭系）活性炭５ｇを11mmφのカラムに詰め、前記
脱硫廃液500mlを4.4ml／minで通液後、95℃で０
〜１％アンモニア水500mlにて溶出した。その結
果は第１図に示すとおりである。すなわち、アン
モニア濃度が高くなるにつれて回収率（溶出率）
は向上するものの、高濃度では純化することを示
している。従つて、アンモニア濃度は0.1〜1.0％
望ましくは0.3〜1.0％が適当である。 また、アンモニア水の温度と回収率の関係を調
べるため、１％アンモニア水を用いて前記と同様
の実験を行つて、温度の影響を調べた。その結果
は第２図に示す。第２図の図表より、アンモニア
水の温度が高い程回収率は増大することが判明し
た。従つて、活性炭に吸着したピクリン酸を溶出
せしめるアルカリ水溶液は温度を高くして使用し
た方が良好な回収率を得ることができる。 次に、この発明法を実施するための装置の一例
について説明する。第３図はその一実施例装置を
示す概略図で、１は脱硫廃液（吸収液）タンク、
２はシツクナー、３は活性炭を内蔵する吸着塔、
４はアンモニア水貯留タンク、５はアンモニア水
を所定の温度に昇温するための熱交換器、６は吸
着塔３を出たピクリン酸を含むアンモニア水を適
当な温度まで下げるたの熱交換器、P1〜P3はポ
ンプ、V1，V2はバルブをそれぞれ示す。 すなわち、脱硫処理系外へ取出された脱硫廃液
は脱硫廃液タンク１に入り、シツクナー２を通し
てポンプP1により吸着塔３へ送られ、活性炭に
通水してピクリン酸を活性炭に吸着させる。吸着
塔３を出た廃液は矢印Ｂ方向へ流れて廃液処理さ
れる。このとき熱交換器６は非作動状態にある。
また、脱硫廃液を吸着塔３へ送込んでいる間はア
ンモニア水の供給は停止している。脱硫廃液の通
水を終えると、該配管系のバルブV1を閉じアン
モニア水配管系のバルブV2を開いてポンプP2に
よりアンモニア水を吸着塔３へ送込む。この時、
該アンモニア水は熱交換器５にて所定の温度に高
められて吸着塔３へ導入される。このアンモニア
水により活性炭に吸着しているピクリン酸が溶出
し、熱交換器６により適当な温度まで下げられて
矢印Ａ方向に流れて吸着塔（図面省略）へ送ら
れ、脱硫触媒として再使用される。 なお、アンモニア水の温度は通常90〜120℃に
高めて吸着塔３へ送る。従つて、該アンモニア水
で溶出したピクリン酸も吸着塔３を出た時点では
約90℃と高い。そのため、熱交換器６で温度を下
げて吸着塔へ送るのであるが、その温度は通常約
35℃前後で充分である。また吸着塔３の使用台数
は１台に限らず、必要に応じて設置すればよい。 以下、この発明の実施例について説明する。 実施例 CAL（石炭系）活性炭20ｇを26mmφのカラムに
詰め、コークス炉ガスのフマツクス法湿式脱硫工
程から排出される脱硫廃液を通水速度8.02ml／
minで通水し、各種溶出液を使用してピクリン酸
の吸着−溶出試験を５回行つた。そのときの溶出
温度は95℃であつた。その試験結果は第１表に示
す。また第４図に吸着曲線を、第５図に溶出曲線
をそれぞれ示す。 第１表の結果より明らかなごとく、試験No.１〜
５のいずれも70％以上の回収率が得られ、特に試
験No.２、No.３、No.５においては80％以上の高回収
率が得られた。
【表】
以上説明したごとく、この発明によれば、ピク
リン酸を70％以上で回収可能である上、脱硫廃液
がアンモニアベース、ソーダベースのいずれでも
有効である。また活性炭はコスト的にも比較的安
価である上、再生も容易にできる利点がある。ま
た、脱硫廃液を濃縮、冷却して塩類を晶析除去
し、母液を吸収液として再使用する従来法の場合
は、処理工程が多い上、析出結晶はスラツジ状で
分離し難い欠点、さらに吸収液がソーダベースの
ときはソーダが硫酸ソーダ、チオ硫酸ソーダ等と
なつて系外へ除去され、還元焙焼等によるソーダ
の回収が困難であり、ランニングコストが非常に
高くつく等の欠点を有するが、この発明は処理工
程が少なく、しかもソーダベースでも有効であ
り、ランニングコストは安くつき、大なる経済的
効果を奏するものである。
リン酸を70％以上で回収可能である上、脱硫廃液
がアンモニアベース、ソーダベースのいずれでも
有効である。また活性炭はコスト的にも比較的安
価である上、再生も容易にできる利点がある。ま
た、脱硫廃液を濃縮、冷却して塩類を晶析除去
し、母液を吸収液として再使用する従来法の場合
は、処理工程が多い上、析出結晶はスラツジ状で
分離し難い欠点、さらに吸収液がソーダベースの
ときはソーダが硫酸ソーダ、チオ硫酸ソーダ等と
なつて系外へ除去され、還元焙焼等によるソーダ
の回収が困難であり、ランニングコストが非常に
高くつく等の欠点を有するが、この発明は処理工
程が少なく、しかもソーダベースでも有効であ
り、ランニングコストは安くつき、大なる経済的
効果を奏するものである。
第１図はこの発明におけるアンモニア濃度と回
収率の関係を示す図表、第２図は同じくアンモニ
ア水の温度と回収率の関係を示す図表、第３図は
この発明法を実施するための装置の一例を示す概
略図、第４図はこの発明の実施例における吸着曲
線を示す図表、第５図は同上における溶出曲線を
示す図表である。 １……脱硫廃液タンク、２……シツクナー、３
……吸着塔、４……アンモニア水貯留タンク、
５，６……熱交換器、P1，P2，P3……ポンプ、
V1，V2……バルブ。
収率の関係を示す図表、第２図は同じくアンモニ
ア水の温度と回収率の関係を示す図表、第３図は
この発明法を実施するための装置の一例を示す概
略図、第４図はこの発明の実施例における吸着曲
線を示す図表、第５図は同上における溶出曲線を
示す図表である。 １……脱硫廃液タンク、２……シツクナー、３
……吸着塔、４……アンモニア水貯留タンク、
５，６……熱交換器、P1，P2，P3……ポンプ、
V1，V2……バルブ。
Claims (1)
- １ 硫化水素、シアン化水素等を含有するガス
を、レドツクス触媒反応を利用して脱硫処理する
フマツクス法湿式脱硫方法において、脱硫廃液中
のピクリン酸を活性炭に吸着せしめ、さらにこれ
を温アルカリ水溶液で溶出し、脱硫触媒として再
使用することを特徴とする湿式脱硫触媒の回収方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8383079A JPS567648A (en) | 1979-06-29 | 1979-06-29 | Recovering method for wet desulfurizing catalyst |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8383079A JPS567648A (en) | 1979-06-29 | 1979-06-29 | Recovering method for wet desulfurizing catalyst |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS567648A JPS567648A (en) | 1981-01-26 |
| JPS644812B2 true JPS644812B2 (ja) | 1989-01-26 |
Family
ID=13813604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8383079A Granted JPS567648A (en) | 1979-06-29 | 1979-06-29 | Recovering method for wet desulfurizing catalyst |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS567648A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100825328B1 (ko) * | 2001-11-27 | 2008-04-28 | 주식회사 포스코 | 탈황설비 반응로 내부 유출촉매 분리 및 회수장치 |
-
1979
- 1979-06-29 JP JP8383079A patent/JPS567648A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS567648A (en) | 1981-01-26 |
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