JPS644967B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、分割けい素からの塊状けい素の非汚
染型製造方法に関する。更に特定するに、本発明
は、けい素の粉末ないし切粉から塊状けい素を製
造することにかかわる。 けい素は、エレクトロニク半導体工業で広く用
いられる材料である。けい素ウエフアの製造で
は、ロツドをのこ引きするとき材料の相当部分が
切粉形で減損され、また本出願人のヨーロツパ出
願EP0100268に記載の如きけい素の製造方法で
も、得られるけい素は粉末である。而して、当初
の分割けい素の純度を保持せる塊状けい素として
使用ないし再使用するために、特に上記粉末ない
し切粉状けい素を給源とした分割けい素を非汚染
型溶融に付す方法を開発することは有利である。
これは、本発明が充足することを意図した要件で
ある。 グラフアイト製るつぼに入れたけい素をその壁
を介して加熱溶融することは知られている。この
溶融は、大きな公害源となる炭化けい素を形成す
るため汚染性が高い。国際出願PCT84／00156で
は、けい素をグラフアイト製るつぼ内で溶融し且
つ炭化けい素の層を保護被覆として用いることが
提案されている。しかしながら、この方法による
解決は、作業の間溶融けい素の汚染が依然生ずる
ため部分的にすぎない。 また、石英製るつぼ内のけい素をその壁を介し
て加熱溶融することも知られている。それは、例
えばヨーロツパ出願EP55310に記述されている。
この場合、石英にけい素が粘着するため、かなり
の材料減損がもたらされる。しかも、この方法
は、一般に、高純度石英製るつぼを数回の操作後
に変えることが必要であるため経済的でないとわ
かつた。付け加えるべきは、これらの方法が塊状
ないし半塊状のけい素を溶融する手段として記さ
れており、そのためいずれも、特に、けい素粉末
の非汚染型溶融という問題を提起していないこと
である。 かくして、従来の溶融方法、加熱装置およびけ
い素出発材料は全て、本発明が充足することを企
図せる要件を満たすには適さなかつた。 事実、本発明の目的の一つは、分割状態のけい
素を溶融する非汚染型方法にしてしかも簡単且つ
使用容易な方法を提供することである。 この目的は、本発明に従つて、分割けい素の溶
融を招来しうる加熱手段として純度のきわめて高
いプラズマジエツトを用い、またプラズマによる
被溶融ゾーンの制御を行なつてるつぼと接する或
る厚さの未溶融けい素をもたらすことにより達成
される。 実際には、本発明は、 −けい素を分割形でるつぼに導入し、 −該けい素をその溶融までプラズマにより加熱
し、その間上記るつぼと接する或る厚さの未溶
融けい素を維持すべく被溶融ゾーン域（extent
of molten zone）を調節し、 −加熱を停止し、冷却を生ぜしめ、次いで取得せ
る塊状けい素のブロツクを回収する ことを特徴とする、分割けい素からの塊状けい素
の非汚染型製造方法に関する。 本発明の方法に依れば、けい素は分割形すなわ
ち、粉末、顆粒、切粉等で用いられる。 本発明方法は、冶金学的品質のけい素に用いら
れうるが、しかし本方法は、けい素が純粋であ
り、しかも高純度を保ちながら溶融されねばなら
ないときに、より有利となる。 本発明の方法に従えば、けい素を溶融するのに
必要な熱は、純度のきわめて高いプラズマジエツ
ト例えば、プラズマ形成用ガスがアルゴンであり
好ましくは誘導によつて製せられるプラズマジエ
ツトにより供給される。誘導プラズマはトーチ出
口で低いガス速度を有し、本発明において、アー
クプラズマよりも簡単に用いられる。なぜなら、
誘導トーチの出口は、例えば、粉末の入つたるつ
ぼに、該粉末が吹出るという危険を伴うことな
く、より近接しうるからである。しかも、この誘
導プラズマは、電極による汚染のいかなるリスク
をも排除することができる。 誘導プラズマのジエネレータとして、例えば、
フランス国特許第2438499号に記載の装置を本発
明に従つて用いることができる。 被溶融ゾーン域は、所定の衝撃ゾーンに関する
処理時間によつて調節される。なお、プラズマ衝
撃ゾーンはプラズマの横断面に相当する。而し
て、処理時間は、特にプラズマパワー、プラズマ
形成用ガスの流量、分割けい素の粒度およびるつ
ぼとプラズマトーチ出口との距離の関数である。
かくして、るつぼと接する未溶融けい素の層を維
持することが可能である。この、スキンをなす分
割けい素層は貧弱な熱伝導体であり、その結果、
熱損失を少なくし且つ、るつぼの温度を制限しな
がら、るつぼ壁によつて溶融けい素内にもたらさ
れる不純物の拡散を防止する。この分割けい素の
スキン厚は一般に１mm〜20mm範囲である。けい素
の溶融が所要ゾーンにもたらされたとき、加熱を
停止し、冷却を生ぜしめ、次いで製せられた塊状
けい素のブロツクを回収する。その純度は当初の
分割けい素のそれと同じである。 本発明に従つた方法を、添付せる第１図に示す
如き装置を用いて以下説示する。 分割けい素６の入つたるつぼ１は、プラズマ衝
撃ゾーンを広くしかくしてまた、より大量の製品
を加工するように、プラズマトーチ７に関し水平
方向で移動することができる。このるつぼはま
た、垂直方向で移動することもできる。これは例
えば、分割けい素を、トーチ出口からの特定距離
すなわち、熱ガスが失速しかくして周囲温度の非
常に微細な粉末を以て生じうる粉末吹出しを排除
する如き距離で予熱することを可能にする。粉末
が、或る特定温度（けい素の純度に依つて異な
る）を越えるとすぐに、それは、より高い凝集性
を示し、而してるつぼはプラズマトーチの出口
に、より近接し得、かくして高い温度の益にあづ
かることができる。 るつぼを囲繞する囲い２は、その中に含まれる
空気を一掃し、けい素が大気中の酸素および窒素
と反応しないようにアルゴン雰囲気下に保持され
る。プラズマ形成用ガスはそれ自体、プラズマ衝
撃ゾーンを保護する奪活効果を有する。 プラズマは、ジエネレータにより発生されそし
て、プラズマ形成用ガス５の注入せる石英管４を
囲繞するワインデイング３内を通る高周波電流に
よる誘導によつて形成される。石英管とそれゆえ
にまたプラズマは、垂直方向で或いは垂直に対し
或る角度をなす軸線に沿つて下向きである。 るつぼを固定してプラズマを作用させる時間は
被溶融ゾーンの深さを決定する。この時間は、必
要に応じ、プラズマパワー、プラズマ形成用アル
ゴンの流量、分割けい素の粒度およびるつぼとプ
ラズマトーチ出口との距離の関数として調節され
る。 るつぼは、その壁と接する或る厚さの未溶融け
い素を維持しながら、所期形状（ロツド、キユー
ブ、プレート等）のブロツクを製造すべく、けい
素の溶融によつて要求される方向に何回か移動せ
しめられる。 プラズマをスウイツチオフし或いはプラズマか
らるつぼを単に遠ざけ、次いで該るつぼを不活性
雰囲気例えばアルゴン下で冷却せしめたのち、製
せられた塊状けい素のブロツクがモールドより取
出される。 例 大気圧下で15N／minのアルゴン、更には
0.5N／minの水素を流通させた44mm径石英管内
に、12kWのパワーでプラズマを形成せしめた。
プラズマの温度およびその加熱パワーを上げるた
めに水素の添加８を行なつた。（しかし、それは
不可欠でない。） 40μｍ以下の粒度を有する粉末けい素約10ｇを
2.5cm径の石英製円筒形るつぼに入れた。 20〜30分間、該るつぼを石英管の出口から0.5
〜１cmの距離に置くことにより、粉末を５mm厚に
溶融した。 アルゴン雰囲気下での冷却後、塊状けい素を収
集したところ、その純度は、元の粉末のそれと実
質的に同じであつた。その結果を次表に示す。表
中、濃度はSiを基準にした重量ppmで示される。
（記号又は＜は検出限界を示す）。 【表】

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法を実施するのに用いられ
る一つの装置の概略断面図である。図面中主要部
分を表わす記号は次の通りである。 １：るつぼ、４：石英管、５：プラズマ形成用
ガス、６：分割けい素、７：プラズマトーチ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ けい素を分割形でるつぼに導入し、 該けい素をその溶融までプラズマにより加熱
   し、その間前記るつぼと接する或る厚さの未溶融
   けい素を維持すべく被溶融ゾーン域を調節し、 加熱を停止し、冷却を生ぜしめ、次いで取得せ
   る塊状けい素のブロツクを回収する ことを特徴とする、分割けい素からの塊状けい素
   の非汚染型製造方法。 ２ プラズマが誘導プラズマであり、しかも該プ
   ラズマを形成するガスが好ましくはアルゴンであ
   ることを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載
   の方法。 ３ 溶融ゾーン域の調節が、所定の衝撃ゾーンに
   関する処理時間を制御することにより実施され、
   而して該処理時間は、プラズマパワー、プラズマ
   形成用ガスの流量、分割けい素の粒度およびるつ
   ぼとプラズマとの距離の関数であることを特徴と
   する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ るつぼと接する未溶融けい素の厚さが１mm〜
   20mm範囲であることを特徴とする、特許請求の範
   囲第１項記載の方法。